JPH1160379A - 無転位シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

無転位シリコン単結晶の製造方法

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JPH1160379A
JPH1160379A JP10143072A JP14307298A JPH1160379A JP H1160379 A JPH1160379 A JP H1160379A JP 10143072 A JP10143072 A JP 10143072A JP 14307298 A JP14307298 A JP 14307298A JP H1160379 A JPH1160379 A JP H1160379A
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seed crystal
crystal
melt
immersed
dislocation
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JP10143072A
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Toshio Iwasaki
俊夫 岩崎
Shinichi Fujimoto
慎一 藤元
Chu Isomura
宙 磯村
Yoshisada Ishida
圭禎 石田
Michiharu Tamura
道春 田村
Atsushi Ikari
敦 碇
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Siltronic Japan Corp
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Nippon Steel Corp
NSC Electron Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/36—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 チョクラルスキー法で無転位シリコン単結晶
を製造する際に、大重量によるネック部の破壊が原因の
結晶落下事故の発生を防止しつつ、大口径かつ大重量の
無転位シリコン単結晶を安全にかつ再現良く製造できる
無転位シリコン単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 シード結晶をシリコン融液に浸し、その
後ネッキングを行わずに引き上げて無転位シリコン単結
晶の本体部を育成する。使用するシード結晶は無転位シ
リコン単結晶である。その際、シード結晶のシリコン融
液への浸漬が完了した時点におけるシード結晶のシリコ
ン融液に浸されている部分の水平方向最大長さは5mm以
上である。また、シード結晶のシリコン融液への浸漬速
度は2.8mm/分以下であり、シード結晶のシリコン融
液に浸す部分は育成されたままの結晶である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法による無転位シリコン単結晶の製造方法に関する。特
に、ダッシュ法によるネッキングを行わない無転位シリ
コン単結晶の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】チョクラルスキー法(以下、CZ法とい
う)により無転位シリコン単結晶を製造する場合には、
多結晶シリコンをルツボに入れて溶融し、この融液にシ
ード結晶を浸した後、引き上げて単結晶を成長させる。
このようなCZ法による単結晶の製造工程においては、
その最も初期の段階であるシード結晶を融液に浸す際
に、融液との接触により生じる熱ショック(熱応力)に
よってシード結晶内に転位が生じる。シード結晶内の転
位を排除できなければ、その後育成されるシリコン単結
晶は有転位結晶となる。
【0003】従来から、このようなシード結晶に生じた
転位を排除する方法として、ダシュ法がある。ダッシュ
法は、結晶径を絞るネッキングを行うこと、例えば、直
径2〜4mmのネック部を6mm/分程度の速い引上げ速度
で成長させることで、結晶の本体部を成長させる前に転
位を結晶から完全に排除する。この操作は「ダッシュネ
ック」と呼ばれる。
【0004】ネック部において転位を除去した後は、結
晶本体部の結晶径を所定の直径に達するまで拡大させ
る。その後、所定の長さの本体部を成長させた後、結晶
径を小さくしながらテール部を形成して融液から切り離
し、引き上げ装置から結晶を取り出す。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このようなダッシュネ
ックを行うシリコン単結晶の製造方法では、成長させた
単結晶の重量を、成長中の単結晶インゴットの中で最も
強度が弱いネック部によって支えているため、時にネッ
ク部が結晶成長の途中で壊れて、結晶の本体部が融液の
入っているルツボの中に落下する事故が発生することが
ある。
【0006】こうした事故の発生を抑制するため、特開
平5−43379号公報には、ダッシュ法によって形成
されるネック部よりも大きな直径を有するネック部を形
成しつつ、転位を除去する方法が記載されている。この
技術では、ネック部が4〜6mm/分の範囲で引き上げら
れ、4.5〜10mmの範囲の一定の直径が維持される場
合に転位が除去される。しかし、ネック部の直径が10
mmを越えると転位の除去は困難である。
【0007】また、特開平9−2898号公報には、直
径が10mmを越えるネック部の中間部分および下側部分
を転位が除去されるまで約4.0mm/分未満の速度で成
長させる方法が記載されている。しかしながら、この方
法は、ホウ素がドープされ抵抗率が0.1Ω・cmを超え
ないp+ 型シリコン結晶には有効であるが、一般的なp
- 型結晶やn型結晶には有効でない。
【0008】さらに、米国特許第5,126,113号
には、結晶の本体部用に追加の把持手段を設けることに
よってネック部の破壊を防ぐ技術が開示されている。こ
の技術によれば、ダッシュネックを行って結晶内の転位
を除去した後、続いて結晶本体部のコーン部が育成され
始める前に、ダッシュネック部の下側で径を広げ膨らみ
を設ける。そして、結晶の本体部を成長させる際に、機
械式のグリップが、その膨らみ部の下側の凹部を把持し
て結晶の本体部を支持する。しかしながら、この方法の
場合、グリップが結晶を把持する際にダッシュネック部
を壊すことがある。
【0009】また、Electrochemical Society Proceedi
ngs, vol. 97-3, p.123 では、直径10mmのダッシュネ
ックを行わない無転位シード技術が提案されている。こ
の技術においては、先端が「えんぴつ型」の直径10mm
の無転位シリコン単結晶でありキズや汚染のない表面を
持つシリコンシード結晶を融液に3mm/分で、ある長さ
浸し、その後、ダッシュネックを行うことなく結晶径を
広げ本体部を形成することによって、無転位シリコン単
結晶を育成している。しかしながら、この技術に開示さ
れている条件のみから無転位シリコン単結晶が得られる
わけではなく、例えば、転位の発生に影響する要因とし
ては、表面のキズや汚染のみではなく、表面粗さが重要
な影響を及ぼす。表面粗さが大きい場合にはその凹凸部
に応力集中が生じて転位が発生するため、この技術のよ
うに、えんぴつ型でキズや汚染のないシード結晶を用い
かつ浸漬速度を3.0mm/分にしたとしても、表面粗さ
が大きい場合には転位が発生してしまう。
【0010】また、この技術によるシード結晶の浸漬速
度3.0mm/分によって無転位シリコン単結晶を得よう
とする場合には、ある特定のホットゾーン(炉内構造)
の中で浸漬を行う必要があり、例えば、融液と結晶の固
液界面での温度勾配が5.0℃/mm以上のやや急冷型の
炉内構造では、無転位化は難しいといった問題もある。
【0011】そこで、本発明は、CZ法で無転位シリコ
ン単結晶を製造する際に、大重量によるネック部の破壊
が原因の結晶落下事故の発生を防止しつつ、大口径かつ
大重量の無転位シリコン単結晶を安全にかつ再現良く製
造することができる無転位シリコン単結晶の製造方法を
提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、下
記の手段によって達成される。
【0013】(1) 無転位シリコン単結晶からなるシ
ード結晶をシリコン融液に浸し、その後ネッキングを行
わずに引き上げて無転位シリコン単結晶の本体部を育成
する、チョクラルスキー法による無転位シリコン単結晶
の製造方法であって、下記の条件、すなわち、(a)前
記シード結晶の前記シリコン融液への浸漬が完了した時
点における前記シード結晶の前記シリコン融液に浸され
ている部分の水平方向最大長さが5mm以上であること、
(b)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分が
機械加工により成形されていること、および、(c)下
記(c1)〜(c6)からなる群から選択される少なく
ともいずれか一の条件を満たすこと、(c1)前記シー
ド結晶の前記シリコン融液に浸す部分の先端が下に凸で
あること、(c2)前記シード結晶の前記シリコン融液
に浸す部分の表面粗さRmax 値が基準長さを0.1mmと
したときに5μm以下であること、(c3)前記シード
結晶の前記シリコン融液に浸す部分がエッチング処理さ
れていること、(c4)前記シード結晶に含まれている
ドーパントの濃度が1×1017cm-3以上であること、
(c5)前記シード結晶を前記シリコン融液に浸す際の
浸漬速度が2.8mm/分以下であること、(c6)前記
シード結晶の内部に生じる温度勾配がシリコン単結晶育
成中において10℃/mm以下であること、を満たすこと
を特徴とする。
【0014】(2) 前記シード結晶は先端10mm角度
が鋭角である。
【0015】(3) 前記シード結晶は前記シリコン融
液に浸す部分の先端の形状が結晶中心軸に関して対称で
ある。
【0016】(4) 前記シード結晶は前記シリコン融
液に浸す部分の先端の形状が円錐形である。
【0017】(5) 無転位シリコン単結晶からなるシ
ード結晶をシリコン融液に浸し、その後ネッキングを行
わずに引き上げて無転位シリコン単結晶の本体部を育成
する、チョクラルスキー法による無転位シリコン単結晶
の製造方法であって、下記の条件、すなわち、(a)前
記シード結晶の前記シリコン融液への浸漬が完了した時
点における前記シード結晶の前記シリコン融液に浸され
ている部分の水平方向最大長さが5mm以上であること、
および、(b)下記の(b1)〜(b6)からなる群か
ら選択される少なくともいずれか一の条件を満たすこと
(b1)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分
が育成されたままの状態であること、(b2)前記シー
ド結晶の前記シリコン融液に浸す部分の先端が下に凸で
あること、(b3)前記シード結晶の前記シリコン融液
に浸す部分の表面粗さRmax 値が基準長さを0.1mmと
したときに5μm以下であること、(b4)前記シード
結晶に含まれているドーパントの濃度が1×1017cm-3
以上であること、(b5)前記シード結晶を前記シリコ
ン融液に浸す際の浸漬速度が2.8mm/分以下であるこ
と、(b6)前記シード結晶の内部に生じる温度勾配が
シリコン単結晶育成中において10℃/mm以下であるこ
と、を満たすことを特徴とする。
【0018】(6) 前記シード結晶は少なくとも前記
シリコン融液に浸す部分がMCZ法により育成されてい
る。
【0019】(7) 前記シード結晶は先端10mm角度
が鋭角である。
【0020】(8) 前記シード結晶は前記シリコン融
液に浸す部分の先端の形状が結晶中心軸に関して対称で
ある。
【0021】(9) 前記シード結晶は前記シリコン融
液に浸す部分の先端の形状が円錐形である。
【0022】
【発明の実施の形態】本発明は、無転位シリコン単結晶
からなるシード結晶をシリコン融液に浸し、この浸漬が
完了した時点におけるシード結晶のシリコン融液に浸さ
れている部分の水平方向最大長さが5mm以上になるよう
にして、その後ネッキングを行わずに引き上げて無転位
シリコン単結晶の本体部を育成する方法である。なお、
ここでいう「水平方向最大長さ」とは、浸漬完了時点に
おけるシード結晶のシリコン融液に浸されている部分の
任意の水平断面内における任意の2点間の距離の最大値
を各水平断面ごとに求め、この各水平断面に対応する最
大値の集合の中で最も値が大きいものをいう。
【0023】このような方法において、シード結晶を融
液に浸す際の転位の発生は、急激な温度変化による熱シ
ョック(熱応力)と結晶の表面状態とに強く依存してい
る。本発明者らは、この熱ショックは結晶内に生じる温
度勾配によって定量的に表すことができ、一方、結晶の
表面状態は周知の表面粗さRmax 値によって定量的に表
すことができることを見出した。
【0024】また、本発明者らは、結晶内に生じる温度
勾配が10℃/mm以下であれば、表面状態の如何にかか
わらず(つまり、表面のクラックや汚染の有無にかかわ
らず)、転位が発生しないことを見出した。
【0025】さらに、いろいろな温度分布を有する複数
の引き上げ炉内構造を用いて本発明者らが試験をした結
果、シード結晶の融液への浸漬速度が2.8mm/分以下
であれば、すべての場合に転位の発生を抑制できること
を見出した。この浸漬速度は2.8mm/分以下であれば
いかなる速度でもよいが、例えば、実際のシリコン単結
晶の生産効率を考えた場合、0.01〜2.8mm/分の範
囲が好ましい。
【0026】また、本発明者らは、融液にシード結晶を
浸す際に生じる温度勾配を小さくするためには、図2〜
図7(なお、各図において(A)は正面図、(B)は斜
視図である)に示すように、シード結晶の先端が下に凸
であることが有効であり、中でも、図3〜図7に示すよ
うに、後で明確に定義する先端10mm角度が鋭角である
場合に更に有効であることを見出した。これは、この場
合には、シード結晶先端の熱容量が小さくなるため温度
勾配が付きにくく、しかも融液との接触面積が小さいた
め熱の移動が小さいことから、シード結晶内の温度上昇
を均一かつ緩やかに進めることができるためである。こ
こで「先端10mm角度」とは、シード結晶の結晶中心軸
方向の最先端部がこの最先端部から結晶中心軸に沿って
10mm上方のシード結晶表面上の任意の2点に対してな
す角の最大値を意味し、特に最先端部が点ではなく面の
場合には、最先端部の面上の任意の点がこの点から結晶
中心軸に沿って10mm上方のシード結晶表面上の任意の
2点に対してなす角の最大値をとり、この最大値を最先
端部の面上のすべての点に関して平均した値を意味す
る。なお、図2〜図7はシード結晶の先端が下に凸とな
った形状の例であり、本発明がこれらの形状に限定され
るわけではない。特にシード結晶の先端以外の形状は、
円柱形状や角柱形状(多角形)などシリコン単結晶の製
造に通常使用されているものであればよい。
【0027】さらに、本発明者らは、シード結晶の先端
の形状が結晶中心軸に関して対称であれば結晶内に不均
一な温度勾配が生じないため更に有効であり、中でも円
錐形であることが最も望ましいことを見出した。
【0028】一方、転位の発生は結晶の表面状態に強く
依存しており、表面に原子配列の乱れなどが存在する場
合には、小さな熱応力でも転位が発生してしまう。とこ
ろが、本発明者らは、基準長さを0.1mmとしたときの
表面粗さRmax 値が5μm以下であれば、シード結晶内
の温度勾配ならびにシード結晶の浸漬速度および先端形
状に関係なく、転位の発生を抑制できることを見出し
た。Rmax 値は、周知のように、基準長さ内の表面の断
面曲線の最高山頂と最深谷底の間隔を示している。
【0029】また、シード結晶を無転位シリコン単結晶
から加工して作製する場合には、シード結晶の融液に浸
す部分の表面粗さを小さくするために、シード結晶を所
定の形状に加工した後、エッチングすることが有効であ
ることを見出した。ここで、シード結晶の加工法として
は、通常の機械加工、例えば、切断加工、研削加工、レ
ーザー加工などが用いられ、特に限定されるものではな
い。
【0030】さらには、シード結晶の融液に浸す部分の
表面として、育成したままのシリコン結晶の表面が望ま
しいことも見出だした。中でもMCZ法(磁場印加引上
法)で育成した結晶は表面粗さが更に小さくなるため、
融液に浸す部分の表面としては最適である。
【0031】また、本発明者らは、転位の発生を抑制す
るためには、p型、n型ともに1×1017cm-3以上の高
ドープのシード結晶を用いることが有効であることを見
出した。ドーパント(ドーピング材料)は転位を固着す
る効果があるため、ドーパントを多く含有した結晶内で
は転位の発生を抑制することができる。このドーパント
濃度の上限値は、通常のシリコン単結晶で用いられてい
るドーパント濃度を考えた場合、例えば、1×1020cm
-3程度である。
【0032】本発明では、見出だされた前記諸条件のう
ち一定の条件群についてはその中の少なくともいずれか
1つの条件を満たすことにより、ダッシュネックを行う
ことなく無転位のシリコン単結晶を育成することができ
る。
【0033】また、本発明では、これら各条件を複数組
み合わせて実施することも可能である。例えば、シード
結晶の融液への浸漬速度が2.8mm/分以下であり、か
つ、シード結晶の融液に浸す部分が育成したままの表面
である場合や、シード結晶の先端10mm角度が鋭角であ
り、かつ、シード結晶の融液に浸す部分が育成したまま
の表面である場合には、無転位シリコン単結晶を製造す
る際の歩留まりが特に良くなる。また、シード結晶の融
液への浸漬速度が2.8mm/分以下であり、シード結晶
の融液に浸す部分が育成したままの表面であり、かつ、
シード結晶の先端10mm角度が鋭角である場合には、無
転位シリコン単結晶を製造する際の歩留まりが更に良く
なる。もちろん、本発明は、ここに例示した以外のいろ
いろな組合せによっても実施することができる。
【0034】このような本発明の無転位シリコン単結晶
の製造方法によれば、ネック部の直径を5mm以上にする
ことができる。したがって、大口径、大重量の本体部の
育成に必要かつ十分な大きさまでネック部を太くするこ
とができ、場合によってはネック部の太さを育成するシ
リコン単結晶の太さと同じ程度にまで、可能な限り太く
することもできる。
【0035】なお、本発明を実施する際に使用する無転
位シリコン単結晶製造装置は、通常のCZ法による無転
位シリコン単結晶の製造に使用されるものであれば特に
限定されるわけではなく、例えば、図1に示すような製
造装置である。
【0036】図1に示すCZ法によるシリコン単結晶製
造装置は、シリコン溶融液Mを収容する石英ルツボ6a
とこれを保護する黒鉛製ルツボ6bとからなるルツボ6
と、育成された無転位シリコン単結晶インゴットSを収
容する結晶引上げ炉1とを有する。ルツボ6の側面部に
は、これを取り囲むように加熱ヒーター4とこの加熱ヒ
ーター4からの熱が結晶引上げ炉1の外部に逃げるのを
防止するための断熱材3とが設置されている。ルツボ6
は、回転治具5を介して図示しない駆動装置と接続さ
れ、この駆動装置によって所定の速度で回転駆動される
とともに、ルツボ6内のシリコン融液Mの減少に伴って
シリコン融液Mの液面が低下するのを補うために昇降駆
動されるようになっている。結晶引上げ炉1の内部に
は、垂下された引上げワイヤー7が設置され、この引上
げワイヤー7の下端には、シード結晶8を保持するチャ
ック9が設けられている。引上げワイヤー7の上端側は
ワイヤー巻上げ機2に巻き取られ、これによって無転位
シリコン単結晶インゴットSが引き上げられる。また、
結晶引上げ炉1内には、この結晶引上げ炉1に形成され
たガス導入口10からArガスが導入される。導入され
たArガスは結晶引上げ炉1内を流通してガス排出口1
1から排出される。このようにArガスを内部に流通さ
せるのは、シリコンの溶融に伴って結晶引上げ炉1内に
発生するSiOをシリコン融液Mの中に混入させないよ
うにするためである。
【0037】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【0038】なお、以下の実施例および比較例におい
て、結晶内の転位の有無の判定は、育成した結晶を鏡面
研磨した後、X線トポグラフ写真を撮影することによっ
て行った。
【0039】実施例1 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。 ・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:9℃/mm ・融液への浸漬速度:4.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):30μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:10mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0040】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:2Ω・cm、酸素濃度:6.0
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0041】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下である場合には、ダッシュネッ
クを行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成する
ことができた。
【0042】実施例2 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0043】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:8℃/mm ・融液への浸漬速度:2.6mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):28μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:リン=2×1015cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:15mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0044】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:7.
0〜7.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0045】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、また、シード結晶の融
液への浸漬速度が2.8mm/分以下である場合には、ダ
ッシュネックを行うことなく、無転位のシリコン単結晶
を育成することができた。
【0046】実施例3 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0047】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:7℃/mm ・融液への浸漬速度:3.6mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図2参照) ・シード結晶の先端10mm角度:120度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):42μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:リン=2×1014cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:30mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0048】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:7.8
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0049】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、また、シード結晶の先
端が下に凸である場合には、ダッシュネックを行うこと
なく、無転位のシリコン単結晶を育成することができ
た。
【0050】実施例4 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0051】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:6℃/mm ・融液への浸漬速度:4.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図3参照) ・シード結晶の先端10mm角度:85度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称で
ない ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):42μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=3×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:25mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0052】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:8.
5〜9.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0053】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、また、シード結晶の先
端10mm角度が鋭角である場合には、ダッシュネックを
行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成すること
ができた。
【0054】実施例5 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0055】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:5℃/mm ・融液への浸漬速度:4.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図4参照) ・シード結晶の先端10mm角度:80度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称
(三角錐) ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):42μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=8×1014cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:25mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0056】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:8.
0〜8.7×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0057】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の先端10
mm角度が鋭角であり、また、シード結晶の先端形状が結
晶中心軸に関して対称である場合には、ダッシュネック
を行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成するこ
とができた。
【0058】実施例6 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0059】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:6℃/mm ・融液への浸漬速度:5.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:82度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称
(円錐形) ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):35μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=4×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:25mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0060】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:8.
2〜8.9×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0061】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の先端10
mm角度が鋭角であり、また、シード結晶の先端形状が円
錐形である場合には、ダッシュネックを行うことなく、
無転位のシリコン単結晶を育成することができた。
【0062】実施例7 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0063】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:3℃/mm ・融液への浸漬速度:1.8mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図5参照) ・シード先端10mm角度:60度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して非対称 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.
1mm):35.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削したま
ま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=2×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:15mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0064】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:7.
5〜8.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0065】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の融液への
浸漬速度が2.8mm/分以下であり、また、シード結晶
の先端10mm角度が鋭角である場合には、ダッシュネッ
クを行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成する
ことができた。
【0066】実施例8 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0067】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:15℃/
mm ・融液への浸漬速度:10.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):4.5μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:レーザー加
工したまま ・シード結晶のドーパント濃度:リン=8×1014cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0068】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:7.2
〜7.9×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0069】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶の融液に浸す部分のRma
x 値(基準長さ0.1mm)が5μm以下である場合に
は、ダッシュネックを行うことなく、無転位のシリコン
単結晶を育成することができた。
【0070】実施例9 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0071】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:15℃/
mm ・融液への浸漬速度:10.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):4.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=8×1014cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0072】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:7.2
〜7.9×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0073】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液に浸す部分のRma
x 値(基準長さ0.1mm)が5μm以下であり、また、
シード結晶の融液に浸す部分が機械加工およびエッチン
グされている場合には、ダッシュネックを行うことな
く、無転位のシリコン単結晶を育成することができた。
【0074】実施例10 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0075】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:18℃/
mm ・融液への浸漬速度:5.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:110度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):1.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=5×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0076】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:8.0
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0077】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液に浸す部分のRma
x 値(基準長さ0.1mm)が5μm以下であり、シード
結晶の先端が下に凸であり、また、シード結晶の融液に
浸す部分が育成されたままの状態である場合には、ダッ
シュネックを行うことなく、無転位のシリコン単結晶を
育成することができた。
【0078】実施例11 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0079】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:18℃/
mm ・融液への浸漬速度:5.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:120度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):1.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法で育成したままの状態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=5×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0080】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:8.0
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0081】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液に浸す部分のRma
x 値(基準長さ0.1mm)が5μm以下であり、シード
結晶の先端が下に凸であり、また、シード結晶の融液に
浸す部分がMCZ法で育成されたままの状態である場合
には、ダッシュネックを行うことなく、無転位のシリコ
ン単結晶を育成することができた。
【0082】実施例12 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0083】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:12℃/
mm ・融液への浸漬速度:8.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.
1mm):35.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削したま
ま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=2×1017cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0084】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:8.0
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0085】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶のドーパント濃度が1×
1017cm-3以上である場合には、ダッシュネックを行う
ことなく、無転位のシリコン単結晶を育成することがで
きた。
【0086】実施例13 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0087】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:12℃/
mm ・融液への浸漬速度:8.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.
1mm):35.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削したま
ま ・シード結晶のドーパント濃度:リン=2×1017cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0088】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:8.0
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0089】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶のドーパント濃度が1×
1017cm-3以上である場合には、ダッシュネックを行う
ことなく、無転位のシリコン単結晶を育成することがで
きた。
【0090】実施例14 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0091】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:4℃/mm ・融液への浸漬速度:1.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):3.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:リン=4×1015cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:15mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0092】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310m
m(12インチ)、抵抗率:7Ω・cm、酸素濃度:6.
5〜7.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0093】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の融液への
浸漬速度が2.8mm/分以下であり、シード結晶の融液
に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.1mm)が5μm以
下であり、また、シード結晶の融液に浸す部分が機械加
工およびエッチングされている場合には、ダッシュネッ
クを行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成する
ことができた。
【0094】実施例15 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0095】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:8℃/mm ・融液への浸漬速度:7.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(第6図参照) ・シード結晶の先端10mm角度:70度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して非対称 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):4.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:リン=2×1014cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:15mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0096】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:7.
5〜8.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0097】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の融液に浸
す部分のRmax 値(基準長さ0.1mm)が5μm以下で
あり、シード結晶の先端10mm角度が鋭角であり、ま
た、シード結晶の融液に浸す部分が機械加工およびエッ
チングされている場合には、ダッシュネックを行うこと
なく、無転位のシリコン単結晶を育成することができ
た。
【0098】実施例16 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0099】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:3℃/mm ・融液への浸漬速度:1.2mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(第7図参照) ・シード結晶の先端10mm角度:60度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して非対称 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):2.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0100】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:7.
5〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0101】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の融液への
浸漬速度が2.8mm/分以下であり、シード結晶の融液
に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.1mm)が5μm以
下であり、シード結晶の先端10mm角度が鋭角であり、
また、シード結晶の融液に浸す部分が機械加工およびエ
ッチングされている場合には、ダッシュネックを行うこ
となく、無転位のシリコン単結晶を育成することができ
た。
【0102】実施例17 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0103】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:2℃/mm ・融液への浸漬速度:1.2mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:110度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):2.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:リン=1×1015cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0104】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:8Ω・cm、酸素濃度:8.5
〜9.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0105】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の融液への
浸漬速度が2.8mm/分以下であり、シード結晶の融液
に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.1mm)が5μm以
下であり、シード結晶の先端が下に凸であり、また、シ
ード結晶の融液に浸す部分が育成されたままの状態であ
る場合には、ダッシュネックを行うことなく、無転位の
シリコン単結晶を育成することができた。
【0106】実施例18 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0107】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:1.8℃
/mm ・融液への浸漬速度:5mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:60度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称
(円錐形) ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):1.5μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=2×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶であるミニインゴットにテール部を形成し、
そのテール部を浸漬した。シード結晶の浸漬が完了し、
結晶が融液になじんだ後、ダッシュネックを行わずにシ
リコン単結晶の本体部を育成した。
【0108】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:2Ω・cm、酸素濃度:7.0
〜7.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0109】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の融液に浸
す部分のRmax 値(基準長さ0.1mm)が5μm以下で
あり、シード結晶の先端10mm角度が鋭角であり、ま
た、シード結晶の融液に浸す部分が育成されたままの状
態である場合には、ダッシュネックを行うことなく、無
転位のシリコン単結晶を育成することができた。
【0110】実施例19 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0111】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:1.5℃
/mm ・融液への浸漬速度:1.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:45度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):1.3μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=3×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:22mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0112】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:4Ω・cm、酸素濃度:8.3
〜9.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0113】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶内に発生する温度勾配の
最大値が10℃/mm以下であり、シード結晶の融液への
浸漬速度が2.8mm/分以下であり、シード結晶の融液
に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.1mm)が5μm以
下であり、シード結晶の先端10mm角度が鋭角であり、
また、シード結晶の融液に浸す部分が育成されたままの
状態である場合には、ダッシュネックを行うことなく、
無転位のシリコン単結晶を育成することができる。
【0114】実施例20 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0115】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:2.6mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):28μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:リン=5×1015cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:15mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0116】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:8Ω・cm、酸素濃度:7.0
〜7.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0117】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶の融液への浸漬速度が
2.8mm/分以下である場合には、ダッシュネックを行
うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成することが
できた。
【0118】実施例21 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0119】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:3.6mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図2参照) ・シード結晶の先端10mm角度:120度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):42μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:リン=1×1014cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:15mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0120】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:7.8
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0121】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶の先端が下に凸である場
合には、ダッシュネックを行うことなく、無転位のシリ
コン単結晶を育成することができた。
【0122】実施例22 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0123】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:4.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図3参照) ・シード結晶の先端10mm角度:85度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称で
ない ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):35μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=3×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:25mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0124】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:8.
5〜8.8×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0125】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶の先端10mm角度が鋭角
である場合には、ダッシュネックを行うことなく、無転
位のシリコン単結晶を育成することができた。
【0126】実施例23 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0127】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:4.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図4参照) ・シード結晶の先端10mm角度:80度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称
(三角錐) ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):42μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1014cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0128】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:8.
3〜8.7×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0129】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶の先端10mm角度が鋭角
であり、また、シード結晶の先端形状が結晶中心軸に関
して対称である場合には、ダッシュネックを行うことな
く、無転位のシリコン単結晶を育成することができた。
【0130】実施例24 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0131】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:5.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:82度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称
(円錐形) ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):35μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0132】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:8.
2〜8.9×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0133】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶の先端10mm角度が鋭角
であり、また、シード結晶の先端形状が円錐形である場
合には、ダッシュネックを行うことなく、無転位のシリ
コン単結晶を育成することができた。
【0134】実施例25 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0135】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:1.8mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(図5参照) ・シード結晶の先端10mm角度:60度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して非対称 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ0.
1mm):35.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削したま
ま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:12mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0136】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:7.
0〜8.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0137】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合において、シード結晶の融液への浸漬速度が
2.8mm/分以下であり、また、シード結晶の先端10m
m角度が鋭角である場合には、ダッシュネックを行うこ
となく、無転位のシリコン単結晶を育成することができ
た。
【0138】実施例26 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0139】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:15℃/
mm ・融液への浸漬速度:10.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):5.2μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=8×1014cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0140】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:7.2
〜7.9×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0141】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液に浸す部分が機械
加工およびエッチングされている場合には、ダッシュネ
ックを行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成す
ることができた。
【0142】実施例27 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0143】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:18℃/
mm ・融液への浸漬速度:5.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:110度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):6.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:15mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0144】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:8.2
〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0145】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の先端が下に凸であり、
また、シード結晶の融液に浸す部分が育成されたままの
状態である場合には、ダッシュネックを行うことなく、
無転位のシリコン単結晶を育成することができた。
【0146】実施例28 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0147】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:18℃/
mm ・融液への浸漬速度:5.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:120度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):6.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法で育成したままの状態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=3×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:10mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0148】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:5Ω・cm、酸素濃度:8.0
〜8.3×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0149】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の先端が下に凸であり、
また、シード結晶の融液に浸す部分がMCZ法で育成さ
れたままの状態である場合には、ダッシュネックを行う
ことなく、無転位のシリコン単結晶を育成することがで
きた。
【0150】実施例29 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0151】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:1.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):8.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:リン=1×1015cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:10mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0152】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:7Ω・cm、酸素濃度:7.0
〜7.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0153】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液への浸漬速度が
2.8mm/分以下であり、また、シード結晶の融液に浸
す部分が機械加工およびエッチングされている場合に
は、ダッシュネックを行うことなく、無転位のシリコン
単結晶を育成することができた。
【0154】実施例30 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0155】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:7.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(第6図参照) ・シード結晶の先端10mm角度:70度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して非対称 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):5.5μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:リン=5×1014cm-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:12mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0156】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:n型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:8Ω・cm、酸素濃度:7.5
〜8.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0157】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の先端10mm角度が鋭角
であり、また、シード結晶の融液に浸す部分が機械加工
およびエッチングされている場合には、ダッシュネック
を行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成するこ
とができた。
【0158】実施例31 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0159】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:1.2mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸(第7図参照) ・シード結晶の先端10mm角度:60度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して非対称 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):6.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工+
エッチング ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=5×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0160】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:10Ω・cm、酸素濃度:7.
5〜8.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会
による酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0161】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液への浸漬速度が
2.8mm/分以下であり、シード結晶の先端10mm角度
が鋭角であり、また、シード結晶の融液に浸す部分が機
械加工およびエッチングされている場合には、ダッシュ
ネックを行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成
することができた。
【0162】実施例32 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0163】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:1.2mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):6.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0164】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:6Ω・cm、酸素濃度:8.5
〜9.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0165】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液への浸漬速度が
2.8mm/分以下であり、また、シード結晶の融液に浸
す部分が育成されたままの状態である場合には、ダッシ
ュネックを行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育
成することができた。
【0166】実施例33 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0167】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:5.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:60度 ・シード結晶の先端の形状は結晶中心軸に関して対称
(円錐形) ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):6.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:18mm シード結晶であるミニインゴットにテール部を形成し、
そのテール部を浸漬した。シード結晶の浸漬が完了し、
結晶が融液になじんだ後、ダッシュネックを行わずにシ
リコン単結晶の本体部を育成した。
【0168】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:6Ω・cm、酸素濃度:7.0
〜7.5×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0169】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の先端10mm角度が鋭角
であり、また、シード結晶の融液に浸す部分が育成され
たままの状態である場合には、ダッシュネックを行うこ
となく、無転位のシリコン単結晶を育成することができ
た。
【0170】実施例34 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0171】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:1.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:下に凸 ・シード結晶の先端10mm角度:45度 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):5.5μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:ミニインゴ
ット(MCZ法でない通常のCZ法で育成したままの状
態) ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=3×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:22mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0172】この条件で育成されたシリコン単結晶は、
以下の性質を呈した。伝導型:p型。結晶径:310mm
(12インチ)、抵抗率:4Ω・cm、酸素濃度:8.3
〜9.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会に
よる酸素濃度換算係数を用いて算出)、炭素濃度:<
1.0×1017atoms/cm3(日本電子工業振興協会によ
る炭素濃度換算係数を用いて算出)。また、育成された
シリコン単結晶は、無転位であった。
【0173】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ある場合において、シード結晶の融液への浸漬速度が
2.8mm/分以下であり、シード結晶の先端10mm角度
が鋭角であり、また、シード結晶の融液に浸す部分が育
成されたままの状態である場合には、ダッシュネックを
行うことなく、無転位のシリコン単結晶を育成すること
ができた。
【0174】比較例1 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0175】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:11℃/
mm ・融液への浸漬速度:3.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):6.0μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=1×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0176】このようにして育成されたシリコン単結晶
は、有転位であった。
【0177】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上で
ありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工されて
いる場合であっても、シード結晶内に発生する温度勾配
の最大値が10℃/mmよりも大きく、シード結晶の融液
への浸漬速度が2.8mm/分よりも大きく、シード結晶
の先端が下に凸でなく、シード結晶の融液に浸す部分の
Rmax 値(基準長さ0.1mm)が5.0μmよりも大き
く、かつ、シード結晶のドーパント濃度が1×1017cm
-3未満である場合には、無転位のシリコン単結晶を育成
することは困難であった。
【0178】比較例2 図1の装置を使用して、以下の条件でシード結晶を融液
に浸した。
【0179】・シード結晶の転位の有無:無 ・シード結晶内に発生する温度勾配の最大値:15℃/
mm ・融液への浸漬速度:3.0mm/分 ・シード結晶の先端形状:平坦 ・シード結晶の融液に浸す部分のRmax 値(基準長さ
0.1mm):5.4μm ・シード結晶の融液に浸す部分の表面状態:研削加工し
たまま ・シード結晶のドーパント濃度:ホウ素=5×1015cm
-3 ・浸漬完了時に融液に浸されている部分の水平方向最大
長さ:20mm シード結晶の浸漬が完了し、結晶が融液になじんだ後、
ダッシュネックを行わずにシリコン単結晶の本体部を育
成した。
【0180】このようにして育成されたシリコン単結晶
は、有転位であった。
【0181】このように、浸漬完了時にシード結晶の融
液に浸されている部分の水平方向最大長さが5mm以上
でありかつシード結晶の融液に浸す部分が機械加工され
ている場合であっても、シード結晶内に発生する温度勾
配の最大値が10℃/mmよりも大きく、シード結晶の融
液への浸漬速度が2.8mm/分よりも大きく、シード結
晶の先端が下に凸でなく、シード結晶の融液に浸す部分
のRmax 値(基準長さ0.1mm)が5.0μmよりも大き
く、かつ、シード結晶のドーパント濃度が1×1017cm
-3未満である場合には、無転位のシリコン単結晶を育成
することは困難であった。
【0182】なお、以上、本発明を実施例を挙げて説明
したが、本発明がこれらの実施例の記載によって制限さ
れるものではないことは言うまでもない。
【0183】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る無転
位シリコン単結晶の製造方法によれば、ダッシュネック
を行わずに直径5mm以上のシード部で結晶重量を支える
ことができるため、大重量によるネック部の破壊が原因
の結晶落下事故を防止しつつ、大口径かつ大重量の無転
位シリコン単結晶を安全にかつ再現良く製造することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 CZ法による無転位シリコン単結晶製造装置
の概略図である。
【図2】 実施例3と実施例21で使用したシード結晶
の先端の形状を示す図面であり、同図(A)は正面図、
同図(B)は斜視図である。
【図3】 実施例4と実施例22で使用したシード結晶
の先端の形状を示す図面であり、同図(A)は正面図、
同図(B)は斜視図である。
【図4】 実施例5と実施例23で使用したシード結晶
の先端の形状を示す図面であり、同図(A)は正面図、
同図(B)は斜視図である。
【図5】 実施例7と実施例25で使用したシード結晶
の先端の形状を示す図面であり、同図(A)は正面図、
同図(B)は斜視図である。
【図6】 実施例15と実施例30で使用したシード結
晶の先端の形状を示す図面であり、同図(A)は正面
図、同図(B)は斜視図である。
【図7】 実施例16と実施例31で使用したシード結
晶の先端の形状を示す図面であり、同図(A)は正面
図、同図(B)は斜視図である。
【符号の説明】
1…結晶引上げ炉 2…ワイヤー巻上げ機 3…断熱材 4…加熱ヒーター 5…回転治具 6…ルツボ 6a…石英ルツボ 6b…黒鉛ルツボ 7…ワイヤー 8…シード結晶 9…チャック 10…ガス導入口 11…ガス排出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 磯村 宙 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内 (72)発明者 石田 圭禎 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内 (72)発明者 田村 道春 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内 (72)発明者 碇 敦 神奈川県川崎市中原区井田3−35−1 新 日本製鐵株式会社技術開発本部内

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無転位シリコン単結晶からなるシード結
    晶をシリコン融液に浸し、その後ネッキングを行わずに
    引き上げて無転位シリコン単結晶の本体部を育成する、
    チョクラルスキー法による無転位シリコン単結晶の製造
    方法であって、 下記の条件、すなわち、(a)前記シード結晶の前記シ
    リコン融液への浸漬が完了した時点における前記シード
    結晶の前記シリコン融液に浸されている部分の水平方向
    最大長さが5mm以上であること、(b)前記シード結晶
    の前記シリコン融液に浸す部分が機械加工により成形さ
    れていること、および、(c)下記(c1)〜(c6)
    からなる群から選択される少なくともいずれか一の条件
    を満たすこと、 (c1)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分
    の先端が下に凸であること、 (c2)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分
    の表面粗さRmax 値が基準長さを0.1mmとしたときに
    5μm以下であること、 (c3)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分
    がエッチング処理されていること、 (c4)前記シード結晶に含まれているドーパントの濃
    度が1×1017cm-3以上であること、 (c5)前記シード結晶を前記シリコン融液に浸す際の
    浸漬速度が2.8mm/分以下であること、 (c6)前記シード結晶の内部に生じる温度勾配がシリ
    コン単結晶育成中において10℃/mm以下であること、 を満たすことを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造
    方法。
  2. 【請求項2】 前記シード結晶は先端10mm角度が鋭角
    であることを特徴とする請求項1に記載の無転位シリコ
    ン単結晶の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記シード結晶は前記シリコン融液に浸
    す部分の先端の形状が結晶中心軸に関して対称であるこ
    とを特徴とする請求項1または2に記載の無転位シリコ
    ン単結晶の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記シード結晶は前記シリコン融液に浸
    す部分の先端の形状が円錐形であることを特徴とする請
    求項3に記載の無転位シリコン単結晶の製造方法。
  5. 【請求項5】 無転位シリコン単結晶からなるシード結
    晶をシリコン融液に浸し、その後ネッキングを行わずに
    引き上げて無転位シリコン単結晶の本体部を育成する、
    チョクラルスキー法による無転位シリコン単結晶の製造
    方法であって、 下記の条件、すなわち、(a)前記シード結晶の前記シ
    リコン融液への浸漬が完了した時点における前記シード
    結晶の前記シリコン融液に浸されている部分の水平方向
    最大長さが5mm以上であること、および、(b)下記の
    (b1)〜(b6)からなる群から選択される少なくと
    もいずれか一の条件を満たすこと (b1)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分
    が育成されたままの状態であること、 (b2)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分
    の先端が下に凸であること、 (b3)前記シード結晶の前記シリコン融液に浸す部分
    の表面粗さRmax 値が基準長さを0.1mmとしたときに
    5μm以下であること、 (b4)前記シード結晶に含まれているドーパントの濃
    度が1×1017cm-3以上であること、 (b5)前記シード結晶を前記シリコン融液に浸す際の
    浸漬速度が2.8mm/分以下であること、 (b6)前記シード結晶の内部に生じる温度勾配がシリ
    コン単結晶育成中において10℃/mm以下であること、 を満たすことを特徴とする無転位シリコン単結晶の製造
    方法。
  6. 【請求項6】 前記シード結晶は少なくとも前記シリコ
    ン融液に浸す部分がMCZ法により育成されていること
    を特徴とする請求項5に記載の無転位シリコン単結晶の
    製造方法。
  7. 【請求項7】 前記シード結晶は先端10mm角度が鋭角
    であることを特徴とする請求項5に記載の無転位シリコ
    ン単結晶の製造方法。
  8. 【請求項8】 前記シード結晶は前記シリコン融液に浸
    す部分の先端の形状が結晶中心軸に関して対称であるこ
    とを特徴とする請求項5または7に記載の無転位シリコ
    ン単結晶の製造方法。
  9. 【請求項9】 前記シード結晶は前記シリコン融液に浸
    す部分の先端の形状が円錐形であることを特徴とする請
    求項8に記載の無転位シリコン単結晶の製造方法。
JP10143072A 1997-06-10 1998-05-25 無転位シリコン単結晶の製造方法 Pending JPH1160379A (ja)

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