JPH1164284A - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ質量分析装置Info
- Publication number
- JPH1164284A JPH1164284A JP9230255A JP23025597A JPH1164284A JP H1164284 A JPH1164284 A JP H1164284A JP 9230255 A JP9230255 A JP 9230255A JP 23025597 A JP23025597 A JP 23025597A JP H1164284 A JPH1164284 A JP H1164284A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas chromatograph
- mass spectrometer
- gas
- energy
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- Prior art date
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- Pending
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 バックグラウンドノイズを抑制しつつ、試料
成分の構造解析も行なえるようにする。 【解決手段】 カラム２２より送出されるガスに所定の
波長を有する赤外線を照射して目的成分（単数又は複
数）のみを励起し、更に２０ｅＶ以下の低エネルギの電
子線を照射する。これにより、目的成分のみを選択的に
開裂させることができるため、質量分析においてバック
グラウンドを低減することができ、高感度の分析を行な
うことができるようになる。
成分の構造解析も行なえるようにする。 【解決手段】 カラム２２より送出されるガスに所定の
波長を有する赤外線を照射して目的成分（単数又は複
数）のみを励起し、更に２０ｅＶ以下の低エネルギの電
子線を照射する。これにより、目的成分のみを選択的に
開裂させることができるため、質量分析においてバック
グラウンドを低減することができ、高感度の分析を行な
うことができるようになる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フで試料の成分を分離し、イオン化した後、質量分析を
行なうガスクロマトグラフ質量分析装置に関する。
フで試料の成分を分離し、イオン化した後、質量分析を
行なうガスクロマトグラフ質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガスクロマトグラフのカラムから送出さ
れる成分ガスをイオン化する方法としては、現在、主に
電子衝撃イオン化（ＥＩ＝Electron Ionization）法が
用いられている。ＥＩ法は、フィラメントで生成される
熱電子を加速して直接成分ガスに照射し、その衝撃で成
分ガスをイオン化するというものである。ＥＩ法では、
電子に十分なエネルギを与えることによりガス分子を開
裂することができるため、成分の構造解析を行なうこと
ができるという特長を有する。従来、ＥＩ法では電子の
エネルギを７０ｅＶにして、各種物質の開裂特性データ
が蓄積されている。
れる成分ガスをイオン化する方法としては、現在、主に
電子衝撃イオン化（ＥＩ＝Electron Ionization）法が
用いられている。ＥＩ法は、フィラメントで生成される
熱電子を加速して直接成分ガスに照射し、その衝撃で成
分ガスをイオン化するというものである。ＥＩ法では、
電子に十分なエネルギを与えることによりガス分子を開
裂することができるため、成分の構造解析を行なうこと
ができるという特長を有する。従来、ＥＩ法では電子の
エネルギを７０ｅＶにして、各種物質の開裂特性データ
が蓄積されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】７０ｅＶ−ＥＩ法で
は、目的とする試料成分ガスばかりでなく、イオン化室
に残留する各種バックグラウンドガスも開裂されてしま
うため、質量分析の際のノイズが多いという欠点があ
る。
は、目的とする試料成分ガスばかりでなく、イオン化室
に残留する各種バックグラウンドガスも開裂されてしま
うため、質量分析の際のノイズが多いという欠点があ
る。
【０００４】一方、開裂を引き起こさないイオン化法と
して、複数種の波長の赤外線レーザを照射することによ
りガス分子をイオン化する多光子共鳴イオン化法があ
る。しかし、この方法ではバックグラウンドノイズは減
少するものの、試料成分が開裂されないため、構造デー
タが得られないという欠点がある。
して、複数種の波長の赤外線レーザを照射することによ
りガス分子をイオン化する多光子共鳴イオン化法があ
る。しかし、この方法ではバックグラウンドノイズは減
少するものの、試料成分が開裂されないため、構造デー
タが得られないという欠点がある。
【０００５】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、バック
グラウンドノイズを抑制しつつ、試料成分の構造解析も
行なうことのできるガスクロマトグラフ質量分析装置を
提供することにある。
成されたものであり、その目的とするところは、バック
グラウンドノイズを抑制しつつ、試料成分の構造解析も
行なうことのできるガスクロマトグラフ質量分析装置を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装
置は、カラムより送出されるガスに、目的成分に対応し
た波長を有する赤外線及び電子線を照射することにより
イオン化し、質量分析を行なうことを特徴とするもので
ある。
に成された本発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装
置は、カラムより送出されるガスに、目的成分に対応し
た波長を有する赤外線及び電子線を照射することにより
イオン化し、質量分析を行なうことを特徴とするもので
ある。
【０００７】
【発明の実施の形態】イオン化室に導入される試料成分
ガスは、まず所定の波長を有する赤外線により照射され
る。ここで照射する赤外線の波長λは、目的とする成分
の励起エネルギＥoに対応した値 λ＝ｈ・ｃ／Ｅo （ｈはプランク定数、ｃは光速） …（１） とする。目的とする成分が複数ある場合は、それぞれの
波長の赤外線を照射する。
ガスは、まず所定の波長を有する赤外線により照射され
る。ここで照射する赤外線の波長λは、目的とする成分
の励起エネルギＥoに対応した値 λ＝ｈ・ｃ／Ｅo （ｈはプランク定数、ｃは光速） …（１） とする。目的とする成分が複数ある場合は、それぞれの
波長の赤外線を照射する。
【０００８】こうして目的成分を選択的に励起した後、
低エネルギの電子を照射する。分子に衝突する電子のエ
ネルギと分子の開裂の確率とは図２のような関係にあ
り、電子のエネルギが７０ｅＶ以上になると分子は殆ど
開裂する一方、２０ｅＶ以下では殆ど開裂は生じない。
従来、ＥＩ法では開裂を生じさせるために電子のエネル
ギを７０ｅＶとしていたが、本発明に係る装置では、電
子を２０ｅＶ以下とする。
低エネルギの電子を照射する。分子に衝突する電子のエ
ネルギと分子の開裂の確率とは図２のような関係にあ
り、電子のエネルギが７０ｅＶ以上になると分子は殆ど
開裂する一方、２０ｅＶ以下では殆ど開裂は生じない。
従来、ＥＩ法では開裂を生じさせるために電子のエネル
ギを７０ｅＶとしていたが、本発明に係る装置では、電
子を２０ｅＶ以下とする。
【０００９】本発明では、目的とする分子は既に赤外線
照射により励起されて高エネルギ状態にあるため、この
ような低エネルギでも分子は開裂・イオン化され、質量
分析により構造解析を行なうことができる。一方、残留
ガス等の目的外の分子は赤外線により励起されていない
ため、このような低エネルギ電子では開裂或いはイオン
化されことなく、バックグラウンドを構成しない。
照射により励起されて高エネルギ状態にあるため、この
ような低エネルギでも分子は開裂・イオン化され、質量
分析により構造解析を行なうことができる。一方、残留
ガス等の目的外の分子は赤外線により励起されていない
ため、このような低エネルギ電子では開裂或いはイオン
化されことなく、バックグラウンドを構成しない。
【００１０】
【発明の効果】本発明に係るガスクロマトグラフ質量分
析装置では、分析目的成分に対応する波長を有する赤外
線をまず照射して目的分子のみを励起し、その後、低エ
ネルギの電子を照射することによりそれを開裂させる。
このように、目的成分のみを選択的に開裂させることが
できるため、質量分析においてバックグラウンドを低減
することができ、高感度の分析を行なうことができるよ
うになる。
析装置では、分析目的成分に対応する波長を有する赤外
線をまず照射して目的分子のみを励起し、その後、低エ
ネルギの電子を照射することによりそれを開裂させる。
このように、目的成分のみを選択的に開裂させることが
できるため、質量分析においてバックグラウンドを低減
することができ、高感度の分析を行なうことができるよ
うになる。
【００１１】
【実施例】本発明の一実施例であるガスクロマトグラフ
質量分析装置を図１により説明する。本実施例のガスク
ロマトグラフ質量分析装置１０は従来の装置と同様、ガ
スクロマトグラフ部１１、イオン化室１２及び質量分析
部１３から成る。ガスクロマトグラフ部１１には、試料
を注入するための試料注入器２１、注入された試料中の
成分を分離するためのカラム２２、及び、カラム２２を
所定の温度に維持し又は所定のプログラムに従って昇温
するためのヒータ２３が備えられ、それらがオーブン内
に収納されている。質量分析部１３には、四重極型、飛
行時間型等のマスフィルタ４１及び検出器４２が収納さ
れている。
質量分析装置を図１により説明する。本実施例のガスク
ロマトグラフ質量分析装置１０は従来の装置と同様、ガ
スクロマトグラフ部１１、イオン化室１２及び質量分析
部１３から成る。ガスクロマトグラフ部１１には、試料
を注入するための試料注入器２１、注入された試料中の
成分を分離するためのカラム２２、及び、カラム２２を
所定の温度に維持し又は所定のプログラムに従って昇温
するためのヒータ２３が備えられ、それらがオーブン内
に収納されている。質量分析部１３には、四重極型、飛
行時間型等のマスフィルタ４１及び検出器４２が収納さ
れている。
【００１２】本実施例の装置１０のイオン化室１２に
は、カラム２２から送出されたガスに所定のエネルギの
電子を照射するための電子照射装置の他に、赤外線を照
射するための赤外線照射装置が設けられている。電子照
射装置は、熱電子を生成するレニウム製等のフィラメン
ト３１と、生成された熱電子を所定のエネルギに加速す
るための電子加速電極３２から成る。赤外線照射装置
は、イオン化室１２の外に設けられた赤外線光源３４
と、生成された赤外線をイオン化室１２に導入するため
の反射鏡３５及び赤外線透過窓３６から成る。なお、本
実施例では、メンテナンスの容易さのために赤外線光源
３４をイオン化室１２の外に設けているが、これは内部
に設けてもよい。赤外線光源３４にはレーザーを用いて
もよいし、一般の全波長型赤外線光源とフィルタ又は分
光器との組み合わせを用いてもよい。赤外線光源３４に
は、複数の赤外線光源ユニットを含むようにしてもよ
い。この場合、各ユニットは互いに異なる波長の赤外線
を生成し、それらを同時にイオン化室１２のガスに照射
するように複数の反射鏡３５を配置する。
は、カラム２２から送出されたガスに所定のエネルギの
電子を照射するための電子照射装置の他に、赤外線を照
射するための赤外線照射装置が設けられている。電子照
射装置は、熱電子を生成するレニウム製等のフィラメン
ト３１と、生成された熱電子を所定のエネルギに加速す
るための電子加速電極３２から成る。赤外線照射装置
は、イオン化室１２の外に設けられた赤外線光源３４
と、生成された赤外線をイオン化室１２に導入するため
の反射鏡３５及び赤外線透過窓３６から成る。なお、本
実施例では、メンテナンスの容易さのために赤外線光源
３４をイオン化室１２の外に設けているが、これは内部
に設けてもよい。赤外線光源３４にはレーザーを用いて
もよいし、一般の全波長型赤外線光源とフィルタ又は分
光器との組み合わせを用いてもよい。赤外線光源３４に
は、複数の赤外線光源ユニットを含むようにしてもよ
い。この場合、各ユニットは互いに異なる波長の赤外線
を生成し、それらを同時にイオン化室１２のガスに照射
するように複数の反射鏡３５を配置する。
【００１３】以上の構成を有する本実施例のガスクロマ
トグラフ質量分析装置１０では、まず、分析目的の成分
を予め定め、その励起エネルギＥoより前記式（１）を
用いて波長λを算出する。そして、赤外線光源３４の生
成波長をこの波長値λに設定する。赤外線光源３４に複
数の赤外線光源ユニットが含まれる場合には、複数の目
的成分に対応して複数の波長λ1, λ2,…をそれぞれ設
定しても良い。次に、電子加速電極３２の電圧を２０Ｖ
に設定する。
トグラフ質量分析装置１０では、まず、分析目的の成分
を予め定め、その励起エネルギＥoより前記式（１）を
用いて波長λを算出する。そして、赤外線光源３４の生
成波長をこの波長値λに設定する。赤外線光源３４に複
数の赤外線光源ユニットが含まれる場合には、複数の目
的成分に対応して複数の波長λ1, λ2,…をそれぞれ設
定しても良い。次に、電子加速電極３２の電圧を２０Ｖ
に設定する。
【００１４】こうして準備を整えた後、ガスクロマトグ
ラフを行なう。カラム２２により分離され、その出口か
ら送出されたガスは、赤外線及び電子の照射を受ける
が、本実施例のガスクロマトグラフ質量分析装置１０で
は赤外線の波長が上記のように設定されているため、ガ
ス中の単数又は複数の目的成分のみが赤外線により高エ
ネルギ状態に励起され、更に電子の衝突によりイオン化
及び開裂される。一方、残留ガス等は赤外線により励起
されないため、２０ｅＶという低エネルギ電子で照射さ
れても開裂にまで至ることはなく、質量分析部１３にお
ける検出の際にバックグラウンドを構成しない。従っ
て、本実施例のガスクロマトグラフ質量分析装置１０で
は目的成分を高感度に分析することができる。
ラフを行なう。カラム２２により分離され、その出口か
ら送出されたガスは、赤外線及び電子の照射を受ける
が、本実施例のガスクロマトグラフ質量分析装置１０で
は赤外線の波長が上記のように設定されているため、ガ
ス中の単数又は複数の目的成分のみが赤外線により高エ
ネルギ状態に励起され、更に電子の衝突によりイオン化
及び開裂される。一方、残留ガス等は赤外線により励起
されないため、２０ｅＶという低エネルギ電子で照射さ
れても開裂にまで至ることはなく、質量分析部１３にお
ける検出の際にバックグラウンドを構成しない。従っ
て、本実施例のガスクロマトグラフ質量分析装置１０で
は目的成分を高感度に分析することができる。
【図１】 本発明の一実施例のガスクロマトグラフ質量
分析装置の概略構成図。
分析装置の概略構成図。
【図２】 照射電子エネルギと分子の開裂率のグラフ。
１０…ガスクロマトグラフ質量分析装置 １１…ガスクロマトグラフ部 １２…イオン化室 １３…質量分析部 ３１…電子生成フィラメント ３２…電子加速電極 ３４…赤外線光源 ３５…反射鏡 ３６…赤外線透過窓
Claims (1)
- 【請求項１】 カラムより送出されるガスに、目的成分
に対応した波長を有する赤外線及び電子線を照射するこ
とによりイオン化し、質量分析を行なうことを特徴とす
るガスクロマトグラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9230255A JPH1164284A (ja) | 1997-08-11 | 1997-08-11 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9230255A JPH1164284A (ja) | 1997-08-11 | 1997-08-11 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1164284A true JPH1164284A (ja) | 1999-03-05 |
Family
ID=16904945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9230255A Pending JPH1164284A (ja) | 1997-08-11 | 1997-08-11 | ガスクロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1164284A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007108211A1 (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Rigaku Corporation | ガス分析装置 |
| JP2007250450A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Hamamatsu Photonics Kk | イオン化装置 |
| JP2008304340A (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-18 | Hitachi Ltd | 試料分析法および装置 |
-
1997
- 1997-08-11 JP JP9230255A patent/JPH1164284A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007108211A1 (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Rigaku Corporation | ガス分析装置 |
| JP2007250450A (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Hamamatsu Photonics Kk | イオン化装置 |
| WO2007108410A1 (ja) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Hamamatsu Photonics K.K. | イオン化装置 |
| US20090008571A1 (en) * | 2006-03-17 | 2009-01-08 | Shigeki Matsuura | Ionizing Device |
| US8044343B2 (en) | 2006-03-17 | 2011-10-25 | Rigaku Corporation | Gas analyzer |
| KR101237670B1 (ko) * | 2006-03-17 | 2013-02-26 | 가부시끼가이샤 리가쿠 | 이온화 장치 |
| US8592779B2 (en) | 2006-03-17 | 2013-11-26 | Hamamatsu Photonics K.K. | Ionizing device |
| JP2008304340A (ja) * | 2007-06-08 | 2008-12-18 | Hitachi Ltd | 試料分析法および装置 |
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