JPH1179880A - 大口径蛍石の製造装置および製造方法 - Google Patents
大口径蛍石の製造装置および製造方法Info
- Publication number
- JPH1179880A JPH1179880A JP9244225A JP24422597A JPH1179880A JP H1179880 A JPH1179880 A JP H1179880A JP 9244225 A JP9244225 A JP 9244225A JP 24422597 A JP24422597 A JP 24422597A JP H1179880 A JPH1179880 A JP H1179880A
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- heater
- diameter
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- fluorite
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ブリッジマン法による製造装置において、よ
り大きな蛍石単結晶を得るためにφ300程度のインゴッ
ト外径の大きな蛍石を製造したところ、単結晶となるこ
とはほとんどなく、大抵の場合多結晶となる。 【解決手段】 炉室を形成する炉本体と、該炉室内に配
置され独立に制御可能な天井ヒーターと、底部ヒーター
と、前記炉室内にるつぼを保持するための支持棒と、か
らなる、直径250mmを越える大口径蛍石の製造装置を提
供する。
り大きな蛍石単結晶を得るためにφ300程度のインゴッ
ト外径の大きな蛍石を製造したところ、単結晶となるこ
とはほとんどなく、大抵の場合多結晶となる。 【解決手段】 炉室を形成する炉本体と、該炉室内に配
置され独立に制御可能な天井ヒーターと、底部ヒーター
と、前記炉室内にるつぼを保持するための支持棒と、か
らなる、直径250mmを越える大口径蛍石の製造装置を提
供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＫｒＦやＡｒＦエ
キシマレーザーを用いた各種機器、たとえばステッパ
ー、ＣＶＤ装置、核融合装置などのレンズ、窓材等の光
学系に使用される蛍石の製造装置及び製造方法に関する
ものである。
キシマレーザーを用いた各種機器、たとえばステッパ
ー、ＣＶＤ装置、核融合装置などのレンズ、窓材等の光
学系に使用される蛍石の製造装置及び製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】近年におけるVLSIは、高集積化、高機能
化が進行し、ウェハ上の微細加工技術が要求されてい
る。その加工方法として、光リソグラフィーによる方法
が一般的に行われている。このVLSIの中で、DRAMを例に
あげれば近年256M以上の容量も現実のものとなってい
る。加工線幅も0.25μm以下と微細になっているため、
光リソグラフィー技術の主流になっているステッパーの
投影レンズには高い結像性能（解像度と焦点深度）が要
求されている。この要求を満たすために、露光波長もし
だいに短波長となり、ＫｒＦエキシマレーザー光（波長
248nm）を光源とするステッパーも市場に登場してい
る。248nm以下の波長で光リソグラフィー用として使え
る光学材料は非常に少なく、合成石英ガラスが主として
使われているが、蛍石も光源がＡｒＦエキシマレーザー
光(波長193nm)になると有力な材料と考えられている。
化が進行し、ウェハ上の微細加工技術が要求されてい
る。その加工方法として、光リソグラフィーによる方法
が一般的に行われている。このVLSIの中で、DRAMを例に
あげれば近年256M以上の容量も現実のものとなってい
る。加工線幅も0.25μm以下と微細になっているため、
光リソグラフィー技術の主流になっているステッパーの
投影レンズには高い結像性能（解像度と焦点深度）が要
求されている。この要求を満たすために、露光波長もし
だいに短波長となり、ＫｒＦエキシマレーザー光（波長
248nm）を光源とするステッパーも市場に登場してい
る。248nm以下の波長で光リソグラフィー用として使え
る光学材料は非常に少なく、合成石英ガラスが主として
使われているが、蛍石も光源がＡｒＦエキシマレーザー
光(波長193nm)になると有力な材料と考えられている。
【０００３】従来、ＫｒＦ、ＡｒＦエキシマレーザーを
用いた光リソグラフィー用の蛍石は、ブリッジマン法で
製造されており、その製造装置（炉）は、例えば図３に
示すような「るつぼ降下」型の製造装置である。図３の
装置は、炉室を形成するベルジャー（炉本体）３１、炉
室内に配置されたヒーター３３（ヒーターは、例えば天
井ヒーター、側部ヒーター、底部ヒーターからなる）、
炉室を鉛直方向に２室に分離するための熱遮蔽板（断熱
板）３５、ベルジャーの底部を貫いて炉室内に形成され
たるつぼを支持するための支持棒３６、とからなる。
用いた光リソグラフィー用の蛍石は、ブリッジマン法で
製造されており、その製造装置（炉）は、例えば図３に
示すような「るつぼ降下」型の製造装置である。図３の
装置は、炉室を形成するベルジャー（炉本体）３１、炉
室内に配置されたヒーター３３（ヒーターは、例えば天
井ヒーター、側部ヒーター、底部ヒーターからなる）、
炉室を鉛直方向に２室に分離するための熱遮蔽板（断熱
板）３５、ベルジャーの底部を貫いて炉室内に形成され
たるつぼを支持するための支持棒３６、とからなる。
【０００４】原料を満たしたるつぼを支持棒の先端部に
セットし、上部の炉室内でヒーターにより加熱し、真空
中で原料を溶融する。原料溶融後、一定時間保持した
後、独立に調節可能なヒーターにより温度調節された炉
内で支持棒を引き下げることによりるつぼを降下させ
（場合によっては回転させながら降下させる）、結晶成
長させる。
セットし、上部の炉室内でヒーターにより加熱し、真空
中で原料を溶融する。原料溶融後、一定時間保持した
後、独立に調節可能なヒーターにより温度調節された炉
内で支持棒を引き下げることによりるつぼを降下させ
（場合によっては回転させながら降下させる）、結晶成
長させる。
【０００５】また、たとえば特開平4-39198号に記載さ
れているように、炉室を２室として、側面ヒーター、天
井ヒーター、底部ヒーターとを独立に制御することによ
り、炉内に温度分布の均一な部分を形成し、炉内で高温
アニールを行うことにより、耐エキシマ性に優れた蛍石
の製造が可能である。
れているように、炉室を２室として、側面ヒーター、天
井ヒーター、底部ヒーターとを独立に制御することによ
り、炉内に温度分布の均一な部分を形成し、炉内で高温
アニールを行うことにより、耐エキシマ性に優れた蛍石
の製造が可能である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなブリッジマン法による製造装置において、より大き
な蛍石単結晶を得るためにφ300程度のインゴット外径
の大きな蛍石を製造したところ、単結晶となることはほ
とんどなく、大抵の場合多結晶となってしまった。これ
ではφ200を越えるようなレンズ素材を取ることはでき
ない。
うなブリッジマン法による製造装置において、より大き
な蛍石単結晶を得るためにφ300程度のインゴット外径
の大きな蛍石を製造したところ、単結晶となることはほ
とんどなく、大抵の場合多結晶となってしまった。これ
ではφ200を越えるようなレンズ素材を取ることはでき
ない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らはまず、従来
のブリッジマン法による引き下げによる結晶化に代え
て、るつぼを固定して炉温を低下させる方法を採用する
ことにした。この方法自体は、例えば「結晶成長ハンド
ブック」に示されているように、古くから知られている
方法（タンマン法、垂直温度勾配凝固法）である。垂直
温度勾配凝固法は、発熱体（ヒーター）や断熱材の構成
を工夫することにより結晶成長に適した温度分布を形成
する方法であるが、炉内の温度分布の制御がブリッジマ
ン法に比較して複雑になると考えられてきた。
のブリッジマン法による引き下げによる結晶化に代え
て、るつぼを固定して炉温を低下させる方法を採用する
ことにした。この方法自体は、例えば「結晶成長ハンド
ブック」に示されているように、古くから知られている
方法（タンマン法、垂直温度勾配凝固法）である。垂直
温度勾配凝固法は、発熱体（ヒーター）や断熱材の構成
を工夫することにより結晶成長に適した温度分布を形成
する方法であるが、炉内の温度分布の制御がブリッジマ
ン法に比較して複雑になると考えられてきた。
【０００８】そこで、本発明者らは、特に直径250mmを
越える大口径蛍石単結晶を得るための製造装置として炉
内の温度分布を制御する方法を種々検討した結果、次の
ような結晶成長方法によって、直径250mmを越える大口
径蛍石単結晶を得ることに成功した。本発明は第１に、
炉室を形成する炉本体と、該炉室内に配置され独立に制
御可能な天井ヒーター及び底部ヒーターと、前記炉室内
にるつぼを保持するための支持棒と、を有する、直径25
0mmを越える大口径蛍石の製造装置を提供する。
越える大口径蛍石単結晶を得るための製造装置として炉
内の温度分布を制御する方法を種々検討した結果、次の
ような結晶成長方法によって、直径250mmを越える大口
径蛍石単結晶を得ることに成功した。本発明は第１に、
炉室を形成する炉本体と、該炉室内に配置され独立に制
御可能な天井ヒーター及び底部ヒーターと、前記炉室内
にるつぼを保持するための支持棒と、を有する、直径25
0mmを越える大口径蛍石の製造装置を提供する。
【０００９】また、本発明は第２に、天井ヒーターと底
部ヒーターとを有する真空電気炉内にるつぼを配置し、
るつぼ内部の融液の半径方向の温度がほぼ均一になるよ
うにし、単結晶成長方向に温度勾配を持たせて結晶成長
を行い、蛍石単結晶のインゴットを得ることを特徴とす
る直径250mmを越える大口径蛍石の製造方法を提供す
る。
部ヒーターとを有する真空電気炉内にるつぼを配置し、
るつぼ内部の融液の半径方向の温度がほぼ均一になるよ
うにし、単結晶成長方向に温度勾配を持たせて結晶成長
を行い、蛍石単結晶のインゴットを得ることを特徴とす
る直径250mmを越える大口径蛍石の製造方法を提供す
る。
【００１０】直径250mmを越える大口径蛍石単結晶を得
るためには、インゴットの外径で280mm以上は必要であ
る。従って直径280mm以上の単結晶インゴットを得るこ
とと本発明は同等である。
るためには、インゴットの外径で280mm以上は必要であ
る。従って直径280mm以上の単結晶インゴットを得るこ
とと本発明は同等である。
【００１１】
【発明の実施の形態】従来の垂直ブリッジマン法では、
鉛直方向に温度勾配がついた電気炉の中を、融液を含ん
だルツボが降下することにより、ルツボ先端から結晶が
成長する。融点近傍の温度勾配と引き下げの速度を調節
することにより単結晶を成長させることができる。結晶
化による固化熱(潜熱)を充分早く奪うことが重要な点で
あり、固化熱が固化した結晶を伝わって逃げるとする
と、温度勾配と固液界面の移動速度との間に次の関係が
必要となる。
鉛直方向に温度勾配がついた電気炉の中を、融液を含ん
だルツボが降下することにより、ルツボ先端から結晶が
成長する。融点近傍の温度勾配と引き下げの速度を調節
することにより単結晶を成長させることができる。結晶
化による固化熱(潜熱)を充分早く奪うことが重要な点で
あり、固化熱が固化した結晶を伝わって逃げるとする
と、温度勾配と固液界面の移動速度との間に次の関係が
必要となる。
【００１２】fmax=ks Gs/L ここで、fmaxは界面の移動速度の最大値、Gsは固体中の
温度勾配、Lは固化熱である。ハンドブックのデータか
ら、L=1.21 [kJ/cm3]、ks=1[W/m K](1600K)を代入する
と、 fmax=0.030Gs 、 fmax:cm/H Gs:K/cm であり、生産効率から引き下げ速度は 0.1cm/H程度が
限界のため、Gsは3.3K/cm以上が必要になる。インゴッ
ト外径が小さい時には、側面のヒーターの設定や側面の
熱遮蔽板などの工夫、さらにはルツボを支持する棒の冷
却方法で融点近傍の温度勾配を大きく設定することが容
易にできた。しかし、外径が大きくなり、高さも高くな
ってくるとルツボの中心付近や、ルツボの先端から離れ
た位置では大きな温度勾配を作ることが次第に困難とな
る。このために固化熱が移動できず、過冷却状態とな
り、多結晶となってしまうのである。
温度勾配、Lは固化熱である。ハンドブックのデータか
ら、L=1.21 [kJ/cm3]、ks=1[W/m K](1600K)を代入する
と、 fmax=0.030Gs 、 fmax:cm/H Gs:K/cm であり、生産効率から引き下げ速度は 0.1cm/H程度が
限界のため、Gsは3.3K/cm以上が必要になる。インゴッ
ト外径が小さい時には、側面のヒーターの設定や側面の
熱遮蔽板などの工夫、さらにはルツボを支持する棒の冷
却方法で融点近傍の温度勾配を大きく設定することが容
易にできた。しかし、外径が大きくなり、高さも高くな
ってくるとルツボの中心付近や、ルツボの先端から離れ
た位置では大きな温度勾配を作ることが次第に困難とな
る。このために固化熱が移動できず、過冷却状態とな
り、多結晶となってしまうのである。
【００１３】そこで、本発明においてはこのルツボ中心
部分でも充分な温度勾配を持たせるために、引き下げに
よる結晶化を止め、天井部分と底部分のヒーターをルツ
ボの近くに配することで成長方向の温度勾配が半径方向
において同一になるようにし、単結晶化を実現させた。
なお、本発明においては、インゴットの高さはあまり高
すぎると、固化した部分が熱応力で割れてしまうため、
２００ｍｍとしてある。このため、側面ヒーターがなく
とも、天井ヒーターおよび底部ヒーターの温度制御によ
り、結晶成長の際の温度制御が可能となる。しかしなが
ら、より精密な温度制御のためには、側面ヒーターを設
け、天井ヒーターを内周部と外周部の２分割構造を有す
るヒーターとすることも可能である。このようなヒータ
ーの構成とした場合には、インゴットの半径方向の温度
制御が可能である。
部分でも充分な温度勾配を持たせるために、引き下げに
よる結晶化を止め、天井部分と底部分のヒーターをルツ
ボの近くに配することで成長方向の温度勾配が半径方向
において同一になるようにし、単結晶化を実現させた。
なお、本発明においては、インゴットの高さはあまり高
すぎると、固化した部分が熱応力で割れてしまうため、
２００ｍｍとしてある。このため、側面ヒーターがなく
とも、天井ヒーターおよび底部ヒーターの温度制御によ
り、結晶成長の際の温度制御が可能となる。しかしなが
ら、より精密な温度制御のためには、側面ヒーターを設
け、天井ヒーターを内周部と外周部の２分割構造を有す
るヒーターとすることも可能である。このようなヒータ
ーの構成とした場合には、インゴットの半径方向の温度
制御が可能である。
【００１４】
１． 図１のように真空電気炉の内部にルツボ、天井ヒ
ーター、底部ヒーターを配置した電気炉を製作した。ル
ツボは先端部を円錐形状（150度）とし、その先端から
結晶成長が開始するようにした。熱電対を各ヒーターの
近傍におき、きわめて早い応答で制御できるよう注意す
る。インゴットの高さはあまり高すぎると、固化した部
分が熱応力で割れてしまうため、２００ｍｍとしてあ
る。天井ヒーターの温度を1550℃、底部ヒーターの温度
を1390℃とすることで、温度勾配が8K/cmとできる。こ
の温度差160℃を維持しながら、1時間あたり1℃下げな
がら、結晶を成長させていく。天井ヒーターの温度が13
50℃になるまで、温度を下げたところで、両ヒーターの
温度が1300℃に等しくなるように50時間かけて調節し、
インゴットが割れないように徐々に冷却する。こうし
て、φ300×200の単結晶を成長させることができた。
ーター、底部ヒーターを配置した電気炉を製作した。ル
ツボは先端部を円錐形状（150度）とし、その先端から
結晶成長が開始するようにした。熱電対を各ヒーターの
近傍におき、きわめて早い応答で制御できるよう注意す
る。インゴットの高さはあまり高すぎると、固化した部
分が熱応力で割れてしまうため、２００ｍｍとしてあ
る。天井ヒーターの温度を1550℃、底部ヒーターの温度
を1390℃とすることで、温度勾配が8K/cmとできる。こ
の温度差160℃を維持しながら、1時間あたり1℃下げな
がら、結晶を成長させていく。天井ヒーターの温度が13
50℃になるまで、温度を下げたところで、両ヒーターの
温度が1300℃に等しくなるように50時間かけて調節し、
インゴットが割れないように徐々に冷却する。こうし
て、φ300×200の単結晶を成長させることができた。
【００１５】２． 天井ヒーターを２分割とし、図２の
ような形状とした。インゴットの半径方向で成長速度に
差が生じないように、内周部と外周部で温度設定を変え
ることができる構造とした。単結晶を成長させるために
必要な、わずかに上凸の固液界面を実現させるために
は、中心部分を少し温度が下がるようにすることがポイ
ントである。成長初期にはルツボ支持棒があるためこの
環境が実現しやすいが、成長の後半ではこの効果が期待
できないため、天井ヒーターによる調節ができるように
した。底部ヒーターも２分割とすることも効果的である
が、天井ヒーターの効果の方が大きい。
ような形状とした。インゴットの半径方向で成長速度に
差が生じないように、内周部と外周部で温度設定を変え
ることができる構造とした。単結晶を成長させるために
必要な、わずかに上凸の固液界面を実現させるために
は、中心部分を少し温度が下がるようにすることがポイ
ントである。成長初期にはルツボ支持棒があるためこの
環境が実現しやすいが、成長の後半ではこの効果が期待
できないため、天井ヒーターによる調節ができるように
した。底部ヒーターも２分割とすることも効果的である
が、天井ヒーターの効果の方が大きい。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、従来のブリッジマン法
では単結晶化がきわめて困難であった、φ300の蛍石単
結晶が得られ、最大φ270のレンズ素材の提供が可能と
なった。ステッパーの投影レンズとしてこのサイズが可
能になったことで、光学設計に選択肢が広がった効果
は、使用可能な素材が限定されるこの分野においては大
変画期的である。さらに、引き下げを行わない成長方法
であるため、装置の高さが低くなり、装置の製作費用を
従来の70％まで抑えることができた。
では単結晶化がきわめて困難であった、φ300の蛍石単
結晶が得られ、最大φ270のレンズ素材の提供が可能と
なった。ステッパーの投影レンズとしてこのサイズが可
能になったことで、光学設計に選択肢が広がった効果
は、使用可能な素材が限定されるこの分野においては大
変画期的である。さらに、引き下げを行わない成長方法
であるため、装置の高さが低くなり、装置の製作費用を
従来の70％まで抑えることができた。
【図１】 本発明の蛍石単結晶の製造装置の模式図
【図２】 天井ヒーターを２分割とした本発明の蛍石単
結晶の製造装置の模式図
結晶の製造装置の模式図
【図３】従来の蛍石単結晶の製造装置の模式図
１１ ベルジャー １２ 断熱材 １３ ヒーター １４ ルツボ １５ 支持棒 ２１ ベルジャー ２２ 断熱材 ２３ ヒーター ２４ ルツボ ２５ 支持棒 ３１ ベルジャー ３２ 断熱材 ３３ ヒーター ３４ ルツボ ３５ 熱遮蔽板 ３６ 支持棒(引き下げ棒)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高野 修一 東京都福生市大字熊川1642番地26 応用光 研工業株式会社内 (72)発明者 西川 秀美 東京都福生市大字熊川1642番地26 応用光 研工業株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 炉室を形成する炉本体と、該炉室内に配
置され独立に制御可能な天井ヒーター及び底部ヒーター
と、前記炉室内にるつぼを保持するための支持棒と、を
有する、直径250mmを越える大口径蛍石の製造装置。 - 【請求項２】 請求項１に記載の直径250mmを越える大
口径蛍石の製造装置において、前記天井ヒーターが、内
周部と外周部の２分割構造を有するヒーターであること
を特徴とする、直径250mmを越える大口径蛍石の製造装
置。 - 【請求項３】 請求項１に記載の直径250mmを越える大
口径蛍石の製造装置において、さらに側面ヒーターを有
することを特徴とする直径250mmを越える大口径蛍石の
製造装置。 - 【請求項４】 直径250mmを越える大口径蛍石の製造方
法において、天井ヒーターと底部ヒーターとを有する真
空電気炉内にるつぼを配置し、るつぼ内部の融液の半径
方向の温度がほぼ均一になるようにし、単結晶成長方向
に温度勾配を持たせて結晶成長を行い、蛍石単結晶のイ
ンゴットを得ることを特徴とする大口径蛍石の製造方
法。 - 【請求項５】 請求項４に記載の大口径蛍石の製造方法
において、前記天井ヒーターが、内周部と外周部の２分
割構造を有するヒーターであって、該ヒーターの内周部
の温度が外周部よりも低くなるように温度設定をして結
晶成長を行うことを特徴とする直径250mmを越える大口
径蛍石の製造方法。 - 【請求項６】 請求項４または請求項５に記載の大口径
蛍石の製造方法において、前記インゴットの高さが２０
０ｍｍ以下であることを特徴とする直径250mmを越える
大口径蛍石の製造方法。 - 【請求項７】 請求項４〜請求項６のいずれかに記載の
大口径蛍石の製造方法において、以下の工程からなる。 第１工程：原料を満たしたるつぼを支持棒の先端部にセ
ットする工程 第２工程：ヒーターによりるつぼを加熱し、真空中で原
料を溶融する工程 第３工程：前記原料溶融後、一定時間、一定温度で保持
した後、独立に調節可能な天井ヒーター及び底部ヒータ
ーにより温度調節された炉室内で支持棒を回転させなが
ら結晶成長させる工程。 - 【請求項８】 請求項７に記載の大口径蛍石の製造方法
において、前記第３工程は、さらに以下の工程からな
る。 第３−１工程：天井ヒーター及び底部ヒーターの温度差
を一定に保持しながら、一定温度ずつ降温して結晶成長
させる工程 第３−２工程：前記結晶成長終了後、天井ヒーター及び
底部ヒーターの温度が融点以下でかつ等しくなるように
ヒーターの温度を調節する工程 第３−３工程：前記工程終了後、インゴットが割れない
程度の速さで一定温度ずつ降温する工程
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24422597A JP3988217B2 (ja) | 1997-09-09 | 1997-09-09 | 大口径蛍石の製造装置および製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24422597A JP3988217B2 (ja) | 1997-09-09 | 1997-09-09 | 大口径蛍石の製造装置および製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179880A true JPH1179880A (ja) | 1999-03-23 |
| JP3988217B2 JP3988217B2 (ja) | 2007-10-10 |
Family
ID=17115612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24422597A Expired - Lifetime JP3988217B2 (ja) | 1997-09-09 | 1997-09-09 | 大口径蛍石の製造装置および製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3988217B2 (ja) |
Cited By (10)
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|---|---|---|---|---|
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| FR2813616A1 (fr) * | 2000-09-05 | 2002-03-08 | Sorem | Procede de cristallogenese et installation pour sa mise en oeuvre, et cristaux obtenus |
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-
1997
- 1997-09-09 JP JP24422597A patent/JP3988217B2/ja not_active Expired - Lifetime
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