JPH1180963A - アークプラズマ成膜装置用のノズルインジェクター - Google Patents

アークプラズマ成膜装置用のノズルインジェクター

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JPH1180963A
JPH1180963A JP10179481A JP17948198A JPH1180963A JP H1180963 A JPH1180963 A JP H1180963A JP 10179481 A JP10179481 A JP 10179481A JP 17948198 A JP17948198 A JP 17948198A JP H1180963 A JPH1180963 A JP H1180963A
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cathode
injector
nozzle
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Barry Lee-Mean Yang
バリー・リー−ミーン・ヤング
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 プラズマ発生器としてウォールスタビライズ
ド(wall-stabilized) アークトーチを用いるプラズマ気
相成長法による保護皮膜の被覆面積及び成膜速度の向
上。 【解決手段】 プラズマガス導入口、１以上の陽極、末
広プラズマチャネルを有する陰極、該陰極に取付けられ
たノズルインジェクターであって陰極から延びた末広チ
ャネルを有するノズルインジェクター、陰極近傍のプラ
ズマ中に酸素を注入するための酸素インジェクター、プ
ラズマが末広チャネル内に広がるときのプラズマ中に反
応性ガスを注入するための１以上の試薬インジェクター
を有するアークプラズマ発生器を含んでなるアークプラ
ズマ成膜装置用単一式ノズルインジェクター。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス、石英、金
属もしくは金属化材料及びプラスチックのような各種の
基体に対する保護皮膜のアークプラズマ成膜技術に関す
るものであり、より具体的には、耐摩耗性、ＵＶ吸収性
又はＩＲ反射性であるような透明皮膜の高速成膜用の、
プラズマ流を方向付けるとともにプラズマ中に反応性試
薬を注入するための結合型ノズルインジェクターに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】薄膜の技術的重要性のため様々な成膜法
が開発されてきた。化学気相成長法（ＣＶＤ）は、所望
の膜成分を含む気体状試薬の熱活性化及び表面反応によ
って基体表面に固体膜を生じる。反応体を熱分解するの
に必要なエネルギーは基体を加熱することによって供給
される。妥当な反応速度を得るため、基体は約５００〜
２０００°Ｆの範囲の比較的高温に加熱される。このよ
うな温度のため熱に弱い基体材料にはこのプロセスを適
用することができない。
【０００３】プラズマエンハンスト化学気相成長法（Ｐ
ＥＣＶＤ）は反応チャンバー内におけるプラズマ形成ガ
ス中での放電によって反応体にエネルギーを供給する。
一般に基体はプラズマに浸される。成膜速度は低いのが
普通である。ポリカーボネートは、その高い衝撃強さ、
低密度、光学的透明性及び良好な加工性のため、グレー
ジング(glazing) 及び光学用途に採用されることの多い
エンジニアリング材料である。しかしながら、ポリカー
ボネートは軟らかく、ガラス様の耐摩耗性に欠け、約３
００°Ｆを超える温度に弱い。プラズマエンハンスト化
学気相成長（ＰＥＣＶＤ）でポリカーボネートの耐摩耗
性を改善することができグレージング用途に適したもの
となることが以前の研究で示されている。しかしなが
ら、シランと一酸化二窒素を前駆体として用いる従前の
ＰＥＣＶＤ技術は反応が遅く不経済であり、その典型的
な成膜速度は毎分０．０５ミクロン程度にすぎなかっ
た。その後プラズマ法耐摩耗性ポリマー皮膜用ＰＥＣＶ
Ｄに有機ケイ素前駆体が使われたが、成膜速度はさほど
改善されなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明のプロセスでは
皮膜又は層が得られるが、かかる皮膜又は層は本発明の
成膜プロセスで製造された物品又は製品に改善された付
着性、熱膨張適合性 (thermal expansion compatibilit
y)、放射線防護又は耐摩耗性を賦与する。シート、フィ
ルム又は賦形基体の形態の高温又は低温材料上でのプラ
ズマによるかかる保護皮膜の形成は本明細書中に開示す
る装置及び方法で達成することができる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】ノズルインジェクター
が、プラズマ発生器としてウォールスタビライズド(wal
l-stabilized) アークトーチを用いる薄膜コーティング
のプラズマ成膜用に設計・製作された。該ノズルインジ
ェクターの設計は試薬の注入、イオン化及び反応を制御
するが、これらの機能は転じて成膜速度、被覆面積、皮
膜組成及び皮膜の品質を決定する。本発明のノズルイン
ジェクターを反応体としての酸素及びシロキサンと共に
用いると、ポリカーボネート及びガラス基体上に透明皮
膜が中心において毎分約３０ミクロンの成膜速度で実際
に得られた。シロキサンから得られる皮膜はポリカーボ
ネート基体の耐摩耗性を大幅に改善する。シロキサンに
代えて適当な有機金属を用いると、酸化亜鉛や酸化チタ
ンのような他の酸化物皮膜がプラスチック基体上に形成
された。かかる皮膜は赤外又は紫外線保護皮膜として有
用である。本発明のノズルインジェクターはノズルの方
向制御機能と１又はそれ以上のインジェクターの反応体
導入機能とを一つの装置に結合したものである。
【０００６】本発明のノズルインジェクターを用いるア
ークプラズマ成膜プロセスにおいて単量体として役立つ
有機ケイ素化合物には、シラン並びにシロキサン、シラ
ザン及び有機ケイ素化合物のような１以上のケイ素原子
が１以上の炭素又は水素原子と結合したケイ素化合物が
ある。
【０００７】
【発明の実施の形態】本明細書中に開示するノズルイン
ジェクターは、陽極と陰極の間に水冷式の電気的に絶縁
されたプレートが配置されたウォールスタビライズドア
ークプラズマトーチなど様々なプラズマ発生装置と共に
使用するのに適している。マルチプレートウォールスタ
ビライズドアーク装置は米国特許第４９４８４８５号及
び同第４９５７０６２号に記載されている。
【０００８】複数のプレートをもつカスケードアーク
は、炭化水素及び有機ケイ素をそれぞれの反応試薬とす
るダイヤモンド様炭素及びプラズマ重合皮膜作成用のプ
ラズマ源として使用されている。毎分数ミクロンという
成膜速度が報告されている。しかし、被覆面積が直径数
センチメートルと小さく、しかも材料の利用率が約２０
％未満と低かった。条件によっては、中央堆積領域の外
側で粉末又は粉末状皮膜が形成されることもある。被覆
技術を実用的かつ経済的なものにするには、被覆面積を
拡大すること、成膜速度を高めること並びに粉末形成を
最小限にすることが極めて重要である。本発明のノズル
インジェクターはこれらの点を改善する。
【０００９】本発明のノズルインジェクターは低温プラ
ズマ成膜及び重合法に使用するためのウォールスタビラ
イズドアークプラズマ発生器のコーティング性能を改善
するために設計された。シャワーリングもしくはスリッ
トリングインジェクターがガスもしくは蒸気試薬送出用
ノズル中に組み込まれた。インジェクターの位置はガス
のイオン化の程度に影響するが、イオン化の程度は反応
の程度に影響を及ぼし、そのため皮膜の化学量論比及び
構造、ひいてはその性能に影響を与える。ノズルインジ
ェクターの形状及びサイズも反応の程度、被覆面積及び
基材の熱負荷に影響を与える。このノズルインジェクタ
ーを用いることで、面積３０ｃｍ×３０ｃｍの光学的に
透明な皮膜が中心において毎分約３０ミクロンの速度で
堆積した。このようなノズルインジェクターを用いない
と、粉末状皮膜が形成された。
【００１０】ノズルインジェクターの構成及び構造とし
ては円筒形及び円錐形プラズマチャネル並びに中間に円
筒形断面をもつ２段円錐チャネルの二つがあった。ノズ
ルインジェクターの円錐形チャネルの発散角度は約０〜
６０°であった。ノズルの基底部に位置するプラズマチ
ャネルの開口部は直径約４〜７ｍｍであった。小さな物
体に対しては直径のもっと小さいチャネルを使用するこ
とができる。ノズルインジェクターの長さは１．５〜２
５ｃｍとしたが、それによって反応を起こすことができ
る領域の体積を制御した。ノズルインジェクターは単一
の一体型構造とすることもできるし、或いはプラズマ中
に試薬を注入するためのインジェクターの付いたステン
レス鋼製の本体、ノズルインジェクターをプラズマ発生
器に取付けるための銅製アダプター、及びノズルインジ
ェクター内に存在する反応領域に適当な体積を与えるた
め本体の下流端に取り付けられる延長部のような複数の
部品から組み立てることもできる。インジェクターは酸
素注入用の銅製アダプター内に組み込むこともでき、銅
製アダプターは耐酸化性とするため金めっきされたもの
であった。ノズルインジェクターのモジュール設計はノ
ズルサイズの効果を許容し、ガス注入位置は方向制御と
試薬注入装置とを別々にしておく必要をなくす。
【００１１】図１は真空チャンバー、プラズマ発生器及
び本発明のノズルインジェクターを含んだプラズマアー
ク成膜装置の断面図である。図２はプラズマ発生器と本
発明のノズルインジェクターの断面図である。ここで図
１を参照する。概略図として示すアークプラズマ成膜装
置は真空チャンバー反応器１を含んでなるが、該反応器
１にはプラズマ発生器２、プラズマ処理チャンバー４、
プラズマ入口６及びノズルインジェクター８が含まれ
る。プラズマ発生器には、ガス供給管路３を介してアル
ゴンのようなプラズマガスが供給される。ノズルインジ
ェクター８には酸素供給管路１２並びに個々もしくは組
み合わせて操作できる一対の試薬供給管路１４及び１６
が設けられている。プラズマ処理チャンバー４内は出口
２３を介して真空ポンプ系（図示せず）により低圧に維
持される。コーティングされる基体２０はプラズマ処理
チャンバー内の温度制御支持体２２上に支持される。抜
き差し可能なシャッター２５は、基体とノズルの間のプ
ラズマジェットの経路においてハンドル２５による手動
位置調整又は自動位置調整ができるようになっている。
【００１２】次に図２を参照する。プラズマは、陽極１
０２から末広形態の中央ガスプラズマチャネルを有する
電気絶縁プレート１０６を通って水冷陰極１０４へと流
れる電子の流れによって発生する。図には１０２として
しか示していないが、装置には複数の等間隔に離隔した
陽極が設置される。これらの陽極は水冷される。陽極は
陽極ハウジング１０８内に取付けられ、陽極ハウジング
１０８は水冷銅プレート１０６に取付けられる。プレー
ト１０６は電気的に絶縁されている。冷却水チャネル１
０９は水管路（図示せず）を介して供給される。陰極１
０４用の冷却水は水管路１１２を通して供給され、陰極
本体内部の導管１０５を通って流れる。処理チャンバー
内の真空は部分的には封止用Ｏリング１１５及び１１５
ａによって維持される。
【００１３】例えばアルゴンのようなプラズマガスはガ
ス管路１１４を通ってプラズマ発生器に供給される。酸
素は、環状導管１１８及びスリットインジェクター１２
０に連絡した管路１１６を通ってノズルに供給される。
反応性試薬は管路１２２を介して供給され、導管１２４
及び等間隔に離隔した複数の注入口１２６へと供給され
る。図示した通り、ノズルは第二試薬供給管路１３０を
有しており、この管路１３０は導管１３２及び複数の注
入口１３４に連絡している。第二供給系は別の反応性ガ
ス又は稀釈ガスをノズルインジェクター内の活性化もし
くは反応領域へと供給するのに使用できる。
【００１４】ノズルインジェクターはプラズマ及び反応
性化学種をコーティングすべき基材表面に方向付ける末
広部分１４０を含んでいる。部分１４０はノズル装置の
一体部分であってもよいし、着脱可能な延長部として設
計することもできる。図示した通り、延長部は、ノズル
の陰極にすぐ隣接する部分と同じ発散度を有する。延長
部は、陰極プラズマチャネル及びノズルインジェクター
の隣接部分の形状及びジオメトリーとは異なっていても
よく、例えばフレア形もしくはラッパ形の開口部を有す
るようにもできる。
【００１５】固定用ねじ１０７は陽極ハウジングをプレ
ート１０６及び陰極１０４に取付けるために用いられる
数本のうちの一つである。本発明は、プラズマ中に注入
した反応体により表面処理するとともに基体表面に光学
的に透明な付着性皮膜を堆積するため装置であって、１
以上の陽極と１以上の陰極を有するプラズマ発生器、減
圧下で作業可能な処理チャンバー、基体を支持するため
処理チャンバー内部に配置された基体支持手段、処理チ
ャンバーを部分真空に排気するため処理チャンバーと連
絡した真空ポンプ手段、プラズマジェットを基体に向け
て方向付けるとともにノズルインジェクター内のプラズ
マ中に試薬を送出するためプラズマ発生器の陰極端に取
付けられたノズルインジェクター装置を含んでなる装置
を提供する。
【００１６】ノズルインジェクターは、プラズマ発生器
からプラズマが出てくるときのプラズマ中に試薬を注入
するための試薬注入手段を含んでなる。ノズルインジェ
クターは基材方向に広幅の端部をもつ概略円錐形であ
る。ノズルの発散の度合い及び長さは装置内の容積を決
定する。これは転じて基材の表面を処理もしくは被覆す
る活性種の反応及び生成に利用可能な時間を決定する。
【００１７】プラズマ中に試薬を注入するための試薬送
出手段はノズルインジェクターの狭端部に位置してお
り、プラズマ中に試薬を均一に導入するため少なくとも
２つの異なる環状の注入導管及び分配手段を含んでい
る。普通、ノズルインジェクターはプラズマ発生器の陰
極端から処理チャンバー内へと延びる。ただし、ノズル
インジェクター装置は、適当な気密シールを介して真空
の内部と連絡した真空チャンバー外側のプラズマ発生器
の陰極端に取付けることもできる。
【００１８】
【実施例】水冷カスケードアークをプラズマ発生器とし
て用いた。アーク発生器には銅陰極と３本のトリア添加
タングステン針状陽極が含まれており、陰極と陽極は１
以上又は一連の電気的に絶縁された銅盤で隔離されてい
た。アルゴンをアークトーチの内孔を通して流しなが
ら、電極にＤＣ電圧を印加してプラズマを発生させる。
プラズマはノズルインジェクターを通って真空ポンプで
減圧に維持したチャンバー内に広がり、プラズマジェッ
トを形成する。ノズルインジェクターは高沸点有機ケイ
素試薬の凝縮を避けるために約２００℃に加熱される。
被覆すべき基体は適当なワークディスタンス（例えば陰
極から１５〜７０ｃｍ）に設置された金属ステージによ
ってジェット軸上に支持される。基体のプラズマへの暴
露を制御するために抜き差し可能なシャッターが使用さ
れる。
【００１９】典型的な成膜手順では、基体とノズルイン
ジェクターの間にシャッターを挿入してアルゴンプラズ
マを確立する。酸素／アルゴンプラズマを発生させるた
めに酸素をノズルインジェクターに導入する。シャッタ
ーを抜いて基体を酸素／アルゴンプラズマに短時間暴露
した後含ケイ素試薬を酸素注入部位の下流に導入して堆
積を開始させる。
【００２０】表１では、皮膜の被覆面積、成膜速度及び
テーバー耐摩耗性に及ぼすノズルインジェクターの効果
を比較した。皮膜は厚さ約２ミクロンであった。大きな
面積のコーティングには円錐形ノズルインジェクター
（Ｇ２７３、Ｇ２４１）が最も効果的である。このよう
なノズルインジェクターがないと、概して粉末又は粉末
状皮膜が得られる。
【００２１】
【表１】
【００２２】上記の具体的実験では、ノズルインジェク
ターは２つのシャワー注入リング、ノズルインジェクタ
ーを陰極に取付けるとともに酸素をプラズマ中に注入す
るためのアダプター及び基体に向かって延びた延長部の
付いた本体を含んでいる。２５°２段は４から１１ｍｍ
に広がる陰極アダプターインジェクター、次いで直径１
１ｍｍの円筒部分及び２５°で広がる本体をもつノズル
インジェクターである。２５°−４インチ円錐は全体の
角度が２５°で、酸素注入アダプター及び４インチ長の
円錐形延長部をもつ。４０°−４インチ円錐は全体の角
度が４０°で、酸素注入陰極アダプター及び４インチ長
の円錐形延長部をもつ。４０°−４インチトロンボーン
は、延長部がトロンボーンの朝顔から切断した４インチ
部分を用いることでさらに外側に開いている点を除けば
４０°−４インチ円錐と同様のノズルインジェクターで
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】 プラズマアーク成膜装置の断面図。
【図２】 プラズマ発生器及びノズルインジェクターの
断面図。
【符号の説明】
１ 真空チャンバー反応器 ２ プラズマ発生器２ ３ ガス供給管路 ４ プラズマ処理チャンバー ６ プラズマ入口 ８ ノズルインジェクター １２ 酸素供給管路 １４ 試薬供給管路 ２０ 基体 ２２ 温度制御支持体 ２５ シャッター １０２ 陽極 １０４ 陰極 １０５ 導管 １０６ 電気絶縁プレート １０８ 陽極ハウジング １０９ 冷却水チャネル １１２ 水管路 １１４ プラズマガス供給管路 １１６ 酸素供給管路 １２２ 試薬供給管路 １３０ 第二試薬供給管路 １４０ 末広部分１４０

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 プラズマガス導入口、１以上の陽極、末
    広プラズマチャネルを有する陰極、該陰極に取付けられ
    たノズルインジェクターであって陰極から延びた末広チ
    ャネルを有するノズルインジェクター、陰極近傍のプラ
    ズマ中に酸素を注入するための酸素インジェクター、プ
    ラズマが末広チャネル内に広がるときのプラズマ中に反
    応性ガスを注入するための１以上の試薬インジェクター
    を有するアークプラズマ発生器を含んでなるアークプラ
    ズマ成膜装置用単一式ノズルインジェクター。
  2. 【請求項２】 プラズマ中に注入した反応体により表面
    処理するとともに基体表面に光学的に透明な付着性皮膜
    を堆積するため装置であって、１以上の陽極と１以上の
    陰極を有するプラズマ発生器、減圧下で作業可能な処理
    チャンバー、基体を支持するため処理チャンバー内部に
    配置された基体支持手段、処理チャンバーを部分真空に
    排気するため処理チャンバーと連絡した真空ポンプ手
    段、プラズマジェットを基体に向けて方向付けるととも
    にノズルインジェクター内のプラズマ中に試薬を送出す
    るためプラズマ発生器の陰極端に取付けられたノズルイ
    ンジェクター装置を含んでなる装置。
  3. 【請求項３】 前記ノズルインジェクターが、プラズマ
    発生器からプラズマが出てくるときのプラズマ中に試薬
    を注入するための試薬送出手段を含んでなる、請求項２
    記載の装置。
  4. 【請求項４】 前記ノズルインジェクターが基材方向に
    広幅の端部をもつ円錐形である、請求項２記載の装置。
  5. 【請求項５】 前記プラズマ中に試薬を送出するための
    試薬送出手段がノズルインジェクターの狭端部に位置し
    ていて、しかもプラズマ中に試薬を均一に導入するため
    少なくとも２つの別個の注入導管及び環状分配手段を含
    んでなる、請求項２記載の装置。
  6. 【請求項６】 ノズルインジェクターがプラズマ発生器
    の陰極端から処理チャンバー内へと延びている、請求項
    ２記載の装置。
JP10179481A 1997-06-26 1998-06-26 アークプラズマ成膜装置用のノズルインジェクター Pending JPH1180963A (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US5083797P 1997-06-26 1997-06-26
US60/050837 1997-06-26
US09/033862 1997-06-26
US09/033,862 US6213049B1 (en) 1997-06-26 1998-03-03 Nozzle-injector for arc plasma deposition apparatus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH1180963A true JPH1180963A (ja) 1999-03-26

Family

ID=26710231

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10179481A Pending JPH1180963A (ja) 1997-06-26 1998-06-26 アークプラズマ成膜装置用のノズルインジェクター

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6213049B1 (ja)
EP (1) EP0887110B1 (ja)
JP (1) JPH1180963A (ja)
CN (1) CN1117890C (ja)
CA (1) CA2238158A1 (ja)
DE (1) DE69826183T2 (ja)
SG (1) SG76546A1 (ja)

Cited By (4)

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