JPH1186777A - イオンポンプ - Google Patents
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Abstract
ガスと不活性ガス種の違いによる排気速度の差違を縮小
するとともに、低圧の超高真空における排気速度の低下
を防止し、低圧状態における再放出を抑えて、更に排気
後において陰極内部に溶解している排気分子を再放出さ
せて再生できるイオンポンプを提供する。 【構成】 真空中に残留する気体分子又は原子が、電子
の衝突によってイオン化され、このイオンが、陽極と陰
極の2極間に印加した電界の作用により加速されて前記
陰極表面に衝突して捕捉されることにより、真空中に残
留する気体分子又は原子の数を減じるイオンポンプにお
いて、前記加速電界の有無に拘らず、陰極材料自体に溶
解している水素原子又は炭素原子の熱拡散による表面酸
化物の還元除去と、前記捕捉気体イオンの陰極内部への
熱拡散及び真空中への再放出とを促進するための500
℃以上の陰極昇温を行う手段を備えたイオンポンプであ
る。
Description
気体分子又は原子を電子の衝突でイオン化し、該発生イ
オンを陰極と陽極の2極間に印加した電界の働きによっ
て加速して陰極表面に衝突させて捕捉することにより、
残留気体分子又は原子数を減じる構成のスパッターイオ
ンポンプ及びこれに類するイオンポンプに関する。
イオンポンプは、超高真空、あるいは油汚染のない清浄
真空の作成には欠くことのできない真空ポンプとして広
く普及している。しかし、従来においては、真空中の残
留気体分子又は原子をイオン化し、このイオンを積極的
にポンピングするだけのイオンポンプはまだ現われてお
らず、現在入手できるイオンポンプはイオン衝撃時のス
パッター作用の2次現象を利用するスパッターイオンポ
ンプである。
者にちなんで名付けられたペニングセルで構成されてい
る。このセルは二つの平行な陰極とそれらの中間に置か
れた円筒状陽極とから成り、陽極の軸は陰極の平行面に
垂直である。数キロボルトの電界が陽極と陰極との間に
加えられ、キロガウス程度の磁界が陽極軸の方向に加え
られた放電によってポンプ作用が持続される。放電によ
って発生した電子は、円筒内の電界と磁界で形成される
ポテンシャルの谷間にトラップされ、螺旋運動をしなが
ら残留気体分子を効率良くイオン化する。残留気体分子
の排気は、発生イオンを電界の作用によって加速して陰
極に叩き込む(1)イオン注入作用と、イオン衝突時の
スパッターされた陰極材料原子により電極及びその周辺
に形成される新鮮な金属膜に、活性気体が吸着する
(2)化学吸着作用と、さらにはスパッターリングによ
って発生した中性破片分子と原子の巻き込み効果によっ
て気体分子を固体中に埋め込めこむ(3)堆積作用の3
つの作用によって排気されている。
気作用において、(1)のイオン注入作用によって排気
されると、陰極上で先に埋め込まれたガス分子が、スパ
ッターの進行と共に再び表面に現れて再放出されてしま
うため、一時的に安定な捕捉にすぎないという問題を生
じる。
ンポンプの主な排気は、(2)化学吸着作用によって行
われている。(2)化学吸着作用による排気を行うため
に、陰極の材料として、真空中に残留する代表的なガス
分子、水素、メタン、水、窒素、一酸化炭素、酸素、二
酸化炭素を、水素化物、酸化物、窒化物、炭化物などの
化合物の形で陰極に化学吸着して固定することのできる
チタン金属等が用いられている。
ンガスは主に、(3)堆積効果によって排気されてい
る。
(2)化学吸着作用によって排気される窒素や酸素の排
気速度の1〜2%程度であり、この点は、イオンポンプ
の最大の欠点となっている。
小さいという問題を解決するために、(3)堆積効果を
増して不活性ガスに対する排気速度を増大させる方法が
試みられている。その方法の1つとして、陰極に凸凹を
形成し、イオンのスパッター効率を向上させて堆積速度
を増して再放出を防ぐ方法があげられる。
ム格子状とし、また、前記陰極の裏側に中性スパッター
原子を堆積させる新たなコレクターを加えた3極構造と
し、エネルギーの高いイオンを減速させて、コレクター
を高速イオンが衝撃しないようにして再放出を防ぐ方法
があげられる。
構造が複雑となり、磁場の方向の深さが大きくなるの
で、より強い磁石が要求されるようになり、装置全体が
大型化して、装置のライフサイクルも短くなり、コスト
の増大を招くという問題を生じている。
ター収率の高いアルゴンガス等の高質量原子の分圧が高
い状態においてその効果が発揮できるのであって、圧力
が低くなってスパッター原子が少なくなった状態では、
排気速度は著しく低下するという問題を有する。特にヘ
リウムや水素の様な軽い原子又は分子の場合は、スパッ
ター収率が非常に小さく、前記原子又は分子自体も後方
散乱されやすいので、超高真空領域での排気速度は極端
に小さくなり、逆に低真空状態で排気したガスを再放出
するガス放出源となってしまう。
は、従来において以下のような問題点を生じている。
され、このときの大気中の活性な酸素が優先的に陰極表
面に化学的に吸着することによって、陰極表面は厚い酸
化層に被われる。この酸化層の厚さは、曝される時間、
湿度及び温度によって異なるが、100オングストロー
ム以上に達する場合がある。
かなりポーラスなため、大気中に存在するアルゴンや炭
化水素系なども同時に陰極表面に吸着される。
の放出ガスを少なくするために、ポンプを含む真空装置
全体のベークが行われる。通常の排気を行うための20
0℃〜450℃程度のベークを行うと、陰極表面に物理
吸着されている結合の弱いガス分子は、簡単に陰極から
脱離する。しかし、化学吸着によって陰極表面に形成さ
れた酸化膜は、450℃以下の低温のベークではイオン
ポンプから除去されず、逆に表面が緻密で強硬な酸化膜
に変質してしまう。そして、変質の過程で酸化層に取り
込まれた炭化水素は、炭化物などの形で陰極表面に残る
ことになる。
固体表面に侵入できる深さは、せいぜい数10オングス
トロームであるから、スパッターイオンポンプスタート
時の(1)イオン注入作用による排気は、この酸化層に
対して行われることになる。ところが、酸化層のガス溶
解度は、金属等に比べて1/100〜1/1000(岩
波書店「超高真空の物理」98〜100頁参照)と桁違
に小さいため、(1)イオン注入作用によって排気され
る気体分子は、即ち、酸化層に溶解できるガス量は、非
常に小さいこととなり、直ちに飽和値に達してガスの再
放出が起こるため、イオンポンプの排気速度はたちまち
低下するという問題を生じる。
オン注入と同時にイオン衝撃によって、酸化膜の一部が
破壊されるので、イオンを含む化学吸着性の非常に高い
ラジカル破片分子が立体角180゜でセル内に飛散し、
周辺を汚染して真空悪化を起こすという問題を生じる。
これらの破片分子は、セル内で再びイオン化されて加速
し、陰極を再びスパッターし、同時に発生する中性ラジ
カル種とともに陰極表面を再酸化する。
再酸化の同時進行と共に、セル中心部の陰極酸化膜は、
除々に薄くなり、陰極の金属原子自体がスパッターされ
るようになる。
ーイオンポンプが、本来の(2)に示す化学吸着作用に
よる排気が開始される。
題点が生じることになる。
が真空チャンバー内に排出されるので、真空装置が汚染
される。
化物が残った状態なので(2)化学吸着による排気は全
くおこらず、たとえ、不活性ガスがイオン注入されたと
しても酸化層であるため、溶解量は桁違いに小さい。
属原子だけが(2)化学吸着作用による排気に寄与でき
るが、中心部の酸化物の破壊が終わって汚染ガス分子数
が減った状態では、セル内の真空が良くなった状態であ
るから、スパッターされる陰極金属原子数も少なくな
り、真空装置内の残留気体分子に対する排気速度が低下
する。
は、セルの中心部だけなので、この部分の金属消耗が大
きくなり、浸食が進むと穴が開いてしまうため、陰極材
料の板厚を1mm以上厚くしなければならない。陰極材
料の板厚を1mm以上に厚くすると、陰極材料の利用効
率は、非常に悪くなり、また、ガス源にもなるという問
題を生じる。
スは、この酸化物破壊と再吸着酸化の同時進行によっ
て、破片分子間に取り込まれた時の(3)堆積効果によ
って排気されることとなるため、スパッターによる酸化
物破壊が終わった状態だと、(3)堆積効果による不活
性ガスに対する排気速度は極端に小さくなる。
たアルゴンやヘリウムなどの不活性ガスは、陰極の縁及
び陽極表面等のイオンの飛来しないセル内部に、スパッ
ター中性破片分子間に挟み込まれた状態で捕捉される。
スパッターが起こりやすい金属、また、スパッターを起
こしやすくした凸凹陰極やハネカム格子状陰極の3極構
造等なども、不活性ガスを分子間に挟み込む状態で捕捉
しているにすぎない。このため、凸凹陰極等の構造は、
不活性ガスに対する捕捉力が弱く、わずかな温度上昇で
も捕捉分子が固体表面を離れてしまい、不活性ガスの再
放出が起こりやすい。
スに残された唯一の排気作用は、(1)イオン注入によ
る排気であるが、ほとんどの陰極表面は、ガス溶解度が
桁違いに小さい酸化層で被われており、ガス溶解度の大
きい金属露出面がセルの中心部だけであり、さらに、こ
の部分は、最もイオン衝撃によるガスの再放出が起こり
やすいところであるから、圧力が低くなって超高真空領
域に達すると、不活性ガスに対する排気速度がゼロにな
ってしまう。
プは真空が良くなるに従って排気速度の低下を招き、超
高真空では、不活性ガスに対する排気速度が低下し、ほ
とんどなくなってしまうという欠陥を有する。
化したイオン原子又は分子を(1)イオン注入作用によ
って直接陰極の金属内部に排気するのではなく、イオン
衝撃によってスパッターされた原子の(2)化学吸着作
用と、(3)堆積作用の2次現象による排気作用に頼っ
ているためであると考えられる。
金属への排気をほとんど不可能としている最大の要因
は、イオンポンプの陰極材料表面が酸化膜で被われてい
ることであると考えられる。
ポンプスタート時に汚染スパッター破片分子の発生を防
止し、残留気体分子又は原子とスパッター原子との化学
結合による(2)化学吸着作用及び(3)堆積作用によ
る不活性ガスの陰極への捕捉を抑えるとともに、陰極表
面の酸化物除去・表面不純物濃度低下手段を備えること
により、イオン原子及びイオン分子を陰極の内部に直接
注入し、溶解及び拡散する機能を増大して、不活性ガス
に対する排気速度を向上し、活性ガスと不活性ガス種の
違いによる排気速度の差違を縮小して、低圧の超高真空
における排気速度の低下を改善したイオンポンプを提供
することを目的とする。
た発明は、真空中に残留する気体分子又は原子が、電子
の衝突によってイオン化され、この発生したイオンが、
陽極と陰極の2極間に印加した電界の作用により加速さ
れて前記陰極表面に衝突して捕捉されることによって、
真空中に残留する気体分子又は原子の数を減じるイオン
ポンプにおいて、印加による加速電界の有無に拘らず、
前記陰極表面の酸化物を除去する手段であるとともに、
前記イオンポンプ作動中及び作動後の捕捉気体イオンに
よる表面不純物濃度の低下する手段でもある酸化物除去
・表面不純物濃度低下手段を備えた構成のイオンポンプ
である。
された加速電界の有無に拘らず、陰極表面に形成された
酸化物を除去する手段を備えているので、ポンプを大気
に曝した後にポンプを作動させる場合であっても、前も
って陰極表面の酸化物を除去して陰極の金属表面を露出
させることができるため、加速電圧を印加することによ
り残留する気体分子又は原子をイオン化し、金属表面に
直接前記イオンを注入することができる。このため、従
来のように、イオン注入時の酸化物破壊によるスパッタ
ー破片分子の発生を防止することができ、真空悪化と周
辺汚染を防止することができる。
陰極の中心だけでなく、陰極全領域に拡大することがで
きるので、気体溶解度が酸化物に比べて桁違いに大きい
金属内部にイオンを注入し、拡散することができ、排気
速度を飛躍的に増大することができる。
求項1に記載した発明において、前記陰極表面における
酸化物除去・表面不純物濃度低下手段は、陰極材料自体
に溶解している水素原子又は炭素原子の熱拡散の促進に
よる表面酸化物の還元と、前記捕捉気体イオンの陰極内
部への熱拡散及び真空中への再放出とを促進するための
500℃以上の陰極昇温を行う手段である構成のイオン
ポンプである。
ることにより、陰極材料自体に溶解している水素又は炭
素の原子が熱拡散され、陰極表面酸化物と反応して陰極
表面酸化物の分解又は還元が促進され、前記陰極表面酸
化物を除去することができる。
材料自体に溶解している水素又は炭素の原子と酸化物と
の静かな反応であるため、反応が促進しても、水又は一
酸化炭素が発生するのみであり、従来のような、ラジカ
ルなスパッターによる破片分子の発生をなくし、セル周
辺の汚染を防止することができる。
により、水素又は炭素の原子及びイオン注入された気体
原子の金属内部での熱拡散が活発となるため、イオン注
入によって排気できる不活性ガス量を、従来の方法と比
較して桁違いに大きくすることができる。
求項1又は2に記載した発明において、前記500℃以
上の陰極昇温を行う手段は、陰極自体の電気抵抗発熱を
用いる手段である構成のイオンポンプである。
体に接続された加熱電源による電気抵抗発熱を用いる
と、イオンポンプの構造を複雑にすることなく、簡易な
構造を用いて500℃以上の陰極昇温が可能となる。
求項1乃至3いずれか記載の発明において、前記陰極自
体の電気抵抗発熱手段は、複数の陰極を直列に接続して
形成した接続陰極の開放両端に接続した加熱電源からの
通電による一斉発熱を用いる手段である構成のイオンポ
ンプである。
各陰極を直列に接続した接続陰極を用いることにより、
該接続陰極の開放両端からの通電加熱によって、陰極を
発熱させることができるので、陰極が多くなった場合で
も、通電用の同一電流規格の真空端子をポンプ壁に1本
ないし2本増設するだけで一斉に通電することができ、
簡易な構造を用いて陰極昇温の目的を達成することがで
きる。
求項1乃至4いずれか記載の発明において、前記陰極
は、前記陽極の略断面に近似する平面形状であり、厚さ
0.1mm以下の板状に形成されている構成のイオンポ
ンプである。
薄板状に形成されていると、抵抗を大きくできるので、
少ない電流で500℃以上の高温に加熱することが容易
となる。
求項1乃至5いずれか記載の発明において、前記陰極
は、室温における水素ガス溶解度が1.0[cm2(S
TP)cm-1atm-1]以上で、かつ5KeVのアルゴ
ンイオンによるスパッター収率が2.0以下のニオブ、
タンタル、ジルコニウム、ハフニウムの単体金属及びそ
れらの金属を含有する合金を用いて形成されている構成
のイオンポンプである。
ル、ジルコニウム、ニオブ、ハフニウム等の単体金属及
びそれらの金属を含有する合金を用いて陰極が形成され
ていると、前記各金属は、金属内部に溶解されている水
素量が多いため、昇温によって容易にそれらの水素原子
が陰極表面に拡散して、表面酸化物を還元し、水分子と
して酸化物を真空中に放出させることができ、その後の
イオン注入作用を向上することができる。
アルゴンやヘリウムガスが溶解する溶解度も大きい傾向
にあるので、多量の排気ガスを吸収することができる。
スパッター収率も小さい傾向にあるので、陰極の中心部
だけが浸食される割合が小さくなり、陰極の板厚を薄く
形成することが可能となり、本願第5請求項に記載した
ように陰極を厚さ0.1mm以下の薄板状に形成するこ
とも可能となる。また、スパッターされた原子による堆
積効果によって、弱い捕捉力で捕捉される不活性ガスの
割合を低減することができる。
求項1記載の発明において、前記陰極表面の酸化物除去
・表面不純物濃度低下手段は、前記陰極にα、β、γ、
X線等の放射線、又は、マイクロ波やレーザー光などの
電磁波の照射を用いた手段である構成のイオンポンプで
ある。
のイオンポンプの場合は、加速器自身が発生する強力な
放射X線を利用し、この放射X線の一部を陰極に反射誘
導することによって、陰極に溶解している水素又は炭素
の原子を熱拡散させて表面の酸化物を除去することがで
き、また、陰極表面の排気原子を陰極内部に熱拡散させ
ることにより不純物濃度を低下することが可能となる。
照しながら、詳細に説明する。
ンプの概略構成図を示す。
1は、3連のペニングセルを並べて形成されている。イ
オンポンプ21の陽極22は、金属性の円筒A1,A2,
A3の3個の陽極22の円周同士を互いに溶接して一体
化した3連陽極で、真空端子23を通じて真空外に配置
された高圧電源E1のプラス側に接続されている。
素溶解性が高く、また、高融点の金属性円盤で、1セル
につき2枚1組の円盤が3組K1,K1’、K2,K2’、
K3,K3’が前記各陽極22の円筒A1,A2,A3に対
応する両側の位置に平行に配置されている。すなわち、
2枚1組の円盤が3組であるから計6枚の円盤形状の陰
極が間に陽極22を挟んで一方の側にK1,K2,K3が
配列され、他方の側にK1’,K2’,K3’が配列され
ている。これらの連続配列された陰極は、長めの陰極接
続線25で一連に結合され、1つの接続陰極26を形成
している。
に形成されている磁界B中に設置されていることにな
る。
したが、単セルを用いる場合は、陰極として2枚の円
盤、複数nセルの場合は、2n枚の円盤を陰極接続線に
よって接続して接続陰極を形成することになる。
なる金属板材を、陽極を平行に挟む形でU字状に曲げ、
前述したような接続陰極の代わりに用いることも可能で
ある。
8を通じて真空外の加熱電源E2に接続され、電気的ル
ープを形成している。そして、高圧電源E1の印加の有
無とは独立してスイッチS2の開閉により任意に各陰極
24に通電し、加熱することができる。また、接続陰極
26の両端に結合されている一方の真空端子28は、高
圧電源E1のマイナス側に接続されている。このため、
イオン加速用電界スイッチS1を開閉することにより、
陽極22と陰極24の間に電界を自由に印加することが
できる。
され、この大気圧から排気が開始された場合、イオンポ
ンプ21内の各陰極24の表面には、酸化膜241が形
成される。
陰極26は、加熱電源E2を備えたループ回路になって
いるので、高圧電源E1の印加の有無、すなわち、スイ
ッチS1の開閉に関係なく、加熱電源E2の電圧を調整し
て、接続陰極26の円盤K1,K1’、K2,K2’、K
3,K3’を500℃以上に昇温することができる。特
に、前記接続陰極26を800℃程度の高温に昇温した
場合は、各陰極24に溶解している水素原子の熱拡散が
非常に活発となるので、水素は容易に陰極表面に拡散し
て、固体表面において、以下に記載する化学反応の形式
で酸化物を還元する。
の拡散によって還元されるので、陰極24の金属(M)
表面が真空中に露出する。
と陰極24の間に加速電界を形成すると前記2極間2
2,24の間の各セル内で放電が起こり、陽極22の円
筒A1,A2,A3で発生した陽イオンが陰極24に向か
って加速されて該陰極24の金属表面に注入されて捕捉
される。
及び気体原子により表面濃度が上昇した場合は、加熱電
源E2から再び各陰極24に電流を流して、陰極24を
500℃〜600℃程度に昇温すると、捕捉された気体
分子又は気体原子の陰極24内部への熱拡散が促進する
ため、陰極24表面の不純物濃度を低下させることがで
きる。この場合、陰極24に捕捉された気体分子又は気
体原子の一部が再放出されてしまうが、高圧電源E1の
スイッチS1を閉じたままの状態でイオンポンプ21を
作動させることにより、気体分子の再放出と同時に直ち
に排気することができ、排気速度を向上することができ
る。
熱を持続した場合、この温度は、イオン注入によって飽
和に達した表面の不活性ガスを真空中に再放出すること
のできる十分な温度となるため、イオンポンプ21は再
生可能となり、陰極材料の消耗を抑えることができる。
溶解度が1.0[cm2(STP)cm-1atm-1]以
上の、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、ハフニウム等
の単体金属及びそれらの金属を含有する合金等を用いる
と、それらの金属は、1000℃以上に加熱することの
できる高融点金属であるため、多量の拡散水素が発生
し、表面酸化物241を短時間で還元して陰極24の金
属表面を真空中に露出することができ、排気速度を向上
することができる。
500℃以上に昇温して排気を行う他に、陰極にα、
β、γ、X等の放射線、又は、マイクロ波やレーザー光
などの電磁波を照射してもよい。
化物241を除去するには、真空中で酸化物241を機
械的に削り取ることによって金属表面を露出させる方
法、及び、陰極24へX線照射等によって捕捉ガス分子
濃度を低下させる方法を組み合わせることにより、発熱
を伴わずに排気を行うことも可能である。
ッターイオンポンプに用いられているペニングセル型の
イオンポンプの例を示したが、ペニングセル型に限ら
ず、磁界を使わないオービトロン型のイオンポンプに用
いることも可能である。
ンプタイプのイオンポンプを搭載した、図2に示す真空
装置1において、実際に真空装置の排気を測定した実験
の結果を図面に基づいて説明する。
置1の概略構成図であり、図3は、本実験に用いた真空
装置1に搭載された単セルのイオンポンプ2の概略構成
を示す斜視図である。
するタンタル金属製単セルタイプのイオンポンプ2が真
空チャンバー3に設置されている。チャンバー3には、
前記イオンポンプ2の他に排気量100リットル/秒の
非蒸発型ゲッターポンプ(NEGポンプ)4と、BAゲ
ージ5、四重極型残留ガス分析計6が取り付けられてい
る。
トバルブ9を介して、粗引き系であるターボ分子ポンプ
7とロータリーポンプ8が設けられている。前記バルブ
9を閉じた時、ゲージ5及び残留ガス分析計6を含めた
真空容器1の全容積は2リットルである。
ブ10が取り付けられており、前記リークバルブ10を
通じてガスボンベ11から純アルゴンガスや、純ヘリウ
ムガスが真空チャンバー3内に導入できるようになって
いる。
置かれたイオンポンプ2用の永久磁石であり、永久磁石
12,12の2磁極間の中心における磁束密度は、2.
3キロガウスである。
は、陽極22の一つの円筒A1及び陰極24の1組の円
盤K1,K1’によって構成されている単セルタイプのイ
オンポンプである。尚、図3中点描き部分は、陰極24
表面の酸化物241を表す。
厚さ0.1mmのタンタル金属板を丸めた円筒A1を用
いており、円筒の直径は7mm、高さは5mmである。
また、陰極24として、厚さ0.1mmのタンタル金属
板の円盤K1,K1’を用いており、円盤の直径は8mm
である。また、円盤K1,K1’を接続する陰極接続線2
5も同じく幅2mmのタンタル金属板を用いている。
23を通じて5KVの高圧電源E1のプラス側にスイッ
チS1を介して接続されている。また、陰極24の2枚
の円盤K1,K1’は、陰極接続線(板)25で結合さ
れ、他端は真空端子27,28を通じて加熱電源E2に
スイッチS2を介して接続されている。
は、アース電位、すなわち、真空装置1に接続される。
よび実験結果を図面に基づいて説明する。
対する排気による圧力降下を示し、アルゴンガス圧(P
a)と時間(分)の関係を示す図であり、図5は、一旦
排気されたアルゴンの陰極昇温に伴う再放出を示し、ア
ルゴンガス圧(Pa)と陰極の温度(℃)の関係を示す
図である。
図2に示す真空装置1のカットバルブ9を開いてターボ
分子ポンプ7でチャンバー3内部を10-6Paまで排気
する。その後、チャンバー3、イオンポンプ2、NEG
ポンプ4、ゲージ5、残留ガス分析計6、バルブ9,1
0の全体を250℃でベーク排気し、NEGポンプ4を
活性化した後、真空装置1全体を冷却し、室温に放置す
ると、チャンバー3は、10-9Pa台の超高真空状態に
達する。この状態でバルブ9を閉じると真空状態は多少
悪化し、10-8Pa台でほぼ一定の値になる。この時の
残留ガスの主成分は、水素、メタン、一酸化炭素、アル
ゴンである。
リークバルブ10を通じて純アルゴンガスを約2×10
-4Paの圧力まで導入する。この時、NEGポンプ4
は、全くアルゴンを排気しないので、残留ガスの99.
9%はアルゴンガスとなる。また、この状態で真空チャ
ンバー3を放置しても圧力はほとんど変化しない。
ンプ2の回路のスイッチS1を閉じて、陽極22の円筒
A1と陰極24の円盤K1,K1’間に5KVの電界を印
加すると、両極間に放電が起こり、放電によって発生し
た電子は、円筒内の電界と磁界で形成されるポテンシャ
ルの谷間にトラップされる。そして、トラップされた電
子は、螺旋運動をしながらアルゴン原子を効率良くイオ
ン化する。
ーにより、陰極24の円盤K1,K1’表面に形成された
酸化膜が破壊される。このとき多量の汚染ガスが放出さ
れ、圧力は一旦1×10-3Paまで急激に上昇する。そ
の後、汚染ガスはポンプ作用により除々に下がり始め
る。10-3Pa台の急激な圧力上昇時の分圧を観察する
と、一酸化炭素、水、メタン、種々の炭化水素、酸素等
が観察されるのに対し、逆にアルゴンの分圧は急激に減
少している。その後、全体の圧力も除々に低下し、1×
10-6Paでそれ以下に下がらなくなる。 この圧力下
での残留ガス成分は、メタン、アルゴンがほぼ同じ割合
で含まれている。前記1×10-6Paに達するまでに要
する時間は、約30分であり、この間のアルゴンガス圧
(Pa)の変化は図4の曲線Oに示される。
は、本例のイオンポンプの他にNEGポンプ4でも排気
されるが、NEGポンプ4は、アルゴンを一切排気しな
いので、図4の曲線Oは、陰極22の円盤K1,K1’の
酸化膜が除去されない状態でのアルゴンガスに対する排
気速度曲線を示すことになる。
ン、水、一酸化炭素などの分圧も、アルゴン分圧と同じ
割合で低下するので、酸化膜241を除去しない状態か
らの排気動作は、従来のスパッターイオンポンプと同じ
働きをしていることがわかる。すなわち、アルゴンイオ
ンは、タンタル金属製の陰極24の円盤K1,K1’の表
面酸化物241をはぎ取りながら、この汚染ガスの働き
による堆積効果によって排気されていることが確認でき
る。
スイッチS1を開いて、ポンプを停止させ、数時間放置
すると、系の圧力は、約1.5×10-6Paまでわずか
に上昇する。
(この時、高圧電源スイッチS1は開いておく)、陰極
24の円盤K1,K1’に電流を流して、陰極の温度を除
々に上昇させて陰極より再放出されるアルゴンガスの圧
力上昇を測定する。
うになる。陰極温度は、陰極の裏側に熱電対温度計を取
り付けて測定している。陰極の温度が600℃に達する
と、アルゴンは、100%再放出され、アルゴン分圧
は、排気前と同じ圧力まで上昇する。これは、陰極24
の円盤K1,K1’の表面層に排気されていたアルゴン原
子とともに、堆積効果より弱い捕捉力で陽極22に捕捉
されていたアルゴン原子も、昇温した陰極24の輻射熱
ですべて放出してしまうためと考えられる。同時に水、
一酸化炭素、二酸化炭素、メタンなども多量に放出し、
これらのガス放出も加わるため、真空装置1全体の圧力
は、アルゴン導入時の10-4Pa台よりも一桁高い10
-3Pa台まで上昇する。
低下手段を用いた実験結果を説明する。
ブ9を開いた後、イオンポンプ2の真空端子27,28
から陰極24の円盤K1,K1’間に電流を流して、陰極
24の温度を800℃以上に上昇させて約1分間保持す
る。この時多量の水素、水、及び、一酸化炭素が放出さ
れるが、約10秒間でこれらのガスの放出はほぼ終了す
る。
の反応式で示される反応により排出されていると考えら
れる。
解している水素原子又は炭素原子の熱拡散により、前記
各原子と反応して還元されて、水又は一酸化炭素となっ
て排出されていると考えられる。
の円盤K1,K1’の温度を室温に戻した後、バルブ9を
閉じて、リークバルブ10から純アルゴンガスを再び同
じ圧力の約2×10-4Paまで導入し、スイッチS1を
閉じて再びイオンポンプ2を作動させると、アルゴンガ
スの分圧は、図4の曲線Mに示すような排気曲線が得ら
れる。この時のアルゴンガスの圧力は、約3分間で一挙
に10-8Pa台まで直線的に降下する 。
曲線Oに示す場合と、酸化物除去手段を用いた図4の曲
線Mに示す場合を比較すると、アルゴンガスに対する排
気作用がほぼ飽和に達するまでに要する時間は、酸化物
除去手段を用いた場合は、酸化物除去手段を用いない場
合の約1/10の時間で済むことが確認でき、これは1
0-8Pa台までの排気速度が一定であることを示してい
る。
ガスに対する排気速度は、約0.1リットル/秒であ
る。この排気速度の値は、従来の1インチセルの単セル
ポンプのアルゴンに対する排気速度の約10倍である。
このため、本例で用いた超小型セルサイズ7mm×5m
mのイオンポンプセルの大きさと一般的なイオンポンプ
セルの大きさの比較から単純に計算されるイオンポンプ
の排気速度は、従来のイオンポンプの排気速度と比較し
て50〜60倍程度高くなっていることが確認できる。
止して放置すると、圧力は、3×10-7Paまで、約1
桁上昇する。このように、圧力上昇が大きいのは、酸化
膜が除去されて、表面のアルゴン原子の出入りが自由に
なったことを意味していると考えられる。
するが、一定に達して安定となる圧力の値は、1桁低
い。
1,K1’に電流を流して陰極温度を上昇させながら、陰
極から再放出されるアルゴンガス圧をグラフにすると、
図5に示す曲線Yのようなアルゴンガス再放出曲線が得
られる。
放出されるアルゴンガスの分圧を曲線Xと曲線Yで比較
すると、酸化物除去手段を用いた曲線Yと、酸化物除去
手段を用いない曲線Xとでは、酸化物除去手段を用いた
曲線Yの方が、酸化物除去手段を用いない曲線Xよりも
約1桁アルゴンガスの再放出が小さくなり、800℃ま
で昇温してもアルゴンガスの再放出は飽和値に達しない
ことが確認できる。これは、アルゴン原子がタンタル金
属の内部に拡散しているためであると考えられる。
イオンポンプ2は、従来のスパッターイオンポンプと全
く異なる原理で排気されているものと結論づけることが
できる。
に、アルゴンガスに対する排気特性及び陰極昇温による
再放出特性を確認したが、ヘリウムガスにおいても、ア
ルゴンガスに対する排気特性及び陰極昇温による再放出
特性と同様の各特性を示すことが確認されており、本発
明における排気の原理の正しさを裏付けることができ
る。
原子の陰極内部への熱拡散による表面不純物濃度低下手
段を用いた結果を以下に記載する。
1’に通電加熱を行い、酸化膜241の除去を行った
後、アルゴンガスを排気した場合、チャンバー3内のア
ルゴンガスの圧力は、数分で2×10-4Paから10-8
Pa台に一挙に降下する。しかし、圧力は約6×10-8
Paに達した後は、これ以上は下がらない。
ンポンプ2のスイッチS1を閉じたままの状態でスイッ
チS2を閉じて、一挙に陰極温度を600℃まで上昇し
て数秒間保持した後、スイッチS2を再び開く。すなわ
ち、陰極24の円盤K1,K1’に対して間欠昇温を行う
と、間欠昇温した瞬間、排気されたアルゴンガスの一部
が放出されるため、チャンバー3のアルゴンガス圧は一
旦10-5Pa台まで上昇する。その後、アルゴンガス圧
は10-8Pa〜10-9Pa台まで急激に下がる。
欠昇温処理を行った後にポンプ2を停止し、陰極24の
円盤K1、K1’を再び800℃まで昇温させると、アル
ゴンガスの再放出の圧力は、間欠昇温する前の圧力より
も再放出の圧力の方が低くくなることが確認できた。
入され表面に捕捉されているアルゴン原子の一部が陰極
内部に熱拡散して、表面層におけるアルゴン濃度が低下
していることを示すと考えられる。
0℃)を行っただけのイオンポンプの排気特性と、本例
のように、イオンポンプの陰極を一度800℃に昇温
し、表面酸化物除去・表面不純物濃度低下を行った後の
排気特性を比較すると、イオンポンプの陰極を800℃
まで昇温して酸化物除去・表面不純物濃度低下を行った
後のポンプ動作時の到達真空は、陰極昇温を行わない場
合のポンプ動作時の到達真空と比較して、圧力値を約2
桁低く下げることができる。
放出も1桁低い結果得ることができ、本例においては、
ガスの再放出を抑えてイオンポンプの排気速度の低下を
防止していることが確認できる。
る脱ガス作用を行うために陰極の昇温を行った結果では
なく、陰極を500℃以上、望ましくは800℃程度の
高温の熱処理することによって、陰極内部に溶解してい
る水素又は酸素の原子が熱拡散し、陰極表面の酸化物を
還元して、陰極表面酸化物を消失させたためであると考
えられる。
×10-4Pa台からのアルゴン及びヘリウムガス排気を
10数回繰り返すと、ポンプ排気速度、到達真空が共に
低下する傾向が確認されており、これは陰極表面にアル
ゴン原子が多量に吸蔵されてくるためであると考えられ
る。
電加熱することによってこの溶解アルゴンを排出するこ
とができるので、繰り返し同じ性能を回復することがで
きる。
作途中において、陰極に600℃程度の間欠昇温を行え
ば、それまでに排気されて表面層に捕捉されているアル
ゴン原子を、陰極内部に熱拡散させて、排気能力を回復
させることができる。
除去・表面不純物濃度低下手段を備え、陰極を500℃
以上に昇温して陰極自体に溶解している水素又は炭素の
原子を熱拡散させるため、陰極表面の酸化物と水素又は
炭素の原子が反応して陰極酸化物を除去する。この時に
発生するのは、水及び一酸化炭素のみとなるので、従来
のようにスパッター破片分子によるポンプセル周辺の汚
染を防止することができる。
水素原子等の熱拡散と酸化物が除去されてイオン注入さ
れやすくなった状態でイオン注入された気体分子が金属
内部で熱拡散を起こしやすくなる温度であるため、イオ
ン注入によって排気できる不活性ガス量を従来と比較し
て桁違いに大きくすることができ、従来において高真空
になるとともに排気速度が低下するという問題を解決す
ることができる。
寸法はまったく同一で、材料をニオブ、ジルコニウム、
ハフニウムに変えた実験を行ったところ、ほぼタンタル
と同じ結果が得られた。また、従来から使用されてきた
チタンは前記4つの金属に比べ到達圧力、排気速度が共
に数分の1悪いことが確認できた。これは、酸化物が安
定で分解反応又は還元反応が起こりにくくなるためであ
ると考えることができる。また、酸化膜を形成しない金
や銀、高融点金属ではあるが水素溶解度の小さいタング
ステンやモリブデンでは本発明の性能をまったく発揮す
ることはできなかった。
に残留する気体分子又は原子が、電子の衝突によってイ
オン化され、この発生したイオンが、陽極と陰極の2極
間に印加した電界の作用により加速されて前記陰極表面
に衝突して捕捉されることによって、真空中に残留する
気体分子又は原子の数を減じるイオンポンプにおいて、
印加による加速電界の有無に拘らず、前記陰極表面の酸
化物除去する手段であるとともに、前記イオンポンプ作
動中及び作動後の捕捉気体イオンによる表面不純物濃度
の低下する手段でもある酸化物除去・表面不純物濃度低
下手段を備えた構成のイオンポンプである。
された加速電界の有無に拘らず、陰極表面に形成された
酸化物を除去する手段を備えているので、ポンプを大気
に曝した後にポンプを作動させる場合であっても、前も
って陰極表面の酸化物を除去して陰極の金属表面を露出
させることができるため、加速電圧を印加することによ
り残留する気体分子又は原子をイオン化し、金属表面に
直接前記イオンを注入することができる。このため、従
来のように、イオン注入時の酸化物破壊によるスパッタ
ー破片分子の発生を防止することができ、真空悪化と周
辺汚染を防止することができる。
陰極の中心だけでなく、陰極全領域に拡大することがで
きるので、気体溶解度が酸化物に比べて桁違いに大きい
金属内部にイオンを注入し、拡散することができ、排気
速度を飛躍的に増大することができる。
求項1に記載した発明において、前記陰極表面における
酸化物除去・表面不純物濃度低下手段は、陰極材料自体
に溶解している水素原子又は炭素原子の熱拡散の促進に
よる表面酸化物の還元と、前記捕捉気体イオンの陰極内
部への熱拡散及び真空中への再放出とを促進するための
500℃以上の陰極昇温を行う手段である構成のイオン
ポンプである。
ることにより、陰極材料自体に溶解している水素又は炭
素の原子が熱拡散され、陰極表面酸化物と反応して陰極
表面酸化物の分解又は還元が促進され、前記陰極表面酸
化物を除去することができる。
材料自体に溶解している水素又は炭素の原子と酸化物と
の静かな反応であるため、反応が促進しても、水又は一
酸化炭素が発生するのみであり、従来のような、ラジカ
ルなスパッターによる破片分子の発生をなくし、セル周
辺の汚染を防止することができる。
により、水素又は炭素の原子及びイオン注入された気体
原子の金属内部での熱拡散が活発となるため、イオン注
入によって排気できる不活性ガス量を、従来の方法と比
較して桁違いに大きくすることができる。
求項1又は2に記載した発明において、前記500℃以
上の陰極昇温を行う手段は、陰極自体の電気抵抗発熱を
用いる手段である構成のイオンポンプである。
体に接続された加熱電源による電気抵抗発熱を用いる
と、イオンポンプの構造を複雑にすることなく、簡易な
構造を用いて500℃以上の陰極昇温が可能となる。
求項1乃至3いずれか記載の発明において、前記陰極自
体の電気抵抗発熱手段は、複数の陰極を直列に接続して
形成した接続陰極の開放両端に接続した加熱電源からの
通電による一斉発熱を用いる手段である構成のイオンポ
ンプである。
各陰極を直列に接続した接続陰極を用いることにより、
該接続陰極の開放両端からの通電加熱によって、陰極を
発熱させることができるので、陰極が多くなった場合で
も、通電用の同一電流規格の真空端子をポンプ壁に1本
ないし2本増設するだけで一斉に通電することができ、
簡易な構造を用いて陰極昇温の目的を達成することがで
きる。
求項1乃至4いずれか記載の発明において、前記陰極
は、前記陽極の略断面に近似する平面形状であり、厚さ
0.1mm以下の板状に形成されている構成のイオンポ
ンプである。
薄板状に形成されていると、抵抗を大きくできるので、
少ない電流で500℃以上の高温に加熱することが容易
となる。
求項1乃至5いずれか記載の発明において、前記陰極
は、室温における水素ガス溶解度が1.0[cm2(S
TP)cm-1atm-1]以上で、かつ5KeVのアルゴ
ンイオンによるスパッター収率が2.0以下のニオブ、
タンタル、ジルコニウム、ハフニウムの単体金属及びそ
れらの金属を含有する合金を用いて形成されている構成
のイオンポンプである。
ル、ジルコニウム、ニオブ、ハフニウム等の単体金属及
びそれらの金属を含有する合金を用いて陰極が形成され
ていると、前記各金属は、金属内部に溶解されている水
素量が多いため、昇温によって容易にそれらの水素原子
が陰極表面に拡散して、表面酸化物を還元し、水分子と
して酸化物を真空中に放出させることができ、その後の
イオン注入作用を向上することができる。
アルゴンやヘリウムガスが溶解する溶解度も大きい傾向
にあるので、多量の排気ガスを吸収することができる。
スパッター収率も小さい傾向にあるので、陰極の中心部
だけが浸食される割合が小さくなり、陰極の板厚を薄く
形成することが可能となり、本願第5請求項に記載した
ように陰極を厚さ0.1mm以下の薄板状に形成するこ
とも可能となる。また、スパッターされた原子による堆
積効果によって、弱い捕捉力で捕捉される不活性ガスの
割合を減らすことができ、陰極昇温によって発生する不
活性ガスの再放出を低減することができる。
求項1記載の発明において、前記陰極表面の酸化物除去
・表面不純物濃度低下手段は、前記陰極にα、β、γ、
X線等の放射線、又は、マイクロ波やレーザー光などの
電磁波の照射を用いた手段である構成のイオンポンプで
ある。
のイオンポンプの場合は、加速器自身が発生する強力な
放射X線を利用し、この放射X線の一部を陰極に反射誘
導することによって、陰極に溶解している水素又は炭素
の原子を熱拡散させて表面の酸化物を除去することがで
き、また、陰極表面に排気された原子を陰極内部に熱拡
散させることにより不純物濃度を低下することが可能と
なる。
ば、1:イオンポンプ始動時の初期ガス放出放出を抑え
ることができる。2:イオンの打ち込める部分は酸化膜
が減じられた陰極金属全面の単位面積当たりのガス吸蔵
能力を飛躍的に高めることができ、ガス種による排気速
度の差違を縮小することができる。3:ガス溶解度の非
常に高い金属内に直接イオンが注入されるので金属内部
に速やかに拡散し、再放出されにくくなる。4:スパッ
ター原子による堆積効果によらない排気法のため、真空
が良くなって圧力の低い状態でも再放出を小さくでき、
排気能力が低下しない。5:スパッターによる陰極金属
の消耗度が小さいので、陰極の交換が不必要である。
6:陰極を凸凹にしたり、3極構造にしたりする必要が
ない。7:還元時の昇温時に前回排気したガスを陰極固
体内部に自己拡散できる等の利点を有する。
オンポンプの概略構成図である。
の概略構成図である。
ンポンプの概略構成を示す斜視図である。
て試験を行った結果であり、時間(分)とアルゴンガス
圧(Pa)の排気による圧力降下の関係を示す図であ
る。
て試験を行った結果であり、陰極の温度(℃)上昇に対
するアルゴンガス圧(Pa)の再放出の関係を示す図で
ある。
Claims (7)
- 【請求項1】 真空中に残留する気体分子又は原子が、
電子の衝突によってイオン化され、この発生したイオン
が、陽極と陰極の2極間に印加した電界の作用により加
速されて前記陰極表面に衝突して捕捉されることによっ
て、真空中に残留する気体分子又は原子の数を減じるイ
オンポンプにおいて、 印加による加速電界の有無に拘らず、前記陰極表面の酸
化物を除去する手段であるとともに、前記イオンポンプ
作動中及び作動後の捕捉気体イオンによる表面不純物濃
度を低下する手段でもある酸化物除去・表面不純物濃度
低下手段を備えたことを特徴とするイオンポンプ。 - 【請求項2】 前記陰極表面における酸化物除去・表面
不純物濃度低下手段は、 陰極材料自体に溶解している水素原子又は炭素原子の熱
拡散の促進による表面酸化物の還元と、 前記捕捉気体イオンの陰極内部への熱拡散及び真空中へ
の再放出とを促進するための500℃以上の陰極昇温を
行う手段であることを特徴とする前記請求項1記載のイ
オンポンプ。 - 【請求項3】 前記500℃以上の陰極昇温を行う手段
は、陰極自体の電気抵抗発熱を用いる手段であることを
特徴とする前記請求項1又は2記載のイオンポンプ。 - 【請求項4】 前記陰極自体の電気抵抗発熱手段は、複
数の陰極を直列に接続して形成した接続陰極の開放両端
に接続した加熱電源からの通電による一斉発熱を用いる
手段であることを特徴とする前記請求項1乃至3いずれ
か記載のイオンポンプ。 - 【請求項5】 前記陰極は、前記陽極の略横断面に近似
する平面形状であり、厚さ0.1mm以下の板状に形成
されていることを特徴とする前記請求項1乃至4いずれ
か記載のイオンポンプ。 - 【請求項6】 前記陰極は、室温における水素ガス溶解
度が1.0[cm2(STP)cm-1atm-1]以上
で、かつ5KeVのアルゴンイオンによるスパッター収
率が2.0以下のニオブ、タンタル、ジルコニウム、ハ
フニウムの単体金属及びそれらの金属を含有する合金を
用いて形成されていることを特徴とする前記請求項1乃
至5いずれか記載のイオンポンプ。 - 【請求項7】 前記陰極表面の酸化物除去・表面不純物
濃度低下手段は、 前記陰極にα、β、γ、X線等の放射線、又は、マイク
ロ波やレーザー光などの電磁波の照射を用いた手段であ
ることを特徴とする前記請求項1記載のイオンポンプ。
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1997
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