JPS58102145A - 電解分析装置の試料保持器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電解分析装置の試料保持器に関する４のである
。

電解分析装ｆは、例えば鋼中非金綱介在物を電気化学ｉ
Ｒ］手法によって分別分離する４ｉ！！雪である。

一般に、鋼中には鉄マトリックスの他、学化物、硫化物
、次化物、窒化物および金属間化合物などの非金属介在
物が存在する。これらの中から非金属介在物の＊ｔｌ−
正確に求めるための分析法としては、鉄マトリックスを
電気化学的に溶解し得られた残渣について元素分析を行
う方法が知られているが、その他骸残潰ｔ−再炭区解し
て化合物の杉態別に分−別分離する方法も検討されてい
る◇とくに後者は上記各化合物のもつ電気化学的な安定
賓の差金利用する技術であり、上記残渣上導電物質とと
もに一体に成型し、仁れを陽極として第１図に示すよう
な装置によって電解を行う方法である。

上記装置の場合、成型した粉体試料を陽陰として電解に
供する方法として、該粉体試料を導電性゛物質の塗料と
混合しこれを白金板に上に定着させ喪もの全直接ｌｉ＃
！極とする方法、あるいは粉体試料を加圧成型して白金
線に接触させるかこれを白金網で包み、この白金網＝ｊ
、　リード！ＩＫ接続して通電する方法が考えられる。

ところでこのようにして調製した成型粉体試料【非水溶
媒系の電解液に浸漬して電解を行う場合、導電性物質の
ＩＩｉ科を用いたものでは、該塗料の方が非水溶媒に優
先して溶解するから粉体試料をいつまでも陽極試料とし
ての形態で保持することができない。また試料を単に加
圧成型して白金線に接触あるいは白金網で包んだもので
は、試料と白金部との接点の溶解が先行し、陽極試料が
バラバラになるなどの一点が考えられた。その他制から
抽出した一解残虐を対象とし友ものでは、残渣中に含ま
れるセメンタイトが分解し、このとき遊離し次炭素が試
料表面に沈着するため、試料管常時一定電位に保持する
ことができず、定電位電解が不可能になる。

そこで本発明に、上述のような在米技術の課題に対し、
上記粉体試料の成型体ｔ−ｆｉ１ｍと［２て電解する際
、溶解の最後まで脱落させるようなことなく確実に保持
できるとともに、効率のよい定電位電解を果すのに好適
に用いられる試料保持ａを得ることを目的として、次の
ような要旨構成のもの′に提案する。即ち、本発明の構
成の特像は、円板状導電材を中心部に有しその囲りに粉
末試料をリング状に合体させた成型試料を陽極としてこ
れを電解液中の電極面に対設させて電解する装置のその
電解液中に設置するものであって、上記成型試料をその
上面がちょうど陽極棒下端に接触する位置に保持するた
めの該成型試料の導電材部外径よりも小さくした保持台
と、上向きの吹出しロｔ−禍する曲管状攪拌ガス導入管
と、およびその両者の間に位置してそれらと一体に形成
した攪拌ガス上昇流から上記試料を隔離するための遮断
板とからなる電解分析装置の試料保持器にある。以下に
本発明の構成の詳細ｔ−説明する。

第１図は本発明試料保持器を内装し良状態の電解分析装
置を示す◇図示の／ｉｊ電解容器で、その中にはＩＯ優
アセテルアセトンーコ係塩化リチウム・メタノール電解
液等を入れ、上部に薔コを取付けて装置本体を構Ｆｉ５
ｔｔ、ている。上記容器ｌ内には器壁に沿うリング状の
白金板を用いる陰極Ｊと、その陰極ＪＫ囲まれた略中央
部に下端が位置するように設置した定電位を維持させる
カロメル電極（塙嘴付帯状）夢および白金製陽極棒ｊと
が収容される。

導電寄質と粉末試料との混合物の成型試料４は＃：、紀
陽極棒ｊの下端に接触させる容器内ｌに保持する。その
ために本発明は以下のような構成によってなる試料保持
器を採用した。該試料保持器は、プラス製一体構造を好
適例として試料の保持台７と、その下方に位置して該保
持台７よりもはるかに大きい円形の遮断板ｌと、電解液
攪拌用ガスを噴射するＪ形曲管の先端吹出し口りａが上
向きに開口する攪拌ガス導入管りとで構成されているＯ
上記保持台７は所定の間隔をもって前１ｋｌ！迩断＆ｆ
上に翼状に突設させたものであり、その上に前す成型試
＃＋フ會賊せると同時に、この状態で前記陽極棒！の下
端が該試料４上面に接触して通電状態を導くように設電
される。そのために、該保持台７は後述する成型試料１
の中心部にある導電材部／コの外径よりも小さい大きさ
として、試料部ｌｌのト下＋ｉｉが一出するようにしで
ある。このような４１１成にすると、試＠挑／／の溶解
全最後まで完全に果すまで、該成型試料１は保持台７上
Ｋｍ爽に保持されるのである。上記、Ｓ−断根ｌの役割
は、その下方に位置する攪拌ガス吹出し口り１からの攪
拌ガス上昇流から前記試料４を隔、離して電解中、電極
表ｄｉｉＫ付着した残渣が電極から脱落したりしないよ
うにするためのも、のである。上記攪拌ガス導入管りは
、保持台７や遮断板ｌを一体に支持するものでもあり、
その導入側の端部はｌＩコにノ（ソキンｉｏｎ介して固
定され、保持台７１１１礒棒７下端に成型試料ぶ上面に
接触させるのにちょうど良い位置に架空支持するべく用
いられる０なお、第２図は成型試料４の好適例を示す本
のであって、例えば炭素鋼の電解残渣ｔ′Ｉｌ！１体の
銅と混合した試料／／を用意し、これを直径／ｊｍｍφ
の銅粉末の成型体／コの外周部に同心円状に合体させ、
加圧！ｉｔ１ｍシて直径２０ｍｔａφの錠剤（成型試料
：ｔ）を成型する０この場合リング状（外径コＯｖａｎ
φ。

内径／／　ｔｘ惰φ）の白金網／Ｊｔ−用意し、加圧成
型時に同時に試料内に埋め込む。この様にして調製した
陽極試料管試料保持台の中心部に保持して通電するので
ある。

本発明による試料保持台７（直径／Ｊｍｍφ）は。

上記成型試料１（電解残渣混合部：外径コＯｍｍ−。

内径ｉｚｎｔｍφ）より小さいため、電解は成型試料４
の上面だけでなく、下面からも進行し、電解時間が短縮
化される。

なお電解の進行に伴い、試料表面に銅イオンが濃化する
ため、ガス攪拌を行い、銅イオンを静かに拡散させ、＃
電通電圧による電解電流値の低下を防止する。また、ガ
ス攪拌は、陰極に析出する銅の電着状Ｓｔ均一かつなめ
らかにする効果があり、陰極からの鋼の脱落を防止する
。この場合、ガス導入管！の先端より吹き込まれたガス
が、直僧試料に当たり、陽極から残渣が脱落するのを防
ぐため、ガス噴出口の上部に円型のガラス板を設は静か
に攪拌を行う・ 以上説明し斤ような構成によってなる本発明によれば、
粉末試料を効率の良い定電位電解をするのに好適で、脱
落させることなく完全に溶解し終るまで確実に試料保持
ができる。

第７図は本発明保持具を含む電解分析＆胃の断面図、第
２図は成型試料の断面図である。

ｌ・・・容器、λ・・・蓋、３・・・＠極、ｌ・・・カ
ロメル電極、ｊ・・・成型試料、７・・・保持台、ｔ・
・・遮断級、り・・・攪拌ガス導入管、？ａ・・・攪拌
ガス導入管の吹出し口、　ｉｏ・°・パツキン、ｔｉ・
・・粉体試料、ｌλ・・・導電物質、／３・・・白金網
。

特許出願人　川崎製鉄株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、　円板状導電材を中心部に有しその囲りに粉末試料
   をリング状に合体させた成型試料を陽極としてこれを電
   解液中の電極面に対設させて電解する装置のその電解液
   中に設置する本のであって、上記成型試料をその上面が
   ちょうど陽惨捧下端に接触する位置に保持するための該
   成型試料の導電材部外径よりも小さくしり保持台と、上
   向きの吹出しロｆ：有する曲管状攪拌ガス導入管と、お
   よびその両者の間に位置してそれらと一体に形成した攪
   拌ガス上昇流から上記試料を隔離するための遮断板とか
   らなる電解分析装置の試料保持器。