JPS5810382B2 - トリアミノグアニジンシヨウサンエンノ セイホウ - Google Patents
トリアミノグアニジンシヨウサンエンノ セイホウInfo
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- JPS5810382B2 JPS5810382B2 JP12726074A JP12726074A JPS5810382B2 JP S5810382 B2 JPS5810382 B2 JP S5810382B2 JP 12726074 A JP12726074 A JP 12726074A JP 12726074 A JP12726074 A JP 12726074A JP S5810382 B2 JPS5810382 B2 JP S5810382B2
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- nitrate
- hydrazine
- triaminoguanidine
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
開示技術の概要
トリアミノグアニジン硝酸塩（すなわちトリアミノグア
ニジンナイトレート）の収量を増加させるためにグアニ
ジン硝酸塩とヒドラジンの反応の間に水性媒体中に遊離
硝酸イオンの源を提供することからなるトリアミノグア
ニジン硝酸塩の製造法。
ニジンナイトレート）の収量を増加させるためにグアニ
ジン硝酸塩とヒドラジンの反応の間に水性媒体中に遊離
硝酸イオンの源を提供することからなるトリアミノグア
ニジン硝酸塩の製造法。
本発明の背景
（イ）本発明の分野
本発明は化学的処理に関しそして特にグアニジン硝酸塩
およびヒドラジンの水性反応によるトリアミノグアニジ
ン硝酸塩の収量を増加させる技術に関する。
およびヒドラジンの水性反応によるトリアミノグアニジ
ン硝酸塩の収量を増加させる技術に関する。
（ロ）従来技術
トリアミノグアニジン硝酸塩（ＴＡＧＮ）はエネルギー
組成物を処方する際に非常に有用なものとして使用され
、例えば銃砲の発射火薬などとして有用である。
組成物を処方する際に非常に有用なものとして使用され
、例えば銃砲の発射火薬などとして有用である。
不幸にもＴＡＧＮを製造する従来技術の方法は十分満足
すべきものではない。
すべきものではない。
従来、ＴＡＧＮはアルコール媒体中でグアニジン硝酸塩
とヒドラジンを反応させることによって製造されて来た
。
とヒドラジンを反応させることによって製造されて来た
。
しかしながらこの技術は比較的危険なものでありそして
比較的高価な高純度ヒドラジンの使用を必要とする。
比較的高価な高純度ヒドラジンの使用を必要とする。
この反応は代表的には約８０％の収率をもたらすが、生
成物の品質は貧弱なものである。
成物の品質は貧弱なものである。
これらの欠点をなくするために、反応はアルコール媒体
よりむしろ水性媒体で行なわれる。
よりむしろ水性媒体で行なわれる。
水性媒体の使用は反応が安全に行なわれるようにしそし
てコストの面でかなりの低下をもたらす希ヒドラジンの
使用を可能にする。
てコストの面でかなりの低下をもたらす希ヒドラジンの
使用を可能にする。
不幸にも、この反応に対して水性媒体を使用する従来の
技術においては約３０％〜６０％のみの収率しか得られ
なかった。
技術においては約３０％〜６０％のみの収率しか得られ
なかった。
こうしてＴＡＧＮを製造するための従来技術はいずれも
全く満足すべきものではない。
全く満足すべきものではない。
本発明の簡単な要約および目的
従来技術のこれらの欠点は本発明によって解決される。
そして反応に対して水性媒体を使用する利点を有し、一
方でアルコール媒体において達成される収率と同等の収
率を与えそして反応時間をかなり減少させるＴＡＧＮを
製造する方法が提供される。
方でアルコール媒体において達成される収率と同等の収
率を与えそして反応時間をかなり減少させるＴＡＧＮを
製造する方法が提供される。
本発明の有利点は好ましくはＴＡＧＮの製造の間に水性
媒体中に遊離硝酸イオン源を付与することによって達成
される。
媒体中に遊離硝酸イオン源を付与することによって達成
される。
ＴＡＧＮの製造において、遊離硝酸イオン源は硝酸塩例
えば硝酸アンモニウムまたはヒドラジン硝酸塩を水性媒
体に直接添加することによってまたはグアニジン硝酸塩
およびヒドラジンと反応してこうした塩を与える硝酸を
添加することによって達成される。
えば硝酸アンモニウムまたはヒドラジン硝酸塩を水性媒
体に直接添加することによってまたはグアニジン硝酸塩
およびヒドラジンと反応してこうした塩を与える硝酸を
添加することによって達成される。
遊離硝酸イオンは熱水溶液においてトリアミノグアニジ
ンの安走化に役立つことがわかった。
ンの安走化に役立つことがわかった。
この安定化作用は再結晶の必要性を省略させそして生成
物における収率の増加および純度の増加をもたらす。
物における収率の増加および純度の増加をもたらす。
したがって、ＴＡＧＮを製造するための改良された方法
を提供するのが本発明の目的である。
を提供するのが本発明の目的である。
本発明のもう１つの目的はＴＡＧＮの水性媒鉢体製造の
際の収量および反応時間の改良に係る技術を提供するこ
とにある。
際の収量および反応時間の改良に係る技術を提供するこ
とにある。
本発明の特別な目的はＴＡＧＮの製造の間に、収率を増
加させ、一方で反応時間をかなり減少させるために、水
性媒体中に遊離硝酸イオン源を提供することからなるＴ
ＡＧＮの製造法を提供することにある。
加させ、一方で反応時間をかなり減少させるために、水
性媒体中に遊離硝酸イオン源を提供することからなるＴ
ＡＧＮの製造法を提供することにある。
本発明のされらのおよび他の目的および態様を次の詳細
な記述によって明らかにする。
な記述によって明らかにする。
本発明の詳細な記述
例示の目的から選択した本発明の１態様において、ＴＡ
ＧＮは水性媒体中で、グアニジン硝酸塩およびヒドラジ
ンを反応させる際に、一方でＴＡＧＮの収量を増加させ
、一方で反応時間をかなり減縮させるために水性媒体中
に遊離硝酸イオン源を付与することによって製造される
。
ＧＮは水性媒体中で、グアニジン硝酸塩およびヒドラジ
ンを反応させる際に、一方でＴＡＧＮの収量を増加させ
、一方で反応時間をかなり減縮させるために水性媒体中
に遊離硝酸イオン源を付与することによって製造される
。
実施例 ■
３７．５％水性ヒドラジン４００重量部中の７４．５重
量部のグアニジン硝酸塩の溶液に１２重量部の硝酸アン
モニウムを加えて、８２℃〜１０２℃の温度下において
、１時間加熱して反応により生成したアンモニアを除去
した。
量部のグアニジン硝酸塩の溶液に１２重量部の硝酸アン
モニウムを加えて、８２℃〜１０２℃の温度下において
、１時間加熱して反応により生成したアンモニアを除去
した。
１０℃に冷却したところ、トリアミノグアニジン硝酸塩
が６８％収率で結晶化した。
が６８％収率で結晶化した。
実施例 ■
２４重量部の硝酸アンモニアを使用して実施例Ｉを繰り
返したところ、トリアミノグアニジン硝酸塩の収率が７
．５％に増加した。
返したところ、トリアミノグアニジン硝酸塩の収率が７
．５％に増加した。
実施例 ■
４８重量部の硝酸アンモニアを使用して、実施例Ｉを繰
り返したところ、収率が８３％に増加した。
り返したところ、収率が８３％に増加した。
実施例 ■
６５％ヒドラジン２３０重量部、水１２５重量部および
７０％硝酸５５重量部の混合物中の７３．５重量部のグ
アニジン硝酸塩の溶液を８０℃〜１０３℃の温度下で１
時間加熱した。
７０％硝酸５５重量部の混合物中の７３．５重量部のグ
アニジン硝酸塩の溶液を８０℃〜１０３℃の温度下で１
時間加熱した。
１０℃に冷却したところトリアミノグアニジン硝酸塩が
８０％収率でもって結晶化した。
８０％収率でもって結晶化した。
実施例 ■
１８０重量部の水中に７０％水性ヒドラジン２１５重量
部中の７３．５重量部のグアニジン硝酸塩を溶解した液
に４８重量部のヒドラジン硝酸塩を加え、そして８０℃
〜１０４℃の温度下で、１時間加熱した。
部中の７３．５重量部のグアニジン硝酸塩を溶解した液
に４８重量部のヒドラジン硝酸塩を加え、そして８０℃
〜１０４℃の温度下で、１時間加熱した。
その後、１０℃に冷却した際、ＴＡＧＮが８０％収率で
結晶化した。
結晶化した。
実施例 ■
（ＴＡＧＮの生成に対する硝酸イオンの影響）次の実験
結果は、ＴＡＧＮの生成に対する、ＨＮＯ３として添加
された硝酸イオンの触媒効果を示す典型的な実験結果で
ある。
結果は、ＴＡＧＮの生成に対する、ＨＮＯ３として添加
された硝酸イオンの触媒効果を示す典型的な実験結果で
ある。
次の例の標準的実験条件は、８７〜１０１℃の温度で反
応時間２．５時間、ガス状窒素流量６リツトル／分であ
った。
応時間２．５時間、ガス状窒素流量６リツトル／分であ
った。
ｆａ） 分析によれば５３．６％のヒドラジンを含ん
でいた。
でいた。
（ｂ）７０％ＨＮＯ３
明らかに、幾多の他の変形および修正も本発明の範囲か
ら離れない限り可能である。
ら離れない限り可能である。
したがって前述した本発明の態様の例示は決して本発明
の範囲を制限するものではないことははっきりと理解す
べきである。
の範囲を制限するものではないことははっきりと理解す
べきである。
Claims (1)
- １ 硝酸、硝酸アンモニウムまたはヒドラジン硝酸塩を
用いて水性媒体中に遊離硝酸イオン源を形成し、そして
前記水性媒体中でヒドラジンとグアニジン硝酸塩とを反
応させ、トリアミノグアニジン硝酸塩を生成させる段階
を有することを特徴とするトリアミノグアニジン硝酸塩
の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12726074A JPS5810382B2 (ja) | 1974-11-06 | 1974-11-06 | トリアミノグアニジンシヨウサンエンノ セイホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12726074A JPS5810382B2 (ja) | 1974-11-06 | 1974-11-06 | トリアミノグアニジンシヨウサンエンノ セイホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5156415A JPS5156415A (ja) | 1976-05-18 |
| JPS5810382B2 true JPS5810382B2 (ja) | 1983-02-25 |
Family
ID=14955629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12726074A Expired JPS5810382B2 (ja) | 1974-11-06 | 1974-11-06 | トリアミノグアニジンシヨウサンエンノ セイホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5810382B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105481727B (zh) * | 2015-12-04 | 2019-08-23 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种三氨基胍硝酸盐工业化生产的合成方法 |
| CN105384661B (zh) * | 2015-12-04 | 2019-07-02 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种适合工业化生产的三氨基胍硝酸盐的合成方法 |
-
1974
- 1974-11-06 JP JP12726074A patent/JPS5810382B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5156415A (ja) | 1976-05-18 |
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