JPS5811037A - 珪酸マグネシウム水和物よりなる油吸着剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は油吸着剤に関し、更に詳しくは撥水性を有する
油吸着剤に関する。

本発明者らは従来から珪酸マグネシウムについて研究を
続けて来たが、この研究に於いて特定の珪酸マグネシウ
ムについては吸水することなく吸油する性質があり、油
と水との混合物から油のみを選択的に吸着するという驚
くべき特性があることを発見し、鼓に本発明を完成する
に至った。即ち本発明は面間隔が４，５５±０．Ｉ５Ａ
、２．５５±０．０５Ａ及び１．５２５±０．０１ＯＡ
にＸ線回折ピークを有し、且つ熱天秤分析（昇温速度２
０′Ｃ１５））による８５０℃以下の加熱減量が５重量
係以上である低結晶性珪酸マグネシウム水和物を有効成
分として成ることを特徴とする油吸着剤に係るものであ
る。

本発明者らの研究に依れば、珪酸マグネシウムの各種の
結晶形のうち、たとえばメルク、アンチボライト、クリ
ソタイル等は疾水性がなく、従ってこれ尋の珪酸マグネ
シウムでは油だけを選択的に吸着する特性は存在しない
。これに反し上記Ｘ線回折で特定のピークを有し、且つ
熱天秤で上記特定の特性を示す珪酸マグネシウムは選択
的に油のみを吸着するという特性を有することが明らか
となった。

本発明の油吸着着は次の点で特徴づけられる。

即ち、 げ）　面間隔が４５５±０．１５Ａ、２．５５±０．０
５人及び１．５２５±０．０１ＯＡにＸ線回折のピーク
が明確に認められること。

上記三つのピークが明確に認められるかぎシ他のピーク
が存在していても良い。たとえば８２０＾付近にピーク
が認められるものも本発明に包含される。この様々ピー
クを有する珪酸マグネシウムはケロライト、またはケロ
ライトやアンチボライトよりも低結晶性の珪酸マグネシ
ウム水和物と考えられる。

（ロ）熱天秤分析（昇温速度２０°Ｃ／％）による８５
０℃以下の加熱減量が５重量％以上であること。

この際該加熱減量が５重量％に達しないものは、たとえ
０）の如き特定のピークをあたえても選択的油吸着能は
ない。

本発明の油吸着剤の油と水との混合物中での吸油率は１
００％以上であり、また吸水率は１０％以下である。但
しこれ等特性の測定方法は夫々次の通シ。

Ａ重油２５ｃｃ、水２５ｃｃの混合液を予め本発明の油
吸着剤の入ったと一カに投入し、８０分間浸漬した後、
水及びへ重油を回収してその量を測定し、以下の式によ
り吸水率（％）と吸油率（％）を求めた。

吸水率優）一 本発明の油吸着剤重量１’） 吸油率帳）一 本発明の油吸着剤の重ｔｉ　（９）） 本発明の上記特定の物性を有する珪酸マグネシウムは各
相の方法で製造出来るが、これを大別すると所謂撹拌法
と静置法に別けることが出来る。

撹拌法は珪酸原料、苦土原料及び水よりなる原料スラリ
ーヲυ１１圧下加熱撹拌しながら水熱合成反応せしめて
珪酸マグネシウム水和物よりなるスラリーを得る。この
スラリーを乾燥して粉末状とするか、該スラリーを心安
に応じ繊維質物質と混合後成形し乾燥して成形体とする
か、または該成形５一 体を再び粉砕して粉末状とすれば良い。また静置法は珪
酸原料及び苦土原料を必要に応じ水や繊維質物質と共に
混合し、鋳型成形またはプレス成形し静置下に加圧下加
熱して水熱合成反応せしめ、次いでこれを乾燥して成形
体とするか、または該成形体を粉砕して粉末状とする。

使用する珪酸原料としては非晶質及び結晶質シリカのい
ずれも使用出来、具体例としてたとえば珪素鉄や金属珪
素製造の際に副生ずるシリコンダスト、珪藻土、ホワイ
トカーボン、シリカゲル等の非晶質シリカを例示出来及
また結晶質シリカとしては珪砂、珪石等を例示出来る。

苦土原料としては各種のマグネシウム原料が使用出来、
たとえば水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、無水
炭酸マグネシウム中性炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マ
グネシウム６− 等を具体例として挙げることが出来る。また必要に応じ
使用される繊維質物質としては各種の繊維物質が広い範
囲から適宜に使用出来、たとえば石綿、セラミックファ
イバー、ガラス繊維、パルプ等を例示出来る。

珪酸原料と苦土原料とのモル比は０．０２部ＭｇＯ／Ｓ
＋０２’＝　１．５　テあり好ましくは０．８　’＝　
ＭｇＯ／Ｓ＋０２、＜　０．９である。原料スラリー中
の水の量は特に制限されることはないが撹拌法の場合は
原料スラリー中の固形分（重量）に対し１〜３０倍（重
量以下間）程度、また静置法の場合は０．０５倍程度で
ある。

水熱合成条件としては、使用する珪酸原料によって若干
異なり珪酸原料が結晶質の場合は飽和水蒸気圧として約
８にｉｄ　（１７５℃）以上で通常約４時間以上が好ま
しい。また非晶質の場合は通常法の通りの条件で行うの
が好ましい。

圧力到達後の時間 ４〜５　Ｑ／ｃｎ　（１５１’Ｃ〜１５８℃）　・　８
時間以上５〜６勢佃（１５８’Ｃ〜１６４℃）・・２時
間以上６〜７ｖｃｄ（１６４℃〜１７０°ｃ　）　−１
時間以上７に一以上・　・　　　　　　　　０時間以上
撹拌法の場合の撹拌数は原料が沈降しない程度以上で良
い。また成形体とする場合の成形体の密度は実用強度等
の関係から０．３〜０．６９／ｃｔＡ程度が好ましい。

本発明の吸着剤には主成分として上記した特定の物性を
有する珪酸マグネシウムが含有されているかぎり他の珪
酸マグネシウム水和物たとえばアンデュライトや未反応
の原料等が混在していても良い。

本発明吸着剤はその再生については、油を吸着した吸着
剤を吸引濾過したりプレス圧搾することにより吸着され
た、油を分離して収得出来る。

以下に実施例を示して本発明を具体的に説明する。

実施例１ フェロシリコンダスト（平均粒子径０２４μｍ１ＳｉＯ
□　含有量９２．００係）　５２．１５８部、水酸化マ
グネシウム（ＭｇＯ含有量６９．　Ｉ　０％）　８４．
９７部及び水を加えて、全体の水量を固形分の１２重量
倍となるように混合して原料スラリーを得、これを飽和
水蒸気圧４険佃、温度１６１’ｃで、容積ａｏｏｏｃｃ
、内径１５ｍのオートクレーブ内で回転数１　＋　２　
ｒｐｍで撹拌しながら４時間水熱合成反応−〇− を行なってスラリーを得た。このスラリーの一部を乾燥
してＸ線回折を行ったＨ「、４．５３Ａ、２５６性の珪
酸マグネシウム水和物であった。まだこれを熱天秤分析
した所８５０℃以下の卯熱減址が９９重量％であった。

このスラリー（固形分）２７、２８部にパルプ０．５６
部を添加し、よく混合し７だ後プレス脱水成形し、乾鰍
］〜で成形体を得た。

この得られた成形体の密度、吸水率及び吸油率を測定し
た。

この結果を下記第１表に示す。

第１表 １０− 実施例２ 珪石粉（平均粒子径５．５μｍｓ　ＳｉＯ３含有量９７
、　Ｏ０％）８６．４２部、塩基性炭酸マグネシウム（
ＭｇＯ含有量４１．５０％　＞　５１．０８部及び水を
加えて、全体の水量を固形分の１２重量倍となるように
混合して原料スラリーを得、実施例１と同じ装置によシ
飽和水蒸気圧４０　ｖｃ！ｌ、温度２５１°Ｃで撹拌し
ながら２時間水熱合成反応を行なってスラリーを得た。

このスラリーの一部を乾燥してＸ線回折を行った所、４
．５０＾、２．５６＾、及び１．５２２Ａに回折ピーク
が認められ低結晶性の珪酸マグネシウム水利物と未反応
のα−石英及び未反応の炭酸マグネンウムが認められた
。またこれを熱天秤分析した所８５０℃以下の加熱減量
が□ ６、１重１ｉｔｑ６であった。

このスラリー（固形分）２７．２８部にパルプ０．５６
部を添加し、よく混合した後プレス脱水成形し、乾燥し
て成形体を得た。この得られた成形体の密度、吸水率及
び吸油率を測定した。この結果を下記第２表に示す。

（注）ｙ／Ｓモル比＝０．９ 第２表 実施例３ 実施例１と同様の原料を用いてシリカ原料を６４、５７
部、水酸化マグネシウム原料を２２．９８部及び水を加
えて、全体の水量を固形分の１２重量倍となるように混
合して原料スラリーを得、実施例１と同じ装置によシ飽
和水蒸気圧５φ、温度１５８℃で撹拌しながら８時間水
熱合成反応を行なってスラリーを得た。このスラリーの
一部を乾燥してＸ線回折を行なった所、４．５５＾、２
．５５Ａ、及び１．５２７Ａに回折ピークが認められ又
、８、２０　Ａ付近にブロードなピークが認められ低結
晶性の珪酸マグネシウム水和物であった。またこれを熱
天秤分析した所８５０°Ｃ以下の加熱減量が６．８重量
％であった。このスラリー（固形分）２７、２８部にパ
ルプ０．５６部を添加し、よく混合した後プレス脱水成
形し、乾燥して成形体を得た。

この得られた成形体を８〜４鯖の大きさになるように粉
砕して本発明の油吸着剤を得た。得られた油吸着剤の吸
水率及び吸油率を測定しべその結果１８− を下記第３表に示す。

第８表 実施例４ 実施例１と同じ原料を用いてシリカ原料を４８、６４部
、マグネシウム原料を８８．８６部及び水１０部からｈ
る原料混合物をプレス脱水成形し、これを飽和蒸気圧５
に一１温度１５８℃で、オートクレーブ内で静置させて
１０時間水熱合成反応を行カい次いで乾燥して本発明の
油吸着剤を得た。

これをＸ線回折した所、４．５８穴、２．５４＾及び１
、６２２　Ａに回折ピークが認められ低結晶性の珪酸マ
グネシウム水和物であった。またこれを熱天１４− 秤分析した所８５０℃以下の加熱減量が８７重量％であ
った。

得られた油吸着剤の密度、吸水率及び吸油率を測定した
。この結果を下記第４表に示す。

第４表 実施例５ 実施例１と同じ原料を用い、シリカ原料を５２．５８部
、マグネシウム原料を８４．９７部及び水を加えて、全
体の水量を固形分の１２重量倍となるように混合して原
料スラリーを得、実施例１と同じ表置を用いて飽和水蒸
気圧１２穀佃、温度１９１℃で撹拌しながら８時間水熱
合成反応を行なってスラリーを得た。このスラリーの一
部を乾燥してＸ線回折を行った所、４．５７＾、２．６
７＾及び１．５２８Ａに回折ピークが認められ、又８．
２ＯＡ付近にブロードなピークが認められ低結晶性の珪
酸マグネシウム水和物であった。またこれを熱天秤分析
した所８５０℃以下の加熱減量が７．８重量饅であった
。このスラリー（固形分＞　２７．２８部にパルプ０．
５６部を添加し、よく混合した後プレス脱水成形し、乾
燥して成形体を得た。この得られた成形体の密度、吸水
率及び吸油率を測定した。

この結果を下記第５表に示す。

第５表 （以上） １７−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ■　面間隔が４．５５±０．１５Ａ、２．５５±０．０
   ５ｋ及び１．５２５±Ｑ、０ＩＯＡＫＸ線回折ピークを
   有し、且つ熱天秤分析（昇温速度２０″ｃ１５＋）によ
   る８５０℃以下の加熱減量が５重量−以上である低結晶
   性珪酸マグネシウム水和物を有効成成として成ることを
   特徴とする油吸着剤。