JPS5811432B2 - 尿素合成法 - Google Patents
尿素合成法Info
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- JPS5811432B2 JPS5811432B2 JP54128860A JP12886079A JPS5811432B2 JP S5811432 B2 JPS5811432 B2 JP S5811432B2 JP 54128860 A JP54128860 A JP 54128860A JP 12886079 A JP12886079 A JP 12886079A JP S5811432 B2 JPS5811432 B2 JP S5811432B2
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- ammonia
- pressure
- carbon dioxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規な改良された尿素合成法に関するものであ
り、さらに詳しくは尿素合成液からの未反応二酸化炭素
およびアンモニア（以下、未反応物と称する）の分離を
尿素合成圧力と等しい圧力において行ない、分離された
二酸化炭素およびアンモニアの混合ガスを尿素合成に循
環馬用するに当っての改良に関するものである。
り、さらに詳しくは尿素合成液からの未反応二酸化炭素
およびアンモニア（以下、未反応物と称する）の分離を
尿素合成圧力と等しい圧力において行ない、分離された
二酸化炭素およびアンモニアの混合ガスを尿素合成に循
環馬用するに当っての改良に関するものである。
尿素合成圧力と実質的に等しい圧力下において尿素合成
液から未反応物を分離、回収して尿素合成に循環馬用す
るには、多くの場合分離を二酸化炭素によるストリッピ
ングによって促進することが行なわれている。
液から未反応物を分離、回収して尿素合成に循環馬用す
るには、多くの場合分離を二酸化炭素によるストリッピ
ングによって促進することが行なわれている。
分離された未反応物の混合ガスの回収は、この混合ガス
を凝縮してアンモニウムカーバメートとすることにより
行なわれ、この際の発熱はスチーム発生により除去され
る。
を凝縮してアンモニウムカーバメートとすることにより
行なわれ、この際の発熱はスチーム発生により除去され
る。
一般的には、この凝縮は完全には行なわれず、予定の熱
除去後、回収された未反応物はアンモニウムカーバメー
ト溶液と未凝縮混合ガスの混相のまゝ尿素合成に循環さ
れる。
除去後、回収された未反応物はアンモニウムカーバメー
ト溶液と未凝縮混合ガスの混相のまゝ尿素合成に循環さ
れる。
このように、未凝縮の混合ガスを残しておくのは尿素合
成管において、この混合ガスが凝縮して発熱し、尿素合
成管の熱収支を保持することができるようにするためで
ある。
成管において、この混合ガスが凝縮して発熱し、尿素合
成管の熱収支を保持することができるようにするためで
ある。
このようにして回収された未反応物を尿素合成管に循環
する方法としては、回収未反応物のヘッドを利用する自
然流下方式と他の流体、例えは原料アンモニアを高圧に
昇圧し、これを駆動媒体としてエジククーを作動させ、
この吸引作用によって未反応物を尿素合成管に導入する
方式とがある。
する方法としては、回収未反応物のヘッドを利用する自
然流下方式と他の流体、例えは原料アンモニアを高圧に
昇圧し、これを駆動媒体としてエジククーを作動させ、
この吸引作用によって未反応物を尿素合成管に導入する
方式とがある。
これらの方式のうち、自然流下方式の場合には未反応物
の循還位置と未反応物凝縮器との間には高さに大きな差
があることが必要であり、また比重の異なる液相と気相
の混相からなる回収未反応物を常時均一な割合で尿素合
成管へ循環することは必らずしも望めず、尿素合成管、
未反応物分離器（ストリッパー）および未反応物凝縮器
の三者間に不安定な操作状態をもたらす。
の循還位置と未反応物凝縮器との間には高さに大きな差
があることが必要であり、また比重の異なる液相と気相
の混相からなる回収未反応物を常時均一な割合で尿素合
成管へ循環することは必らずしも望めず、尿素合成管、
未反応物分離器（ストリッパー）および未反応物凝縮器
の三者間に不安定な操作状態をもたらす。
一方、ニジフタ−による方式では、混相のうち気相／液
相の比が大きくなると駆動流体の圧力を非常に高くしな
いとニジフタ−はその機能を果たさなくなり、動力も余
計に必要となる。
相の比が大きくなると駆動流体の圧力を非常に高くしな
いとニジフタ−はその機能を果たさなくなり、動力も余
計に必要となる。
未反応物凝縮器ぬおいて未反応物の一部を気相のまゝ残
すのは、前述したように尿素合成管における熱収支を保
持するためであるが、未反応物凝縮器において回収され
た未反応物中に気相を残しておかなくとも尿素合成管の
熱収支を保持しうる方法として次に述べる方法が提案さ
れている。
すのは、前述したように尿素合成管における熱収支を保
持するためであるが、未反応物凝縮器において回収され
た未反応物中に気相を残しておかなくとも尿素合成管の
熱収支を保持しうる方法として次に述べる方法が提案さ
れている。
すなわち、新規の原料二酸化炭素のうちの、尿素合成管
における熱収支を保持するのに充分な量を直接尿素合成
管に供給し、残部を未反応物のストリッピングに用い、
こうして得られた未反応物の混合ガスの実質的に全てを
凝縮して液として尿素合成管に循環画用する方法である
。
における熱収支を保持するのに充分な量を直接尿素合成
管に供給し、残部を未反応物のストリッピングに用い、
こうして得られた未反応物の混合ガスの実質的に全てを
凝縮して液として尿素合成管に循環画用する方法である
。
いま一つの方法は、未反応物の分離を等しい圧力の２段
に分けて行ない、第１段で分離された未反応物の混合ガ
スをそのまゝ尿素合成管に循環し、第２段で分離された
未反応物の混合ガスの実質的に全てを凝縮して液として
尿素合成管に循環して馬用する方法である。
に分けて行ない、第１段で分離された未反応物の混合ガ
スをそのまゝ尿素合成管に循環し、第２段で分離された
未反応物の混合ガスの実質的に全てを凝縮して液として
尿素合成管に循環して馬用する方法である。
しかしながら、これらの方法には次に述べるように不満
足な点がある。
足な点がある。
すなわち、未反応物の分離について見ると、前者ではス
トリッピングに用いられうる二酸化炭素の量が限定され
るので、未反応物の分離を所期のとおり行いえない場合
が生ずる。
トリッピングに用いられうる二酸化炭素の量が限定され
るので、未反応物の分離を所期のとおり行いえない場合
が生ずる。
また、後者においては尿素合成管の熱収支を保持するに
必要な量の混合ガスを第１段で得るために、第１段と第
２段における未反応物の分離量のバランスを採る必要が
あり、殊に第２段の操作が不安定になる可能性がある。
必要な量の混合ガスを第１段で得るために、第１段と第
２段における未反応物の分離量のバランスを採る必要が
あり、殊に第２段の操作が不安定になる可能性がある。
本発明は上述した困難を解決した未反応物の分離、回収
法を含む改良された尿素合成法を提供しようとするもの
である。
法を含む改良された尿素合成法を提供しようとするもの
である。
また、本発明は尿素合成管の塩度を所定値に保持しうる
尿素合成法を提供しようとするものである。
尿素合成法を提供しようとするものである。
さらに、本発明は尿素合成管への未反応物の循環を容易
に行いうる尿素合成法を提供しようとするものである。
に行いうる尿素合成法を提供しようとするものである。
本発明の上記目的はつぎに述べる尿素合成法によって達
成される。
成される。
二酸化炭素とアンモニアとを尿素合成域において尿素合
成圧力および温度において反応させ、得られた尿素合成
液から該尿素合成圧力と実質的に等しい圧力において未
反応二酸化炭素およびアンモニアを混合ガスとして分離
し、該混合ガスのうちの、該尿素合成温度をあらかじめ
定めた値に保持するに充分な量をガス状で該尿素合成域
に循環し、残部を該尿素合成圧と実質的に等しい圧力に
おいて凝縮して該尿素合成域に循環することを特徴とす
る尿素合成法。
成圧力および温度において反応させ、得られた尿素合成
液から該尿素合成圧力と実質的に等しい圧力において未
反応二酸化炭素およびアンモニアを混合ガスとして分離
し、該混合ガスのうちの、該尿素合成温度をあらかじめ
定めた値に保持するに充分な量をガス状で該尿素合成域
に循環し、残部を該尿素合成圧と実質的に等しい圧力に
おいて凝縮して該尿素合成域に循環することを特徴とす
る尿素合成法。
本発明においては、未反応物を２段階で分離し、その第
１段階では尿素合成圧力に実質的に等しい圧力）こおい
て尿素合成液中の過剰アンモニアを分離し、第２段階に
おいて尿素合成圧力に実質的に等しい圧力において未反
応二酸化炭素およびアンモニアを混合ガスとして分離し
、この混合ガスの一部および分離された過剰アンモニア
とをガス状で尿素合成域に循環して尿素合成域の温度を
あらかじめ定めた値とすることができる。
１段階では尿素合成圧力に実質的に等しい圧力）こおい
て尿素合成液中の過剰アンモニアを分離し、第２段階に
おいて尿素合成圧力に実質的に等しい圧力において未反
応二酸化炭素およびアンモニアを混合ガスとして分離し
、この混合ガスの一部および分離された過剰アンモニア
とをガス状で尿素合成域に循環して尿素合成域の温度を
あらかじめ定めた値とすることができる。
また、本発明における未反応物の分離は原料として新規
に尿素合成管に供給さるべき二酸化炭素の全量を用いる
ストリッピングによるのが好ましい。
に尿素合成管に供給さるべき二酸化炭素の全量を用いる
ストリッピングによるのが好ましい。
もちろん尿素合成域の未反応物が少ないさきは二酸化炭
素の一部をス） ＩＪツピングに用い残部は直接未反応
物凝縮器に導入してもよい。
素の一部をス） ＩＪツピングに用い残部は直接未反応
物凝縮器に導入してもよい。
さらに、尿素合成管に導入される混合ガスの量は尿素合
成域の温度の変化に応答して該尿素合成温度をあらかじ
め定められた一定値に保持するように増減されるのが好
ましい。
成域の温度の変化に応答して該尿素合成温度をあらかじ
め定められた一定値に保持するように増減されるのが好
ましい。
すなわち、尿素合成域の温度が所定温度より低ければ、
混合ガスの循環量は増加せしめられ、逆に所定温度より
も高ければ循環量は減少せしめられる。
混合ガスの循環量は増加せしめられ、逆に所定温度より
も高ければ循環量は減少せしめられる。
循環量の調節は手動による制御弁の調節または制御弁の
自動制御により行なわれる。
自動制御により行なわれる。
混合ガスの尿素合成域への循環量は各段階の操作条件が
複雑に絡みあって一部には云えないが、新規の原料二酸
化炭素の全量を未反応物のストリッピングに用い未反応
物の分離率をなるべく犬きくし、未反応物凝縮器の操作
温度をなるべく高くするとすれば、循環量に大きな影響
を与える要因は尿素合成域におけるアンモニア／二酸化
炭素のモル比（本発明においては好ましくは２−５）で
ある。
複雑に絡みあって一部には云えないが、新規の原料二酸
化炭素の全量を未反応物のストリッピングに用い未反応
物の分離率をなるべく犬きくし、未反応物凝縮器の操作
温度をなるべく高くするとすれば、循環量に大きな影響
を与える要因は尿素合成域におけるアンモニア／二酸化
炭素のモル比（本発明においては好ましくは２−５）で
ある。
このような条件下においては尿素合成域に循環される未
反応物混合ガスのアンモニア／二酸化炭素のモル比は０
．９−１．８であるのが好ましい。
反応物混合ガスのアンモニア／二酸化炭素のモル比は０
．９−１．８であるのが好ましい。
なお、尿素合成域を所定温度に保つに必要な熱源の大半
を尿素合成域に直接導入する混合ガスに依存し、残りを
尿素合成域に供給される液体アンモニアの予熱温度に依
存する方法をも採用しうることはもちろんである。
を尿素合成域に直接導入する混合ガスに依存し、残りを
尿素合成域に供給される液体アンモニアの予熱温度に依
存する方法をも採用しうることはもちろんである。
すなわち、直接導入される混合ガスの量は常に一定とさ
れ、尿素合成域の温度は液体アンモニラの予熱温度を変
化させることにより調節される。
れ、尿素合成域の温度は液体アンモニラの予熱温度を変
化させることにより調節される。
この場合、必要な熱の大半は混合ガスによりまかなわれ
、かつ尿素合成管、ストリッパー、およびアンモニウム
カーバメート凝縮器間の運転の安定性は損なわれず、む
しろアンモニウムカーバメート凝縮器のそれよりは安定
する。
、かつ尿素合成管、ストリッパー、およびアンモニウム
カーバメート凝縮器間の運転の安定性は損なわれず、む
しろアンモニウムカーバメート凝縮器のそれよりは安定
する。
以下に本発明の具体的な実施態様を添付図面を参照して
述べる。
述べる。
第１図のプロセスは尿素合成域でのアンモニア／二酸化
炭素のモル比が比較的小さい場合（例えばモル比が３付
近の場合）適当である。
炭素のモル比が比較的小さい場合（例えばモル比が３付
近の場合）適当である。
尿素合成管３に液体アンモニアがライン１から、回収ア
ンモニウムカーバメート液がライン１３から、また未反
応物の混合ガスの一部がライン８から導入され１７０−
２１０°Ｃ１特に１８０−２０５℃の温度および１２０
−２５０ｋｇ／ｃｍ２Ｇの圧力において反応せしめられ
る。
ンモニウムカーバメート液がライン１３から、また未反
応物の混合ガスの一部がライン８から導入され１７０−
２１０°Ｃ１特に１８０−２０５℃の温度および１２０
−２５０ｋｇ／ｃｍ２Ｇの圧力において反応せしめられ
る。
反応終了後の尿素合成液は尿素合成量の頂部２０におい
て原料中に含有されていた不活性ガス（ライン１４、圧
力調節弁１５を経て排出されその中に含有されるアンモ
ニアおよび二酸化炭素が適当な方法で回収される。
て原料中に含有されていた不活性ガス（ライン１４、圧
力調節弁１５を経て排出されその中に含有されるアンモ
ニアおよび二酸化炭素が適当な方法で回収される。
）から分離され管４を通って取り出される。
尿素合成液はストリッパー５の頂部に導入され、ライン
１６から導入されライン１６′から排出される高圧スチ
ームにより１８０−２３０℃に加熱されながらスｌ−Ｉ
Ｊツバー中の伝熱管内面を薄膜として流下する。
１６から導入されライン１６′から排出される高圧スチ
ームにより１８０−２３０℃に加熱されながらスｌ−Ｉ
Ｊツバー中の伝熱管内面を薄膜として流下する。
この流下の間に、尿素合成液はライン２から導入される
新規の原料二酸化炭素と接触して含有する未反応物が二
酸化炭素のストリッピング作用により分離される。
新規の原料二酸化炭素と接触して含有する未反応物が二
酸化炭素のストリッピング作用により分離される。
未反応物が分離された尿素合成液は減圧弁６から排出さ
れ低圧分解および回収系統に送られて常法により残留未
反応物が分離回収される。
れ低圧分解および回収系統に送られて常法により残留未
反応物が分離回収される。
ストリッパー５において分離された混合ガスはライン７
から取り出され、その一部は制御弁９およびライン８を
経て尿素合成管３の底部に導入され、その凝縮熱により
尿素合成管温度をあらかじめ定めた一定値に保持する。
から取り出され、その一部は制御弁９およびライン８を
経て尿素合成管３の底部に導入され、その凝縮熱により
尿素合成管温度をあらかじめ定めた一定値に保持する。
混合ガスの残部はライン１０からアンモニウムカーバメ
ート凝縮器１１に導入され、ライン１２から導入される
低圧回収系統からのアンモニウムカーバメート水溶液お
よびライン１′から導入される液体アンモニア（このア
ンモニアとライン１からのアンモニアの合計量が新規の
原料アンモニアの量である）と接触し凝縮吸収される。
ート凝縮器１１に導入され、ライン１２から導入される
低圧回収系統からのアンモニウムカーバメート水溶液お
よびライン１′から導入される液体アンモニア（このア
ンモニアとライン１からのアンモニアの合計量が新規の
原料アンモニアの量である）と接触し凝縮吸収される。
この際発生する熱はライン１７より導入される水の蒸発
によす除カれ、アンモニウムカーバメート凝縮器出口温
度は１６０−２００℃に保たれる。
によす除カれ、アンモニウムカーバメート凝縮器出口温
度は１６０−２００℃に保たれる。
発生した蒸気は７ｋｇ／ｃｍ２（ゲージ）以下の低圧蒸
気である。
気である。
混合ガスの凝縮は、その中に不活性ガスが存在しないか
、または極く少量しか含まないときは事実上完全に行な
われて液相となる。
、または極く少量しか含まないときは事実上完全に行な
われて液相となる。
不活性ガスの量がゼロか、または極く少量でない場合は
凝縮は不完全となり、若干の未凝縮混合ガスを生ずるの
で、この量に相当するだけライン８から直接尿素合成管
に導入される混合ガス量が減少することになる。
凝縮は不完全となり、若干の未凝縮混合ガスを生ずるの
で、この量に相当するだけライン８から直接尿素合成管
に導入される混合ガス量が減少することになる。
アンモニウムカーバメート凝縮器１１で生成したアンモ
ニウムカーバメート液はライン１３を経て尿素合成管底
部に導入される。
ニウムカーバメート液はライン１３を経て尿素合成管底
部に導入される。
このアンモニウムカーバメート液の循環は自然流下方式
、エジェクタ一方式、またはポンプにより行なわれるが
、特にポンプによるのが尿素合成管とアンモニウムカー
バメート凝縮器との間に高度差を要せず、またエジェク
ターに比し動力も少ないので有利である。
、エジェクタ一方式、またはポンプにより行なわれるが
、特にポンプによるのが尿素合成管とアンモニウムカー
バメート凝縮器との間に高度差を要せず、またエジェク
ターに比し動力も少ないので有利である。
なんらかの原因で尿素合成管出口部の温度に変化が生じ
た場合には、この変化に応答して制御弁９の開度を自動
的または手動によって増減し、これによって混合ガスの
尿素合成管への循環量を調節し、尿素合成管温度をあら
かじめ定めた値に保持する。
た場合には、この変化に応答して制御弁９の開度を自動
的または手動によって増減し、これによって混合ガスの
尿素合成管への循環量を調節し、尿素合成管温度をあら
かじめ定めた値に保持する。
なお、尿素合成管には加熱または冷却用の手段を設けら
れていない。
れていない。
第２図のプロセスは尿素合成管内でのアンモニア／二酸
化炭素のモル比が比較的高い場合（例えば３．５以上の
場合）に適当である。
化炭素のモル比が比較的高い場合（例えば３．５以上の
場合）に適当である。
このプロセスは、未反応物の分離を２段階で行なう以外
は第１図のプロセスとほぼ同様であるから、相違する部
分だけについて述べる。
は第１図のプロセスとほぼ同様であるから、相違する部
分だけについて述べる。
ライン４から取り出された尿素合成液はアンモニア分離
器１８に導入され、ライン１９から導入されライン１９
′から排出される高圧スチームで１８０−２２０℃に加
熱されながらこの中の伝熱管内面を薄膜として流下し、
この間に過剰アンモニアの一部が分離され、残りの尿素
合成液組成が第１図のプロセスにおける尿素合成液のア
ンモニア／二酸化炭素のモル比に近い値に調整される。
器１８に導入され、ライン１９から導入されライン１９
′から排出される高圧スチームで１８０−２２０℃に加
熱されながらこの中の伝熱管内面を薄膜として流下し、
この間に過剰アンモニアの一部が分離され、残りの尿素
合成液組成が第１図のプロセスにおける尿素合成液のア
ンモニア／二酸化炭素のモル比に近い値に調整される。
アンモニア分離器１８を出た尿素合成液はライン２０を
経てストリッパー５に導入され第１図のプロセスにおけ
ると同様にして処理される。
経てストリッパー５に導入され第１図のプロセスにおけ
ると同様にして処理される。
分離された未反応物の混合ガスの一部はアンモニア分離
器１８で分離され、ライン２１を経て取り出される過剰
アンモニアとともに尿素合成管底部に導入される。
器１８で分離され、ライン２１を経て取り出される過剰
アンモニアとともに尿素合成管底部に導入される。
混合ガスの残部はアンモニウムカーバメート凝縮器１１
に導入され、第１図のプロセスにおけるライン１′から
の液体アンモニア導入を行なわない点を除いて同様に処
理される。
に導入され、第１図のプロセスにおけるライン１′から
の液体アンモニア導入を行なわない点を除いて同様に処
理される。
ライン１からは新規の原料アンモニアの全量が尿素合成
管に導入される。
管に導入される。
混合ガスのうちの、直接尿素合成管に導入される量は第
１図のプロセスにおけると同様に制御弁９の開度を尿素
合成管の出口部温度に応答して調節することにより行な
われる。
１図のプロセスにおけると同様に制御弁９の開度を尿素
合成管の出口部温度に応答して調節することにより行な
われる。
本発明による利点は次のとおりである。
（１）尿素合成管、ストリッパーおよびアンモニウムカ
ーバメート凝縮器間に不安定な操作状態がなくなる。
ーバメート凝縮器間に不安定な操作状態がなくなる。
（２）尿素合成液からの未反応物の分離を新規の原料二
酸化炭素の全量を用いるス１−ＩＪツピングにより行な
いうる。
酸化炭素の全量を用いるス１−ＩＪツピングにより行な
いうる。
この結果、未反応物の分離率を高くすることができる。
（３）アンモニウムカーバメート凝縮器へ送られる混合
ガス中に不活性ガスが存在しないか、存在しても極く少
ない場合には凝縮は完全に行なわれるから、凝縮液の尿
素合成管への循環には自然流下、エジェクターによるこ
とができるのはもちろん、さらにはポンプを用いて容易
に実施することができる。
ガス中に不活性ガスが存在しないか、存在しても極く少
ない場合には凝縮は完全に行なわれるから、凝縮液の尿
素合成管への循環には自然流下、エジェクターによるこ
とができるのはもちろん、さらにはポンプを用いて容易
に実施することができる。
（４）尿素合成管の温度を容易に一定値に保持すること
ができる。
ができる。
以下に実施例を示す。
実施例 １
本実施例はアンモニア過剰率４０％の場合についての例
である。
である。
圧力１４５ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、温度１８３℃の条件で生成
された尿素１０２４．４ｋｇ／ｈｒ、アン、モニア７７
３．９ｋｇ／ｈｒ 、二酸化炭素５００．８ｋｇ／’ｈ
ｒおよび水６１４．６ｋｇ／ｈｒからなる尿素合成液は
１４５ｋｇ／ｃＴＬＧて操作されるストリッパー頂部に
導入され、２５ｋｇ／ｉＧの高圧スチームで加熱されな
がら、ストリッパー伝熱管内を流下する間に、亥トリッ
パー底部より導入される１４５℃の二酸化炭素ガス７５
１．２ｋｇ、／ｈｒと向流的に接触して未反応物の大部
分が分離される０ス） ＩＪツバ−を出る尿素合成液は
尿素１０２４．４ｋｇ／ｈｒ 、アンモニア１１９．５
ｋｇ７′ｈｒ。
された尿素１０２４．４ｋｇ／ｈｒ、アン、モニア７７
３．９ｋｇ／ｈｒ 、二酸化炭素５００．８ｋｇ／’ｈ
ｒおよび水６１４．６ｋｇ／ｈｒからなる尿素合成液は
１４５ｋｇ／ｃＴＬＧて操作されるストリッパー頂部に
導入され、２５ｋｇ／ｉＧの高圧スチームで加熱されな
がら、ストリッパー伝熱管内を流下する間に、亥トリッ
パー底部より導入される１４５℃の二酸化炭素ガス７５
１．２ｋｇ、／ｈｒと向流的に接触して未反応物の大部
分が分離される０ス） ＩＪツバ−を出る尿素合成液は
尿素１０２４．４ｋｇ／ｈｒ 、アンモニア１１９．５
ｋｇ７′ｈｒ。
二酸化炭素１０２４ｋｇ／ｈｒおよび水４９５．１ｋｙ
／ｈｒからなり、これは常法による低圧分解および回収
並びに精製工程に付される。
／ｈｒからなり、これは常法による低圧分解および回収
並びに精製工程に付される。
一方、ストリッパーに導入された二酸化炭素お分離さ、
れた未反応物との混合ガスはアンモニア６５４．４ｋｇ
／ｈｒ 。
れた未反応物との混合ガスはアンモニア６５４．４ｋｇ
／ｈｒ 。
二酸化炭素１１４９．６ｋｙ／ｈｒ、および水１１（）
、５に９／ｈｒからなり、１８５°Ｃの温度でストリッ
パー頂部より排出された。
、５に９／ｈｒからなり、１８５°Ｃの温度でストリッ
パー頂部より排出された。
ついて、この分離混合ガスのうち、尿素合成管の温度を
１８３℃に保つたメニ、その２７％（重量）、すなわち
アンモニア１７６．５ｋｇ／ｈｒ 、二酸化炭素３１０
．４ｋｇ／ｈｒおよび水３２．３ｋｇ／ｈｒを直接尿素
合成管に直接導入した。
１８３℃に保つたメニ、その２７％（重量）、すなわち
アンモニア１７６．５ｋｇ／ｈｒ 、二酸化炭素３１０
．４ｋｇ／ｈｒおよび水３２．３ｋｇ／ｈｒを直接尿素
合成管に直接導入した。
残りの７３％（重量）、すなわちアンモニア４７７．９
ｋｇ／ｈｒ 、’二酸化炭素８３９．２ｋｇ／ｈｒおよ
び水８７．３ｋｙ／ｈｒはアンモニウムカーバメート凝
縮器に送られ、低圧回収系統から送られるアンモニア１
１９．５ｋｙ／ｈｒ 、二酸化炭素１０２４ｋｙ／ｈｒ
および水１８７．７ｋｙ／ｈｒからなる６０℃のアンモ
ニウムカーバメート水溶液および新規の原料アンモニア
の一部、２９０．２ｋｙ／ｈｒが３６℃において圧入さ
れた、アンモニウムカーバメート凝縮器において混合ガ
スは完全に凝縮された。
ｋｇ／ｈｒ 、’二酸化炭素８３９．２ｋｇ／ｈｒおよ
び水８７．３ｋｙ／ｈｒはアンモニウムカーバメート凝
縮器に送られ、低圧回収系統から送られるアンモニア１
１９．５ｋｙ／ｈｒ 、二酸化炭素１０２４ｋｙ／ｈｒ
および水１８７．７ｋｙ／ｈｒからなる６０℃のアンモ
ニウムカーバメート水溶液および新規の原料アンモニア
の一部、２９０．２ｋｙ／ｈｒが３６℃において圧入さ
れた、アンモニウムカーバメート凝縮器において混合ガ
スは完全に凝縮された。
凝縮温度は１６５℃であり凝縮で発生する熱は３．５ｋ
ｇ／ｃｒｉｔ、Ｇの飽和スチーム９’５４．ｋｇ、／ｈ
ｒとして回収された。
ｇ／ｃｒｉｔ、Ｇの飽和スチーム９’５４．ｋｇ、／ｈ
ｒとして回収された。
得らむた濃厚アンモニウムカーバメート溶液は自然流下
方式で尿素合成管底部に循環された。
方式で尿素合成管底部に循環された。
尿素合成管には、このほかに、新規の原料アンモニアの
中の、アンモニウムカーバメート凝縮器に導入された以
外の２９０．２ｋｙ／ｈｒが３６°Ｃにおいて圧入され
た。
中の、アンモニウムカーバメート凝縮器に導入された以
外の２９０．２ｋｙ／ｈｒが３６°Ｃにおいて圧入され
た。
尿素合成管、ストリッパーおよびアンモニウムカーバメ
ート凝縮器の操作状況は極めて安定していた。
ート凝縮器の操作状況は極めて安定していた。
実施例 ２
本実施例はアンモニア過剰率が１００％の場合について
の例である。
の例である。
圧力２００ｋｇ／ｃｍ２Ｇ、温度１９５℃の条件で生成
された尿素１０２４．４ｋｙ／ｈｒ、アンモニア１１１
５．５ｋｙ／ｈｒ、二酸化炭素３４３．８ｋｙ／ｈｒお
よび水５９’１．２ｋｇ／ｈｒからなる尿素合成液はま
ず過剰アンモニアの一部を分離するためにアンモニア分
離器に導入され、２００ｋｇ／Ｃ１１￥Ｇにおいて２５
ｋｇ／ｃｙｒｔＧの高圧スチームによって加熱され、２
０５℃でアンモニア４１５．３ｋｙ／ｈｒ 、二酸化炭
素３４．５ｋｇおよび水３５．０ｋｙ／ｈｒが分離され
た。
された尿素１０２４．４ｋｙ／ｈｒ、アンモニア１１１
５．５ｋｙ／ｈｒ、二酸化炭素３４３．８ｋｙ／ｈｒお
よび水５９’１．２ｋｇ／ｈｒからなる尿素合成液はま
ず過剰アンモニアの一部を分離するためにアンモニア分
離器に導入され、２００ｋｇ／Ｃ１１￥Ｇにおいて２５
ｋｇ／ｃｙｒｔＧの高圧スチームによって加熱され、２
０５℃でアンモニア４１５．３ｋｙ／ｈｒ 、二酸化炭
素３４．５ｋｇおよび水３５．０ｋｙ／ｈｒが分離され
た。
アンモニア分離器を出た尿素合成液は、ついで２００ｋ
ｇ／ｆｆ１Ｇで操作されるス） ＩＪツバ−頂部に導入
され、実施例１におけると同様にして残留過剰アンモニ
アおよび未反応物を分離した。
ｇ／ｆｆ１Ｇで操作されるス） ＩＪツバ−頂部に導入
され、実施例１におけると同様にして残留過剰アンモニ
アおよび未反応物を分離した。
ストリッパー底部から尿素１０２４．４ｋｙ／ｈｒ 、
アンモニア１２２ｋｇ／ｈ５二酸化炭送１０２．４ｋｇ
／ｈ ｒおよび水４９０．０ｋｇ／ｈｒからなる水溶液
が得られ、これは減圧されて常法による低圧分解および
回収並びに精製工程に付される。
アンモニア１２２ｋｇ／ｈ５二酸化炭送１０２．４ｋｇ
／ｈ ｒおよび水４９０．０ｋｇ／ｈｒからなる水溶液
が得られ、これは減圧されて常法による低圧分解および
回収並びに精製工程に付される。
一方、ストリッパー頂部から、ストリッピングに用いた
新規の壓料二酸化炭素をも含めてアンモニア５７８．２
ｋｙ／ｈｒｓ 二酸化炭素９５８．１ｋｙ／ｈｒおよび
水６６．２ｋｙ／ｈｒからなる混合ガスが２０５°Ｃで
留出した。
新規の壓料二酸化炭素をも含めてアンモニア５７８．２
ｋｙ／ｈｒｓ 二酸化炭素９５８．１ｋｙ／ｈｒおよび
水６６．２ｋｙ／ｈｒからなる混合ガスが２０５°Ｃで
留出した。
尿素合成管の湯度調節のため、この混合ガスの一部７．
２％（重量）すなわちアンモニア４１．６ｋｙ／ｈｒ
、一酸化炭素６９．０ｋｙ／ｈｒおよび水４．８ｋｇ／
’ｈｒがアンモニア分離器からの分離ガスとともに尿素
合成管底部に直接導入された。
２％（重量）すなわちアンモニア４１．６ｋｙ／ｈｒ
、一酸化炭素６９．０ｋｙ／ｈｒおよび水４．８ｋｇ／
’ｈｒがアンモニア分離器からの分離ガスとともに尿素
合成管底部に直接導入された。
混合ガスの残部、すなわちアンモニア５３６、．６’１
ｉ７ｈｒ 、二酸化炭素８８９．１ｋｙ／ｈｒおよび水
６１．４ｋｙ／ｈｒよりなる混合ガスはアンモニウムカ
ーバメート凝縮器に導入され、低圧回収系統か”らのア
ンモニア１２２ｋｙ／ｈｒ 、二酸化炭素１０２．４ｋ
ｙ／ｈｒおよび水１８２．７ｋｙ、／ｈｒよりなる６０
°Ｃのアンモニウムカーバメート水溶液が昇圧導入され
る。
ｉ７ｈｒ 、二酸化炭素８８９．１ｋｙ／ｈｒおよび水
６１．４ｋｙ／ｈｒよりなる混合ガスはアンモニウムカ
ーバメート凝縮器に導入され、低圧回収系統か”らのア
ンモニア１２２ｋｙ／ｈｒ 、二酸化炭素１０２．４ｋ
ｙ／ｈｒおよび水１８２．７ｋｙ、／ｈｒよりなる６０
°Ｃのアンモニウムカーバメート水溶液が昇圧導入され
る。
混合ガスは完全に凝縮され、この際生成したアンキニウ
ムカーバメーｔ［原溶液は１８０°Ｃの温度を有し、自
然流下方式により合成管の底部へ循環すれた。
ムカーバメーｔ［原溶液は１８０°Ｃの温度を有し、自
然流下方式により合成管の底部へ循環すれた。
尿素合成管にはこの他に、新規の原料アンモニア５８０
．５ｋｙ／ｈｒが３６℃で昇圧されて、底部に導入され
た。
．５ｋｙ／ｈｒが３６℃で昇圧されて、底部に導入され
た。
尿素合成管、ストリッパーおよびアンモニウムカーバメ
ート凝縮器の操作状況は極めて安定していた。
ート凝縮器の操作状況は極めて安定していた。
第１図および第２図は本発明の具体的な実施態様を示す
フローシートである。 ３・・・・・・尿素合成管、５・・・・・・ストリッパ
ー、９・・・・・・流量調節弁、１１・・・・・・アン
モニウムカーバメート凝縮器、１８・・・・・・アンモ
ニア分離器。
フローシートである。 ３・・・・・・尿素合成管、５・・・・・・ストリッパ
ー、９・・・・・・流量調節弁、１１・・・・・・アン
モニウムカーバメート凝縮器、１８・・・・・・アンモ
ニア分離器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 二酸化炭素とアンモニアとを尿素合成域において尿
素合成圧力および温度において反応させ、得られた尿素
合成液から該尿素合成圧力と実質的に等しい圧力におい
て未反応二酸化炭素およびアンモニアを混合ガスとして
分離し、該混合ガスのうちの、該尿素合成温度をあらか
じめ定めた値に保持するに充分な量をガス状で該尿素合
成域に循環し、残部を該尿素合成圧力と実質的に等しい
圧力において凝縮して該尿素合成域に循環することを特
徴とする尿素合成法。 ２ 該未反応二酸化炭素およびアンモニアの分離を新規
の原料二酸化炭素の全量を用いるストリッピングにより
行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の尿
素合成法。 ３ ガス状で該尿素合成域に循環される該混合ガスの量
は、該尿素合成域の温度の変化に応答して該尿素合成温
度をあらかじめ定められた一定値に保持するように増減
されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の尿
素合成法。 ４ 二酸化炭素とこれに対して化学量論的に過剰なアン
モニアとを尿素合成域において尿素合成圧力および温度
において反応させ、得られた尿素合成液から該尿素合成
圧力に実質的に等しい圧力において過剰アンモニアをア
ンモニアガスとして分離し、ついで過剰アンモニアを分
離した尿素合成液から該尿素合成圧力に実質的に等しい
圧力において未反応二酸化炭素およびアンモニアを混合
ガスとして分離し、該混合ガスの一部および分離された
該過剰アンモニアをガス状で該尿素合成域に循環して尿
素合成域の温度をあらかじめ定めた値に保持し、該混合
ガスの残部の実質的に全てを該尿素合成圧力と等しい圧
力において凝縮して該尿素合成域に循環することを特徴
とする尿素合成法。 ５ 該未反応二酸化炭素およびアンモニアの分離を新規
の原料二酸化炭素の全量を用いるストリッピングにより
行なうことを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の尿
素合成法。 ６ ガス状で該尿素合成域に循環される該混合ガスの量
は、該尿素合成域の温度の変化に応答して該尿素合成温
度をあらかじめ定められた一定値に保持するように増減
されることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載の尿
素合成法。
Priority Applications (12)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54128860A JPS5811432B2 (ja) | 1979-10-08 | 1979-10-08 | 尿素合成法 |
| IN1089/CAL/80A IN151914B (ja) | 1979-10-08 | 1980-09-25 | |
| NL8005442A NL8005442A (nl) | 1979-10-08 | 1980-10-01 | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| DE19803037184 DE3037184A1 (de) | 1979-10-08 | 1980-10-02 | Verfahren zur synthese von harnstoff |
| IT25115/80A IT1132914B (it) | 1979-10-08 | 1980-10-03 | Processo per la sintesi di urea |
| GB8032233A GB2059965B (en) | 1979-10-08 | 1980-10-07 | Synthesis of urea |
| CA000361978A CA1143747A (en) | 1979-10-08 | 1980-10-07 | Synthesis of urea |
| BR8006441A BR8006441A (pt) | 1979-10-08 | 1980-10-07 | Processo para sintese de ureia |
| EG618/80A EG14636A (en) | 1979-10-08 | 1980-10-08 | Process for synthesizing urea include improvement procedus for separation an reactant substances |
| FR8021532A FR2467196A1 (fr) | 1979-10-08 | 1980-10-08 | Procede de synthese de l'uree a partir de dioxyde de carbone et d'ammoniac |
| AR282818A AR222576A1 (es) | 1979-10-08 | 1980-10-08 | Procedimiento para sintetizar urea |
| US06/203,595 US4301299A (en) | 1979-10-08 | 1980-11-03 | Synthesis of urea |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54128860A JPS5811432B2 (ja) | 1979-10-08 | 1979-10-08 | 尿素合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5653644A JPS5653644A (en) | 1981-05-13 |
| JPS5811432B2 true JPS5811432B2 (ja) | 1983-03-02 |
Family
ID=14995151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54128860A Expired JPS5811432B2 (ja) | 1979-10-08 | 1979-10-08 | 尿素合成法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4301299A (ja) |
| JP (1) | JPS5811432B2 (ja) |
| AR (1) | AR222576A1 (ja) |
| BR (1) | BR8006441A (ja) |
| CA (1) | CA1143747A (ja) |
| DE (1) | DE3037184A1 (ja) |
| EG (1) | EG14636A (ja) |
| FR (1) | FR2467196A1 (ja) |
| GB (1) | GB2059965B (ja) |
| IN (1) | IN151914B (ja) |
| IT (1) | IT1132914B (ja) |
| NL (1) | NL8005442A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5750954A (en) * | 1980-09-12 | 1982-03-25 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Synthesis of urea |
| NL8104040A (nl) * | 1981-09-01 | 1983-04-05 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| JPS5867661A (ja) * | 1981-10-16 | 1983-04-22 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 尿素合成法 |
| EP0096151B1 (en) * | 1982-06-03 | 1986-07-23 | Montedison S.p.A. | Method for avoiding the corrosion of strippers in urea manufacturing plants |
| DE3565532D1 (en) * | 1984-05-19 | 1988-11-17 | Ammonia Casale Sa | Process for the preparation of urea |
| CH679485A5 (ja) * | 1989-12-29 | 1992-02-28 | Ammonia Casale Sa | |
| US6231632B1 (en) | 1999-05-25 | 2001-05-15 | Engelhard Corporation | Urea processing agent |
| US10604477B2 (en) | 2015-09-08 | 2020-03-31 | Toyo Engineering Corporation | Urea manufacturing method and urea manufacturing apparatus |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2212847A (en) * | 1940-08-27 | Process for the recovery anb keuti- | ||
| NL250349A (ja) * | 1960-04-08 | |||
| NL290346A (ja) * | 1962-03-22 | 1900-01-01 | ||
| US3317601A (en) * | 1962-08-08 | 1967-05-02 | Toyo Koatsu Ind Inc | Synthesizing urea |
| CH498811A (de) * | 1967-05-22 | 1970-11-15 | Chemical Construction Corp | Verfahren zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd |
| US3876696A (en) * | 1968-09-03 | 1975-04-08 | Snam Progetti | Process for the production of urea having a low carbamate content |
| EG10651A (en) * | 1970-04-02 | 1977-10-31 | Snam Progetti | Process for prevention reactors corrosion during production of urea |
| SU452558A1 (ru) * | 1973-01-02 | 1974-12-05 | Ленинградское Специализированное Пуско-Наладочное Управление | Способ автоматического управлени работой промывной колонны в производстве карбамида |
| NL7307036A (ja) * | 1973-05-21 | 1974-11-25 | ||
| SE446978B (sv) * | 1977-05-05 | 1986-10-20 | Montedison Spa | Isobariskt dubbelatercirkulationsforfarande for syntetisering av urea under bildning av ammoniumkarbamat som mellanprodukt |
-
1979
- 1979-10-08 JP JP54128860A patent/JPS5811432B2/ja not_active Expired
-
1980
- 1980-09-25 IN IN1089/CAL/80A patent/IN151914B/en unknown
- 1980-10-01 NL NL8005442A patent/NL8005442A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-10-02 DE DE19803037184 patent/DE3037184A1/de not_active Withdrawn
- 1980-10-03 IT IT25115/80A patent/IT1132914B/it active
- 1980-10-07 CA CA000361978A patent/CA1143747A/en not_active Expired
- 1980-10-07 GB GB8032233A patent/GB2059965B/en not_active Expired
- 1980-10-07 BR BR8006441A patent/BR8006441A/pt unknown
- 1980-10-08 AR AR282818A patent/AR222576A1/es active
- 1980-10-08 FR FR8021532A patent/FR2467196A1/fr active Granted
- 1980-10-08 EG EG618/80A patent/EG14636A/xx active
- 1980-11-03 US US06/203,595 patent/US4301299A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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|---|---|
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| EG14636A (en) | 1985-06-30 |
| FR2467196A1 (fr) | 1981-04-17 |
| CA1143747A (en) | 1983-03-29 |
| IT1132914B (it) | 1986-07-09 |
| BR8006441A (pt) | 1981-04-14 |
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| GB2059965A (en) | 1981-04-29 |
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