JPS58144401A - タングステン合金の製造方法 - Google Patents

タングステン合金の製造方法

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JPS58144401A
JPS58144401A JP57025932A JP2593282A JPS58144401A JP S58144401 A JPS58144401 A JP S58144401A JP 57025932 A JP57025932 A JP 57025932A JP 2593282 A JP2593282 A JP 2593282A JP S58144401 A JPS58144401 A JP S58144401A
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JP
Japan
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powder
inert gas
gas atmosphere
mixed
dry
Prior art date
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Pending
Application number
JP57025932A
Other languages
English (en)
Inventor
Motoo Kiyomiya
清宮 元男
Seiki Sato
佐藤 清喜
Isamu Koseki
小関 勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045Alloys based on refractory metals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分針〕 本発明は、比重の高いタングステン合金の製造方法、更
に詳しくは、そのための原料粉末の製造方法に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
タングステンは比重が高い(理論密度:192P/cm
j)ので、その合金は放射線遮蔽材、重錘などの部材と
して広く用いられている。
タングステン合金は一般に次のようにして製造されてい
る。すなわち、タングステン(W)粉末に相手の金属粉
末又はその化合物を所定鼠配合して混合し、得られた混
合粉末を所定形状に成形し、その成形体を例えば水素気
流中で予備焼結した後、本焼結するものである□ 上記工程群のうち、混合粉末の調製に力・かる工程は・
製造されるタングステン合金の比重に多大な影響を与え
るので、高比重タングステン合金の製造にとっては極め
て*要である〜この混合粉末の調製方法としては概ね次
の3つの方法が広く適用されている。
第1の方法は、二酸化タングステン(WO3)などのタ
ングステン酸化物の粉末に、鉄(Fe)、ニッケル(N
i) 、=rバルト(CO)、銅(Cu)17)塩類(
例えば、塩酸塩、硝酸塩)の2種類以上を所定に配合1
2、攪拌、加熱乾燥した後、例えば水素気流中で還元し
てW粉末の表面を上記した2種類量ヒの金属で被覆する
ものである。
第2の方法は、タングステン酸化物に代えてW粉末それ
自体を用いることを除いては、第1の方法と同様の処置
を施すものである。
これら第1の方法、第2の方法は、一般にドープ法と呼
ばれ高比重のタングステン合金の製造を11能とする1
゜ しかしながら、ドープ法にあっては、用いる塩類が通常
酸溶液なので、上記した加熱乾燥時に塩酸ガス、硝酸ガ
スなどの有害ガスの発生が避けられず、その結果、製造
設備の腐蝕、作業者への健康上の悪影梼などの事態がも
たらされる。そのための防護処置は、工程、装置の煩雑
さを招き、製品コストの上昇をもたらして工業的には不
都合である。
第3の方法は、W粉末にFe 、Ni 、Co 、Cu
の金属粉末の2種類以上を所定用配合し、これらをボー
ルミル、らいかい機などの混合機で充分に混合するもの
である。
この粉末混合法を適用すれば、ドープ法における欠点を
解消して簡単かつ安価に混合粉末を調製することができ
るので工業的には有利である。
しかしながら、この方法で得られた混合粉末からは高比
重のダンゲステン合金を製造することが極めて困難であ
る。それは、Wと上記金属との間の濡れ性が悪いので、
焼結時に合金中には相互の界面で空孔(巣)が多発して
、ドープ法による場合に比べて多孔質となるためである
一方、粉末混合法にあっては、湿式混合法と乾式混合法
とがある。
湿式混合法は、水、各種の有機溶剤などを適量添加して
混合する・方法であって、その混合効率が高いという特
徴を有する。しかしながら、この方法は混合後におりる
混合粉末の乾燥工程を不可欠とする。水の使用は金属粉
末の酸化を招くことがあり、他方、有機溶剤を使用する
場合は、酸化の虞れは解消するが、乾燥装置における防
爆・回収処理を施さなければならず製品コストの上昇を
招く。
乾式混合法は、湿式混合法における上記のような不都合
は生じ表いが、粉末相互の混合効率の低下をもたらす。
〔発明の目的] 本発明は、高比重のタングステン合金の製造方法、とり
わけ、それに適した原料の混合粉末を乾式の粉末混合法
で製造する方法の提供を目的とする。
〔発明の概要〕
本発明者らは、ドープ法による混合粉末は、W粉末の表
向が、水素還元により析出したFe。
Ni、Co、Cuなどの金属で被覆された状態にあると
いう事実に着目した。したがって、乾式の粉末混合法に
おいても、なんらかの手段を講じて類似の状態が得られ
れば、その混合粉末はドープ法によるものと遜色のない
高比重ダンゲステン合金の原料粉末になり得るであろう
、との着想を得、そのために、乾式強制攪拌粉砕機を用
いて行なわれ、近時注目を集めている機械的合金法を適
用することによって本発明を完成するに到った。
すなわち、本発明方法は、乾式強制攪拌粉砕機の中に、
W粉末とli’e 、Ni 、Co 、Cuの群から選
ばれる2種類以上の金属粉末とを同時に収納し1これら
粉末を、比重が該W粉末と該金属粉末とから成る混合粉
末のタップ密度の15倍値以上である球体を媒体として
、不活性ガス雰囲気中で粉砕・混合処理した後;不活性
ガス雰囲気中で冷却し!得られた処理粉末を成形、焼結
することを特徴とするものである。
本発明方法では、まず、W粉末とii’e 、Ni 、
Co 。
Cuの2′IIi類以上の金属粉末とを砕料として、乾
式強制攪拌粉砕機の中に同時に所定量収納する。
ここで、乾式強制攪拌粉砕機とは、例えば乾式アトライ
タ(商品名、■三井三池製作所製)として市販されてい
る粉砕機であって、ロケット、ジェットエンジン部品な
どの耐熱高強度合金の製造に近時用いられている1、こ
の粉砕機は、外周に水冷ジャケットを備えた粉砕タンク
内に、複数本の攪拌羽根(又はアーム)を備えた攪拌軸
が内股された構造である。砕料の粉砕処理に当っては、
該タンク内に所定直径の、例えば、スチールボールから
成る多数個の媒体を砕料とともに収納した後、攪拌軸を
高速回転させる。
媒体と砕料は、攪拌羽根によって強制的に攪拌されて粉
砕タンク内で流動する。このとき、媒体相互の衝突、摩
擦々どによって、砕料には繰返し変杉、破断などの現象
が起ってそのたびに砕料には原子的に新鮮な表面が形成
されて砕料相互の接合・合金化が進行する。
したがって、本発明方法において該粉砕機を用いて強制
攪拌粉砕すればW粉末とFe、Nj。
CO,CLIの金属粉末とがそれぞれ上記したような作
用を受け、相対的にt!!!質なW粉末の表面に相対的
に軟質なFe 、Ni 、Co 、Cu  が接合して
、一種の被覆状態を構成することが可能となる。
さて、本発明方法にあっては、媒体として、比重が砕料
(W粉末と金属粉末の混合物)のタップ密度の1.5倍
以上でありかつ直径が8wm以下の真球を用いる。
比重が上記値より小さい場合には、媒体が砕料(主とし
て比重の高いW)から浮いてしまい、砕料が粉砕機底部
に層をなして滞留して砕料の粉砕が円滑に進行しない。
°まだ、媒体たる真球の直径が8鴎を超えると、媒体間
に形成される空間が大きくなって砕料を粉砕機の上方域
に分散させる(まきあける)ことが充分とはならないた
め、この場合も砕料が粉砕機底部で滞留することになる
。史には、スクリュウ−と粉砕機底部の空間(通常、媒
体径の2〜3倍の間隔)を媒体が円滑に移動せず衝撃音
のみを発すること社なる。媒体としては、通常、直径6
〜7−のスチールボールが好適である。
粉砕処理に当っては、媒体、砕料の摩擦によって多数の
熱が発生する。そして、本発明で対象とするFe 、N
i 、Co 、Cuなどの金属粉末は、通常、粒径1〜
4μm程度であるため、その比表面積は著しく増大して
いて、吸湿性、易酸化性の表面状態にある。
したがって、粉砕時における上記金属粉末の酸化を防止
するために、粉砕機円筒内には、窒素、アルゴン、ヘリ
ウムなどの不活性ガスヲ導入し粉砕領域を不活性ガス雰
囲気にしなければならない。
粉砕処理を終了した後、砕料はそのまま不活性ガス雰囲
気中で冷却されてから取り出される。
粉砕直後に砕料を空気中に取り出すと、一部に生成した
超微粉末が、次第に発熱しやがては着火するという事態
を招くので危険である。
このようにして得られた処理粉末は、W粉末の表面がl
i’e 、Ni 、Co 、Cuと合金化した状態にあ
り、両者粉末を単純に乾式粉末混合法で混合したときの
場合よりも濡れ性が改善されている。
本発明方法においては、この処理粉末を常法にしたがっ
て、所定形状に成形した後、焼結して所望のタングステ
ン合金とする。
〔発明の実施例〕
実施例 乾式アトライタ(商品名、MA−ID型:■三井三池製
作所製)の中に、平均粒径1.5μmのW粉末と1.5
重t%置のカルボニル−ニッケル粉末(平均粒径43μ
m)と2.51i1%量の電解銅粉末(平均粒径1.2
μm)とを同時に収納した。
粉末全体のタップ密度は4.5 y/crn”であった
媒体として直径6.35 wm 、比重7. f3 y
 7cm”のスチールボールを4.2Q用いた。粉砕機
を密閉した後、N2ガスを円筒内に導入して空気と置換
した1、外周の水冷ジャケットに20 Cの水を流しな
がら、160rpmでスクリニウーを回転し、6時間粉
砕処理を行なった。ジャケットの出口水温は42Cに昇
温[、た。スクリュウ−回転しながら、底部の排出[J
から混合粉末を、窒素雰囲気に保った容器の中に取出し
、そのま−冷却した。
混合粉末を粉砕機から取り出し、所定の型に充填し、1
.51’n n10n”が加圧成形した後13soc−
r焼結した1゜ 焼結体の比重は19. Of 17cm”であった。こ
れは理論密度の99%に相当する値である1゜比較例1 平均粒径15μmのW粉末に、Niに換算して15重社
%社に相当するN i (NO3) 2の溶液とCuに
換算して25重緻%敏に相当するC u CQ 2溶液
とを添加して攪拌した。得られた泥漿を10Orで3時
開撹拌乾燥1−た後、850Cの水素炉中で還元処理し
た。得られた粉末を実施例と同一の条件により焼結体と
lまた。焼結体の比重は19.01 f 7cm3であ
った。。
比較例2 実施例と同じ仕様の各粉末を、ボールミルで4時間粉砕
・混合した。得られた粉末を実施例と同一の条件により
焼結体とした。焼結体の比重は、1824ノ/crn3
であった。これは理論密度の95%に相当する。
(11) 〔発明の効果〕 本発明方法によれば、■粉末混合法を適用するにもかか
わらすドープ法と同等の特性を備えた高比重タングステ
ン合金用の出発原料を#製できる、■しかも、乾式混合
法の適用なので湿式混合法に付随する諸問題は解消され
る、(■ドープ法に伴う工業上の不都合は解決される、
などの効果を奏し、高比重タングステン合金の製造方法
としてはその且業的価値は極めて大である。
(12)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  乾式強制攪拌粉砕機の中に、タングステン粉
    末と、鉄、ニッケル、コバルト、銅の群から選ばれる2
    種類以上の金属粉末とを同時に収納し藁 これら粉末を、比重が該タングステン粉末と該金属粉末
    とから成る混合粉末のタップ密度の15倍値以上である
    球体を媒体として、不活性ガス雰囲気中で粉砕・混合処
    理した後i不活性ガス雰囲気中で冷却し; 得られた処理粉末を、成形、焼結することを%徴とする
    タングステン合金の製造方法。
  2. (2)  該球体が直径8u以下の真球である特許請求
    範囲第1項記載のタングステン合金の製造方法、。
JP57025932A 1982-02-22 1982-02-22 タングステン合金の製造方法 Pending JPS58144401A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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