JPS5814847B2 - オ−ステナイトステンレス鋼の結晶粒微細化方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は窒素、ニオビウム含有の低炭素１８クロム−
８ニッケル型オーステナイトステンレス鋼の結晶粒微細
化方法に係る。

１ ８０ ｒ − ８Ｎｉ型オーステナイトステンレス
鋼は耐食性にすぐれた材料として古くから知られ、化学
機器等に広く使用されでいるが、近年沸騰水型原子炉配
管に使用されたオーステナイトステンレス鋼（ＪＩＳ
ＳＵＳ３０４）に応力腐食割れが発生し、その対策が急
務となっている。

本発明者は代替材としでＮおよびＮｂを含有する低Ｃの
１８Ｃｒ−８Ｎｉ型オーステナイトステンレス鋼を開発
したが、結晶粒を微細化して耐応力腐食割れ性を向上さ
せるためには従来の１８Ｃｒ−８Ｎｉ型オーステナイト
ステンレス鋼に対する熱処理方法、特に溶体化処理方法
では不充分であることが判明した。

すなわち従来のＪＩＳ ＳＵＳ３００シリーズの１８Ｃ
ｒ−８Ｎｉ型オーステナイトステンレス鋼に対する加工
熱処理方法としては１１００〜１２００゜Ｃで熱間加工
後、空冷し、次に約１０００〜１１５０℃に加熱しで固
溶化処理を施しで使用するのが通例であって、Ｏｒ炭化
物を分解固溶せしめで耐食性を上げることが目的である
ため固溶化処理の温度を１０００〜１１５０℃としてい
る。

またいわゆる安定化オーステナイトステンレス鋼（ＪＩ
Ｓ ＳＵＳ３２１およひ３４７）も同様に９２０〜９８
０゜Ｃから１１５０℃で固溶化処理を施すが、前者のス
テンレス鋼ではＴｉ炭化物、後者ではＮｂ炭化物が或る
程度分解固溶するけれども、窒化物ないし炭窒化物は分
解が困難である。

従ってコレらの安定化オーステナイトステンレス鋼の完
全析出処理の効果は少なく、いまだ規格化されるまでに
至っていない。

このように従来の１８Ｃｒ−８Ｎｉ型オーステナイトス
テンレス鋼に対する熱処理方法は炭化物たけに着目した
熱処理であって下記のような問題点がある。

すなわち、（１）最高加熱温度が低いため、窒化物ある
いは炭窒化物が存在するとぎは殆んど分解固溶せず、粗
大化している。

また最高加熱温度においでデルタフエライトの生成量が
僅かであるため、結晶粒の大きさが一様にならず、混粒
が多くなる。

（２）結晶粒度は製造上決まってしまい、その調整が殆
んどできない。

而も最も微細粒を得易いステンレス鋼（ＳＵＳ３４７）
でも経験上ＡＳＴＭ粒度番号（以下単に粒度番号という
）８程度の細かさまでしか得ることができない。

本発明は上記のような問題点を解決し、ＮおよびＮｂを
含有する低Ｃの１８Ｃｒ−８Ｎｉ型オーステナイトステ
ンレス鋼に適用すれば充分にその性能を発揮できるよう
に結晶粒を微細化する方法を提供することを目的とし、
１２５０〜１３００°Ｃに加熱して溶体化処理を施すと
共にデルタフエライト５％以上オーステナイト９５％未
満の共存組織としておいで、溶体化処理工程と再結晶処
理工程との間に溶体化処理温度から窒化物および低炭素
含有炭窒化物（以下低炭炭窒化物という）を析出しない
温度まで急冷する工程、９００〜９５０°Ｃにおいで窒
化物および低炭炭窒化物を析出させる析出処理工程及び
該窒化物および低炭炭窒化物が析出した状態で塑性加工
する工程とを順次行なうＮ，Ｎｂ含有の低Ｃの１８Ｃｒ
−８Ｎｉ型オーステナイトステンレス鋼の結晶粒微細化
方法に係る。

本発明の方法はＮｂの窒化物および低炭炭窒化物が固溶
する温度で溶体化処理を行なったのち、窒化物および低
炭炭窒化物を微小形状で析出させておいて塑性加工を行
なって結晶粒を微細化する方法であるが、これに類似す
る方法として安定化オーステナイトステンレス鋼の溶体
化処理、冷間加工、析出処理兼再結晶処理を順次行なう
結晶粒微細化方法がある。

しかしながらこの方法は溶体化処理或いは析出処理は炭
化物を対象としており、かつ塑性加工は冷間加工（１５
％以上）であるため変形抵抗が大きく、工業的加工法と
しては適用範囲が限られ、せいぜい鋼板に適用できる程
度のものであって、Ｎ，Ｎｂ含有の低Ｃの１８０ｒ−８
Ｎｉステンレス鋼に適用しでも効果が得られない。

一般に、オーステナイトステンレス鋼の結晶粒微細化方
法としては加工および再結晶処理を施すことが効果的で
あるが、最終処理としてクロム炭化物を分解固溶するた
め約１０００〜１１５０゜Ｃにおいて溶体化処理を施す
必要があり、この結果結晶粒が再成長するので、いわゆ
る安定化オーステナイト鋼（ＳＵＳ３２１および３４７
）以外のオーステナイトステンレス鋼では粒度番号７よ
りも細かな結晶粒を得ることは難かしい。

ＳＵＳ ３２１および３４７ステンレス鋼では前者が
’ｒｉＪ者がＮｂの炭化物ないし炭窒化物が溶体化処理
の際の結晶粒成長を押える効果があることが認められる
が、それでも粒度番号８程度の細粒が得られるに過ぎな
い。

本発明の方法はＮｂの窒化物および低炭炭窒化物を微細
に析出させることによって結晶粒微細化の効果をあげよ
うとするのであるから、その前提としでＮｂの窒化物お
よび低炭炭窒化物を充分に固溶させることが必要である
。

よってオーステナイトステンレス鋼について温度を変え
て窒化物、炭化物の固溶度を調査した結果を第１表に、
その試験に使用した試料の化学組成を第２表に示す。

この試験結果と顕微鏡組織検査結果とから、炭化物は約
１２００゜Ｃ、窒化物は約１２５０〜１３００゜Ｃでほ
ぼ固溶するものと判断し、デルタフエライト相の生成を
も考慮して溶体化処理温度として１２５０〜１３００’
Ｃを選定した。

ところで炭化物よりも窒化物が高温で一層安定であって
結晶粒の成長を押えること、また二相組織とすることに
よって結晶粒成長を押えることができることは従来から
知られている。

本発明者はこれらの点に着目して種々研究を行なって来
たが、その結果のうち数例を示すと第３表および第４表
に示すとおりてある。

第３表には各試験片の化学組成、溶体化処理後の加工熱
処理方法を、第４表には溶体化処理温度、同処理による
結晶粒度及びデルクフエライト生成量、第３表に示した
各試験片にそれそれ記載の加工熱処理を施したのち再結
晶処理を施した結果について再結晶温度別に示しである
。

なお表中試１験片番号８はＮを添加しなかったもので、
比較のため記載しである。

上記以外の成分：０．５％Ｓｉ、０．００５％Ｐ、０．
００５’％Ｓ、８ 〜９ ％ Ｎ ｉ、１８〜１９％Ｏ
ｒ※１：溶体化処理、析出処理は各１または２時間これ
らの研究結果から次のような知見が得られた。

すなわち、（１）デルタフエライトの生成量の多いもの
は溶体化処理温度を高くしでも均一粒および微細粒を得
易い。

デルタフエライトは溶体化処理の際の基地結晶粒の粗大
化、混粒化を阻止し、再結晶時の粒界移動を押える効果
がある。

（２）塑性加工処理は結晶粒を均一に微細化させるため
に必要な処理である。

窒化物および低炭炭窒化物を細かに析出した状態で塑性
加工すると微細結晶が得られ易い。

微細結晶を得るためには窒化物および低炭炭窒化物の析
出量が重要であって、この量が少な過ぎると結晶粒は微
細化し難い。

微細結晶を得るのに充分な量の窒化物および低炭炭窒化
物を析出させるためにはＮが０．０４％以上、Ｎｂが０
．４０％以上含有されでおればよい。

（３）析出処理後の塑性加工は温度が低い方がより微細
粒を得ることができる。

（４）析出温度またはそれより高い温度で塑性加工する
場合には加工度が５０％以上あれば十分微細粒が得られ
る。

（５）加工組織を完全に取去り、粒度番号１０以上の均
一な微細粒とすることが必要な場合は１０５０〜１１０
０℃において再結晶処理をすることが必要である。

この処理によって一部析出物が固溶化するので、最終処
理として９００〜９５０゜Ｃの再析出処理を行なった方
がよい場合もあるが、結晶粒には変化はなく工程数も増
加するので結晶粒微細化処理としでは再結晶処理後の再
析出処理は必ずしも必要ではない。

（６）１２５０〜１３００゜Ｃにおいで溶体化処理をし
で急冷したのち、９００〜９５０°Ｃに加熱してＮｂの
窒化物および低炭炭窒化物を析出させておいで塑性加工
を行なう方法は第１図からも判るようにＣ含量が少ない
ほど、Ｎ含量およびＮｂ含量が多いほど結晶粒微細化の
効果が大きい。

また溶体化処理温度でデルタフエライトの生成が認めら
れない場合には再結晶時またはそれ以上の温度で急速に
結晶粒が成長するから、溶体化処理温度で５％以上のデ
ルタフエライトを生成するようにＣｒ，Ｎｉ，Ｍｎ含量
を調整しでおくことが望ましい。

これらの知見からＮ，Ｎｂ含有の低Ｃの１８Ｃｒ−８Ｎ
ｉ型オーステナイトステンレス鋼の結晶粒を微細化する
方法としでは、 （１）１２５０〜１３００℃で溶体化処理を施すと共に
オーステナイト９５％未満デルタフエライト５％以上の
共存組織としでおいで溶体化処理に続いて、前例のとお
り窒化物の析出しない温度すなわち５００゜Ｃ以下、好
ましくは１００℃以下まで急冷したのち、析出処理を施
し、Ｎｂの窒化物および低炭炭窒化物を微細に析出させ
た状態で析出温度より下の温度で塑性加工をし、次に再
結晶処理をする、 （２）上記（１）の方法においでＮｂの窒化物および低
炭炭窒化物を微細に析出させた状態で析出温度またはそ
れ以上で再結晶処理温度よりも下の温度で５０％以上の
塑性加工を施したのち再結晶処理を施す、 方法が適当であることが判った。

第１の方法は塑囲加工の温度が低いので、結晶粒微細化
に対する塑性加工の効果が大きい。

しかし製品によって加工度を大きくとらねばならないよ
うな場合には第２の方法が塑性加工温度が高いので好都
合である。

以上説明したように本発明はＮ，Ｎｂ含有の低Ｃの１８
Ｃｒ−８Ｎｉオーステナイトステンレス鋼に溶体化処理
を１２５０〜１３００’Ｃで施しで窒化物および低炭炭
窒化物を充分に固溶させ、かつデルタフエライトを５％
以上、好ましくは５〜１５％生成させたのち、窒化物お
よび低炭炭窒化物が析出しないように急冷し、次に９０
０〜９５０°Ｃで析出処理を施すのでＮｂ窒化物および
低炭炭窒化物が細かに分散して析出する。

このように析出した状態で次に塑性加工を加えるので結
晶粒は細かに破砕され、これに再結晶処理を施すと細か
な、一様に結晶粒がそろって混粒のない微細結晶粒の組
織が得られ、耐応力腐食割れ性のすぐれた１８０ ｒ
− ８ Ｎ ｉ型オーステナイトステンレス鋼を得るこ
とができる。

また加工度，加工温度および再結晶温度を適当に選ぶこ
とによって粒度番号８〜１１の間で粒度の制御を容易に
行なうことができる。

更に、溶体化処理によって生成したデルタフエライトは
析出、再結晶処理によって大部分がオーステナイトに変
態するが、なお最終製品に１．５〜２．５係程度残留し
、耐応力腐食割れ性の向上に寄与する。

なお本発明の方法はいわゆる安定化オーステナイトステ
ンレス鋼（ＳＵＳ３２１ ，３４７）に適用して同様な
効果を得ることもできることは容易に理解されよう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を示す工程図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ １２５０〜１３００℃に加熱して溶体化処理を施
   すと共にデルタフエライト５％以上オーステナイト９５
   ％未満の共存組織としておいで、溶体化処理工程と再結
   晶処理工程との間に、溶体化処理温度から窒化物および
   低炭素含有炭窒化物が析出しない温度まで急冷する工程
   、９００〜９５０゜Ｃにおいて窒化物および低炭素含有
   炭窒化物を析出させる析出処理工程及び窒化物および低
   炭素含有炭窒化物が析出した状態で塑性加工する工程と
   を順次施す窒素、ニオビウム含有の低炭素１８クロム−
   ８ニッケル型オーステナイトステンレス鋼の結晶粒微細
   化方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の窒素、ニオビウム含有
   の低炭素１８クロム−８ニッケル型オーステナイトステ
   ンレス鋼の結晶粒微細化方法において、溶体化処理工程
   、急冷工程、析出処理下程、該析出処理温度より下の温
   度で塑性加工する工程、再結晶処理工程を順次施す結晶
   粒微細化方法。 ３ 特許請求の範囲第１項記載の窒素、ニオビウム含有
   の低炭素１８クロム−８ニッケル型オーステナイトステ
   ンレス鋼の結晶粒微細化方法において、溶体化処理工程
   、急冷工程、析出処理工程、該析出処理温度またはそれ
   より高い温度で塑性加工する工程、再結晶処理工程を順
   次施す結晶粒微細化方法。 ４ 特許請求の範囲第２項または第３項記載の窒素，ニ
   オビウム含有の低炭素１８クＤム−８ニツケル型オース
   テナイトステンレス鋼の結晶粒微細化方法においで、塑
   性加工が加工度５０％以上の塑性加工である結晶粒微細
   化方法。