JPS5815026A - 副生硫安の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、コークス炉ガス（以下、ＣＯＧという）中の
アンモニアを硫安どして回収する際の硫安母液の加熱方
法を改良した副生硫安の製造方法に関するものである。

ＣＯＧを飽和器内において、希硫酸と接触させて副生硫
安を製造する方法においては、飽和器内に硫安結晶が付
着するので、定期的に器内を水洗する必要があり、また
Ｃ０Ｇ１’Ｃ同伴さ扛る水蒸気及び硫酸に同伴される水
分等も器内に入って来るので、そのまま操業を続けると
器内の液量は時間の経過と共に増大する仁ととなる。

このため、従来から飽和器の硫安母液循環ラインに加熱
器を設けて硫安母液を加熱し、硫安母液中の水分の一部
を飽和器で蒸発させ、排出させるＣＯＧ中へ移行させて
水バランスをとる方法が実施されている。この場合、硫
安母液全加熱すると母液中に含まれるタール分が重合し
て加熱面に付着し伝熱効率を低下させるので、加熱器と
しては構造が簡単で掃除の容易な蛇管式熱交換器が使用
されている。しかし、蛇管式熱交換器は総括伝熱係数が
３００〜！；　０　’ＯＫｅｅｌ／ｍ”・ｈｒ・℃程度
と小さいので、熱効率が悪くかつ装置が大型となる欠点
がある。

そこで、本発明者等は伝熱係数の大きいプレート式熱交
換器又は多管式熱交換器の使用を図るべく、前記した付
着物の除去方法につき鋭意検討を重ねた結果、石炭を乾
留してコークスを製造する際に得らするコークス炉ガス
液（以下交換器を間歇的に洗浄することにより、プレー
ト式、多管式等仮燃係数の大きな熱交換器を使用しても
トラブルなく運転が可能となることを見出し本発明に到
達した。

すなわち、本発明の要旨はコークス炉ガスを飽和器内の
希硫酸と接触させて該ガス中のアンモニアを硫安として
回収する方法において、飽和器で生成した硫安スラリー
から硫安を分離した硫安母液を、熱交換器により加熱し
て飽和器に循環し、液中の水分の一部を飽和器で蒸発さ
せコークス炉ガスに同伴排出することにより液量をほぼ
一定に保持して操業を行うとともに、操業中、熱交換器
のプロセス側伝熱面を、コークス炉ガス液により間歇的
°に洗浄することを特徴とする副生硫安の製造方法に存
する。

以下本発明の詳細な説明するに、本発明が適用さ扛る副
生硫安の製造方法は周知の方法であり、第７図に一例を
示すバブル型と第３図に一例を示すスプレー型とに大別
される。第１図に於いて（１）は飽和槽、（８）は流路
切換機構、（９）は熱交換器、（１１）は結晶分離槽、
αりは遠心分離機である。アンモニア（以下ＮＨ，と記
す）を含んだＣＯＧは、導°管（５）から飽和槽（１）
内に連続的に導入さ扛、槽内の希硫酸と接融してＮｕ、
を吸収された後導管（４）より導出される。新しい硫酸
は導管（３）から導入さ扛、リング状配管（図示せず）
より槽内の液面上へ均一に散布さ扛る。

飽和槽（１）内の硫安母液は、生成した硫安の結晶と共
に、導管（２）から結晶分離槽θυへ導入され、導管Ｏ
Ｉより溢流して貯槽ａ印へ導入さする。結晶分離槽αυ
の硫安結晶は導管αりより遠心分離機＜１３へ供給され
、母液の分離及び水洗が行わ扛た後、導管０沿より乾燥
工程へ移送され製品とされる。

分離した母液と水洗に用いた水は導管（１５）を経て貯
槽（国へ導入される。

貯槽ＯｇＪ内の硫安母液は、ポンプにより導管（１７）
。

流路切換機構（８）を経て熱交換器（９）へ導入してＳ
Ｏ〜Ｘｔ℃に昇温した後流路切換機構（８）、導管（６
）を経て飽和槽（１）へ循環され槽内の母液温度をＳＯ
〜６＆’Ｃの範囲内の所定温度に保持する。

母液の一部は導管α鴨から貯槽α樽へ溢流する。

熱交換器（９）としてはプレート式、多管式、渦巻式、
ジャケット式、蛇管式等周知のものが用いられるが、プ
レート式、多管式、渦巻式のものが総括伝熱撫数が大き
いので好ましく用いられる。加熱媒体は前記加熱温度以
上の温度を有する流体であｉばよく、通常ｇｏ℃程度以
上の熱水又は水蒸気が用いら扛るが、後述する熱交換面
洗浄用のコークス炉ガス液（以下ガス液といル）を用い
るのが省エネルギー上有利である。

ガス液は、石炭を乾留してコークスを製造する際に発生
するガスから凝縮したもので、通常りＯ−ざｏｅの温度
を有するものが用いられる。

ガス液は導管（１ｅから供給さ扛、流路切換機構（８）
により通常は熱交換器（９）の加熱流体側へ導入され、
加熱媒体としてｉ用された後導管（力より導出される。

熱交換面の洗浄の際は流路切換機構（８）により流路を
切換て硫安母液流通側へ導入され導管（７）より導出さ
れる。

これらの関係を第２図に基づいて更に詳細に説明する。

第２図は流路切換機構（８）と熱交換器。

三方切換弁（以下弁という）は、硫安母液の装置される
。すると硫安母液は導管αηより導管に）、（鋤を経て
熱交換器（９）の硫安母液流通側（１）へ導入さｎ、所
定温度に昇温さｎた後導管（３）を通って導管（６）へ
導かれ右。一方ガス液は導管（１６）より導管（４）を
通って熱交換器（９）の加熱流体側（２）へ導入された
後導管（イ）を通って導管（７）へ導かれる。

熱交換面の洗浄は通常７日に７回、１回当りｌＯ〜コＯ
分間程度行えばよいが、洗浄の頻度及び１回当りの洗浄
時間は熱交換面の汚れの程度に応じて適宜短縮又は延長
すればよい。洗浄を行うには、弁（（支）を導管０７）
と（４）が連通ずる位置に、弁ｅ！１）全導管（支）と
（２）が連通ずる位置に、弁（３）を導管αｅと翰が連
通する位置に、弁に）を導管（力と（濁が連通ずる位置
に、弁（財）を導管（イ）と（財）が連通する位置に、
それぞれ切換える。弁の切換は周知の電磁式、加圧流体
式、あるいは機械的手段を用いて自動的又は手動で一斉
に行うが、゛前記の順序に従って順次行ってもよい。６
弁の切換が行われると、硫安母液は導管αηから導管（
４）を経て導管（６）へ導かれ、一方、ガス液は導管（
１６１から導管…及び■を経て熱交換器（９）の硫安母
液流通側（１）へ供給され、熱交換面（プロセス′側伝
熱面）を清浄にした後導管―及びに）を経て導管（７）
へ導か詐る。所定時間経過後、６弁の流通位置を元の位
置に切換えれば、硫安母液は熱交換器（９）の硫安母液
ｇ＠（転）へ導入さｎ、ガス液は加熱流体側（２）へ導
入されるので、再び硫安母液の昇温か開始される。

洗浄剤としてガス液が好ましい理由は明らかでないが、
ガス液中に含まれるタール酸が付着物の溶解に寄与して
いるものと思われる。

次にスプレー型飽和器の循環母液の加熱に水蒸気を加熱
媒体とする熱交換器を用いる場合について説明する。第
３図に於いて、（２）は溢流槽、（１）はスプレー塔、
−は熱交換器、に）は流路切換機構である。ＮＨ，を含
んだＣＯＧは、導管に）からスプレー型飽和器であるス
プレー塔（…に連続的に導入され、導管（財）及び（イ
）から供給され塔内にスプレーさｎ不循環母液中の希硫
酸と接触し輿 てＮＨ，を吸収された後導管（１）より導偽′される。

ＣＯＧと接触した循環母液は、硫安の結晶と共に溢流槽
（イ）に導入される。比較的結晶の大きい硫安は下部に
沈澱し、導管（イ）から結晶分離槽αυへ導入され、遠
心分離機０３で分離さ扛た後導管（１４より乾燥工程へ
移送され製品とされる。分離された母液は溢流槽■へ戻
される。

溢流槽（イ）の中部から抜出された結晶の細かい硫安を
含む母液は導管■及び（至）を経てスプレー塔（支）の
中、下段のノズルから塔内ヘスプレーされる。溢流槽（
３）の上部から溢流する母液は導管（匈 （イ）より貯槽伽へ導入さ扛、導管（（至）から供給さ
扛る新しい酸と混合さ扛、熱交換器（財）で５θ〜６５
℃に昇温された後導管師からスプレー塔（１）の上段の
ノズルから塔内ヘスプレーされる。

熱交換器（ハ）は、但千水蒸気を加熱媒体として使用す
る形式のもので、低王水蒸気は導管（ト）及びに）より
供給及び排出さｎる。流路切換機構（１）は、硫安母液
の加熱を行う場合は導管−と（旬が熱交換器（ロ）の硫
安母液側と流通し、熱交換面の洗浄の際は導管（（１）
と（財）とが直通し、熱交換器■の硫安母液側がガス液
の供給導管（揃及び排出溝Ｗ（ＭＪと流通する機能を有
するものであればよく、例えばスライダーパルプ、六方
切換弁、アルイは四方弁又は三方弁の絹合せ等により実
施される。スプレー塔（１）内の洗浄は導管（イ）から
供給さｎる水をスプレーすることにより行われる。

以上詳述したように、木菟明方４法では、熱交換器の熱
交換面を例えば７日７回／＆分間程度ガス液で洗浄すぎ
という簡単な操作により熱交換面の付着物を容易に除去
できるので、伝熱効率よく熱交換器を使用することがで
きる。また熱交換面の掃除が容易であるので、総括伝熱
係数の高いプレート式又は多管式熱交換器を使用すると
とができる。さらに加熱媒体としてガス液を使用する場
合は、省エネルギーとなるので、本発明はＣＯＧから副
生硫安を製造する方法として有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図はアンモニア飽和器としてバブル型を使用する場
合の一例の系統図、第２図は流路切換機構の一例の系統
図、第３図はアンモニア飽和器としてスプレー型を使用
する場合の一例の系統図である。 （１）：飽和槽　　　　（８）、（転）：流路切換機構
（９）、（ロ）：熱交換器　ａυ：結晶分離槽０３１：
遠心分離機　　（社）：溢流槽（１）ニスプレー塔 第　１　図 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. させて該ガス中のアンモニアを硫安として回収する方法
   において、飽和器で生成した硫安哀ラリ−から硫安を分
   離した硫安母液を、熱交換器により加熱して飽和器に循
   環し、液中の水分の一部を飽和器で蒸発させコークス炉
   ガスに同伴排出することによ・シ液量を＃１ぼ一定に保
   持して操業を行うとともに、操業中、熱交換器のプロセ
   ス側伝熱面を、コークス炉ガス液により間歇的に洗浄す
   ることを特徴とする、副生硫安の製造力゛法。