JPS58176200A - ひ化ガリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ひ化ガリウム単結晶の製造方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/42—Gallium arsenide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ひ化ガリウム単結晶の製造方法に関するもの
で、シリコン以外の不純物すなわち亜鉛をドーグすると
、同時にシリコンを高濃度でドープすることにより転位
密度の小さい大面積単結晶を再現性よく製造することが
できる有用な方法を提供するものである。
で、シリコン以外の不純物すなわち亜鉛をドーグすると
、同時にシリコンを高濃度でドープすることにより転位
密度の小さい大面積単結晶を再現性よく製造することが
できる有用な方法を提供するものである。
従来、ひ化ガリウム単結晶において、シリコンドープで
は先に提案された［シリコンが高濃度ドープされた転位
密度の小さいひ化ガリウム単結晶の製造方法」（昭和４
９年８月７日付特願昭４９−９０９９１号〕にシリコン
濃度を約５×１０１７ｃｍ−３〜５×１０Ｉ１０ｌ８ｔ
の範囲でドープし、断面積５Ｍ 以上で転位密度を約２
×１Ｄ３ｃｒｎ−２以下にせしめるひ化ガリウム単結晶
の製造方法が示されている。一方ンリコンドーブ以外の
例えば４１ｉ鉛、錫、テルル、セレノ等’ｃドープした
場合には、小断面積（約７ ｃｒｒ？）の結晶において
、低転位密度が得られたという報告（Ｍ、 Ｇ、 Ｍｉ
ｌｖｉｄｓｋｙ ｅｔａｌ 、 Ｊ、 Ｃｒｙｓ、 Ｇ
ｒｏｗｔｈ ５２５９６（＋９８１）があるが工業的に
有用な１０ｃｒｒ？ 以上の大断面積の結晶では、低
転位密度が得られたという報告はない。。
は先に提案された［シリコンが高濃度ドープされた転位
密度の小さいひ化ガリウム単結晶の製造方法」（昭和４
９年８月７日付特願昭４９−９０９９１号〕にシリコン
濃度を約５×１０１７ｃｍ−３〜５×１０Ｉ１０ｌ８ｔ
の範囲でドープし、断面積５Ｍ 以上で転位密度を約２
×１Ｄ３ｃｒｎ−２以下にせしめるひ化ガリウム単結晶
の製造方法が示されている。一方ンリコンドーブ以外の
例えば４１ｉ鉛、錫、テルル、セレノ等’ｃドープした
場合には、小断面積（約７ ｃｒｒ？）の結晶において
、低転位密度が得られたという報告（Ｍ、 Ｇ、 Ｍｉ
ｌｖｉｄｓｋｙ ｅｔａｌ 、 Ｊ、 Ｃｒｙｓ、 Ｇ
ｒｏｗｔｈ ５２５９６（＋９８１）があるが工業的に
有用な１０ｃｒｒ？ 以上の大断面積の結晶では、低
転位密度が得られたという報告はない。。
転位は、結晶内での熱応力が結晶のせん断応力を超える
と塑性変形を引き起し、すべり変形により、生成、増殖
するとされている。従って転位の生成、増殖を抑えるに
は １）結晶内での熱応力を小さくする ２）結晶のせん断応力を犬きくする ことの各れか少くとも一方が必要である。一方、結晶の
断面積が大きくなるにつれて結晶表面からの熱の放散が
効いてきて、結晶の半径方向の温度勾配が大きくなり、
それに伴って熱応力が大きくなる傾向にある。従って１
）の手段は期待できないので、２）の手段をとる必要が
ある。
と塑性変形を引き起し、すべり変形により、生成、増殖
するとされている。従って転位の生成、増殖を抑えるに
は １）結晶内での熱応力を小さくする ２）結晶のせん断応力を犬きくする ことの各れか少くとも一方が必要である。一方、結晶の
断面積が大きくなるにつれて結晶表面からの熱の放散が
効いてきて、結晶の半径方向の温度勾配が大きくなり、
それに伴って熱応力が大きくなる傾向にある。従って１
）の手段は期待できないので、２）の手段をとる必要が
ある。
本発明は、主たるドーパントすなわち、ｐ−型不純物で
あるＺｎ と同時に、結晶のせん断応力を上げるため
にシリコンを高濃度ドープすることによって、１０ノ
以上の大断面積のひ化ガリウム単結晶において、低転位
密度を再現性よく実現できる製造方法を提供するもので
ある０すなわち、ひ化ガリウム単結晶−の製造に際し、
シリニア ７ ｆ Ｉ Ｘ １０” 〜６ Ｘ １０１
８ｃｍ−３の範囲でドープし、同時に亜鉛をシリコンよ
り多量に、好ましくは１．５ Ｘ １０１１〜１×１０
２０副−３の範囲でドープすることにより、成長方向と
垂直な断面積が１０７１ 以上の大面積単結晶中の転位
密度ｆ ２ Ｘ １０” ｃｍ−”以下にするものであ
る。
あるＺｎ と同時に、結晶のせん断応力を上げるため
にシリコンを高濃度ドープすることによって、１０ノ
以上の大断面積のひ化ガリウム単結晶において、低転位
密度を再現性よく実現できる製造方法を提供するもので
ある０すなわち、ひ化ガリウム単結晶−の製造に際し、
シリニア ７ ｆ Ｉ Ｘ １０” 〜６ Ｘ １０１
８ｃｍ−３の範囲でドープし、同時に亜鉛をシリコンよ
り多量に、好ましくは１．５ Ｘ １０１１〜１×１０
２０副−３の範囲でドープすることにより、成長方向と
垂直な断面積が１０７１ 以上の大面積単結晶中の転位
密度ｆ ２ Ｘ １０” ｃｍ−”以下にするものであ
る。
ドーピングは通常の方法によって行なう０以下実施例に
より本発明をさらに詳細に説明する〇 〔実施例１〕 第１図は本実施例において砒化ガリウム単結晶の製造に
用いた三温度型の結晶成長炉の構成図、炉内温度分布図
および結晶成長用容器図である。製造方法は図に示すご
とく、結晶成長炉は約１２４５℃〜１２７０℃（Ｔ＋
）の高温加熱部９と１０８０℃〜１２００℃（Ｔ２）と
した中間温度加熱部１０と砒素の蒸気圧がほぼ１気圧に
なる程度の加熱（Ｔｓ）ｋ行なう低温加熱部１１を具備
し、砒化ガリウムを収容するボートとして石英ポート７
を用い、石英ボート７を収容する密封容器１としてポー
ト７を収容する室と砒素５を収容する室とそれらの室の
間に設けられた砒素の蒸気の流通を阻害する細孔部６と
よりなるものを使用し、細孔部６の上記砒素の収容室と
の境界線と上記中間加熱部１０の最低温度位置との距離
（Ｌ２ ） ｋ 、石英ボ〜 ドアの全長（Ｌｌ）にほ
ぼ等しくするか、又はより長く構成し、石英ポート７内
にガリウム１，５５０９（純度９ ｑ、 ９９９９チ）
、シリコン４２４ ｍＶ 。
より本発明をさらに詳細に説明する〇 〔実施例１〕 第１図は本実施例において砒化ガリウム単結晶の製造に
用いた三温度型の結晶成長炉の構成図、炉内温度分布図
および結晶成長用容器図である。製造方法は図に示すご
とく、結晶成長炉は約１２４５℃〜１２７０℃（Ｔ＋
）の高温加熱部９と１０８０℃〜１２００℃（Ｔ２）と
した中間温度加熱部１０と砒素の蒸気圧がほぼ１気圧に
なる程度の加熱（Ｔｓ）ｋ行なう低温加熱部１１を具備
し、砒化ガリウムを収容するボートとして石英ポート７
を用い、石英ボート７を収容する密封容器１としてポー
ト７を収容する室と砒素５を収容する室とそれらの室の
間に設けられた砒素の蒸気の流通を阻害する細孔部６と
よりなるものを使用し、細孔部６の上記砒素の収容室と
の境界線と上記中間加熱部１０の最低温度位置との距離
（Ｌ２ ） ｋ 、石英ボ〜 ドアの全長（Ｌｌ）にほ
ぼ等しくするか、又はより長く構成し、石英ポート７内
にガリウム１，５５０９（純度９ ｑ、 ９９９９チ）
、シリコン４２４ ｍＶ 。
亜鉛２，９１４ｍ？’！ｉ？収容し、密封容器１内の低
温部に砒素ｊ、４７５ ｆ （純度９９．９９９９％〕
を収容し、結晶の成長速度を約２〜１０咽／時として、
砒化ガリウム単結晶を成長させた０この様にして断面積
約１４２．長さ約４５α。
温部に砒素ｊ、４７５ ｆ （純度９９．９９９９％〕
を収容し、結晶の成長速度を約２〜１０咽／時として、
砒化ガリウム単結晶を成長させた０この様にして断面積
約１４２．長さ約４５α。
重さ約２．８［ｌＯｇｒ もの大面積かつ長尺のひ化
ガリウム単結晶が得られた。
ガリウム単結晶が得られた。
この結晶の長手方向に垂直な（１１＋ ） Ｇａ面ｆ
５ Ｈ２ＳＯ４： Ｉ Ｔ（２０２： Ｉ Ｈ２Ｏ１に
用イテ室温で約１０分間エツチングしてエッチピット密
度を測定し次結果、転位密度が結晶め先端部で約１．２
．００、−２、後端部で約２４０ ｃｍ−２である事が
わかつ几。ま几この結晶をファンデルパラ法によってホ
ール係数を測定し次結果、２９５ｏＫ でのキャリヤー
濃度が先端部でｐ型の１．６ Ｘ ＋ Ｏ”’ｃｒｎ−
３＋後端部でｐ型の４ Ｘ、 １０” ｃｍ−３である
事が分った０ま友質量分析、の結果、この結晶中には先
端部で亜鉛が約１．６ Ｘ １０” ｃｍ−３，シリコ
ンが約２×１０１＠儒″″３．後端部で亜鉛が約４ Ｘ
ｉ Ｏ”ｃｒｎ−３，シリコンが約５ Ｘ ＋ ０１
８ｃｍ−３含１れている事が分った。
５ Ｈ２ＳＯ４： Ｉ Ｔ（２０２： Ｉ Ｈ２Ｏ１に
用イテ室温で約１０分間エツチングしてエッチピット密
度を測定し次結果、転位密度が結晶め先端部で約１．２
．００、−２、後端部で約２４０ ｃｍ−２である事が
わかつ几。ま几この結晶をファンデルパラ法によってホ
ール係数を測定し次結果、２９５ｏＫ でのキャリヤー
濃度が先端部でｐ型の１．６ Ｘ ＋ Ｏ”’ｃｒｎ−
３＋後端部でｐ型の４ Ｘ、 １０” ｃｍ−３である
事が分った０ま友質量分析、の結果、この結晶中には先
端部で亜鉛が約１．６ Ｘ １０” ｃｍ−３，シリコ
ンが約２×１０１＠儒″″３．後端部で亜鉛が約４ Ｘ
ｉ Ｏ”ｃｒｎ−３，シリコンが約５ Ｘ ＋ ０１
８ｃｍ−３含１れている事が分った。
〔実施例２〕
実施例１と同様に水平式ブリッジマン法にて、ひ化ガリ
ウム単結晶を製造する際、ボート内に収容するシリコン
量ｆ Ｏｍｆｌ 〜＋、１００ｍｆ の範囲で変えて
、その他の条件は実施例１と全く同様にしてひ化ガリウ
ム単結晶を成長させた。
ウム単結晶を製造する際、ボート内に収容するシリコン
量ｆ Ｏｍｆｌ 〜＋、１００ｍｆ の範囲で変えて
、その他の条件は実施例１と全く同様にしてひ化ガリウ
ム単結晶を成長させた。
得られた結晶の転位密度は、結晶の先端部でのシリコン
濃度が約１×１０１８ｃｒｎ−３（シリコン量が２２０
ｍＶ ） 未満のときは先端、後端部れも２ Ｘ １
０３ｃｍ−２以上となった。
濃度が約１×１０１８ｃｒｎ−３（シリコン量が２２０
ｍＶ ） 未満のときは先端、後端部れも２ Ｘ １
０３ｃｍ−２以上となった。
また先端部でのシリコン濃度が約１ ×１０１１１ｍ−
３以上になると先端又は後端の少なくとも何れかが２
Ｘ １［］３３ｃｍ−２以下になり先端部でのシリコン
濃度が約２ Ｘ １０１８ｃｍ−２以上になると先端、
後端ともに２ Ｘ １０３ｃｍ−２以下になり、後端は
、特に５×１０２Ｃｒｎ−２以下になることが分った。
３以上になると先端又は後端の少なくとも何れかが２
Ｘ １［］３３ｃｍ−２以下になり先端部でのシリコン
濃度が約２ Ｘ １０１８ｃｍ−２以上になると先端、
後端ともに２ Ｘ １０３ｃｍ−２以下になり、後端は
、特に５×１０２Ｃｒｎ−２以下になることが分った。
〔実施例５〕
次に引上法についても、本発明のドーピング方法を実施
してみた。
してみた。
第２図はＬＥＣ法により、本発明のドーピング方法を実
施するための高圧単結晶引上装置の略式断面図である。
施するための高圧単結晶引上装置の略式断面図である。
図において、約１０気圧の高圧窒素ガス（Ｎ２ガス）を
満たした耐圧容器１５内にカーボンヒーター１４が設け
られカーボン坩堝１５および石英坩堝１６が下部駆動軸
１７の上に設置される。下部駆動軸１７は上下移動と回
転運動が可能であり、坩堝（１５，１６） をヒータ
ー１４に対して最適の温度勾配が得られるように調整す
ることができる。石英坩堝内に一約２Ｋｇの高純度Ｇａ
Ａｓ 多結晶と亜鉛を２．０８ ｊ ｍｆ ＋シリコ
ンを５０２ ｍＷ だけ収容した。Ｂ２Ｏ２には十分脱
水された低水分Ｂ２０＋Ｗｒ用い、約４５０１が収容さ
れた。この場Ｂ２Ｏ２融液の厚さは成長開始前に約３ｍ
であった０又この条件で温度勾配を測定した所、固液界
面附近で約５５℃／ｃｒｎであった。
満たした耐圧容器１５内にカーボンヒーター１４が設け
られカーボン坩堝１５および石英坩堝１６が下部駆動軸
１７の上に設置される。下部駆動軸１７は上下移動と回
転運動が可能であり、坩堝（１５，１６） をヒータ
ー１４に対して最適の温度勾配が得られるように調整す
ることができる。石英坩堝内に一約２Ｋｇの高純度Ｇａ
Ａｓ 多結晶と亜鉛を２．０８ ｊ ｍｆ ＋シリコ
ンを５０２ ｍＷ だけ収容した。Ｂ２Ｏ２には十分脱
水された低水分Ｂ２０＋Ｗｒ用い、約４５０１が収容さ
れた。この場Ｂ２Ｏ２融液の厚さは成長開始前に約３ｍ
であった０又この条件で温度勾配を測定した所、固液界
面附近で約５５℃／ｃｒｎであった。
カーボンヒーター１４により１２７０℃まで加熱すると
、Ｂ２Ｏ２融液１８の下にＧａＡｓ 融液１９が生成
される。次に１２５０℃程度に徐々に温度を下げ、上部
駆動軸２０に取り付けられたく１００〉方位を有する単
結晶シード２１を回転しながら降下させＢ２Ｏ２融液１
８の層を通してＧａＡｓ 融液１９に接触させ、５〜１
５回／分で回転させながら約４〜１０．７時の早さで引
上げられた。こうして直径約５０ｍｍのＧａＡｓ 単
結晶２２が得られた。
、Ｂ２Ｏ２融液１８の下にＧａＡｓ 融液１９が生成
される。次に１２５０℃程度に徐々に温度を下げ、上部
駆動軸２０に取り付けられたく１００〉方位を有する単
結晶シード２１を回転しながら降下させＢ２Ｏ２融液１
８の層を通してＧａＡｓ 融液１９に接触させ、５〜１
５回／分で回転させながら約４〜１０．７時の早さで引
上げられた。こうして直径約５０ｍｍのＧａＡｓ 単
結晶２２が得られた。
この結晶のはソ中央部から（ＩＤＯ）ウェハを切断し、
ＫＯＨ溶液を用いてエツチングして、エッチピット密度
を測定した結果、転位密度が周辺部５膿より内側の平均
値では約Ｌ８００ ｃｍ−２であった。また、質量分析
の結果、亜鉛が約３、５ Ｘ １０１９ｃｍ−３，シリ
コンが約４ Ｘ １０１８ｃｒｎ−３含まれていること
が分った。
ＫＯＨ溶液を用いてエツチングして、エッチピット密度
を測定した結果、転位密度が周辺部５膿より内側の平均
値では約Ｌ８００ ｃｍ−２であった。また、質量分析
の結果、亜鉛が約３、５ Ｘ １０１９ｃｍ−３，シリ
コンが約４ Ｘ １０１８ｃｒｎ−３含まれていること
が分った。
以上、詳述した如く、本発明はシリコン以外の不純物す
なわち、亜鉛をドープすると同時にシリ’：’７’ｋ
＋ Ｘ １０１８ｃｍ−３〜６ Ｘ １０１８ｃｒｎ−
３の範囲でドープすることにより成長方向と垂直な断面
積が１０−以上の大面積単結晶中の転位密度が２ Ｘ
１０” ａｍ１以下のひ化ガリウム単結晶シードするも
ので、半導体レーザやマイクロ波素子の高品質基板とし
ての用途が期待され、大面積結晶によるウェハ処理に賛
する製造コストの低減中、低転位密度にＬる素子の長寿
命化〜高効率化部が違反され、その工業上の効果は大き
い０ ｔｓｔｉの簡単な説明 １１１１１１に、三温度水平ブリッジ！ン法にＬｐ本発
明の実施例の半絶縁性砒化ガリウム単結晶を製造する方
法會＠明した図で、炉内温度分布図と製造装置の断固１
１ｔ−示すもの−であるｏｌは石英製容器、２は砒化ｉ
リウム融筐、Ｓは結晶化した砒化ガリウム、４は砒化ガ
リウム種結晶、Ｓは砒素、６は細孔鄭、７は石英ボート
、・は炉芯管、９は高温加熱部、１０は中間温度加熱層
、１１は低温加熱部、１２は温度分布−纏である０ １１２ＷＡｕ本＠明の一実施例に用いた高圧単結晶引上
装置の断１１１１１′ｃある０ １５・・・耐圧容器、１４・・・ヒーター、１５・・・
カーボン坩堝、１６・・・ＰＢＮ坩堝、１７・・・下部
駆動軸、１８・・・Ｂ２Ｏ２融液、１９−＝ ＧａＡｓ
融液、２０・・・上部駆動軸、２１・・・単結晶シ
ード、２２・・・成長ＧａＡｓ 結晶。
なわち、亜鉛をドープすると同時にシリ’：’７’ｋ
＋ Ｘ １０１８ｃｍ−３〜６ Ｘ １０１８ｃｒｎ−
３の範囲でドープすることにより成長方向と垂直な断面
積が１０−以上の大面積単結晶中の転位密度が２ Ｘ
１０” ａｍ１以下のひ化ガリウム単結晶シードするも
ので、半導体レーザやマイクロ波素子の高品質基板とし
ての用途が期待され、大面積結晶によるウェハ処理に賛
する製造コストの低減中、低転位密度にＬる素子の長寿
命化〜高効率化部が違反され、その工業上の効果は大き
い０ ｔｓｔｉの簡単な説明 １１１１１１に、三温度水平ブリッジ！ン法にＬｐ本発
明の実施例の半絶縁性砒化ガリウム単結晶を製造する方
法會＠明した図で、炉内温度分布図と製造装置の断固１
１ｔ−示すもの−であるｏｌは石英製容器、２は砒化ｉ
リウム融筐、Ｓは結晶化した砒化ガリウム、４は砒化ガ
リウム種結晶、Ｓは砒素、６は細孔鄭、７は石英ボート
、・は炉芯管、９は高温加熱部、１０は中間温度加熱層
、１１は低温加熱部、１２は温度分布−纏である０ １１２ＷＡｕ本＠明の一実施例に用いた高圧単結晶引上
装置の断１１１１１′ｃある０ １５・・・耐圧容器、１４・・・ヒーター、１５・・・
カーボン坩堝、１６・・・ＰＢＮ坩堝、１７・・・下部
駆動軸、１８・・・Ｂ２Ｏ２融液、１９−＝ ＧａＡｓ
融液、２０・・・上部駆動軸、２１・・・単結晶シ
ード、２２・・・成長ＧａＡｓ 結晶。
代理人 内 １） 明
代理人 萩 原 亮 −
Claims (1)
- ひ化ガリウム単結晶全製造する際に、シリコン全１×１
０１８〜６×１０１８ｃｒｎ−３の範囲でドープすると
共に亜鉛をシリコンより多量にドープすることにより成
長方向と垂直な断面積が１０− 以上の大面積単結晶中
の転位密度全２×１０３ｃｍ＝以下にすること全特徴と
するひ化ガリウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57059735A JPS58176200A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | ひ化ガリウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57059735A JPS58176200A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | ひ化ガリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58176200A true JPS58176200A (ja) | 1983-10-15 |
Family
ID=13121762
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57059735A Pending JPS58176200A (ja) | 1982-04-12 | 1982-04-12 | ひ化ガリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58176200A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03252399A (ja) * | 1990-02-28 | 1991-11-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 半絶縁性ＧａＡｓ基板の製造方法 |
| EP0971052A1 (en) * | 1998-07-07 | 2000-01-12 | Mitsubishi Chemical Corporation | P-type GaAs single crystal and method for manufacturing the same |
-
1982
- 1982-04-12 JP JP57059735A patent/JPS58176200A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03252399A (ja) * | 1990-02-28 | 1991-11-11 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 半絶縁性ＧａＡｓ基板の製造方法 |
| EP0971052A1 (en) * | 1998-07-07 | 2000-01-12 | Mitsubishi Chemical Corporation | P-type GaAs single crystal and method for manufacturing the same |
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