JPS5817825B2 - 金属被覆無機微粒子の製造方法 - Google Patents
金属被覆無機微粒子の製造方法Info
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- JPS5817825B2 JPS5817825B2 JP56082249A JP8224981A JPS5817825B2 JP S5817825 B2 JPS5817825 B2 JP S5817825B2 JP 56082249 A JP56082249 A JP 56082249A JP 8224981 A JP8224981 A JP 8224981A JP S5817825 B2 JPS5817825 B2 JP S5817825B2
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は金属で被覆された微粒アルミナ等の無機微粒
子の製造方法に関し、更に詳述すれはニッケル、ニッケ
ルーコバルト、銅などの金属を均質に被膜せしめ、電導
性或いは磁性等の特性を付与した５μ以下の無機微粒子
を製造する方法に関する。
子の製造方法に関し、更に詳述すれはニッケル、ニッケ
ルーコバルト、銅などの金属を均質に被膜せしめ、電導
性或いは磁性等の特性を付与した５μ以下の無機微粒子
を製造する方法に関する。
従来、電導性微粒子としては無機材吉してのカーボン粒
子、或いはニッケル、銀等の金属粒子が知られているが
、アルミナ等の非電導性の無機微粒子自体を電導化する
例は殆んど知られていない。
子、或いはニッケル、銀等の金属粒子が知られているが
、アルミナ等の非電導性の無機微粒子自体を電導化する
例は殆んど知られていない。
このため、従来は無機微粒子に電導性を付与する場合、
無機微粒子にニッケルや銀等の微粉を混合することによ
り電導性を持たせることが行なオ〕れていたが、これは
電導性材料が無機微粒子よりなる母相に単に分散されて
いるに過きないもので均一でないという欠点を有してい
た。
無機微粒子にニッケルや銀等の微粉を混合することによ
り電導性を持たせることが行なオ〕れていたが、これは
電導性材料が無機微粒子よりなる母相に単に分散されて
いるに過きないもので均一でないという欠点を有してい
た。
本発明者は上記事情に鑑み、非電導性の無機微粒子、或
いは無機セラミック微粒子、例えば粒径５μ以下の微粒
アルミナ等の個々の粒子を均質に電導化することについ
て鋭意研究を行った結果、粒径５μ以下の微粒アルミナ
等の無機微粒子の形骸粒子又は集合体であって、その平
均粒子サイズ１０μ以上のものに対し、無電解めっきを
施した後、必要により電気めっきを行い、金属が被覆さ
れた形骸粒子又は集合体を最後に粉砕するこきにより、
個々に均質に金属被膜された粒抛５μ以下の無機微粒子
を簡単にしかも確実に得ることができることを知見した
。
いは無機セラミック微粒子、例えば粒径５μ以下の微粒
アルミナ等の個々の粒子を均質に電導化することについ
て鋭意研究を行った結果、粒径５μ以下の微粒アルミナ
等の無機微粒子の形骸粒子又は集合体であって、その平
均粒子サイズ１０μ以上のものに対し、無電解めっきを
施した後、必要により電気めっきを行い、金属が被覆さ
れた形骸粒子又は集合体を最後に粉砕するこきにより、
個々に均質に金属被膜された粒抛５μ以下の無機微粒子
を簡単にしかも確実に得ることができることを知見した
。
即ち、本発明者らが種々検討を行った結果では、無機質
粉体自体に無電解めっきを施す場合、粉体が籾粒でない
と沈殿、回収等が容易でなく、特に粒径が５μ以下のも
のは沈殿に時間を要し、また炉布の目を余程細かくしな
いと炉布を通過するなどの問題が生じ、経済性、量産性
に劣る」−１得られる無電解めっき被膜が被覆された粒
子は全体的に均質性に劣り、従って粒径５μ以下の個々
の無機微粒子に直接均質な金属被覆を行なうことは非常
に困難であるこ吉を矢口見した。
粉体自体に無電解めっきを施す場合、粉体が籾粒でない
と沈殿、回収等が容易でなく、特に粒径が５μ以下のも
のは沈殿に時間を要し、また炉布の目を余程細かくしな
いと炉布を通過するなどの問題が生じ、経済性、量産性
に劣る」−１得られる無電解めっき被膜が被覆された粒
子は全体的に均質性に劣り、従って粒径５μ以下の個々
の無機微粒子に直接均質な金属被覆を行なうことは非常
に困難であるこ吉を矢口見した。
このため、更に検討を進めた結果、上述したように無機
微粒子の形骸粒子又は集合体に無電解めっきを施すこと
によりこれら形骸粒子又は集合体に無電解めっき被膜が
均一に被覆されると共に、これをボールミル等で粉砕す
ることにより形骸粒子又は集合体がそれぞれ個々の粒子
に分割されて金属が均質に被膜された無機微粒子が得ら
れ、この方法による場合には各種の電子材料、充填材等
として好適に使用し得る均質な金属被覆無機微粒子が能
率よく簡単に、しかも経済的に製造でき、この方法が金
属被覆無機微粒子の工業的製造法として非常に優れてい
ることを見い出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
微粒子の形骸粒子又は集合体に無電解めっきを施すこと
によりこれら形骸粒子又は集合体に無電解めっき被膜が
均一に被覆されると共に、これをボールミル等で粉砕す
ることにより形骸粒子又は集合体がそれぞれ個々の粒子
に分割されて金属が均質に被膜された無機微粒子が得ら
れ、この方法による場合には各種の電子材料、充填材等
として好適に使用し得る均質な金属被覆無機微粒子が能
率よく簡単に、しかも経済的に製造でき、この方法が金
属被覆無機微粒子の工業的製造法として非常に優れてい
ることを見い出し、本発明を完成するに至ったものであ
る。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の金属被覆無機微粒子の製造方法は、無機微粒子
の形骸粒子又は集合体に無電解めっきを施し、必要によ
り更に電気めっきを施した後、これを粉砕するものであ
る。
の形骸粒子又は集合体に無電解めっきを施し、必要によ
り更に電気めっきを施した後、これを粉砕するものであ
る。
この場合、無機微粒子としては、例えばＡｔ２０３゜Ｓ
ｉ０２ 、ＴｉＯ２、ＢａＴｉＯｓ 、ＭｎＯ２，
Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２０Ｂ等の酸化物、Ｂａ Ｓ０４等の
硫酸塩、Ａ、／、（ＯＨ）ｓ 。
ｉ０２ 、ＴｉＯ２、ＢａＴｉＯｓ 、ＭｎＯ２，
Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２０Ｂ等の酸化物、Ｂａ Ｓ０４等の
硫酸塩、Ａ、／、（ＯＨ）ｓ 。
Ｗ（０Ｈ）２ 、Ｃｒ （ＯＨ）ａ等の水酸化物、Ｃ，
ＷＣ。
ＷＣ。
ＳｉＣ等の炭化物、ＴｉＮ等の窒化物、ケイ化物、ホウ
化物、その他ガラスなどのセラミック材料として用いら
れている無機微粒子が使用され得る。
化物、その他ガラスなどのセラミック材料として用いら
れている無機微粒子が使用され得る。
本発明は前記無機微粒子、特に粒径５μ以下、通常１μ
以下の無機微粒子の形骸粒子又は集合体を使用し、これ
ら形骸粒子又は集合体に無電解めっきを施すものである
が、形骸粒子又は集合体はその１個の粒子サイズが１０
μ以上、特に２０μ以上のものが好適に用いられる。
以下の無機微粒子の形骸粒子又は集合体を使用し、これ
ら形骸粒子又は集合体に無電解めっきを施すものである
が、形骸粒子又は集合体はその１個の粒子サイズが１０
μ以上、特に２０μ以上のものが好適に用いられる。
なお、前記無機微粒子の形骸粒子又は集合体は、適当な
金属塩或いは無機微粒子を適当な温度で仮焼することに
よって得ることができる。
金属塩或いは無機微粒子を適当な温度で仮焼することに
よって得ることができる。
例えば、微粒アルミナの形骸粒子の場合には、アルミニ
ウムの硫酸塩、アンモニア炭酸塩、アンモニア硫酸塩、
塩化物、微粒水酸化物、硝酸塩の１種又は２種以上を１
０００°Ｃ以上、好ましくは１０００〜１３００℃の温
度で仮焼することによって得られるものが使用される。
ウムの硫酸塩、アンモニア炭酸塩、アンモニア硫酸塩、
塩化物、微粒水酸化物、硝酸塩の１種又は２種以上を１
０００°Ｃ以上、好ましくは１０００〜１３００℃の温
度で仮焼することによって得られるものが使用される。
この形骸粒子は、上記原料、の熱分解により形成された
球形成いはマユ形状を有するもので、粒径５μ以下の微
粒アルミナの連続した粒子である（第１，２図参照）。
球形成いはマユ形状を有するもので、粒径５μ以下の微
粒アルミナの連続した粒子である（第１，２図参照）。
また、微粒アルミナの集合体の場合には、５μ以下の微
粒アルミナ及び／又は気相法によって製造されるγアル
ミナを１１００℃以上、好ましくは１２００〜１３００
℃の温度で仮焼することによって得らイするものが使用
できる。
粒アルミナ及び／又は気相法によって製造されるγアル
ミナを１１００℃以上、好ましくは１２００〜１３００
℃の温度で仮焼することによって得らイするものが使用
できる。
この微粒アルミナの集合体は、微粒アルミナの再仮焼に
よる粒成長と不連続粒子の凝集体を相称したもので、粒
径５μ以下の微粒アルミナの集合体である（第３，４図
参照）。
よる粒成長と不連続粒子の凝集体を相称したもので、粒
径５μ以下の微粒アルミナの集合体である（第３，４図
参照）。
更に、二酸化チタンの形骸粒子はチタンの硫酸塩、アン
モニア硫酸塩から６００℃以上の仮焼によりつくること
ができ、また集合体は二酸化チタンに微量のアルカリ塩
を添加し、８００℃以上の仮焼により得ることができる
。
モニア硫酸塩から６００℃以上の仮焼によりつくること
ができ、また集合体は二酸化チタンに微量のアルカリ塩
を添加し、８００℃以上の仮焼により得ることができる
。
本発明においては、前記無機微粒子の形骸粒子又は集合
体に対して無電解めっきを施す。
体に対して無電解めっきを施す。
この無電解めっき法としては公知の方法が採用し得、前
記無機微粒子の形骸粒子又は集合体に金属パラジウム等
の触媒体を付着させた後、所用の無電解めっき液中に浸
漬等することによって無電解めっきを行うものである。
記無機微粒子の形骸粒子又は集合体に金属パラジウム等
の触媒体を付着させた後、所用の無電解めっき液中に浸
漬等することによって無電解めっきを行うものである。
この場合、触媒体付着方法としては、例えば形骸粒子又
は集合体を第１錫塩の酸性溶液に浸漬した後、パラジウ
ム塩の酸性溶液に浸漬する方法（いわゆるセンシタイジ
ングーアクチベイションプロセス）、第１錫塩とパラジ
ウム塩とを含むいわゆるコロイドパラジウム溶液に浸漬
した後、酸洗する方法、パラジウム塩の酸性溶液に浸漬
した後、還元剤溶液に浸漬する方法、或いはこれらを組
合せて用いる方法など、適宜な方法が採用し得るが、つ
きまわりの点でセンシタイジングーアクチベイションプ
ロセスが好ましく、特にこの方法を２〜３回繰り返すこ
とが望ましい。
は集合体を第１錫塩の酸性溶液に浸漬した後、パラジウ
ム塩の酸性溶液に浸漬する方法（いわゆるセンシタイジ
ングーアクチベイションプロセス）、第１錫塩とパラジ
ウム塩とを含むいわゆるコロイドパラジウム溶液に浸漬
した後、酸洗する方法、パラジウム塩の酸性溶液に浸漬
した後、還元剤溶液に浸漬する方法、或いはこれらを組
合せて用いる方法など、適宜な方法が採用し得るが、つ
きまわりの点でセンシタイジングーアクチベイションプ
ロセスが好ましく、特にこの方法を２〜３回繰り返すこ
とが望ましい。
無電解めっきの種類は、製品（金属被覆無機微粒子）に
要求される機能により適宜選定され、銅、ニッケル、コ
バルト、ニッケルーコバルト合金等、所望の無電解めっ
きが施される。
要求される機能により適宜選定され、銅、ニッケル、コ
バルト、ニッケルーコバルト合金等、所望の無電解めっ
きが施される。
なお、本発明においては、無電解めっきは酸性、中性、
アルカリ性のいずれであっても差支えなく、まためっき
温度、還元剤の種類等も制限されない。
アルカリ性のいずれであっても差支えなく、まためっき
温度、還元剤の種類等も制限されない。
更に、無電解めっき被膜の厚さも製品に要求される機能
によって適宜選定されるが、好ましくは０．１μ以上の
膜厚である。
によって適宜選定されるが、好ましくは０．１μ以上の
膜厚である。
前記無電解めっきを施した後は、必要によりバレル法、
編付は法等を採用して電気めっきを施すこともできる。
編付は法等を採用して電気めっきを施すこともできる。
この場合、電気めっきの種類、膜厚等も製品に要求され
る機能などにより選択する。
る機能などにより選択する。
めっき後は、金属膜が形成された形骸粒子又は集合体を
粉砕する。
粉砕する。
この場合、粉砕手段としてはボールミル等が用いられる
。
。
そして、この粉砕工程により形骸粒子又は集合体は５μ
以下の個々の粒子に分割、粉砕され、それぞれ金属膜が
均質に被覆された粒径５μ以下の無機微粒子が得られる
ものである。
以下の個々の粒子に分割、粉砕され、それぞれ金属膜が
均質に被覆された粒径５μ以下の無機微粒子が得られる
ものである。
このようにして得られた金属被覆無機微粒子は、電導性
或いは磁性等の特性が付与され、電子材料として、また
樹脂やフィルム等の充填材などとして有効に使用し得る
。
或いは磁性等の特性が付与され、電子材料として、また
樹脂やフィルム等の充填材などとして有効に使用し得る
。
而して、本発明によれば、ニッケル、銅等の金属が均質
に被覆された粒径５μ以下の無機微粒子を簡単かつ能率
的にしかも確実に製造することができ、また本発明法は
経済的で工業的製造法として優れたものである。
に被覆された粒径５μ以下の無機微粒子を簡単かつ能率
的にしかも確実に製造することができ、また本発明法は
経済的で工業的製造法として優れたものである。
以下、実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本
発明は下記の実施例に限定されるものではない。
発明は下記の実施例に限定されるものではない。
実施例 １
微粒アルミナの形骸粒子をアルカリ浸漬脱脂し、水洗後
、酸洗（濃塩酸４００ ｍｌ、／ 、ｌ ）を行う。
、酸洗（濃塩酸４００ ｍｌ、／ 、ｌ ）を行う。
次いで、下記溶液
５ｎＣ４・２Ｈ２０１５？／ｌ
ｐＨ２，０（塩酸で調整）
を用いて室温で５分間センシタイジングを行い、水洗後
下記溶液 ＰｄＣ４０，２？／ｌ 、Ｈ２，０（塩酸で調整） にて４０°Ｃで３分間アクチベイションを行い、水。
下記溶液 ＰｄＣ４０，２？／ｌ 、Ｈ２，０（塩酸で調整） にて４０°Ｃで３分間アクチベイションを行い、水。
洗する。
上記のセンシタイジング及びアクチベイション処理を再
度繰り返した後、上材工業（株）製無電解ニッケルめっ
き″ＤＥＬニッケルめつき″（これはジメチルボラザン
を還元剤として用いる無電解ニッケルめっきで、この析
出膜はホウ素１゜％以下のニッケルーホウ素からなるも
のである）を６０℃で５分間行い、前記形−粒子に約０
．５μの無電解ニッケルーホウ素膜を形成する。
度繰り返した後、上材工業（株）製無電解ニッケルめっ
き″ＤＥＬニッケルめつき″（これはジメチルボラザン
を還元剤として用いる無電解ニッケルめっきで、この析
出膜はホウ素１゜％以下のニッケルーホウ素からなるも
のである）を６０℃で５分間行い、前記形−粒子に約０
．５μの無電解ニッケルーホウ素膜を形成する。
これを水洗し、次に湯洗した後、乾燥し、最後に前記形
骸粒子をボールミルで粉砕して個々の微粒子に分４割し
、粒径５μ以下の金属（＝”ツケルーホウ素）被膜微粒
アルミナを得る。
骸粒子をボールミルで粉砕して個々の微粒子に分４割し
、粒径５μ以下の金属（＝”ツケルーホウ素）被膜微粒
アルミナを得る。
この得られた微粒アルミナを顕微鏡で観察した結果、い
ずれの薇粒もニッケルーホウ素無電解めっき膜が均質に
被覆していることが認められた。
ずれの薇粒もニッケルーホウ素無電解めっき膜が均質に
被覆していることが認められた。
なお、こめ実轡例においては、微粒アルミナの形骸粒子
きしては、アンモニウム明ばんを１２００℃で３時間仮
焼したものを用いた。
きしては、アンモニウム明ばんを１２００℃で３時間仮
焼したものを用いた。
この顕微鏡写真を第１，２図に示す。
第１図は倍率１５００倍で１個の形骸粒子を示し、第２
図は倍率１００００倍で、第１図の形骸粒子の拡大写真
である。
図は倍率１００００倍で、第１図の形骸粒子の拡大写真
である。
実施例 ２
微粒アルミナの集合体を実施例１と同様に前処理した後
、下記組成の無電解銅めっきを行った。
、下記組成の無電解銅めっきを行った。
Ｃｕ ＳＯ４・５ Ｈ２００，０３ルモ／ｌロツセル塩
０・３ “ ホルマリン（３７％） ０．３ 〃安定剤
少量 ｐＨ（ＮａＯＨで調整） １２．８ めっき温度 室温 めっき後、水洗、湯洗、乾燥し、次いでボールミルで粉
砕して個々の粒子に分割し、粒径５μ以下の金属（銅）
被膜微粒アルミナを得た。
０・３ “ ホルマリン（３７％） ０．３ 〃安定剤
少量 ｐＨ（ＮａＯＨで調整） １２．８ めっき温度 室温 めっき後、水洗、湯洗、乾燥し、次いでボールミルで粉
砕して個々の粒子に分割し、粒径５μ以下の金属（銅）
被膜微粒アルミナを得た。
この微粒アルミナを顕微鏡で観察した結果、いずれの微
粒も銅が均質に被覆していた。
粒も銅が均質に被覆していた。
なお、微粒アルミナの集合体としては、微粒水酸化アル
ミニウムを１２００℃、３時間焼成し、その後約２００
℃迄冷却し、再度１３００℃、３時間焼成したものを使
用した。
ミニウムを１２００℃、３時間焼成し、その後約２００
℃迄冷却し、再度１３００℃、３時間焼成したものを使
用した。
第３，４図にそれぞれその顕微鏡写真を、゛示す。
第３図は倍率１５００倍で１個の集合体を示し、第４図
は倍率６０００倍で、第３図の集合体の拡大写真である
。
は倍率６０００倍で、第３図の集合体の拡大写真である
。
なおまた、実施例１，２は微粒アルミナの形骸粒子又は
集合体について述べたが、他の無機微粒子の形骸粒子又
は集合体も同様に処理することができる。
集合体について述べたが、他の無機微粒子の形骸粒子又
は集合体も同様に処理することができる。
第１図は微粒アルミナの形骸粒子の顕微鏡写真、第２図
は同形骸粒子の拡大顕微鏡写真、第３図は微粒アルミナ
の集合体の顕微鏡写真、第４図は同集合体の拡大顕微鏡
写真である。
は同形骸粒子の拡大顕微鏡写真、第３図は微粒アルミナ
の集合体の顕微鏡写真、第４図は同集合体の拡大顕微鏡
写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 無機微粒子の形骸粒子又は集合体に無電解めっきを
施してこれら形骸粒子又は集合体に無電解めっき金属膜
を形成し、必要により電気めっきを行った後、最後に前
記形骸粒子又は集合体を粉砕して金属で被覆された無機
微粒子を得ることを特徴とする金属被覆無機微粒子の製
造方法。 ２ 無機微粒子が粒径５μ以下のものである特許請求の
範囲第１項記載の製造方法。 ３ 無機微粒子の形骸粒子又は集合体の１個の粒子サイ
ズが１０μ以上のものである特許請求の範囲第１項又は
第２項記載の製造方法。 ４ 無機微粒子がセラミック材料として使用されている
ものである特許請求の範囲第１項乃至第３項いずれか記
載の製造方法。 ５ 無機微粒子が酸化物、硫酸塩、水酸化物、炭化物、
窒化物、ケイ化物、ホウ化物、ガラスから選ばれるもの
である特許請求の範囲第４項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56082249A JPS5817825B2 (ja) | 1981-05-29 | 1981-05-29 | 金属被覆無機微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56082249A JPS5817825B2 (ja) | 1981-05-29 | 1981-05-29 | 金属被覆無機微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57198254A JPS57198254A (en) | 1982-12-04 |
| JPS5817825B2 true JPS5817825B2 (ja) | 1983-04-09 |
Family
ID=13769153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56082249A Expired JPS5817825B2 (ja) | 1981-05-29 | 1981-05-29 | 金属被覆無機微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5817825B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102966564B1 (ko) * | 2025-06-11 | 2026-05-19 | (주)파트론 | 방수형 전자 라벨 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58154102A (ja) * | 1982-03-09 | 1983-09-13 | ティーディーケイ株式会社 | 磁器コンデンサ |
| JPS58163102A (ja) * | 1982-03-20 | 1983-09-27 | ティーディーケイ株式会社 | 磁器コンデンサの内部電極用導電性ペ−スト |
| JPS59107007A (ja) * | 1982-11-30 | 1984-06-21 | Matsushita Electric Works Ltd | 炭化タングステン系粉末の製法 |
| JP2531588B2 (ja) * | 1987-07-13 | 1996-09-04 | 出光興産株式会社 | 強磁性を有する金属担持粒子の製造法 |
| CN108728834B (zh) * | 2017-05-09 | 2020-01-14 | 西安工业大学 | 一种BaTiO3陶瓷表面镀铜的方法 |
-
1981
- 1981-05-29 JP JP56082249A patent/JPS5817825B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102966564B1 (ko) * | 2025-06-11 | 2026-05-19 | (주)파트론 | 방수형 전자 라벨 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57198254A (en) | 1982-12-04 |
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