JPS5818122B2 - シヨウセキハンノウソウチ - Google Patents
シヨウセキハンノウソウチInfo
- Publication number
- JPS5818122B2 JPS5818122B2 JP50060936A JP6093675A JPS5818122B2 JP S5818122 B2 JPS5818122 B2 JP S5818122B2 JP 50060936 A JP50060936 A JP 50060936A JP 6093675 A JP6093675 A JP 6093675A JP S5818122 B2 JPS5818122 B2 JP S5818122B2
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- JP
- Japan
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- zone
- crystallization
- classification
- crystals
- crystallization zone
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、所望する粗大結晶を連続的に製造かつ分離す
る晶析反応装置に関し、例えば希硫酸と石灰石との中和
反応により石膏を得るごとき場合に特に好ましく適用し
得る晶析反応装置に関する；ものである。
る晶析反応装置に関し、例えば希硫酸と石灰石との中和
反応により石膏を得るごとき場合に特に好ましく適用し
得る晶析反応装置に関する；ものである。
通常の晶析操作では、結晶核の新たな発生と結晶の成長
とが同時に進行し、常に結晶を所望の粗大結晶にまで確
実に成長させるのは容易でなく、しばしば多量の微細結
晶あるいは針状結晶等の好ましからざる形状を呈するに
至る。
とが同時に進行し、常に結晶を所望の粗大結晶にまで確
実に成長させるのは容易でなく、しばしば多量の微細結
晶あるいは針状結晶等の好ましからざる形状を呈するに
至る。
この難点を回避する試みとして、晶析反応装置へ別途種
晶を添加し、しかもその添加速度を調節することにより
、結晶の粒径分布を制御する方法、あるいは結晶溶媒を
所定速度で蒸発させるかまたは冷却するなど・の方法に
より結晶成長を制御する方法が行われている。
晶を添加し、しかもその添加速度を調節することにより
、結晶の粒径分布を制御する方法、あるいは結晶溶媒を
所定速度で蒸発させるかまたは冷却するなど・の方法に
より結晶成長を制御する方法が行われている。
しかし化学反応を伴う反応晶析操作では、一般に化学反
応成分間の反応速度が大きく、このため化学反応を伴わ
ない通常の単なる結晶操作と異なり、晶析系の過飽和度
を制御することがきわめて困難で、常に所望の速度で結
晶核を連続的に発生させ、所望の粒径にまで成長させる
ことは容易でない。
応成分間の反応速度が大きく、このため化学反応を伴わ
ない通常の単なる結晶操作と異なり、晶析系の過飽和度
を制御することがきわめて困難で、常に所望の速度で結
晶核を連続的に発生させ、所望の粒径にまで成長させる
ことは容易でない。
。所望する粒径の結晶を得るために
晶析反応装置１に要求される条件としては、 （１）晶析系内に過剰の結晶核を発生させないこと（１
１）晶析反応系結晶のスラリー濃度を高く保つこと
゛ （ＮＤ 成長させるべき微細結晶を粗大結晶から分離
し、晶析反応系へ循環、懸濁させておくこと等が挙げら
れる。
晶析反応装置１に要求される条件としては、 （１）晶析系内に過剰の結晶核を発生させないこと（１
１）晶析反応系結晶のスラリー濃度を高く保つこと
゛ （ＮＤ 成長させるべき微細結晶を粗大結晶から分離
し、晶析反応系へ循環、懸濁させておくこと等が挙げら
れる。
以上の３点につき更に説明を加えると、まず第−に、過
剰の結晶核を発生させないためには、化学反応成分を母
液で稀釈して反応させることにより、反応生成物の過飽
和度を比較的低く保つ必要がある。
剰の結晶核を発生させないためには、化学反応成分を母
液で稀釈して反応させることにより、反応生成物の過飽
和度を比較的低く保つ必要がある。
また、反応を伴う晶析においては、局部的な攪拌不均一
に基因して結晶核が過剰に発生する危険があるため、均
一な攪拌が要求される。
に基因して結晶核が過剰に発生する危険があるため、均
一な攪拌が要求される。
第二のスラリー濃度を高く保つことは、晶析系の過飽和
度を下げて過剰の種晶の発生を防ぎ、結晶成長を促す観
点から不可欠な操作である。
度を下げて過剰の種晶の発生を防ぎ、結晶成長を促す観
点から不可欠な操作である。
既存のり、Ｔ、Ｂ（ドラフトチューブバッフル）型晶析
装置の如く、ドラフトチューブの外側にバッフルを備え
、セトリング域で固液分離して得られる母液を抜きだす
濃縮法もあるが、例えば希硫酸を石灰石で中和し石膏を
製造するような、ガス発生を伴う晶析操作では、ガス（
上昇気流）がセｌ−ＩＪング域の固液分離効果を減する
ため、このようなり、Ｔ、Ｂ方式は、ガス発生を伴う晶
析反応系のスラリーを濃縮するには適しない。
装置の如く、ドラフトチューブの外側にバッフルを備え
、セトリング域で固液分離して得られる母液を抜きだす
濃縮法もあるが、例えば希硫酸を石灰石で中和し石膏を
製造するような、ガス発生を伴う晶析操作では、ガス（
上昇気流）がセｌ−ＩＪング域の固液分離効果を減する
ため、このようなり、Ｔ、Ｂ方式は、ガス発生を伴う晶
析反応系のスラリーを濃縮するには適しない。
従ってスラリー濃度を高く保つための適当な手段が必要
とされる。
とされる。
第三に、単なる完全混合槽型晶析装置では、得られる製
品の粒径分布が広がるため、粗大結晶のみを選択的に取
出す分級装置を別に設け、しかも微細結晶を常に晶析反
応系へ循環する必要がある。
品の粒径分布が広がるため、粗大結晶のみを選択的に取
出す分級装置を別に設け、しかも微細結晶を常に晶析反
応系へ循環する必要がある。
本発明は上記の３条件を満足するよう配慮した装置を提
供する。
供する。
この装置は、中央部（晶析域）、下部（分級域）および
上部（清澄域）の３域から構成され、 （１）中央部（晶析域）は晶析反応を行なうに必要な化
学物質を供給するための管、ならびに晶析反応により生
成した結晶スラリーをかきまぜ懸濁させる攪拌機を備え
、 （２）下部（分級域）は晶析域で生成した結晶を分級す
ることを目的とし、得ら□れた粗大結晶を晶析反応装置
外へ抜き出す取出口を備え、また分。
上部（清澄域）の３域から構成され、 （１）中央部（晶析域）は晶析反応を行なうに必要な化
学物質を供給するための管、ならびに晶析反応により生
成した結晶スラリーをかきまぜ懸濁させる攪拌機を備え
、 （２）下部（分級域）は晶析域で生成した結晶を分級す
ることを目的とし、得ら□れた粗大結晶を晶析反応装置
外へ抜き出す取出口を備え、また分。
級された微細結晶を晶析域へ戻すために清澄母液を分級
域へ供給する母液供給管とを備え、なお、晶析域の攪拌
機の攪拌により分級効率が低下するのを防止するための
渦防止板を晶析域と分級域の境界又は分級域上部に具備
し、 。
域へ供給する母液供給管とを備え、なお、晶析域の攪拌
機の攪拌により分級効率が低下するのを防止するための
渦防止板を晶析域と分級域の境界又は分級域上部に具備
し、 。
（３）上部則ち清澄域は、中央部（晶析域）から送り込
まれた希薄スラリーを清澄させ、得られる母液を溢流さ
せることを目的とし、下端開放のロート状仕切板により
中央部（晶析域）と区切られ、しかも晶析域から気体が
発生するか、または晶析域へ別途気体が送入された場合
でも、この気体が晶析域の結晶を清澄域へ同伴すること
を防止するためのガス抜き管を備えていること を特徴とする晶析反応装置である。
まれた希薄スラリーを清澄させ、得られる母液を溢流さ
せることを目的とし、下端開放のロート状仕切板により
中央部（晶析域）と区切られ、しかも晶析域から気体が
発生するか、または晶析域へ別途気体が送入された場合
でも、この気体が晶析域の結晶を清澄域へ同伴すること
を防止するためのガス抜き管を備えていること を特徴とする晶析反応装置である。
更に詳しく述べれば、本発明の装置は上部に清澄域、中
央部に晶析域、下部に分級域を備え、この晶析域におい
ては、反応成分を例えば攪拌機で混合し、反応生成物が
局部的に過度の過飽和に達するのを防止する。
央部に晶析域、下部に分級域を備え、この晶析域におい
ては、反応成分を例えば攪拌機で混合し、反応生成物が
局部的に過度の過飽和に達するのを防止する。
晶析域で生成した反応生成物のうち希薄スラリーを清澄
域において比重差により清澄母液と濃厚スラリーに分離
し、清澄母液を溢流させるとともに、濃厚スラリーを晶
析域へ戻すことにより、当然のことながら晶析域のスラ
リー濃度が高められる。
域において比重差により清澄母液と濃厚スラリーに分離
し、清澄母液を溢流させるとともに、濃厚スラリーを晶
析域へ戻すことにより、当然のことながら晶析域のスラ
リー濃度が高められる。
晶析域の攪拌により清澄域の清澄作用が妨害されること
を防ぐために、清澄域と晶析域とは、下端開放のロート
状仕切板で仕切られる。
を防ぐために、清澄域と晶析域とは、下端開放のロート
状仕切板で仕切られる。
また晶析域には、発生するガスあるいはここへ必要に応
じて送入されたガスにより晶析域の結晶が清澄域へ同伴
されるのを防止するためのガス抜き管を備える。
じて送入されたガスにより晶析域の結晶が清澄域へ同伴
されるのを防止するためのガス抜き管を備える。
更に分級域の底部へ清澄母液を供給し、この母液を上向
きに流すことにより結晶を分級し、所望する粒径の粗大
結晶を底部より抜き出すとともに微細結晶は晶析域へ戻
す。
きに流すことにより結晶を分級し、所望する粒径の粗大
結晶を底部より抜き出すとともに微細結晶は晶析域へ戻
す。
また晶析域の攪拌により分級域の分級効率が低下するの
を防ぐため、渦防止板を晶析域と分級域の間又は分級域
上部に設ける。
を防ぐため、渦防止板を晶析域と分級域の間又は分級域
上部に設ける。
このような考慮を施した本願発明の晶析反応装置により
、初めて前記３条件を満たし、所望する晶析反応操作を
容易に実施できるのである。
、初めて前記３条件を満たし、所望する晶析反応操作を
容易に実施できるのである。
本発明の装置の１例を添付図に示す。
但し本発明はこの実施例に制約されるものではない。
１は円筒形の竪型攪拌槽に類似の晶析反応装置で、反応
成分は反応物供給管７および８を径て晶析域３へ供給さ
れ、攪拌される。
成分は反応物供給管７および８を径て晶析域３へ供給さ
れ、攪拌される。
晶析域３は下端開放のロート状仕切板５ａおよび５ｂに
より清澄域２と区切られ、攪拌機９による粒子懸濁は清
澄域２までは及ばない。
より清澄域２と区切られ、攪拌機９による粒子懸濁は清
澄域２までは及ばない。
また上記のロート状仕切板５ａの傾斜角αを、結晶の安
息角以上に設計しておくことにより、清澄域で沈降した
結晶を晶析域へ戻すよう配慮されている。
息角以上に設計しておくことにより、清澄域で沈降した
結晶を晶析域へ戻すよう配慮されている。
さらにロート状仕切板５ｂの開きおよび傾斜角は、仕切
板５ａと共同して下記機能を発揮するようきめればよい
。
板５ａと共同して下記機能を発揮するようきめればよい
。
すなわち、反応により発生するガス、例えば石灰石で希
硫酸を中和する際に生成する炭酸ガス、あるいは必要に
応じ晶析域へ送入されたガスが、浮上する際に、晶析域
内の結晶を清澄域へ同伴することを防止するための遮蔽
およびガス収集をもロート状仕切板５ａ 、ｓｂが行な
う。
硫酸を中和する際に生成する炭酸ガス、あるいは必要に
応じ晶析域へ送入されたガスが、浮上する際に、晶析域
内の結晶を清澄域へ同伴することを防止するための遮蔽
およびガス収集をもロート状仕切板５ａ 、ｓｂが行な
う。
該ロート状仕切板には、収集された気体を晶析反応系外
へ放出するガス抜き管６ａおよび６ｂをロート状仕切板
の上部に備える。
へ放出するガス抜き管６ａおよび６ｂをロート状仕切板
の上部に備える。
また分級域４では微細結晶を再び晶析域３へ戻すことを
目的として、清澄域２から、母液を循環ポンプ１２によ
り母液循環送入パイプ１１、母液供給パイプ１３を径で
分級域の底部へ送り込み、この母液の上昇流により結晶
を分級し、残存する粗大結晶を結晶取出口１０から外部
へ抜き出す。
目的として、清澄域２から、母液を循環ポンプ１２によ
り母液循環送入パイプ１１、母液供給パイプ１３を径で
分級域の底部へ送り込み、この母液の上昇流により結晶
を分級し、残存する粗大結晶を結晶取出口１０から外部
へ抜き出す。
この場合攪拌機９による渦流が分級域での結晶分級効果
を低減させることを防ぐため、渦防止板１４を１枚ない
し複数枚設置することが望ましい。
を低減させることを防ぐため、渦防止板１４を１枚ない
し複数枚設置することが望ましい。
なお本実施例では溢流用に溢流液出口１６および清澄域
に混入したガス又はガス抜き管を経て清澄域上部に蓄積
したガスを排出するためのガス出口１５を設けである。
に混入したガス又はガス抜き管を経て清澄域上部に蓄積
したガスを排出するためのガス出口１５を設けである。
以上で明らかなように、本発明の装置は結晶核が過剰に
発生するのを防止しつつ、結晶成長を促すに必要な濃縮
、攪拌、清澄、分級などの諸操作を行ない、所望する粗
大結晶を製造するための簡単な構造の晶析反応装置であ
る。
発生するのを防止しつつ、結晶成長を促すに必要な濃縮
、攪拌、清澄、分級などの諸操作を行ない、所望する粗
大結晶を製造するための簡単な構造の晶析反応装置であ
る。
図は本発明の一実施例を示す縦断面図である。
１・・・・・・晶析反応装置本体、２・・・・・・清澄
域、３・・・・・・晶析域、４・・・・・・分級域、５
ａ 、 ｓｂ・・・・・・ロート状仕切板、６ａ１６ｂ
・・・・・・ガス抜き管、７・・°°°°反応物供給管
、８・・・・・反応物供給管、９・・・・・・攪拌機、
１０・・・・・・結晶取出口、１１・・・・・・母液循
環送入、Ｎｏイブ、１２・・・・・・ポンプ、１３・・
・・・・母液供給パイプ、１４・・・・・・渦防止板、
１５・・・・・・ガス出口、１６・・・・・・溢流液出
口、α・・・・・・傾斜角。
域、３・・・・・・晶析域、４・・・・・・分級域、５
ａ 、 ｓｂ・・・・・・ロート状仕切板、６ａ１６ｂ
・・・・・・ガス抜き管、７・・°°°°反応物供給管
、８・・・・・反応物供給管、９・・・・・・攪拌機、
１０・・・・・・結晶取出口、１１・・・・・・母液循
環送入、Ｎｏイブ、１２・・・・・・ポンプ、１３・・
・・・・母液供給パイプ、１４・・・・・・渦防止板、
１５・・・・・・ガス出口、１６・・・・・・溢流液出
口、α・・・・・・傾斜角。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 所望の粗大結晶を連続的に生成、分離する晶析反応
装置であって、該装置の本体を構成する晶析反応塔はそ
の中央部を晶析域、下部を分級域、および上部を清澄域
として使用され、 （１）晶析域は、晶析反応させるべき反応成分を晶析域
に導入する管、および生成した結晶スラリーをかきまぜ
懸濁させるための攪拌手段を備え、（２）分級域は、晶
析域で生成した所望粗大結晶を晶析反応装置外へ抜き出
す取出口、分級された微細結晶を晶析域へ戻すために清
澄母液を分級域へ供給するための手段、および晶析域の
攪拌による分級効率の低下を防”止するための渦防止板
を具備し、および、 （３）清澄域は、晶析域から送りこまれる稀薄スラリー
を清澄させ、得られた清澄母液を溢流させる管、清澄母
液を必要に応じて分級域へ循環送入するための管、なら
びに晶析域の攪拌による清澄効率の低下を防止しかつ晶
析域で反応により発生または必要に応じ外部より晶析域
へ送られた気体が晶析域の結晶を清澄域へ随伴するのを
防止するためにガス抜き管を備えた下端開放ロート状仕
切板のごとき防止手段を備えていることを特徴とする前
記晶析反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50060936A JPS5818122B2 (ja) | 1975-05-23 | 1975-05-23 | シヨウセキハンノウソウチ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50060936A JPS5818122B2 (ja) | 1975-05-23 | 1975-05-23 | シヨウセキハンノウソウチ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS51136572A JPS51136572A (en) | 1976-11-26 |
| JPS5818122B2 true JPS5818122B2 (ja) | 1983-04-11 |
Family
ID=13156749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50060936A Expired JPS5818122B2 (ja) | 1975-05-23 | 1975-05-23 | シヨウセキハンノウソウチ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5818122B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104661963A (zh) * | 2012-09-28 | 2015-05-27 | 住友金属矿山株式会社 | 镍钴复合氢氧化物及其制造方法以及制造装置、非水系电解质二次电池用正极活性物质及其制造方法、以及非水系电解质二次电池 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104744326B (zh) * | 2015-02-12 | 2016-08-10 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 一种连续制备高堆积密度甲硫氨酸结晶的方法 |
| JP7565815B2 (ja) * | 2021-02-05 | 2024-10-11 | 住友化学株式会社 | 粒子の製造方法および製造システム |
| WO2022255366A1 (ja) * | 2021-06-02 | 2022-12-08 | 株式会社日本触媒 | 精製装置に用いられる槽 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5133404Y2 (ja) * | 1972-03-29 | 1976-08-19 |
-
1975
- 1975-05-23 JP JP50060936A patent/JPS5818122B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104661963A (zh) * | 2012-09-28 | 2015-05-27 | 住友金属矿山株式会社 | 镍钴复合氢氧化物及其制造方法以及制造装置、非水系电解质二次电池用正极活性物质及其制造方法、以及非水系电解质二次电池 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS51136572A (en) | 1976-11-26 |
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