JPS58185497A - 液相エピタキシヤル成長方法 - Google Patents
液相エピタキシヤル成長方法Info
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- JPS58185497A JPS58185497A JP57069073A JP6907382A JPS58185497A JP S58185497 A JPS58185497 A JP S58185497A JP 57069073 A JP57069073 A JP 57069073A JP 6907382 A JP6907382 A JP 6907382A JP S58185497 A JPS58185497 A JP S58185497A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
゛するものである。
従来より一般に行なわれている液相エピタキシャル成長
方法は、基板の融点とエピタキシャル層の原料融液（以
下、単に融液と記す）の融点の温度差が成る程度大きく
とれる系に限られている。
方法は、基板の融点とエピタキシャル層の原料融液（以
下、単に融液と記す）の融点の温度差が成る程度大きく
とれる系に限られている。
例えば基板とエピタキシャル層の融点が非常に近い場合
は、エピタキシャル層の成分を適当な溶媒に溶解させ、
その溶解度の温度依存性を利用し、基板が融解しない十
分な低温でエピタキシャル成長が行なわれる。良く知ら
れた例として、ガリウムヒ素基板上へのガリウムアルミ
ニウムヒ素エビタキシャル層の形成を行なうために、カ
リウムを溶媒として用いてアルミニウムおよびヒ素を溶
解させ、エピタキシャル層の原料系の温度を低くすると
いう方法がある。同様な方法がガドリニウムカリウムガ
ーネットの原料をＰｂＯ−Ｂ２０３系、に溶解させるこ
とにより行なわれている。
は、エピタキシャル層の成分を適当な溶媒に溶解させ、
その溶解度の温度依存性を利用し、基板が融解しない十
分な低温でエピタキシャル成長が行なわれる。良く知ら
れた例として、ガリウムヒ素基板上へのガリウムアルミ
ニウムヒ素エビタキシャル層の形成を行なうために、カ
リウムを溶媒として用いてアルミニウムおよびヒ素を溶
解させ、エピタキシャル層の原料系の温度を低くすると
いう方法がある。同様な方法がガドリニウムカリウムガ
ーネットの原料をＰｂＯ−Ｂ２０３系、に溶解させるこ
とにより行なわれている。
しかし上述のような適当な溶媒の存在が知られていない
場合や、又は溶媒を用いても基板との温度差を十分大き
くできない系では、エピタキシャル層の形成は非常に難
しくなる。特にエピタキシャル層の形成を垂直浸漬法で
、上述のような温度差の小さい系について実施するには
、炉の温度制御を厳密に行なう必要がある。
場合や、又は溶媒を用いても基板との温度差を十分大き
くできない系では、エピタキシャル層の形成は非常に難
しくなる。特にエピタキシャル層の形成を垂直浸漬法で
、上述のような温度差の小さい系について実施するには
、炉の温度制御を厳密に行なう必要がある。
この温度差が小さい場合に、エピタキシャル成長を行カ
う際の重要な因子となるのは、融液上の垂直方向の温度
勾配であり、この温度勾配を急にするとエピタキシャル
成長は容易に行なえるが、融液表面からの熱放散が大き
く、融液表面の固化が発生する。
う際の重要な因子となるのは、融液上の垂直方向の温度
勾配であり、この温度勾配を急にするとエピタキシャル
成長は容易に行なえるが、融液表面からの熱放散が大き
く、融液表面の固化が発生する。
逆に温度勾配を緩やかにすると、基板が溶解又は融解し
たり、熱放散が小さいため、エピタキシャル成長しない
という問題が発生する。
たり、熱放散が小さいため、エピタキシャル成長しない
という問題が発生する。
例エバビスマスシリコンオキサイド（以下、ＢＳＯと略
記す）単結晶基板上に工、ビタキシャル層としてＢＳＯ
［ＧａとＣａを０．０１〜５％の重量組成で添加した原
料を用いると、それらの融点の差は１０°Ｃ以下であり
、ＢＳＯの融点８９６℃に比べて非常に僅かな差しかな
く、炉内温度および炉内温度勾配の兼ね合いが非常に微
妙となる。
記す）単結晶基板上に工、ビタキシャル層としてＢＳＯ
［ＧａとＣａを０．０１〜５％の重量組成で添加した原
料を用いると、それらの融点の差は１０°Ｃ以下であり
、ＢＳＯの融点８９６℃に比べて非常に僅かな差しかな
く、炉内温度および炉内温度勾配の兼ね合いが非常に微
妙となる。
炉内温度勾配を２０〜ｂ
るつぼ（融液）温度を融液の融点近傍に安定化させると
、融液表面からの熱放散が大きいため、融液表面が固化
する。この固化を防ぐために融液の温度を融点より１０
°Ｃ近く上昇させ、基板を浸漬すると、基板が融解した
り、又はエピタキシャル層が成長しない。
、融液表面からの熱放散が大きいため、融液表面が固化
する。この固化を防ぐために融液の温度を融点より１０
°Ｃ近く上昇させ、基板を浸漬すると、基板が融解した
り、又はエピタキシャル層が成長しない。
又逆に融液上の温度勾配を非常に緩やか（ｌ′Ｃ／（：
ｍ以下〕にした状態では、融液表面は固化しないが、基
板を浸漬しても基板および基板固定部を通しての熱放散
が生じないため、エピタキシャル成長により発生する凝
固熱を放散することができず、エピタキシャル層の形成
が起らなかったり、成長しｌたとしても、必要な厚さの
エピタキシャル層の形成ができないという問題があった
。
ｍ以下〕にした状態では、融液表面は固化しないが、基
板を浸漬しても基板および基板固定部を通しての熱放散
が生じないため、エピタキシャル成長により発生する凝
固熱を放散することができず、エピタキシャル層の形成
が起らなかったり、成長しｌたとしても、必要な厚さの
エピタキシャル層の形成ができないという問題があった
。
本発明は、基板の融点とエビクキ７ヤル層の原料融液の
融点との温度差が小さい系における上述めような問題点
を解決するため成されたもので、融液直上およびその上
方の温度勾配を規定することにより、エピタキシャル成
長時融液表面の固化、基板の融解などを発生せずにエピ
タキシャル成長を有効に行ない得る液相エビタキ７ヤル
成長方法を提供せんとするものである。
融点との温度差が小さい系における上述めような問題点
を解決するため成されたもので、融液直上およびその上
方の温度勾配を規定することにより、エピタキシャル成
長時融液表面の固化、基板の融解などを発生せずにエピ
タキシャル成長を有効に行ない得る液相エビタキ７ヤル
成長方法を提供せんとするものである。
本発明は、基板の融点とエピタキシャル層の原料融液の
融点との温度差が小さい場合、垂直浸漬法により液相エ
ピタキシャル成長させる方法において、前記融液直上の
温度勾配を零又は２０℃／砿以下の低勾配にし、それよ
り上方の温度勾配を２０°Ｃ／ａｍ以上にすることを特
徴とする液相エビタキ７ヤル成長方法である。
融点との温度差が小さい場合、垂直浸漬法により液相エ
ピタキシャル成長させる方法において、前記融液直上の
温度勾配を零又は２０℃／砿以下の低勾配にし、それよ
り上方の温度勾配を２０°Ｃ／ａｍ以上にすることを特
徴とする液相エビタキ７ヤル成長方法である。
本発明におけるエピタキシャル層は、例えば周期表の璽
−ｖ族化合物、ＩＩ−■族化合物、■族元素、酸化物又
はそれらの混晶もしくは混合物等より成る半導体又は誘
電体結晶などである。本発明は、特にビスマスシリコン
オキサイド（Ｂ’ １２Ｇｅ０２０）、ビスマスゲルマ
ニウムオキサイド（ＢＩ Ｈ２Ｇｅ０２０）等の基板を
使用する場合には、エピタキシャル層の原料融液の融点
との温度差が小さい場合が多いので、有効である。
−ｖ族化合物、ＩＩ−■族化合物、■族元素、酸化物又
はそれらの混晶もしくは混合物等より成る半導体又は誘
電体結晶などである。本発明は、特にビスマスシリコン
オキサイド（Ｂ’ １２Ｇｅ０２０）、ビスマスゲルマ
ニウムオキサイド（ＢＩ Ｈ２Ｇｅ０２０）等の基板を
使用する場合には、エピタキシャル層の原料融液の融点
との温度差が小さい場合が多いので、有効である。
融点の温度差が小さい系において、エピタキシャル成長
を有効に行なうための要件は、■基板の熱放散を良くす
ること、および■融液表面の固化が発生しないようにす
るという２つの条件を満足することにある。このため本
発明は、融液より上方の温度勾配を株々検討した結果、
上述の条件を満足する条件を見出したものである。
を有効に行なうための要件は、■基板の熱放散を良くす
ること、および■融液表面の固化が発生しないようにす
るという２つの条件を満足することにある。このため本
発明は、融液より上方の温度勾配を株々検討した結果、
上述の条件を満足する条件を見出したものである。
以下、本発明を図面を用いて実施例により説明する。
本発明においては、エピタキシャル層成長時基板を通し
ての熱放散を大きくするため、基板支持部の熱伝導を大
きくすることが望ましい。このだめ例えば第１図に例を
示すような支持法をとることが好ましい。
ての熱放散を大きくするため、基板支持部の熱伝導を大
きくすることが望ましい。このだめ例えば第１図に例を
示すような支持法をとることが好ましい。
第１図は本発明方法の実施例における基板支持部の一例
を示す側面図である。図において、１は基板で、基板支
持軸２（例、アルミナ類）に基板固定金属棒３（例、白
金棒）を介して取付けられ、各接続部の接触面間には白
金箔４．５を介在させて白金＃６，７によりバインドさ
れている。このようにすると基板ｌは直接金属に接し、
かつ白金箔により熱伝導が良くなるので、基板の熱放散
が大きくなる。
を示す側面図である。図において、１は基板で、基板支
持軸２（例、アルミナ類）に基板固定金属棒３（例、白
金棒）を介して取付けられ、各接続部の接触面間には白
金箔４．５を介在させて白金＃６，７によりバインドさ
れている。このようにすると基板ｌは直接金属に接し、
かつ白金箔により熱伝導が良くなるので、基板の熱放散
が大きくなる。
本発明に用いる基板支持法は第１図に示すものに限定さ
れるものではなく、熱放散の良い他の如（”］なる支持
法でも良く、要は基板固定治具等を通しての良好な熱伝
達が保証されていれば良い。
れるものではなく、熱放散の良い他の如（”］なる支持
法でも良く、要は基板固定治具等を通しての良好な熱伝
達が保証されていれば良い。
第２図は本発明方法の実施例における温度勾配の例を模
式的に示す図である。図において、縦軸は融液表面から
の距離、横軸は温度を表わす。本発明における温度勾配
は■、■のいずれでも良く、融液直上では、融液表面が
固化しないように温度勾配を零（■）又は緩やか（２０
℃／砿以下）（■）にし、それより上方では基板固定金
属棒を通しての基板からの熱放散を保証するために、温
度勾配を急（２０°Ｃ／ｃｍ以上）にしている。この場
合融液直上の温度勾配の低い部分の長さは、基板固定金
属棒等の治具の熱伝導の良い部分の長さとの兼ね合いで
決定され、例えば第２図に示すような基板支持部の場合
、基板ｌと基板固定金属棒３を合せた長さをｅとしだ時
０．８１以下が好ましい。
式的に示す図である。図において、縦軸は融液表面から
の距離、横軸は温度を表わす。本発明における温度勾配
は■、■のいずれでも良く、融液直上では、融液表面が
固化しないように温度勾配を零（■）又は緩やか（２０
℃／砿以下）（■）にし、それより上方では基板固定金
属棒を通しての基板からの熱放散を保証するために、温
度勾配を急（２０°Ｃ／ｃｍ以上）にしている。この場
合融液直上の温度勾配の低い部分の長さは、基板固定金
属棒等の治具の熱伝導の良い部分の長さとの兼ね合いで
決定され、例えば第２図に示すような基板支持部の場合
、基板ｌと基板固定金属棒３を合せた長さをｅとしだ時
０．８１以下が好ましい。
この低い温度勾配の部分の長さ又は基板固定治具の良熱
伝導部の長さを調節することにより、エビタキシイル膜
の成長速度又は膜厚を制御することが可能である。
伝導部の長さを調節することにより、エビタキシイル膜
の成長速度又は膜厚を制御することが可能である。
実施例：
ＢＳＯ単結晶基板上に、融成としてＢｉ ２０３と５１
０２を６：ｌの等濃度組成に混合したものにＧａ。
０２を６：ｌの等濃度組成に混合したものにＧａ。
Ｃａを００１〜５重量％添加したものを用い、ＢＳｏエ
ピタキシャル層を成長させた。
ピタキシャル層を成長させた。
使用した育成炉は通常の縦型のエビタキシイル膜と同様
なものであり、加熱部は上、中、下３段のヒーターより
成り、各々を独立に制御して、第２図の■に示す融液上
方の温度勾配を含む炉内の温度分布に制御した。融液表
面から３０〜５Ｑ＊＊まで（直上）の温度勾配を１’Ｃ
／３Ｇ〜５０ＭＩＶ（０，３３〜０．２°Ｃ／ａｍ）と
し、それより上方の温度勾配を２０°〜４０℃／ｃｒｎ
に設定した。
なものであり、加熱部は上、中、下３段のヒーターより
成り、各々を独立に制御して、第２図の■に示す融液上
方の温度勾配を含む炉内の温度分布に制御した。融液表
面から３０〜５Ｑ＊＊まで（直上）の温度勾配を１’Ｃ
／３Ｇ〜５０ＭＩＶ（０，３３〜０．２°Ｃ／ａｍ）と
し、それより上方の温度勾配を２０°〜４０℃／ｃｒｎ
に設定した。
融液温度を８８０°〜８９０°Ｃに保ち、十分安定化さ
せた後、第１図に示すように基板固定軸に増付けた基板
を融液中にｌＯ秒〜１０分間浸漬し、液相エピタキシャ
ル成長を行なった。
せた後、第１図に示すように基板固定軸に増付けた基板
を融液中にｌＯ秒〜１０分間浸漬し、液相エピタキシャ
ル成長を行なった。
その結果、良好なエピタキシャル層が得られ、その膜厚
は１０〜３００μｍで、浸漬時間と明確な相関関係を示
した。
は１０〜３００μｍで、浸漬時間と明確な相関関係を示
した。
以上述べたように、本発明は、基板の融点とエピタキシ
ャル層の原料融液の融点との温度差が小さい場合、垂直
浸漬法により液相エピタキシャル成長させる方法におい
て、前記融液直上の温度勾配を零又は２０℃／σ以下の
低勾配にし、それより上方の温度勾配を２０°ｃ／ｃＩ
ｎ以上にするため、融液直上は低温度勾配のため、融液
表面からの熱放散が少なく、融液表面の固化が発生せず
、又それより上方は高温度勾配のため、基板上のエピタ
キシャル成長による凝固熱は熱伝導の良い基板固定治具
を通して良く放散されるので、基板を融解せずにエピタ
キシャル成長を有効に行ない得る効果がある。
ャル層の原料融液の融点との温度差が小さい場合、垂直
浸漬法により液相エピタキシャル成長させる方法におい
て、前記融液直上の温度勾配を零又は２０℃／σ以下の
低勾配にし、それより上方の温度勾配を２０°ｃ／ｃＩ
ｎ以上にするため、融液直上は低温度勾配のため、融液
表面からの熱放散が少なく、融液表面の固化が発生せず
、又それより上方は高温度勾配のため、基板上のエピタ
キシャル成長による凝固熱は熱伝導の良い基板固定治具
を通して良く放散されるので、基板を融解せずにエピタ
キシャル成長を有効に行ない得る効果がある。
第１図は本発明方法の実施例に用いられる基板支持部の
一例を示す側面図である。 第２図は本発明方法の実施例における温度勾配の例を模
式的に示す図である。 １ 一基板、２・基板支持軸、３・・・基板固定金属棒
、４．５・・白金箔、６，７・・・白金線、ｅ・・・基
板ｌと基板固定金属棒３を合せた長さ。
一例を示す側面図である。 第２図は本発明方法の実施例における温度勾配の例を模
式的に示す図である。 １ 一基板、２・基板支持軸、３・・・基板固定金属棒
、４．５・・白金箔、６，７・・・白金線、ｅ・・・基
板ｌと基板固定金属棒３を合せた長さ。
Claims (2)
- （１）基板の融点とエピタキシャル層の原料融液の融点
との温度差が小さい場合、垂直浸漬法により液相エピタ
キシャル成長させる方法において、前記融液直上の温度
勾配を零又は２０℃／σ以下の低勾配にし、それより上
方の温度勾配を２０°Ｃ／ｃｙｎ以上にすることを特徴
とする液相エピタキシャル成長方法。 - （２） 基板が、ビスマスシリコンオキサイド（Ｂｉ
＋２ＳｉＯ２ｏ ） 又ｉｄビスマスゲルマニウムオ
キサイド（Ｂｉ １２ｃｙｅｏ２ｏ ）より成る特許請
求の範囲第１項記載の液相エピタキシャル成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57069073A JPS58185497A (ja) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | 液相エピタキシヤル成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57069073A JPS58185497A (ja) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | 液相エピタキシヤル成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58185497A true JPS58185497A (ja) | 1983-10-29 |
Family
ID=13392033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57069073A Pending JPS58185497A (ja) | 1982-04-23 | 1982-04-23 | 液相エピタキシヤル成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58185497A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015182937A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｇｓｇｇ単結晶の製造方法と酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
-
1982
- 1982-04-23 JP JP57069073A patent/JPS58185497A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015182937A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 住友金属鉱山株式会社 | Ｇｓｇｇ単結晶の製造方法と酸化物ガーネット単結晶膜の製造方法 |
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