JPS58213246A - 金属疲労検出用ゲル電極，その製造方法及び金属疲労判定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は酸化皮膜に生じた疲労誘因微小亀裂を検出する
ことによってアルミニウム構造部月における疲労損傷を
早期に判定することに関する。一層詳しくは、本発明は
酸化した金属表面の選定区域に押付けてこの区域におけ
る疲労誘因微小亀裂の位置を示す可視表示を行なうよう
になっている装置に関する。

アルミニウム構造部材が周期的に低応力荷重を受けたと
き、疲労が生じて金属に亀裂が生じ、最終的にはこの部
材に破局的な疲労が生じる。疲労の早期段階では、アル
ミニウムに重大な亀裂が生じるかなり前に、アルミニウ
ム表面を覆う脆い酸化皮膜に微小亀裂が生じる。酸化物
亀裂の程駆、は下層のアルミニウムにおける疲労損傷の
程度に関連があり、構造部材の有効寿命を予知する判断
材料となりうろことがわかっている。微小亀裂を検出す
る従来方法、例えば、公知の再陽極酸化法（例えば米国
特許第４１６０７０２号）やゲル検知法（例えば米国特
許第３４１’９４．７９号）は実験室での検査では有効
であるが、現場で構造部品の損島を判断するには不適で
あった。特に、部品を取外さなければならないことが原
因である。さらに、従来方法では、部品表面全体に゛わ
だるおおまかな読取りは行なえるが、表面のいくつかの
区域を選択的に検査したり、微小亀裂の位置を正確に知
るのけ容易でない。

本発明によれば、金属基体を覆う酸化皮膜にある微小亀
裂を検出し、沃化物イオンおよびスターチを含むゲル表
示器を用いて微小亀裂を示す可視記録を行なう電極にお
いて、開口を有するハウジングと、前記沃化物イオンお
よびスターチを含む柔軟性、導電性のあるゲル体とを包
含し、このゲル体がハウジング　−内に収容してありか
つ開口から突出していて電気接点を構成している。

本発明による電極は、酸化皮膜の疲労誘因微小亀裂を検
出することによつ′Ｃアルミニウムなどの金属で作られ
た構造部材の選定区域における疲労損傷を早期に判定で
きる簡単な方法を行なうのに用いることができ、この方
法はこの部材について迅速に実施して選定区域における
微小亀裂の数、位置、寸法を示す可視表示を行なうこと
ができる。この方法で本発明の電極を用いれば、必要に
応じて、微小亀裂の程度を電気的に測定することができ
る。この方法は、部材に損高を与えたり、それを構造物
から取外しだりすることなく微小亀裂を検出するのに適
しており、疲労する前の部利の有効寿命を正確に予知す
る判断材料を提供する。

本発明の好適実施例は、酸化金属表面の選定区域をたど
らせて疲労誘因微小亀裂の位置を可視表示する電気プロ
ーブの形をとる。このプローブは柔軟性を持つ非付着性
の先端を有し、この先端が選定区域と接触するように置
かれ、数秒あるいはそれよりも短い時間で微小亀裂を電
気的に示すようになっている。

このプローブは携帯できるので、稼動状態で構造部材の
接近可能面を容易に検査することができる。必要ならば
、可視表示に加えて酸化物微小亀裂の程度を電気的に測
定するようにプローブを用いることができる。

本発明の好適実施例では、アルミニウム部品を陽極酸化
してから、疲労損傷を確実に発生させるような周期的な
応力にさらされる使用環境に置く。この陽極酸化で、ア
ルミニウム表面に電気絶縁性のアルミニウム酸化皮膜が
生じ、この皮膜は自然に生じる酸化皮膜よりも厚くかつ
電気抵抗が太きい。引続いてこの部品を使用状態に置く
と、アルミニウムに疲労損傷が生じれば、厚い酸化皮膜
に微小亀裂が生じ、下層の金属が露出する。この露出し
た金属は空気と反応し、自然の酸化物で覆われる。

これら−の疲労誘因微小亀裂は、沃化塩およびスターチ
を含有する自己スキンユング白色柔軟。性ゲルで作った
丸い接触先端を有する、本発明に９よる手持ち式電極を
用いて検出される。このゲル先端は、使用状態の部品を
取外すことなく、その酸化表面の選定区域に静かに押付
ける。アルミニウム部品（正電位バイアスを受けている
）とゲルとの間に電気パルスを与える。このパルスは微
小亀裂のところの薄い自然酸化物を通って流れるが、そ
れよりも厚い酸化物を通れない電流を生じさせる。

微小亀裂に隣接したゲルでは、この電流が沃化物を酸化
させ、暗色のスターチとの錯体を形成する状態にする。

印加電圧によって数分の何秒からせいぜい数秒までのほ
んの短い時間で可視性の暗点がゲルに発生する。次に、
電極を外し、ゲル先端の暗点について視覚検査を行なう
。これらの暗点は疲労誘因微小亀裂の位置を示す。暗点
の位置、数、寸法が酸化物亀裂の程度、したがって、下
層の金属における疲労損傷を示す。

前疲労陽極酸化は使用状態の部品の強度あるいは性能に
なんの影響もない。陽極酸化で金属表面の掻き傷その他
の欠陥を覆ってしまうので、電極はその後に生じた疲労
誘因微小亀裂のみを検出する。本発明の方法は、部品を
空気にさらしながら（はとんどの場合この状態である）
疲労損傷を判定するのに特に適している。可視記録を与
えるほかに、パルス電流を測定するのも容易に行なうこ
とができる。このパルス電流は疲労誘因酸化物亀裂の程
度に正比例しているのである。視覚検査と電流測定を疲
労損傷前の部品の寿命を予知する根拠とすることができ
る。

以下、本発明およびそれをどのように使用　　□するか
を、添付図面を参照しながら説明する。

第１図は本発明による電極１０の好適実施例を示す。こ
の電極１０は手で持つのに便利なような寸法となってお
り、約６ミリメート　、ルの横断面直径を持つ円筒形の
高分子材料チューブ１２を包含する。チューブ１２の一
端はシリコーン膜１４で密閉しである。チューブ１２は
含水寒天ゲル１６で実質的に満たしである。ゲル１６は
１００ミリリツトルの温水に約３．２グラムの沃化カリ
ウム（ＫＩ）と、約１．９グラムのポラツクス（ｂｏｒ
ａｚ　）と、約３グラムのコーンスターチとを溶解させ
ることによって作る。この暖かい溶液に０．７グラムの
寒天粉末を添加する。こうしてできだ粘性のある液体を
開放端１８を通してチューブ１２内に注入してか、ら冷
却し、白色半透明のゲルとする。注入後、いくらかの小
さい気泡が粘性液内に捕えられるが、これは通常電極動
作に影響しない。チューブ１２には僅かに過剰な注入を
行ない、表面張力で凸面メニスカスが生じ、丸い電極先
端２０を作るようにする。

この先端２０のところで、ゲル表面の脱水を行ない、約
５分後にスキン２２を生じさせる。

スキン２２を持ったゲル１６は充分に柔軟性があり、先
端２０と酸化アルミニウム表面との良好な接触を可能と
するが、この表面に付着することはない。膜１４を通し
てゲル１６内に埋め込んだアルミニウム線２４がゲルに
対する電気導線となる。

疲労寿命が問題となる部品が第１図において全体的に２
６で示しである。この部品はアルミニウム２８で作っで
ある。この部品２６を疲労状態に置く前に、前処理とし
てアルミニウム２８を陽極酸化してその表面に厚い一体
の酸化物皮膜を形成する。次いで、部品２６をクロム酸
−硫酸溶液で洗い、室温で、約５のｐＨ（水酸化アンモ
ニウムを用いて調節する）を持つ３重量パーセント水性
酒石酸溶液に浸漬する。部品２６とそれから隔たったア
ルミニウム陰極との間に電位を印加して部品を陽極的に
バイアスする。毎平方センチメートル約１０ミリアンペ
アの一定電流密度を維持しながらこの電位を約１０ボル
トまでゆつくりと上昇させ、毎平方センナメートルｌ×
１〇　二すアンペアより下に電流が落ちるまでこの電位
を一定に維持する。これらの条件の下に、アルミニウム
表面が酸化してアルミナを生成し、このアルミナが表面
で成長して約１４ナノメートル厚さの皮膜３ｏを形成す
る。それに対して、空気中の酸素と反応して自然に生じ
る酸化物の厚さは約３ないし４ナノメートルである。

次いで、陽極酸化した部品を周期的にストレスの多い荷
重をかけたり、それを除いたりする状態に置き、アルミ
ニウム２８に疲労を生じさせる。疲労の非常に早い段階
で、アルミニウム２８自体になんらかの容易に検出でき
る損傷が生じる前に、それよりももろい酸化皮膜３０に
微小亀裂が生じる。これらの微小亀裂はその下の金属を
空気にさらし、この露出した金属全体に自然の酸化物が
生じる。

アルミニウム２８の疲労損傷を査定する場合には、電極
１０の先端２ｏを第１図に示すように手で部品２６の陽
極酸化表面３ｏに一押付ける。このとき、スキン２２が
変形して表面と密着する。次いで、電極線２４とアルミ
ニウム２８とを直流電源３２の正、負の電極のそれぞれ
に接続し、約５ボルトの電気パルスを約５秒間与える。

このパルスは厚い陽極酸化物３０を流れるほど充分な電
流を与えないが、疲労誘因微小亀裂のところに生じたも
つと薄い自然酸化物を通してアルミニウム２８にゲル・
スキン２２から流れる電子を生じさせる。このように流
れる経路を選ぶ電流が生じるのは、陽極酸化物と自然酸
化物との、主として厚さの違いから生じる電気抵抗の差
による。この電流はゲル・スキン内の沃化物イオンを酸
化させて沃素イオンＩ３−を生じさせ、この沃素イオン
がスターチとの黒い錯体を生じさせる。パールスの付与
後、電極１ｏを部品２６から離し、先端２ｏを検査して
第２図に示すような可視暗点があるかどうかを調べる。

これらの暗点は沃素・スターチ錯体の蓄積（宅ａｃｃｕ
ｍｕｌａｔｉｏｎ　）で生じるものであり、酸化物にお
ける微小亀裂の位置に対応する。

第２図に示す先端の暗点は図ではっきりとわかるように
必要以上に示されたものであることは了解されたい。

電極先端２０にプリントされた暗点の密度はアルミニウ
ム部品における疲労程度を示している。第２図に示すゲ
ル先端は周期的げを含む疲労試験を行なっだ６０６１−
Ｔ６６アルミニウム金の陽極酸化棒からプリントしたも
のである。２片に破壊（破局的疲労と呼ぶ）が生じる前
の平均寿命は約１４０，０００サイクルであった。第２
図に関する棒は実質的に少ないサイクル（予想寿命の比
較的小さい寿命期間に相当するサイクル）で試験を行な
った。

第２図かられかるように、暗点の密度は疲労サイクルの
数に直接関連する。

早期の疲労損傷から生じる酸化物微小亀裂はアルミニウ
ムそのものに生じる疲労亀裂とは異なる。金属の疲労亀
裂は陽極酸化皮膜での亀裂も形成するが、この金属の疲
労亀裂は本発明の電極、方法で検出できる。第３図は約
ｓｏ、ｏｏｏ回の曲げサイクルを与えた６０６１−Ｔ６
アルミニウムの陽極酸化ストリップに生じた疲労亀裂を
示す。ゲルのパターンは約５０ミリ秒間１０ボルトのパ
ルスを与えて生じさせたものである。より高い電圧をよ
り短い時間与えたら、疲労亀裂の判定が最良の状態で行
なえた。この先端は酸化物の微小亀裂で生じた多数の暗
点も含んでいる。これらの暗点は、特に拡大鏡の助けを
借りたならば目で見ることができるが、図では良く示さ
れていない。

第３図に示すような金属亀裂は、まだ微視的なものであ
るが、明らかに、第２図に示すような早期発生酸化物亀
裂よりも大きく、金属が破局的疲労に危険な状態で達し
ていることを示す相当′の金属損傷を表わしている。本
発明の主たる利点は、酸化物微小亀裂を検出することに
よって金属に亀裂が発生する前、早期の段階で疲労を判
定できるということにある。

本発明の電極およびそれを使用する方法は、可視プリン
トのほかに電気的な測定を行なうのにも容易に適用でき
る。再び第１図を参照して、鎖線は印加パルスから生じ
る充電電流を測定する別の回路を示す。電源３２と電極
導線２４との間に、オシロスコープ３４と１００オーム
の抵抗器３６が並列に接続しである。オシロスコープ・
トレースを調節して、スイープ時間をパルス持続時間よ
りも長くし、゛　振幅がパルス持続中の電流の大きさを
測定するようにする。皮膜３０はもともと絶縁性である
から、金属−皮膜−電極はコンデンサを構成し、コンデ
ンサ充電て最初に電流スパイクが生じる。本実施例では
、キャパシタンスは約０１マイクロフアラツドであり、
充電には１０　クーロンのオーダーの電気量を必要とす
る。その後、微小亀裂を通って流れる電流を示すように
電流を増減する。この電流の積分値（トレースの下の面
積）が全充電電流の測定値である。ゲル接触面積の変化
を補正するために、測定充電量を面積（普通は約０．１
３平方センチメートル）で割って充電密度を計算する。

第４図は第２図について説明した要領で疲労させたアル
ミニウム合金試験棒についての試験サイクルの関数とし
ての充電密度を示す。第４図かられかるように、充電密
度は疲労サイクルの回数に正比例する。

バッククラランド密度は毎平方センナメートル約７×１
０　クーロンであり、これは陽極酸化皮膜になんら疲労
誘因の欠陥がないことを示す。

自然酸化物、でも金属疲労で微小亀裂は生じるので、本
発明方法では、陽極酸化皮膜と自然酸化物の電気抵抗値
に検出できる程度の差を与えるに充分な厚さの陽極酸化
皮膜を用い、。

亀裂発生時に部品を空気に触れさせ得るようにするとよ
い。アルミニウムで最初の酸化皮膜を成長させるには陽
極酸化が好ましいが、他の方法、たとえば、空気中加熱
とかプラスマ酸化とかでも適当な酸化物を成長させるこ
とができる。約１００ナノメートルより厚い酸化皮膜は
疲労がなくてもひび割れする傾向があり、不適当である
。一般には、酸化皮膜の厚さは１０ないし２０ナノメー
トルであるど好ましい。本発明の方法は、自然酸化物よ
りも厚い付着性のある酸化皮膜を形成するように前処理
できるものであれば、アルミニウムやアルミニウム合金
以外の金属、たとえば、チタン、タンタルにも用いるこ
とができる。

この電極の感度および空間解像能力は印加電位の大きさ
、持続時間で決する。一般的には、電圧が高くて時間が
短ければ、それだけ空間解像能力が良くなるが、感度は
低下する。

望ましい実施例では５ボルトのパルスを与よるが、露出
時間をかな、り減らせるため１０ボルトのパルスが好ま
しい。その場合、パルスを１００ミリ秒持続させると、
見易い像を得られるが、過剰露出となる。−７方、パル
スが１ミリ秒であれば、像はかろうじて見える程度であ
るが、立体解像度では優れている。約ｌＯミリ秒のパル
スが好ましい。

本発明を特定の実施例について説明してきたが、本発明
をこれに限定するつもりはなく、むしろ特許請求の範囲
に記載した範囲にのみ限定するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は陽極酸化したアルミニウム表面の疲労損傷を検
出すべくそれと接触させた、本発明によるゲル電極の横
断面図である。 第２図は特定回数の疲労試験サイクルに置いたアルミニ
ウム棒上の陽極酸化物に生じた微小亀裂を検出するのに
用いたゲル電極の先端を示す一連の図である。 第３図はアルミニウム試験棒の金属に微小−疲労亀裂が
生じたことを表わしている電極ゲル先端を示す図である
。 第４図は陽極酸化アルミニウムとゲル電極との間に印加
される電気パルスの充電密度を疲労試験サイクルの関数
として示すグラフの図である。 〔主要部分の符号の説明〕 １０・・・電極、１２・・・高分子材料チューブ、１４
・・・シリコーン膜、１６・・・ゲル、２ｏ・・・電極
先端、２２・・・スキン、２４・・・アルミニウム線、
２６・・・アルミニウム品、３ｏ・・・陽極酸化皮膜。 出　願　人　：　ゼネラルモーターズコーポレーション
手続補正書（方式） 昭和５８年６月２７日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示昭和５８年　特許　願第３１７０７　　
号２、　　発明の名称　　　キノＩり　ヒロクケンＶユ
ツヨウ　　ダンキヨク　　　　　セイｌクホウホウオヨ
金属疲労検出用ゲル電極、その製造方法及び事件との関
係　特許出願人 氏名　ゼネラル　モーターズ　コーポレーション（名称
） ４代理人 （１）別紙の如く１、正式図面（第２図及び第５図）１
通を提出致します。、 （２）明細書第２２頁第１５行目の 「示す一連の図」を 「一連に示す正面図」に訂正する。 （３）同」二第２２頁第１８行目の 「示す図」を ［示す正面図ｊに訂正する。 ８添伺書類の目録

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■　金属基体（２６）を覆う酸化皮膜（３０）にある微
   小亀裂を検出し、沃化物イオンおよびスターチを含むゲ
   ル表示器（１６）を用いて微小亀裂を示す可視記録を行
   なう電極（１０）において、開口（１８）を備えるハウ
   ジング（１２）と、前記沃化物イオンおよびスターチを
   含む柔軟性、導電性のあるゲル体（１６）とを有し、該
   ゲル体（１６）がハウジング（１２）内に収容してあり
   かつ開口（１８）から突出していて電気接点を構成して
   いることを特徴とする電極。 ２、特許請求の範囲第１項記載の電極において、前記柔
   軟性、導電性のあるゲル体（１６）が沃化物の酸化に応
   じて見易い暗色を作るに適した濃度の沃化物イオンおよ
   びスターチを含有しており、前記ゲル体（１６）がハウ
   ジング（１２）内に収容されておりかつ開口（１８）か
   ら突出して丸い接点（２０）を形成しており、該接点か
   酸化皮膜と密着させられ、その後そこから分離されるよ
   うになっており、さらに、ゲル体（１６）を電源（３４
   ）の−電極に接続して丸い接点（２０）を陰極的にバイ
   アスする手段 （１４，２４）が設けてあり、ゲル体（１６）内の電流
   がゲル体（１６）に可視暗色を発生させることを特徴と
   する電極。 ３　特許請求の範囲第１項または第２項記載の電極にお
   いて、前記ハウジングが開放端（１８）を有する管状ハ
   ウジング（１２）であり、前記ゲル体が沃化物イオンお
   よびスターチを、含有する含水寒天ゲルで作った導電性
   体（１６）であり、前記沃化物イオンおよびスターチが
   前記沃化物の酸化の結果として暗色を作るに適しており
   かつ暗色の可視濃度を発生するに有効な量で存在してお
   り、前記ゲル体（１６）が前記ハウジング（１２）内に
   収容されておりかつ開放端（１８）から突出して酸化皮
   膜に押付けられるようになっている凸面先端（２０）を
   形成しており、前記ゲル先端（２０）が脱水スキン（２
   ２）を有し、酸化皮膜（３０）に押付けられたときにそ
   こに密着するに充分な柔軟性を持つが、その後酸化皮膜
   からそのまま分離できるに充分な非付着性を持っている
   ことを特徴とする電極。 ４　特許請求の範囲第１項から第３項１でのいずれか１
   つの項に記載の電極を製造する方法であって、暖かくて
   粘性のあるゲル形成相打の液体をハウジング（１２）に
   満たし、該液体を前記ハウジング（１２）に余分に入れ
   て開口（１Ｂ’）のところに凸面メニスカス（２０）を
   形成し、該メニスカスを含めて液体を冷却してゲル（１
   ６）を形成し、ゲル状メニスカスを脱水してスキン（２
   ２）を形成し、それにより柔軟性のある非粘着性接点を
   形成することからなることを特徴とする方法。 ５　空気に触れたときに自然に薄い粘着性のある酸化物
   を形成する性質の金属（２８）の機械的疲労が生じるか
   なり前にこの金属の疲労損島を判定する方法であって、
   該金属（２８）の表面を酸化させて自然酸化物より厚い
   粘着性酸化物（３０）を形成し、この金属をその表面を
   空気にさらしながら疲労の発生しそうな状態に置き、こ
   の状態で疲労損傷により上層の厚い酸化物に微小亀裂が
   生じ、一時的に金属が空気に触れ、そこに自然の薄い酸
   化物が生じるようにした方法において、酸化物表面（３
   ０）に特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか
   １つの項に記載の電極（１０）を接触させ、ゲル体（１
   ６）に関して金属（２８）を陽極的にバイアスするよう
   に電位を与え、この電位を微小亀裂のところで自然の薄
   い酸化物を通して流れるが、厚い酸化物（３０）を通ら
   ず、ゲル体（１６）内の沃化物を酸化させて暗色のスタ
   ーチとの錯体を形成する電流を発生させるに充分な値と
   し、前記電位の付与をゲル体（１６）に可視性の暗区域
   を発生させるに充分な時間持続させ、微小亀裂の位置を
   示し、しだがって、金属の疲労損傷を示す暗区域につい
   てゲル体（１６）を視覚検査することを特徴とする方法
   。 ６　アルミニウムを含み、空気に触れたときに自然に薄
   い粘着性アルミニウム酸化皮膜を形成し、この酸化皮膜
   の成長が所定の厚さて自動的に制限される種類の金属（
   ２８）の部材（２６）が構造物の一部を構成しかつ空気
   にさらされている間にその破局的な疲労を生じるかなり
   前にこの部材の選定区域についての疲労損傷を早期に判
   定する方法であ２て、アルミニウム表面を陽極酸化して
   自然酸化物よりも厚い粘着性アルミニウム酸化皮膜（３
   ０）を成長させ、この陽極酸化した部材（２６）を構造
   物に組込み、この部材（２６）をその表面が空気にさら
   されている間にアルミニウムに疲労を発生しそうな状態
   に置き、この金属の９期の疲労損傷で上層の厚い酸化皮
   膜（３０）に微小亀裂が生じ、一時的にアルミニウムを
   露出させ、この露出金属を覆って自然の薄い酸化物が生
   じるようになっている方法において、前記部拐を構造物
   に組込んだ状態で、酸化皮膜（３０）の選定区域に特許
   請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１つの項に
   記載の導電性電極（１０）のゲル体（１６）の露出部分
   （２０）を接触させ、ゲル体（１６）に関してアルミニ
   ウム（２８）を陽極的にバイアスするように電位を与え
   、この電位が自然の薄い酸化物を通って流れるが、厚い
   酸化皮膜（３０）を流れず、ゲル体（１６）内の沃化物
   を酸化してゲル体（１６）に可視性の暗点を発生させる
   電流を生じさせるに充分な値とし、微小亀裂の位置、数
   、寸法を示し１．シたがって、部材（２６）の疲労損傷
   を示す暗点についてゲル体（１６）を視覚検査すること
   を特徴とする方法。