JPS5821945B2 - けい光体及びその製造方法 - Google Patents
けい光体及びその製造方法Info
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- JPS5821945B2 JPS5821945B2 JP53135832A JP13583278A JPS5821945B2 JP S5821945 B2 JPS5821945 B2 JP S5821945B2 JP 53135832 A JP53135832 A JP 53135832A JP 13583278 A JP13583278 A JP 13583278A JP S5821945 B2 JPS5821945 B2 JP S5821945B2
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- phosphor
- range
- phosphor according
- alkali
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent
- C09K11/08—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7766—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
- C09K11/7767—Chalcogenides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、稀土類オキシサルファイドけい光体及びその
製造方法に関する。
製造方法に関する。
より詳しくはテルビウム（Ｔｂ ）及び／又はプラセオ
ジム（Ｐｒ）で付活された新規なけい光体及びその製造
方法に関する。
ジム（Ｐｒ）で付活された新規なけい光体及びその製造
方法に関する。
稀土類オキシサルファイドけい光体は、米国特許３５０
２５９０号などにより公知であり、紫外線、Ｘ線、電子
線で励起されて発光を示し、とくにＴｂで付活したけい
光体はＸ線増感紙用けい光体、投写形カラーテレビジョ
ンなどに用いラレテいる。
２５９０号などにより公知であり、紫外線、Ｘ線、電子
線で励起されて発光を示し、とくにＴｂで付活したけい
光体はＸ線増感紙用けい光体、投写形カラーテレビジョ
ンなどに用いラレテいる。
しかしながらこれらのけい光体の輝度は、満足すべきも
のではない。
のではない。
本発明は、高発光効率を示す新規なけい光体及びその製
造方法を提供することを目的とする。
造方法を提供することを目的とする。
本発明のけい光体は、一般式
％式％（１）
（ただしＬｎは、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ及びＬｕからなる群か
ら選ばれた少なくとも一つの元素、Ａは、Ｐｒ及びＴｂ
からなる群から選ばれた少なくとも一つの元素を表わし
、Ｘは、０．００００３≦Ｘ≦０．２の範囲の値であり
、かつＣｌは、２〜１．ＯｏＯｐＩｍ（重量）の範囲の
量である）で表わされる。
ら選ばれた少なくとも一つの元素、Ａは、Ｐｒ及びＴｂ
からなる群から選ばれた少なくとも一つの元素を表わし
、Ｘは、０．００００３≦Ｘ≦０．２の範囲の値であり
、かつＣｌは、２〜１．ＯｏＯｐＩｍ（重量）の範囲の
量である）で表わされる。
上記Ｘとしては、０．００００３≦Ｘ≦０．１の範囲が
より好ましく、また（Ｊ？の量は、２〜３００ｐＩｍの
範囲であるのがより好ましく、またＣ７である場合は、
その量が１０〜３００酵の範囲がより好ましく、１０〜
１５０ｐＩｌｆｆｌの範囲がもっとも好ましい。
より好ましく、また（Ｊ？の量は、２〜３００ｐＩｍの
範囲であるのがより好ましく、またＣ７である場合は、
その量が１０〜３００酵の範囲がより好ましく、１０〜
１５０ｐＩｌｆｆｌの範囲がもっとも好ましい。
かかるけい光体は、ハロゲン元素を含まないものと比較
し、数条から３０数係も輝度が向上し、かつ色調は同一
である。
し、数条から３０数係も輝度が向上し、かつ色調は同一
である。
本発明のけい光体は、（ｉ）一般式
４式％（２）
（ただし、Ｌｎ、Ａ及びＸは前述と同じ意味を有する）
を満足するように配合された酸化物又は加熱により一般
式（２）の酸化物となり得る化合物若しくは混合物と、
（ｉｌ）加熱によりアルカリ金属の硫化物を生じる混合
物又は化合物と、０１ｉ）塩素を含む化合物と、４Ｖ）
要すればフラックスとを混合し加熱することによって製
造することができる。
を満足するように配合された酸化物又は加熱により一般
式（２）の酸化物となり得る化合物若しくは混合物と、
（ｉｌ）加熱によりアルカリ金属の硫化物を生じる混合
物又は化合物と、０１ｉ）塩素を含む化合物と、４Ｖ）
要すればフラックスとを混合し加熱することによって製
造することができる。
一般式（２）を満足するように配合された酸化物又は加
熱により一般式（２）の酸化物となり得る化合物若しく
は混合物とは、たとえばＬｎ２Ｏ３とＴｂ又はＰｒの酸
化物とを望む比率に混合したもの、あるいはＬｎ２Ｏ３
の一部又は全部にりん酸塩、しゆう酸塩、炭酸塩などを
用いるものなどがある。
熱により一般式（２）の酸化物となり得る化合物若しく
は混合物とは、たとえばＬｎ２Ｏ３とＴｂ又はＰｒの酸
化物とを望む比率に混合したもの、あるいはＬｎ２Ｏ３
の一部又は全部にりん酸塩、しゆう酸塩、炭酸塩などを
用いるものなどがある。
加熱によりアルカリ金属の硫化物を生じる混合物又は化
合物とは、たとえば炭酸アルカリと硫黄との混合物、亜
硫酸アルカリと硫黄との混合物、チオ硫酸アルカリ、チ
オシアン酸アルカリ、ロダン化アルカリなどがある。
合物とは、たとえば炭酸アルカリと硫黄との混合物、亜
硫酸アルカリと硫黄との混合物、チオ硫酸アルカリ、チ
オシアン酸アルカリ、ロダン化アルカリなどがある。
このうちもつとも一般的なのは炭酸アルカリと硫黄との
混合物である。
混合物である。
塩素を含む化合物としては、Ｒ（Ｊ’、ＲｂＣｌ。
ＣＳ Ｃ７、Ｒ’（Ｊ？２．５ｎＣ７２，Ｐｄ（Ｊ’２
． Ｒ”Ｃ７３（ここにＲ“は、Ａ７．Ｇａ、Ｙ、Ｉｎ
、Ｌａ、Ｇｄ。
． Ｒ”Ｃ７３（ここにＲ“は、Ａ７．Ｇａ、Ｙ、Ｉｎ
、Ｌａ、Ｇｄ。
Ｌｎ、Ｉｎ、Ｐｒ、Ｔｂ、Ｃｅ又はＳｃを表わす）、Ｒ
ｅ２Ｏ３−Ｎ ａ−ＣＡ’ ０４ 、 ＫＣＡ’ ０４
、 Ｃｓ Ｃ１ｌ ０４ 。
ｅ２Ｏ３−Ｎ ａ−ＣＡ’ ０４ 、 ＫＣＡ’ ０４
、 Ｃｓ Ｃ１ｌ ０４ 。
Ｒｂ（Ｊ’０４．ＮＨ４Ｃ７０４，Ｚｎ （Ｃ１ｌＯ３
）２ 。
）２ 。
５ｒ（ＣＩＯ３）２．Ｂａ（ＣＩｌＯ３）２．Ｒ′″（
Ｃ１０４）２（ここにＲ“′は、Ｃａ 、 Ｓ ｒ 、
Ｍｇ又はＢａを表わす）、Ｉｎ （Ｃｌ１Ｏ＋ ”）ｓ
などである。
Ｃ１０４）２（ここにＲ“′は、Ｃａ 、 Ｓ ｒ 、
Ｍｇ又はＢａを表わす）、Ｉｎ （Ｃｌ１Ｏ＋ ”）ｓ
などである。
本発明のけい光体を製造する際の加熱温度は、９００〜
１４００℃の範囲が好ましく、さらに１０００〜１３０
０℃の範囲がより好ましい。
１４００℃の範囲が好ましく、さらに１０００〜１３０
０℃の範囲がより好ましい。
第１図は、（Ｇｄｏ、、９．Ｐｒｏ、。
ｏｌ）２０２Ｓ：（Ｆ）ナルけい光体の紫外線励起によ
るスペクトルを示す。
るスペクトルを示す。
発光スペクトルは、Ｆを含有しないけい光体、またはＦ
の代りにＣＡを含むものと同じである。
の代りにＣＡを含むものと同じである。
以下実施例により本発明を説明する。
を容積約２００ｍ１のアクリル製のびんに入れ、口ＩＪ
ソングて上記原料を混合する。
ソングて上記原料を混合する。
この混合原料を５０ｍ１のアルミナルツボに入れ、アル
ミナのふたをした後、空気中において１１８０℃で３時
間焼成する。
ミナのふたをした後、空気中において１１８０℃で３時
間焼成する。
黄色状の焼成物をアルミナルツボから取り出し、直ちに
純水に浸して、スタラーでかくはんする。
純水に浸して、スタラーでかくはんする。
Ｎ ａ ２ Ｓ Ｘが溶出するため溶液が黄色になるが
、この黄色溶液が無色になるまで水洗を繰す返したのち
、３２５メツシユのふるいを通す。
、この黄色溶液が無色になるまで水洗を繰す返したのち
、３２５メツシユのふるいを通す。
ついで上澄液を傾斜して捨てた後、０．１５規定のＨＣ
１水溶液５００ｒｒＬｌを加え、１時間攪拌する。
１水溶液５００ｒｒＬｌを加え、１時間攪拌する。
ＨＣＡ処理後、純水で洗浄液の電導度が１０μ０／ｃｆ
ｒＬ以下になるまで洗浄し、けい光体を沈降させた後、
上澄液を捨て、得られたけい光体を１４０・℃で乾燥す
る。
ｒＬ以下になるまで洗浄し、けい光体を沈降させた後、
上澄液を捨て、得られたけい光体を１４０・℃で乾燥す
る。
こうして得られたけい光体は、（Ｇｄ ０９９９Ｐｒ
０００１）２０２Ｓ ： （Ｃｌ）の組成を有し、この
けい光体中には、塩素が６７重量ＰＰＭ含まれている。
０００１）２０２Ｓ ： （Ｃｌ）の組成を有し、この
けい光体中には、塩素が６７重量ＰＰＭ含まれている。
このけい光体の２５４ ｎｍ励起における発光強度はＫ
Ｃ１無添加で前述と同様に合成した塩素を含まない従来
のけい光体の発光強度を１００とした場合、１３０であ
った。
Ｃ１無添加で前述と同様に合成した塩素を含まない従来
のけい光体の発光強度を１００とした場合、１３０であ
った。
実施例 ２〜７
実施例１におけるＫＣＡの量を、表１の添加量加えて（
Ｇｄ０，９９９Ｐｒ０．００１ ）２０２８ ： （Ｃ
ｌ）なるけい光体を得た。
Ｇｄ０，９９９Ｐｒ０．００１ ）２０２８ ： （Ｃ
ｌ）なるけい光体を得た。
このけい光体もＫ（ｌを加えないで得た比較例のけい光
体に対し、相対発光強度が向上し、発光スペクトルは同
一であった。
体に対し、相対発光強度が向上し、発光スペクトルは同
一であった。
実施例 ８
実施例２におけるＫＣＡに代えて、塩化物としてＢａＣ
＃ ・２Ｈ２０、ＺｎＣｌ２− ｋｌＩＣ１１３”６
Ｈ２０，ＮＨ４Ｃｌ、ＫＣｌＯ３，ＮａＣｌを８８２１
ｐｐｍ（Ｃｌ／Ｌｎツ０３として）用い、（Ｇｄｏ、
９９９Ｐ ｒｏ、 ｏｏｔ ）２０２ Ｓ ： Ｃ１！
なるけい光体を得た。
＃ ・２Ｈ２０、ＺｎＣｌ２− ｋｌＩＣ１１３”６
Ｈ２０，ＮＨ４Ｃｌ、ＫＣｌＯ３，ＮａＣｌを８８２１
ｐｐｍ（Ｃｌ／Ｌｎツ０３として）用い、（Ｇｄｏ、
９９９Ｐ ｒｏ、 ｏｏｔ ）２０２ Ｓ ： Ｃ１！
なるけい光体を得た。
これらのけい光体のＣＡ含有量は、原料化合物によって
多少の差はあるが平均して６７ｐ１ｍであった。
多少の差はあるが平均して６７ｐ１ｍであった。
これらのけい光体の相対発光強度は、Ｃ１を含まないけ
い光体を１００として、それぞれ１２１．１３０．１２
７．１２８．１３１及び１３１であった。
い光体を１００として、それぞれ１２１．１３０．１２
７．１２８．１３１及び１３１であった。
実施例 ９
の混合物を実施例１と同様に処理して（Ｙｏ、９９９Ｐ
ｒｏ、 ｏｏｌ）２０□Ｓ ： （Ｃｌ）なるけい光
体を得た。
ｒｏ、 ｏｏｌ）２０□Ｓ ： （Ｃｌ）なるけい光
体を得た。
このけい光体の塩素含有量は、７５ｐｐｍであり、相対
発光輝度（塩素のないものに対して）は、１３２であっ
た。
発光輝度（塩素のないものに対して）は、１３２であっ
た。
本発明は、さらに上記のけい光体を用いたカラー陰極線
管を提供する。
管を提供する。
現在、カラーブラウン管の緑色発光けい光体としてはＺ
ｎＳ系のけい光体が使用されている。
ｎＳ系のけい光体が使用されている。
しかしながら、このけい光体は、刺激電流密度が高くな
ると発光輝度が飽和してくるという性質があるために、
ブラウン管の明るさとともに色調が変わり、高い画質を
得ることができない。
ると発光輝度が飽和してくるという性質があるために、
ブラウン管の明るさとともに色調が変わり、高い画質を
得ることができない。
またごく最近実用になった投写型テレビの場合には、大
画面に画像を拡大投影するために使用するブラウン管の
輝度は高くなくてはならない。
画面に画像を拡大投影するために使用するブラウン管の
輝度は高くなくてはならない。
そのために、高い刺激電流密度で動作させており、現行
ＺｎＳ系けい光体の輝度飽和が問題となっていた。
ＺｎＳ系けい光体の輝度飽和が問題となっていた。
本発明は、このような輝度飽和を少なくした新しいけい
光体を用いることにより高画質のカラーブラウン管を提
供し、また高電流密度で使用される投写型ブラウン管等
の場合には、より高輝度のブラウン管を提供するもので
ある。
光体を用いることにより高画質のカラーブラウン管を提
供し、また高電流密度で使用される投写型ブラウン管等
の場合には、より高輝度のブラウン管を提供するもので
ある。
本発明のけい光体を用い、通常の沈降塗布法によって、
単色の投写型テレビ用カラーブラウン管を製作した。
単色の投写型テレビ用カラーブラウン管を製作した。
一方、上記ブラウン管と同様な方法で、ＺｎＳ：Ａｕ、
Ｃｕ、Ａｌけい光体を用いて、上記と同じスクリーン重
量のけい光膜を有する単色のブラウン管を製作した。
Ｃｕ、Ａｌけい光体を用いて、上記と同じスクリーン重
量のけい光膜を有する単色のブラウン管を製作した。
電流５００μＡの励起条件の下で、これらのブラウン管
の輝度を比較したところ、本発明によるブラウン管は約
２５係明るいことがわかった。
の輝度を比較したところ、本発明によるブラウン管は約
２５係明るいことがわかった。
なおこのような投写型テレビ用カラーブラウン管に用い
るけい光体としては、前記一般式のＡがＴｂであるけい
光体が好ましい。
るけい光体としては、前記一般式のＡがＴｂであるけい
光体が好ましい。
第１図は、けい光体の発光スペクトルを示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式 ％式％： （ただしＬｎは、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ及びＬｕからな群から
選ばれた少なくとも一つの元素、Ａは、Ｐｒ及びＴｂか
らなる群から選ばれた少なくとも一つの元素を表わし、
Ｘは、０．００００３≦Ｘ≦０．２の範囲の値であり、
かツＣ１！は、２〜１，０００ｐＩｍの範囲の量である
）で表わされるけい光体。 ２ 一般式のＸが０．００００３≦Ｘ≦０．１の範囲の
値である特許請求の範囲第１項記載のけい光体。 ３ ＣＪｌの量が、１０〜３００ｐｐｍの範囲の量で
ある特許請求の範囲第１項又は第２項記載のけい光体。 ４ 一般式のＬｎがＧｄである特許請求の範囲第１項乃
至第３項のいずれかに記載のけい光体。 ５ 一般式のＬｎがＹである特許請求の範囲第１項乃至
第３項のいずれかに記載のけい光体。 ６（１）一般式（２）（Ｌｎｌ−ＸＡＸ ）２０ｇ （
ただしＬｎは、Ｙ、Ｇｄ、Ｌａ及びＬｕからなる群から
選ばれた少なくとも一種の元素、Ａは、Ｐｒ及びＴｂか
らなる群から選ばれた少なくとも一つの元素を表わし、
Ｘは０．００００３≦Ｘ≦０．２の範囲の値である）を
満足するように配合された酸化物又は加熱により上記一
般式（２）の酸化物となり得る化合物、 （ｉｌ）加熱によりアルカリ金属の硫化物を生じる混合
物又は化合物及び ｏｉｉ）塩素を含む化合物 を混合し、加熱することよりなる一般式（１）％式％： （ここにＬｎ 、Ａ及びＸは、前述の意味を有し、かつ
Ｃｌの量は、２〜１，０００ｐｖｍの範囲の値である）
で示されるけい光体の製造方法。 ７ 一般式（１）及び（２）のＸが０．００００３≦Ｘ
≦０．１の範囲の値である特許請求の範囲第６項記載の
けい光体の製造方法。 ８ 一般式（１）及び（２）のＬｎがＧｄである特許請
求の範囲第６項又は第７項記載のけい光体の製造方法。 ９ 一般式（１）及び（２）のＬｎがＹである特許請求
の範囲第６項又は第７項記載のけい光体の製造方法。 １０ 上記加熱は、９００〜１４００℃の範囲に加熱す
るものである特許請求の範囲第６項乃至第９項のいずれ
かに記載はけい光体の製造方法。 １１ 加熱によりアルカリ金属の硫化物を生じる混合
物又は化合物が、炭酸アルカリと硫黄との混合物、亜硫
酸アルカリと硫黄との混合物、チオ硫酸アルカリ、チオ
シアン酸アルカリ又はロダンアルカリである特許請求の
範囲第６項乃至第１０項のいずれかに記載のけい光体の
製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53135832A JPS5821945B2 (ja) | 1978-11-06 | 1978-11-06 | けい光体及びその製造方法 |
| GB7938272A GB2037800B (en) | 1978-11-06 | 1979-11-05 | Phosphor and process for preparation thereof |
| NL7908109A NL7908109A (nl) | 1978-11-06 | 1979-11-06 | Werkwijze ter bereiding van een fluorescerende stof. |
| DE19792944815 DE2944815A1 (de) | 1978-11-06 | 1979-11-06 | Leuchtstoffe und verfahren zu ihrer herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53135832A JPS5821945B2 (ja) | 1978-11-06 | 1978-11-06 | けい光体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5562990A JPS5562990A (en) | 1980-05-12 |
| JPS5821945B2 true JPS5821945B2 (ja) | 1983-05-04 |
Family
ID=15160814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53135832A Expired JPS5821945B2 (ja) | 1978-11-06 | 1978-11-06 | けい光体及びその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5821945B2 (ja) |
| DE (1) | DE2944815A1 (ja) |
| GB (1) | GB2037800B (ja) |
| NL (1) | NL7908109A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56151376A (en) * | 1980-04-25 | 1981-11-24 | Hitachi Ltd | Radiation detector |
| JP2691332B2 (ja) * | 1994-04-26 | 1997-12-17 | 株式会社スノーピーク | 折り畳み台脚装置 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51151687A (en) * | 1975-06-23 | 1976-12-27 | Toshiba Corp | Fluorescent membrane |
| JPS5210786A (en) * | 1975-07-15 | 1977-01-27 | Rion Co Ltd | Airplane-noise measuring method |
| JPS5221288A (en) * | 1975-08-13 | 1977-02-17 | Hitachi Ltd | Manufacturing method of fluorescent substance |
| FR2362830A1 (fr) * | 1976-08-26 | 1978-03-24 | Roussel Uclaf | Procede de transformation de sulfonate d'allethrolone optiquement active en allethrolone optiquement active de configuration antipodale de celle du sulfonate de depart |
-
1978
- 1978-11-06 JP JP53135832A patent/JPS5821945B2/ja not_active Expired
-
1979
- 1979-11-05 GB GB7938272A patent/GB2037800B/en not_active Expired
- 1979-11-06 NL NL7908109A patent/NL7908109A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-11-06 DE DE19792944815 patent/DE2944815A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2037800A (en) | 1980-07-16 |
| DE2944815A1 (de) | 1980-05-08 |
| NL7908109A (nl) | 1980-05-08 |
| GB2037800B (en) | 1983-02-16 |
| JPS5562990A (en) | 1980-05-12 |
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