JPS582208B2 - コンゴウヨウザイ ノ ブンリホウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はナフテン系炭化水素及び低級アルコールからな
る混合溶剤の分離方法に関するものである。

さらに詳しくは、精留によってこれらの混合溶剤を分離
する際に精溜塔頂部より溜出する共沸混合物を比重差に
より上層液、下層液に分離する工程に低級パラフィン系
炭化水素を存在させ効率よく分離する方法に関するもの
である。

従来からナフテン系炭化水素及びアルコールは共沸組成
を有し、その共沸混合物は低温において２相分離をおこ
すことが知られている。

これらの混合溶剤の工業的な分離は精溜により可能では
あった。

その方法は通常第１精溜塔の塔頂部から共沸させその塔
底部より第２成分を抜き出すとともに塔頂部の共沸成分
は凝縮後静置槽で比重差により分離し、第１成分に富む
相は第１精溜塔へ第２成分に富む相は第２精溜塔に供給
されその堵底部から第２成分を抜き出し第２精溜塔の塔
頂部からの共沸物は第１精溜塔の塔頂溜出物と合流させ
静置槽に供給されていた。

この様な方法で分離することは可能ではあったが、しか
し共沸混合物を比重差によって分離することはナフテン
系炭化水素とアルコールの比重が接近していることもあ
って非常に長い滞留時間を必要とし、その静置槽は規模
が大きなものとなり経済的ではなかった。

またその比重差がほとんど接近している場合はこの様な
方法で分離することは不可能で別の手段、たとえば共沸
混合物が全く分離しない際に使用される抽出蒸溜法を用
いなければならなかった。

その場合はさらに蒸溜系が複雑になり建設費がかさむ上
使用蒸気量も多くなるという問題があり大規模な工業装
置では経済的ではなかった。

本発明はナフテン系炭化水素とアルコールの共沸混合物
を分離する際、比重がほとんど同一であるとしても上述
の様な手段を用いることなく効率よく経済的に分離する
方法に関するものである。

さらにはたとえ比重差があったとしても分離に比較的長
時間を要していたのが短かくなり、凝縮槽がはるかに小
さくてすみ建設費が安い分離方法を提供するものである
。

すなわち、本発明は第１精溜塔及び第２精溜塔の塔頂部
から溜出するナフテン系炭化水素と低級アルコールの共
沸混合物を凝縮後静置槽で２相に分離する際、そこにあ
えて特定のパラフィン系炭化水素を投入することによっ
て比重差を故意につけ分離に要する時間を短縮するもの
である。

すなわち、ナフテン系炭化水素自体密度の高いものであ
りアルコール系と非常に近い密度を有している。

ナンテン系炭化水素と低級アルコールとの混合物は、低
温（４０℃）では２相に分離するものが多いが密度が接
近しているため２相間の比重差がなくなり分離が困難な
場合が多い。

ナフテン系よりもアルコール系に親和性のないパラフィ
ン系炭化水素を投入することにより相分離を容易にし、
さらに分離相のアルコール側と炭化水素側の比を炭化水
素側に移行させることにより分離効率を良くしようとす
るものである。

本発明でいう炭素数５〜９０ナフテン系炭化水素とは、
飽和５〜７員環炭化水素の炭素数５〜９の化合物で、例
えばシクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペ
ンタン、メチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、ジメ
チルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、プロピル
シクロヘキサン等が例としてあげられる。

また低級アルコールとは炭素数が１〜４のアルコールで
あり、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピル
アルコール、ブチルアルコールが例として挙げられる。

本発明で用いられるパラフィン系炭化水素は分離された
アルコールおよびナフテン系炭化水素の純度を低下せし
めないことが必要でナンテン系炭化水素より低沸点のも
のが用いられねばならない。

また使用する低級アルコールによっても選択されねばな
らない。

すなわち、低級アルコールよりも低沸点のパラフィン系
炭化水素でなければならないというわけでもなく、その
低級アルコールとパラフィン系炭化水素が最低共沸混合
物を作れば低級アルコールより高沸点のパラフィン系炭
化水素も使用は可能である。

しかし、その際ナフテン系炭化水素の沸点より低くなけ
ればならない。

したがって使用されるナフテン系炭化水素と低級アルコ
ールの組合せによって選択されねばならないが通常ブタ
ン、ヘプタン、ヘキサン、ヘプタンが例としてあげられ
るがその中でも特にペンタン、ヘキサンが扱い易い。

以下に本発明の方法を実施するのに適した精溜工程の例
を第１図により説明する。

ライン１より第１精溜塔８に低級アルコールとナフテン
系炭化水素の混合物を供給し加熱蒸溜する。

低級アルコールとナンテン系炭化水素は共沸混合物を作
り塔頂にあがる。

塔底は共沸組成より過剰に含まれている低級アルコール
あるいはナフテン系炭化水素が残りライン６より抜き出
される。

第１精溜塔８の塔頂から出た共沸蒸気は第２精溜塔９の
塔頂蒸気といっしょになって冷却器１０で上部臨界温度
以下に冷却され静置槽１１にはいる。

この静置槽内で凝縮液は２相にわかれ供給組成に近い組
成の相を第１精溜塔８に他相を第２精溜塔に供給する。

第２精溜塔では塔頂から共沸混合物をライン３より抜き
出し塔底液をライン７より回収する。

ここでパラフィン系炭化水素は静置槽１１にはいる方法
であればどの様な方法でも良いが第１図に破線で示した
ラインより供給することが考えられる。

一度パラフィン系炭化水素を投入すれば常に投入する必
要はなく減少すれば添加する程度で良い。

この操作により供給された低級アルコールとナフテン系
炭化水素の主成分は第１精溜塔の塔底からライン６より
回収され残りの成分は第２精溜塔の塔底からライン７よ
り回収される。

以下、実施例で本発明を説明する。

実施例 第１図に示すフローによりシクロヘキサン２０重量部、
メタノール８０重量部からなる混合液を連続的に供給し
精溜した。

パラフィン系炭化水素としてｎ−ヘキサンを使用し、静
置槽内のｎ−ヘササン濃度が２０重量部になる様投入し
た。

定常状態における各ラインの組成及び流量比は第１表に
示す。

組成および流量比の単位は重量部で ある。

なお比較例としてｎ−へキサンを投入しないで精溜した
が静置槽での分離が悪く、定常状態を得ることが困難で
あった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するのに適した装置の線略図
である。 １ ，２，３，４，５ ，６，７：輸送管、８，９：精
溜塔、１０：凝縮器、１１：溶剤分離静置槽、■，■，
■，■および■：実施例１の第１表の各ライン。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 主として炭素数５〜９のナフテン系炭化水素と炭素
   数１〜４の低級アルコールからなり最低共沸混合物を作
   る混合溶剤を２段階の精溜により分離する際に、第１精
   留塔及び第２精留塔の各塔頂より溜出する共沸混合物を
   合流し、静置槽にて、（ａ） 低級アルコールと最低
   共沸混合物を作りかつナフテン系炭化水素より低い沸点
   を有するパラフィン系炭化水素、または （ｂ） 低級アルコールと最低共沸混合物を作らず、
   かつナフテン系炭化水素及び低級アルコールより低い沸
   点を有するパラフィン系炭化水素の存在下で比重差によ
   り２相分離させ、それらの相のうち原料の混合溶剤に近
   い組成を有する相の液を第１精留塔へ、他相の液を第２
   精留塔へそれぞれ循還し、第ｌ塔及び第２塔の塔底部よ
   りそれぞれナフテン系炭化水素または低級アルコールを
   抜き出すことを特徴とする混合溶剤の分離方法。