JPS5824839A - 多孔度分析方法と装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は固体試料について多孔度分析を行なうための方
法と装置に係るものである。

従来知られている多孔度分析方法によれば、固体試料と
ある量の適当な液体、好ましくは水炊を容器に入れ、こ
の液体にかける圧力を増大していき、圧力が変化する間
試料の孔に液体が侵入していきそのため変化してい（液
体の体積を検知する。

この既知の方法によれは圧カー水銀体積曲線を描くこと
ができ、この曲線に基づき既知の式に従って試料の孔の
寸法分布を、そしてその試料についての情報を取得する
ことができる。

この試験中非常に商い圧力値（約２．０００気圧）に到
達し、その佐゛圧力を大気圧に等しい値まで降下させる
ことが必要である。

この圧力降下中、試験液、特許すれば水炊は圧力上昇中
に浸入していた孔のうちのあるものから出てくることは
明らかである。特に、氷原は開いた形の孔から出て（る
が、殆んど閉じている形の孔には残っている。そのため
、下降圧カー水卸体槓聞巌は、圧力上昇中に描いた土昇
圧カー水炊体槓曲−とは一致せず、別の触路を辿り、そ
れ（こより試料の孔の形についての情報を優るコトがテ
キる。然しなからこれらの情報は現在の処一つ又は幾つ
かの圧力、特定すれば大気圧へ戻る点と最大圧力値へ至
る点の圧力でしか得られず、断片的であり、そして部分
的である。

出願人が実施した試験の結果立証されたことは、もし降
下圧力曲線が時間についてあらかじめ定めた法則に従っ
て、特に一定速度で、もしくは圧力降下速度を調節して
描かれるならば、はるかに広範囲の、そしてはるかに信
頼し得る情報を得ることができるということである。

それ故本発明による多孔度解析の方法においては、圧力
降下は時間についてあらかじめ定めた法則に従って行わ
れ、液体特にいえば水銀の体積変化がその法則に従って
圧力が降下してい（ときに検出される。すなわち、液体
の圧力を検出し、それを時間で微分しそしてその微分の
瞬時値の関数として排圧装置を制御することにより一定
速度で圧力を下降させるのが有利と考える。

本発明はこの方法を実施する装置にも係るものであり、
流体力学的に低圧回路、増圧装置そしてそれらから高圧
回路へ接続されている多孔度計の既知の増圧回路におい
て、高圧検出装置、検出した高圧を時１…と関連づける
装置及びこの装置の制御下で前記の低圧回路を操作する
排出弁の制御装置を備えている。この排出弁は円錐状の
閉塞子と円筒状の受答部とを有するニードル弁であるの
が好ましい。

第１図を参照する。多孔度検出装置は、既に知られてい
るように、液体、通常は水炊１６中に浸漬した固体試料
１４を収容する容器１２を含み、氷原のメニスカス、す
なわち毛細４１現象にみられる承知の凸状表面は容器１
２の口の直径の小さくなっている区域にある。容器１２
は例えば油２０のような別の液体中に沈められる。この
油２０は氷原の凸状表面１８に作用している。油は２つ
の「列に接続されたダクト２８．３０の２つの弁２４．
２６を通ってタンク２２から流れてくる。タンク２２の
反対側でダクト２８を既知の増圧装置３４の小さい力の
シリンダー３２へ接続し、増圧装置３４の大きい方のピ
ストン３６はシリンダー３８内に配置されている。この
シリンダー３８にはダクト４０を介してポンプ４２によ
り油又は別の適当な流体が供給されるポンプ４２はその
流体を管４６を介してタンク４４から吸込んでいる。ポ
ンプ４２かもの低圧流体をシリンダー３８へ圧送するこ
とにより、ピストン３６を動かしてシリンダー３２の下
流の回路で圧力を増大させ、試験装置１０内の油２０の
圧力を増大させる。この増圧により水炊１６は試料１４
の孔に浸入し、それに応じての変化、特定していえば水
餓の凸状面１８の高さを下げ、これは圧力値との関涜で
時々検出されて曲線４８（第２図）を描（。この曲線４
８から既知の仕方でデータを得て、試料１４の］ｉ要な
多孔度特性を決定できる。分析ができるため（こは、高
圧回路内の圧力は非常に冒い値、約２，０００気圧に到
遅しなければならず、増圧回路３４は約１００倍の増圧
能力があることを考慮して低圧回路は約２０気圧で操作
する。

最大約２．０００気圧かも大気圧まで高圧回路内で減圧
するのは低圧回路に作用する弁５０であり、この弁はパ
イ・パス路５２にあって、このパイ・パス路はポンプ４
２の下流側の管路４０と上流側の管路４６とへ接続され
ている。

減圧はそれが時間について所定の法則に従って行なわれ
るときは、多孔度分析にとって、特に孔の形状と分曲と
を決定するのに東要な意義を有するということが判明し
たのである。この場付第２図の曲線５４が曲線４８と共
に、得られ、ヒステリシスの形が決まる。値５６は試料
１４の孔の中に残っている水制１６の量に相当するのは
明らかである。　　　　“ 時間についての所定の変化期に従って好ましくは一定の
減圧速度で圧力降下を行なうため本発明が提案する圧カ
ドランスジューサ５８は高圧回路の圧力を６０で検出し
、そしてその得た値を信号に変えて、この信号をＭｏ２
を介してそれ自体は知られている時間微分装置６４（第
１図）に送り、この微分装置の出力信号はウィンドチョ
ッパー６８へ送られる。ウィンドウチョッパー６８はそ
の出力信号を許容されている最大の減圧速度と最小の減
圧速度とにそれぞれ対応する２つの固定信号と比較する
。チョッパーのこれら２つの信号はそれらの間のフォー
ク（ｆｏｒｋ　）　　を広げたり狭くしたりすることに
より又はそれらの値を修正することにより変更して減圧
速度の設定値を変更することができる。線６６からくる
信号が所定の最大又は最小値を越えることをチョッパー
６８が確認すると、２つの信号７０と７２のいずれかが
発生して弁５０に作用するモーター７４をどちらかの方
向に回転させる。

弁５０を第３ないし５図に詳細に示す。この弁は円錐状
のステムと円筒状の受容部とを有するニードル型弁であ
る。ステムの円錐角は迅速作動の要請と弁精度と要請と
の間の良好な妥協点を求めて定められる。もし円錐角が
小さいと作動の速さは低下するが、精度は高くなる。

図示の弁の本体８０には入口通路８２と出口通路８４と
があって低圧回路の流体が流れるよ５になっている。こ
れらの通路はダクト８６へ接続されており、そのダクト
８６には円筒状受容部８８がつくられている。弁の円錐
状先端９０がこの受容部内で作動し、そしてこの先端９
０を一端ｃｒｃ取　′伺げたステム９２は円筒状受容部
８８に対して軸方向に勤（ことができる。第３．４およ
び５図は弁ステム９２が端位置にある状態を示している
。

すなわち、第３．４図では弁は完全に閉じており、そし
て第５図では弁は完全に開いている。円錐状先端９０が
円筒状受容部８８（・こ部分的に侵入して、低圧回路に
おげろ、そして結果的には間圧回路における所望の減圧
速度に対応する代かなブローパイ区域を残すように弁を
設計するのが普通である。

ステム９２は回転自在にＪ収伺けられているが、軸方向
にはブッシング９６内で一体となるように取付けられて
いる。このブッシング９６の外側は９８で示すようにね
じをつけられていて挿入体１００の細ねじと係合してい
る。この挿入体１００は弁の本体のねじ１０２１こねじ
込むことにより弁の本体へ固定されている。挿入体１０
０は弁の本体の受容部１０４に１０６で空気密封して収
容されており、そして挿入体１００のＷはステム９２で
閉じられていて、ブッシング１１０によって固定された
ガスケット１０８によって密封されている。歯車１１２
とブッシング９６とは、例えば一つの部材として作（も
れるなどして、一体となっている。歯車１１２は弁の本
体の外側にあって、カバー１１４によって覆われて外部
に対し保護されている。歯車１１２は、ステム９２と平
行なシャフト１１８に増刊けたビニオン１１６と係合し
ている。図面に明らかに示されているように、ビニオン
１１６の軸の長さは、ねじ９８と螺合しているブッシン
グ９６が回転して左右に移動するとそれと同じ向きにビ
ニオン１１６に沿って歯車１１２が滑動できるだけの長
さとなっている。緊急の場合は制御ハンドル１２０によ
りシャフト１１８を手で回転させることもできるが、通
常は第１図のモーター７４に相当する、それ自体はよ（
知られている歯車伺きモーターによって（ロ）私を制御
する。

この歯車伺きモーターは両方向に回転できて、ビニオン
１１６と歯車１１２そしてブッシング９６を両方向で回
転させブッシング９６を軸方向で左右に動かし、それと
−棚にステム９２を軸方向で左右に動かして弁の受容部
８８を開閉する。ステム９２のｎｌｌ＋方回のイ多動か
入口８２と出口８４との１川の低圧流体の通過面積を調
ギする。間圧回路で行なわれる検出によって、既に見て
さたように、ステム９２の移動を調整して減圧速度をあ
る制限円に維持する。このようにして、単一型式の弁膜
Ｗ口こよって、すなわち同じ排出弁でそれ故同じ分析装
置で１バ一ル／秒から２０バ一ル／秒の範囲の高圧回路
内での減圧速度を得ることができる。

第４．５図を参照する。弁の本体８０の外側でステム９
２に板１２４を設げる。この板１２４は弁の本体８０か
ら出てい（ステム９２に平行に動き、そして完全に閉じ
た位置と完全に開いた位置との間でステム９２の動きの
範囲を定める手段を有している。この手段とは開口１２
６であってホト・ダイオードのような２つの検出器１２
８，１３０と協働して最大閉位ｗ（第４図）と最大開位
置（第５図）とを決別する。この弁は特に精確且つ迅速
に作動することが証明されており、第２図の曲線５４を
描きそして曲ｆｗ４８だけからでは認識できない試料１
４の多孔度特性を曲線５４から推定できるように、高圧
回路の減圧を既に述べた制御装置により一定速度で行な
えるものと考えることができる。

本発明の思想を梗々の仕方で実施できることは当業者に
明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による排圧制御用装置を含む多孔度肝の
加圧回路を示す略図である。 第２図は第１図の装置を使用したときの完全な多孔度分
析において得られる圧力一体積グラフの一例である。 第３．４図は第１図の装置の減圧弁を示す相互に異なる
角度で切断した断面図である。 第５図は第４図と同様の弁の部分断面図であるが、弁の
ステムの位置は第４図の位置と異なっている。 図中： １０・・試験装置 １２・・容器 １４・・固体試料 １６・・水訳 １８・・水制の凸状表四 ２０・・油 ２２．４４・・・タンク ／＋２・・ポンプ ５０・・弁 ５８・　圧カドランスジユーザ ６４−一微分装置 ６８−・ウィンドウチョッパー （］５） ２３７−−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１１固体試料とある量の適当な液体、好ましくは水餘
   とを試験容器に入れ、この液体に増大する圧力をかげ、
   固体試料の孔に浸入したための液体の体積変化を圧力を
   変えている量検出し、そして圧力を最大値から実質的に
   大気圧まで下げる諸段階から成る多孔度分析方法におい
   て、前記の減圧は時間の関数である所定の法則に従って
   実施し、減圧中固体試料の孔から液体が流出して生じる
   液体の体積変化を検出することを特徴とする多孔度分析
   方法。 （２）　　減圧が調整された速度で行なわれる特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 （３）前記の減圧が一定速度で行なわれる特許請求の範
   囲第２項に記載の方法。 （４）圧力を記録し、時間について圧力を微分し、そし
   てその微分の瞬時値の関数として排圧装置を制御する特
   許請求の範囲第２項に記載の方法。 （５）試験装置、高圧液体により試験装置を加圧する高
   圧回路、この高圧回路に作用する少なくとも１つの増圧
   装置、およびこの増圧装置に作用し、そして低圧流体の
   ための少なくとも１つのポンプと低圧流体の排出又は戻
   りのための少なくとも１つの排出制御弁により低圧を解
   放できるポンプのバイパス路とを有している低圧回路を
   備えている多孔度計測装置において、前記の高圧回路に
   配置した圧力検出器、この圧力検出器が記録した圧力を
   時間と関連づける装置とこの装置の制御下で作動する、
   前記の低圧回路の排出制御弁の制御手段を備えたことを
   特徴とする多孔度計測装置。 （６）圧力を時間と関連づける前記の装置が微分装置で
   あり、そして前記の弁制御手段が、微分値が幅と位置と
   の双方又は何れか一方についてあらかじめ決定されるこ
   とができるある値の範囲を越えるとき弁の機械的制御装
   置に作用スるウィンドウチョッパーである特許請求の範
   囲第５項に記載の装置。 （力　前記の機械的制御装置がニードル弁のステムを動
   かすためのモーターを含み、前記の弁は円錐状シャッタ
   ーと円筒状受容部を有している特許請求の範囲第６項に
   記載の装置。 （８）　　前記のモーターは両方向に回転し、そして前
   記のニードル弁のステムの軸方向運動を制御する運動学
   的結合に作用することのできる特許請求の範囲第７項に
   記載の装置。 （９）前記の運動学的結合が前記の駆動シャフトの回転
   を前記の弁のステムの１句０方向後勤に変えるためのね
   じとナツトとの結合である特許請求の範囲第８唄に記載
   の装置。 ＱＯ）　　前記のねじとナツトの結合が前記の弁のステ
   ムを収容するねじつきブッシングであり、このブッシン
   グは前記の駆動シャフトの制御下で回転しそして軸方向
   に動（ことができる特許請求の範囲第９項に記載の装置
   。 ０η　前記の駆動シャフトと一体になっている軸方向に
   長いピニオンと前記のブッシングと一体になっていて、
   前記のピニオンと係合している歯車とが結合しているた
   め前記の駆動シャツ１１こより前記のねじつきブッシン
   グは両方向【こ回転され、前記の歯車は前記のピニオン
   に対して軸方向に動くことができる特許請求の範囲第１
   ０項に記載の装置。 （６）　前記の弁のステムは、前記のブッシング内に＄
   ｉ＋方向にロックされているが自由に回転できるように
   、収容されており、ステムは回転しないように阻止され
   ている特許請求の範囲第１０項に記載の装置。 （１，１弁の本体の外側で、ステムと一体になっていて
   移動停止に作用することができる手段を弁のステムが有
   している特許請求の範囲第５項に記載の装置。