JPS5826030A - 無水塩化アルミニウムの製法 - Google Patents
無水塩化アルミニウムの製法Info
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- JPS5826030A JPS5826030A JP56121686A JP12168681A JPS5826030A JP S5826030 A JPS5826030 A JP S5826030A JP 56121686 A JP56121686 A JP 56121686A JP 12168681 A JP12168681 A JP 12168681A JP S5826030 A JPS5826030 A JP S5826030A
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- JP
- Japan
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- aluminum chloride
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- anhydrous aluminum
- chlorinated hydrocarbon
- oxide
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/58—Preparation of anhydrous aluminium chloride
- C01F7/60—Preparation of anhydrous aluminium chloride from oxygen-containing aluminium compounds
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無水塩化アルミニウムの新規な製法に関し、さ
らに詳しくはアルミニウムの酸化物および／または水酸
化物と塩素化炭化水素とを反応させ高純度の無水塩化ア
ルミニウムを簡易にかつ低コストで製造する方法に関す
る。
らに詳しくはアルミニウムの酸化物および／または水酸
化物と塩素化炭化水素とを反応させ高純度の無水塩化ア
ルミニウムを簡易にかつ低コストで製造する方法に関す
る。
無水塩化アルミニウムの製法は従来より多数提案されて
おり、これらの方法は次の四つに大別される。
おり、これらの方法は次の四つに大別される。
（１）金属アルミニウムと塩素とを、高温で反応させる
ことからなる方法。
ことからなる方法。
（２）金属アルミニウムと塩化水素とを高温で反応させ
ることからなる方法。
ることからなる方法。
（３）アルミナあるいはアルミナ含有物質を、−酸化炭
素および塩素と、またはホスゲンと反応させることから
なる方法。
素および塩素と、またはホスゲンと反応させることから
なる方法。
（４）アルミナあるいはアルミナ含有物質を、カーボン
の存在下で塩素と反応させることからなる方法。
の存在下で塩素と反応させることからなる方法。
上記（１）の方法は、現在一般に工業的規模で採用され
ている方法であり、溶融したアルミニウム中に塩素を吹
き込み、昇華してくる生成塩化アルミニウムを冷却して
、粉状または塊状の無水塩化アルミニウムを得る方法で
ある。しかし原料となる金属アルミニウムは、一般にア
ルミナを氷晶石と共にほぼ９６０〜９８０℃の温度で溶
融し、これを電気分解して製造されているものであり、
この電解で消耗される電力量がアルミニウム１トン当り
約１３，０００〜１４，０００ぷ■にも達し、アルミナ
から金属アルミニウムを精練採取する工程に美大なエネ
ルギーを必要とするという欠点がある。従ってアルミナ
を直接に原料として用いて塩化アルミニウムを製造する
方法が工業的に確立されれば、使用エネルギーの低減す
なわち製造コストの大巾な低減が期待できる。
ている方法であり、溶融したアルミニウム中に塩素を吹
き込み、昇華してくる生成塩化アルミニウムを冷却して
、粉状または塊状の無水塩化アルミニウムを得る方法で
ある。しかし原料となる金属アルミニウムは、一般にア
ルミナを氷晶石と共にほぼ９６０〜９８０℃の温度で溶
融し、これを電気分解して製造されているものであり、
この電解で消耗される電力量がアルミニウム１トン当り
約１３，０００〜１４，０００ぷ■にも達し、アルミナ
から金属アルミニウムを精練採取する工程に美大なエネ
ルギーを必要とするという欠点がある。従ってアルミナ
を直接に原料として用いて塩化アルミニウムを製造する
方法が工業的に確立されれば、使用エネルギーの低減す
なわち製造コストの大巾な低減が期待できる。
上記のエネルギー消費についての欠点は、上記（２）の
方法についても同様であるが、（２）の方法では、さら
に、使用塩化水素の純度の問題、あるいは塩化水素の蒸
発とその回収の問題等原料面、工程面で解決すべき多く
の問題を含み、（１）の方法よりもさらに不利である。
方法についても同様であるが、（２）の方法では、さら
に、使用塩化水素の純度の問題、あるいは塩化水素の蒸
発とその回収の問題等原料面、工程面で解決すべき多く
の問題を含み、（１）の方法よりもさらに不利である。
上記（３）および（４）の方法は、（１）および（２）
の方法に比べて原料的には有利であると認められる。し
かし例えば（３）の方法については、高純度のＣＯまた
はＣＯＣｌ２が必要とされ、それらの高純度原料を得る
装置を設ける必要があり、また（４）の方法ではアルミ
ナとカーボンを均一に混合しなければならない上に反応
装置の閉塞を防止するために一定粒度の固体原料を用い
なければならない欠点があり、また反応条件によっては
六塩化ベンゼンが生成して製品中に混入するという致命
的な欠点をもたらすことがある。以上のような理由から
上記の（３）および（４）の方法は未だ我国では工業化
されていない。
の方法に比べて原料的には有利であると認められる。し
かし例えば（３）の方法については、高純度のＣＯまた
はＣＯＣｌ２が必要とされ、それらの高純度原料を得る
装置を設ける必要があり、また（４）の方法ではアルミ
ナとカーボンを均一に混合しなければならない上に反応
装置の閉塞を防止するために一定粒度の固体原料を用い
なければならない欠点があり、また反応条件によっては
六塩化ベンゼンが生成して製品中に混入するという致命
的な欠点をもたらすことがある。以上のような理由から
上記の（３）および（４）の方法は未だ我国では工業化
されていない。
本発明者等は、これら従来提案されている諸方法に比較
して、より安価に、そしてより簡単に無水塩化アルミニ
ウムを製造しうる方法について鋭意研究検討の結果、本
発明の完成に至った。すなわち本発明は、アルミニウム
の酸化物および／または水酸化物と塩素化炭化水素との
反応により高純度の無水塩化アルミニウムを簡易に効率
良く得る方法である。
して、より安価に、そしてより簡単に無水塩化アルミニ
ウムを製造しうる方法について鋭意研究検討の結果、本
発明の完成に至った。すなわち本発明は、アルミニウム
の酸化物および／または水酸化物と塩素化炭化水素との
反応により高純度の無水塩化アルミニウムを簡易に効率
良く得る方法である。
本発明に用いうるアルミニウム酸化物および水酸化物の
例としては、α］γスδ−１θ−等の種々の形態のＡＩ
、０３＋ Ａｌ（ＯＨ）３＋ Ａｌｏ（ＯＨ）＋等
が挙げられる。さらにはボーキサイト、ジブサイト（ギ
ブス石）も使用可能な例である。
例としては、α］γスδ−１θ−等の種々の形態のＡＩ
、０３＋ Ａｌ（ＯＨ）３＋ Ａｌｏ（ＯＨ）＋等
が挙げられる。さらにはボーキサイト、ジブサイト（ギ
ブス石）も使用可能な例である。
本発明に用いうる塩素化炭化水素としては、一般的に炭
化水素と塩素または塩化水素との反応により誘導される
広範囲の塩素化炭化水素であってよく、例えばＣＨ３Ｃ
ｌ、 ＣＨ３Ｃｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＣｌ４、Ｃ３Ｈ３
Ｃ１１Ｃ３Ｈ４Ｃ１３、Ｃ３ＣＩ４、Ｃ３Ｈ３Ｃ１３、
Ｃ誹ｆ’ｃＣ２ＨＣ１５、Ｃ２Ｃ１６、Ｃ２ＨＣｌ３、
Ｃ４Ｃ１６等を挙げることができるが、なるべく分子中
に水素が存在しないもの特に分子中に水素が全く存在し
ないものが好ましい。これらの塩素化炭化水素は、反応
帯に対し液状、気状、固体状（例えば粉末状）のいずれ
かで適宜供給できる。これらの化合物の混合物も本発明
において使用できる。
化水素と塩素または塩化水素との反応により誘導される
広範囲の塩素化炭化水素であってよく、例えばＣＨ３Ｃ
ｌ、 ＣＨ３Ｃｌ３、ＣＨＣｌ３、ＣＣｌ４、Ｃ３Ｈ３
Ｃ１１Ｃ３Ｈ４Ｃ１３、Ｃ３ＣＩ４、Ｃ３Ｈ３Ｃ１３、
Ｃ誹ｆ’ｃＣ２ＨＣ１５、Ｃ２Ｃ１６、Ｃ２ＨＣｌ３、
Ｃ４Ｃ１６等を挙げることができるが、なるべく分子中
に水素が存在しないもの特に分子中に水素が全く存在し
ないものが好ましい。これらの塩素化炭化水素は、反応
帯に対し液状、気状、固体状（例えば粉末状）のいずれ
かで適宜供給できる。これらの化合物の混合物も本発明
において使用できる。
本発明の方法において起こりうる反応のいくつかを例示
すれば下記の通りであり、この際の反応温度は約５００
〜９００℃、好ましくは約６５０〜７５０℃である。
すれば下記の通りであり、この際の反応温度は約５００
〜９００℃、好ましくは約６５０〜７５０℃である。
２Ａ１２０３＋３ＣＣ１４→４ＡＩＣ１＋３ＣＯ２（１
）２Ａ１２０３＋３Ｃ２Ｃ１４→４ＡＩＣ１３＋ ６Ｃ
Ｏ（２）Ａ１２０３ ＋ Ｃ２Ｃ１６→２ＡＩＣ１３＋
ＣＯ２＋ＣＯ（３）場合により、あるいは塩素化炭化水
素の種類によっては反応系に塩素を供給して実施するこ
とができ、例えば次の反応がある。
）２Ａ１２０３＋３Ｃ２Ｃ１４→４ＡＩＣ１３＋ ６Ｃ
Ｏ（２）Ａ１２０３ ＋ Ｃ２Ｃ１６→２ＡＩＣ１３＋
ＣＯ２＋ＣＯ（３）場合により、あるいは塩素化炭化水
素の種類によっては反応系に塩素を供給して実施するこ
とができ、例えば次の反応がある。
４Ａ１２０３＋３Ｃ４Ｃ１６＋３ＣＩ、→８ＡＩＣ１３
＋１２ＣＯ（４）また分子中に水素を有する塩素化炭化
水素の場合には、例えば次の反応がある。
＋１２ＣＯ（４）また分子中に水素を有する塩素化炭化
水素の場合には、例えば次の反応がある。
２Ａｌ、０３＋２Ｃ３ＨＣ１３＋３Ｃ１２→４ＡＩＣ１
３＋ＣＯ２＋３ＣＯ＋Ｈ３Ｏ（５）Ａｌ、０３＋ ２Ｃ
ＨＣ１３−＞ ２ＡＩＣ１３＋ ２ＣＯ＋ Ｈ３Ｏ（６
）このようなアルミニウムの酸化物および／または水酸
化物と、塩素化炭化水素（場合により塩素を共存）との
反応折得られる反応生成物Ｇま、冷却し、ＡｌＣｌ３を
固体として系外に取出すのであるが、例えば上に例示し
た反応（２）、（３）、（４）、（５）、（６）の様に
生成ガス中にＣＯが含まれている場合にはこの生成ガス
に塩素を適宜添加混合し、別の反応域に導いてアルミニ
ウムの酸化物おより今たは水酸化物と反応させることに
よりさらにＡＩＣｔ ３を得ることができる。この方式
は本発明の一態様である。
３＋ＣＯ２＋３ＣＯ＋Ｈ３Ｏ（５）Ａｌ、０３＋ ２Ｃ
ＨＣ１３−＞ ２ＡＩＣ１３＋ ２ＣＯ＋ Ｈ３Ｏ（６
）このようなアルミニウムの酸化物および／または水酸
化物と、塩素化炭化水素（場合により塩素を共存）との
反応折得られる反応生成物Ｇま、冷却し、ＡｌＣｌ３を
固体として系外に取出すのであるが、例えば上に例示し
た反応（２）、（３）、（４）、（５）、（６）の様に
生成ガス中にＣＯが含まれている場合にはこの生成ガス
に塩素を適宜添加混合し、別の反応域に導いてアルミニ
ウムの酸化物おより今たは水酸化物と反応させることに
よりさらにＡＩＣｔ ３を得ることができる。この方式
は本発明の一態様である。
また塩素化炭化水素を塩素と共に反応域に送入すること
により、生成物が無水塩化アルミニウムと炭酸ガスのみ
からなるようにすることができ例えば上（２）式の場合
には ２Ａ１２０３＋３Ｃ２Ｃ１ご４ＡＩＣ１３＋ ６ＣＯ（
２）と共に ６ＣＯ＋６ＣＩ、＋２ＡＩ２０３→４Ａｌｃ１３＋６ｃ
ｏ、 （刀が起るようにでき、この（２）およ
び（力反応は結局下記のように示すことができる。
により、生成物が無水塩化アルミニウムと炭酸ガスのみ
からなるようにすることができ例えば上（２）式の場合
には ２Ａ１２０３＋３Ｃ２Ｃ１ご４ＡＩＣ１３＋ ６ＣＯ（
２）と共に ６ＣＯ＋６ＣＩ、＋２ＡＩ２０３→４Ａｌｃ１３＋６ｃ
ｏ、 （刀が起るようにでき、この（２）およ
び（力反応は結局下記のように示すことができる。
４Ａ１２０３＋３Ｃ２Ｃ１４＋６Ｃ１，→８ＡＩＣ１３
＋６ｃｏ、（８）あるいは、ｃｏについては反応系で使
用せずに、Ｃｕ−ＺｎＯ１Ｐｔ−Ｒｈ等の酸化触媒の存
在下で空気で００２ に酸化した後、系外へ排出する方
法を採ることもできる。
＋６ｃｏ、（８）あるいは、ｃｏについては反応系で使
用せずに、Ｃｕ−ＺｎＯ１Ｐｔ−Ｒｈ等の酸化触媒の存
在下で空気で００２ に酸化した後、系外へ排出する方
法を採ることもできる。
また反応例（５）および（６）のように塩素化炭化水素
の分子中に水素が存在すると、反応により水が生成する
ので凝縮分離に際し適宜な手段を用いて
−製品の品質を維持する必要がある。
の分子中に水素が存在すると、反応により水が生成する
ので凝縮分離に際し適宜な手段を用いて
−製品の品質を維持する必要がある。
以上種々の反応例について記載したが、本願発明の工業
的規模での実施には、種々の面から塩素化炭化水素とし
て四塩化炭素を用いるのが最も好適であると考えられる
。
的規模での実施には、種々の面から塩素化炭化水素とし
て四塩化炭素を用いるのが最も好適であると考えられる
。
以下本発明の具体的実施例を示す。
実施例 １゜
内径２０＋＋＋ｎ＋、長さ１ｍの石英管中にＡ Ｉ ２
０３ベレツト５０１を充填し、７００℃に加熱した後、
その温度を維持しつつ石英管の一端から四塩化炭素を１
１５？を６時間かけて徐々に送入した。石英管の他端に
接続した冷却捕集ピンには１２８１の淡黄白色固体が得
られた。この固体生成物を分析したところ純度９９．６
％の無水塩化アルミニウムであった。
０３ベレツト５０１を充填し、７００℃に加熱した後、
その温度を維持しつつ石英管の一端から四塩化炭素を１
１５？を６時間かけて徐々に送入した。石英管の他端に
接続した冷却捕集ピンには１２８１の淡黄白色固体が得
られた。この固体生成物を分析したところ純度９９．６
％の無水塩化アルミニウムであった。
実施例 ２゜
実施例１の操作を繰返したが、四塩化炭素の代りにパー
クロルエチレン１２５ｙ−を用いた。純度９８．３％の
無水塩化アルミニウムを得た。
クロルエチレン１２５ｙ−を用いた。純度９８．３％の
無水塩化アルミニウムを得た。
実施例 ３゜
実施例２の反応生成物より塩化アルミニウムを分離捕集
した後のガスに塩素９６？を混合し、アルミナ５０１を
充填して７００℃に維持した別の石英管（同寸法）に通
した。この後続反応の結果、無水塩化アルミニウム１１
０１が得られ、その純度９８．９％であった。
した後のガスに塩素９６？を混合し、アルミナ５０１を
充填して７００℃に維持した別の石英管（同寸法）に通
した。この後続反応の結果、無水塩化アルミニウム１１
０１が得られ、その純度９８．９％であった。
実施例 ４゜
実施例１の四塩化炭素に代えパークロルエチビ
レン６１ Ｓ４＄塩素５２５’の混合物を用いて実施例
１の操作を繰返した。純度９９．０％の無水塩化アルミ
ニウム１０８１を得た。反応生成物から塩化アルミニウ
ムを分離捕集した後のガスはほとんど炭酸ガスであった
。
１の操作を繰返した。純度９９．０％の無水塩化アルミ
ニウム１０８１を得た。反応生成物から塩化アルミニウ
ムを分離捕集した後のガスはほとんど炭酸ガスであった
。
実施例 ５゜
実施例１の四塩化炭素に代え六塩化ブタジェン９６１と
塩素２７１ｉ’を用い、これを８時間かけて反応域へ送
入したことを除き、実施例１の操作を繰返した。生成し
た塩化アルミニウムの量は１１３１で、その純度は９８
．３％であった。
塩素２７１ｉ’を用い、これを８時間かけて反応域へ送
入したことを除き、実施例１の操作を繰返した。生成し
た塩化アルミニウムの量は１１３１で、その純度は９８
．３％であった。
実施例 ６゜
アルミナ２５１と六塩化エタン６０Ｐを混合し、７００
〜７５０℃に３時間維持した。反応中反応域より排出さ
れるガスを冷却して捕集した無水塩化アルミニウムの量
は６２１であり、その純度は９０．１％であった。
〜７５０℃に３時間維持した。反応中反応域より排出さ
れるガスを冷却して捕集した無水塩化アルミニウムの量
は６２１であり、その純度は９０．１％であった。
特許出願人 関東電化工業株式会社
特許出願人 関東化成株式会社
Claims (3)
- （１）アルミニウムの酸化物および／または水酸化物と
塩素化炭化水素とを反応させることを特徴とする無水塩
化アルミニウムの製法。 - （２）塩素ガスを混合した塩素化炭化水素を用いる特許
請求の範囲第１項に記載の方法。 - （３）アルミニウムの酸化物および／または水酸化物と
塩素化炭化水素とを反応させて無水塩化アルミニウムを
製造する際の排出ガス中に一酸化炭素が含まれる場合に
、該排出ガスに塩素ガスを混合し、この混合ガスとアル
ミニウムの酸化物および／または水酸化物とを反応させ
てさらに無水塩化アルミニウムを生成させることを特徴
とする無水塩化アルミニウムの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56121686A JPS5826030A (ja) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | 無水塩化アルミニウムの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56121686A JPS5826030A (ja) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | 無水塩化アルミニウムの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826030A true JPS5826030A (ja) | 1983-02-16 |
| JPH0154286B2 JPH0154286B2 (ja) | 1989-11-17 |
Family
ID=14817358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56121686A Granted JPS5826030A (ja) | 1981-08-03 | 1981-08-03 | 無水塩化アルミニウムの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5826030A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0530879U (ja) * | 1991-10-01 | 1993-04-23 | 三和プラスチツク株式会社 | 自立型回転看板 |
| JP2010085995A (ja) * | 2009-10-16 | 2010-04-15 | Olympus Corp | カメラ |
| JP2010186191A (ja) * | 2010-04-05 | 2010-08-26 | Olympus Corp | カメラ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53124197A (en) * | 1977-03-23 | 1978-10-30 | Aluminum Co Of America | Process for producing aluminum chloride |
-
1981
- 1981-08-03 JP JP56121686A patent/JPS5826030A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53124197A (en) * | 1977-03-23 | 1978-10-30 | Aluminum Co Of America | Process for producing aluminum chloride |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0530879U (ja) * | 1991-10-01 | 1993-04-23 | 三和プラスチツク株式会社 | 自立型回転看板 |
| JP2010085995A (ja) * | 2009-10-16 | 2010-04-15 | Olympus Corp | カメラ |
| JP2010186191A (ja) * | 2010-04-05 | 2010-08-26 | Olympus Corp | カメラ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0154286B2 (ja) | 1989-11-17 |
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