JPS5826083A - 黒鉛容器の製造法 - Google Patents
黒鉛容器の製造法Info
- Publication number
- JPS5826083A JPS5826083A JP12369381A JP12369381A JPS5826083A JP S5826083 A JPS5826083 A JP S5826083A JP 12369381 A JP12369381 A JP 12369381A JP 12369381 A JP12369381 A JP 12369381A JP S5826083 A JPS5826083 A JP S5826083A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- container
- impregnation
- aluminum
- graphite
- pores
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 19
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 claims description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 5
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical compound ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 claims 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 21
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- CAVCGVPGBKGDTG-UHFFFAOYSA-N alumanylidynemethyl(alumanylidynemethylalumanylidenemethylidene)alumane Chemical compound [Al]#C[Al]=C=[Al]C#[Al] CAVCGVPGBKGDTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N aluminum;hypochlorous acid Chemical compound [Al].ClO NNCOOIBIVIODKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical group 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002730 additional effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- -1 include aluminum Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属特にアルミニウムの真空溶融及び／又は真
空蒸着に使用する黒鉛材料からなる容器の製法に関する
。
空蒸着に使用する黒鉛材料からなる容器の製法に関する
。
アルミニウムの真空溶融及び／又は真空蒸着は１４００
〜１５００℃の温度で行なわれ、側照する容器は一般に
人造黒鉛質のものが広く利用される。しかし溶融アルミ
ニウムは、この人造黒鉛質容ａ（以下容器と呼ぶ）の気
孔へ浸透して、炭素と次式のように反応して炭化アルミ
ニウムを生成する。
〜１５００℃の温度で行なわれ、側照する容器は一般に
人造黒鉛質のものが広く利用される。しかし溶融アルミ
ニウムは、この人造黒鉛質容ａ（以下容器と呼ぶ）の気
孔へ浸透して、炭素と次式のように反応して炭化アルミ
ニウムを生成する。
積膨張をするので、容器の気孔内への溶融アルミニウム
の浸透はさらに促進され９次第に容器が損傷されてゆく
。また生成した炭化アルミニウムは大気中の水分と次式
のように反応してメタンガスを発生しながら崩壊する。
の浸透はさらに促進され９次第に容器が損傷されてゆく
。また生成した炭化アルミニウムは大気中の水分と次式
のように反応してメタンガスを発生しながら崩壊する。
Ａ４Ｃ＊ ＋ １２ＨｔＯ→４Ａ／１．（ＯＨ１）、±
３ＣＨ４上記の短所を補うために硝酸アルミニウムＡｔ
（ＮＱＩ）！・９Ｈ，Ｏ（以後ＡＮと呼ぶ）またはアル
ミニウム・ヒドロキシクロライドＡ４（０）（＞Ｓｅｔ
・２〜３Ｈρ（以後ＡＨＣと呼ぶ）等の水溶液を容器に
真空！浸し、熱処理して容器の気孔内にアルミナ（Ａ４
へ）質物を形成させて、溶融アルミニウムと黒鉛との反
応を防止する方法がとられている。しかしＡＮによやア
ルミ内質中の形成方法では含浸後の熱処理時におけるア
ルミナの吹き中しか多く。
３ＣＨ４上記の短所を補うために硝酸アルミニウムＡｔ
（ＮＱＩ）！・９Ｈ，Ｏ（以後ＡＮと呼ぶ）またはアル
ミニウム・ヒドロキシクロライドＡ４（０）（＞Ｓｅｔ
・２〜３Ｈρ（以後ＡＨＣと呼ぶ）等の水溶液を容器に
真空！浸し、熱処理して容器の気孔内にアルミナ（Ａ４
へ）質物を形成させて、溶融アルミニウムと黒鉛との反
応を防止する方法がとられている。しかしＡＮによやア
ルミ内質中の形成方法では含浸後の熱処理時におけるア
ルミナの吹き中しか多く。
数回にわたる含浸−熱処！を繰返さないと溶融アルミニ
ウムの浸透防止効果が得られない。また熱処理時にＡＮ
が容器厚さの一層部に集中して容器厚さ内部のアルミナ
質物の量が少なくなり、このため容器の使用中ＫｆＩＩ
融アルンエウムにより容器内表面が流動侵食によ抄削り
取られると、その後は急激に内部に溶融アルミニウムが
浸透し寿命を縮めることがある。一方ＡＭＣを使用した
場合には殆んど吹き出しを生ずることなく収縮固化する
ので含浸処理は２同種度で所定の含浸率に達するが、ア
ルミナが気孔内壁に一様に付着ン−ず部分的に固化して
いるので。
ウムの浸透防止効果が得られない。また熱処理時にＡＮ
が容器厚さの一層部に集中して容器厚さ内部のアルミナ
質物の量が少なくなり、このため容器の使用中ＫｆＩＩ
融アルンエウムにより容器内表面が流動侵食によ抄削り
取られると、その後は急激に内部に溶融アルミニウムが
浸透し寿命を縮めることがある。一方ＡＭＣを使用した
場合には殆んど吹き出しを生ずることなく収縮固化する
ので含浸処理は２同種度で所定の含浸率に達するが、ア
ルミナが気孔内壁に一様に付着ン−ず部分的に固化して
いるので。
容器の使用に際してはこの固化物と黒鉛との空隙を伝っ
て溶融アルミニウムが黒鉛の気孔内に浸透し易い欠点を
有する。
て溶融アルミニウムが黒鉛の気孔内に浸透し易い欠点を
有する。
本発明の目的は、これらの欠点を解消し含浸−熱処理回
数が少なくて、溶融金属の浸透が小で長寿命の金属溶融
及び／又は金属蒸着用の黒鉛容器を提供することにある
。
数が少なくて、溶融金属の浸透が小で長寿命の金属溶融
及び／又は金属蒸着用の黒鉛容器を提供することにある
。
発明者は研究の結果ＡＮ溶液は、容器に含浸後の熱処理
の際吹き出しはあるが容器に濡れ轟く、生成するアルミ
ナが気孔の表面を一様に被覆して溶融アルミニウムと黒
鉛の濡れを防ぎ。
の際吹き出しはあるが容器に濡れ轟く、生成するアルミ
ナが気孔の表面を一様に被覆して溶融アルミニウムと黒
鉛の濡れを防ぎ。
ＡＨＣはアルばすの含浸率が高いので両者を組み合わせ
ることによね、少ない含浸−熱処理回数で溶融アルミニ
ウムの浸透を防止する効果の大きい容器が得られること
を見出した。
ることによね、少ない含浸−熱処理回数で溶融アルミニ
ウムの浸透を防止する効果の大きい容器が得られること
を見出した。
本発明は、黒鉛材に硝酸アルミニウム溶液及びアルミニ
ウム・ヒドロキシクロライド溶液を含浸し熱処理を行な
って、黒鉛材の気孔中にアル２す質物を形成することを
特徴とする金属溶融及び／又は金属蒸着用黒鉛容器の製
造法に関する。
ウム・ヒドロキシクロライド溶液を含浸し熱処理を行な
って、黒鉛材の気孔中にアル２す質物を形成することを
特徴とする金属溶融及び／又は金属蒸着用黒鉛容器の製
造法に関する。
本発明において金属とは主としてアルミニウム、アルき
ニウム合金、鋼、鋼合金、亜鉛等であるが制限はない。
ニウム合金、鋼、鋼合金、亜鉛等であるが制限はない。
また黒鉛容器とは黒鉛ルツボ、黒鉛ゲート等である。含
浸率すなわち含浸前の容器重量に対するアルミナ質物の
増加重量比については、？Ｉ融金金属浸透を小さくして
容器の寿命延長が達成出来れば良く制限はない。
浸率すなわち含浸前の容器重量に対するアルミナ質物の
増加重量比については、？Ｉ融金金属浸透を小さくして
容器の寿命延長が達成出来れば良く制限はない。
まえ含浸熱処理の回数及び含浸熱処理の順序に制限は々
いが最初にＡＮＩ回９次いでＡＨＣ２回の順に行なうの
が好ましい。
いが最初にＡＮＩ回９次いでＡＨＣ２回の順に行なうの
が好ましい。
λＮ及び人Ｈｅの含浸溶液の溶媒は通常水が用いられ、
ｓ液の濃度は含浸率すなわち容器の気孔中に固定される
アル２す質物の量に応じて適宜決定する。
ｓ液の濃度は含浸率すなわち容器の気孔中に固定される
アル２す質物の量に応じて適宜決定する。
含浸方法は真垂含浸、浸漬のいずれでも鼻、いが真空含
浸の方が容器内部までアルミナが固定されるので好まし
い。
浸の方が容器内部までアルミナが固定されるので好まし
い。
熱処理の最高温度は４００℃で十分であるがよ秒高温例
えば１１５０〜１２００℃まで上げてα−アル２すにす
れば更に好ましい。
えば１１５０〜１２００℃まで上げてα−アル２すにす
れば更に好ましい。
熱処理時間は、容器の肉厚、気孔の大きさ。
含浸液の濃度、吹き出し量等によって決められ制限はな
い。
い。
実施例１
見かけ比重１．７ ｇ 、気孔率１５．２慢の人造黒鉛
材から内径２０１１１φ、外径３０■φ、高さ３Ｑｍ。
材から内径２０１１１φ、外径３０■φ、高さ３Ｑｍ。
底の厚さＳ■のルツボを切削加工し、真空含浸法により
！ｓＯ重量−λＮ水溶液を含浸し、３０時間かけて４０
０℃まで熱処理した。冷却後真空含浸法によ抄今度はＡ
ＨＣ水溶液を含浸し同じ温度及び時間で熱処理した。
！ｓＯ重量−λＮ水溶液を含浸し、３０時間かけて４０
０℃まで熱処理した。冷却後真空含浸法によ抄今度はＡ
ＨＣ水溶液を含浸し同じ温度及び時間で熱処理した。
実施例２
実施例１と同じ仕様のルツボを作成し、実摘例１と同様
はじめにＡＮ水溶液１次いでＡＨＣ水溶液を含浸熱処理
後、さらにもう１度ＡＨＣ５０重量−水溶液を含浸し、
熱処理した。
はじめにＡＮ水溶液１次いでＡＨＣ水溶液を含浸熱処理
後、さらにもう１度ＡＨＣ５０重量−水溶液を含浸し、
熱処理した。
実施例３
実施例１と同じ仕様のルツボを作成し、実施例１と同一
条件ではじめＫＡＨＣ水溶液９次いでＡＮ水溶液で含浸
熱処理を行なった。
条件ではじめＫＡＨＣ水溶液９次いでＡＮ水溶液で含浸
熱処理を行なった。
比較例
実施例１と同じ仕様のルツボを作成し、 ＡＮ５０重量
−水溶液を１回含浸熱処理したもの、４＠含、浸熱処理
したもの、ＡＨ０５０重量慢水重量上水溶液浸熱処理し
たもの及び２回含浸熱処理したちのを用意した。
−水溶液を１回含浸熱処理したもの、４＠含、浸熱処理
したもの、ＡＨ０５０重量慢水重量上水溶液浸熱処理し
たもの及び２回含浸熱処理したちのを用意した。
以上の実施例１．実施例２．実施例３．比較例及び無含
浸のルツボ各２個にそれぞれについて純度９９．９９１
のアルミニウム６？を入れ、真空（２Ｘ１０ ｍＨｇ
）にしてルツボを高周波加熱によ抄約１５００℃で３０
秒間加熱する操作を繰炒返し、破損して使用不能になる
までの耐用回数を調べた。一方第１回の上記加熱試験を
行なった各２個のルツボのうち、各１個について切断し
研磨したのち顕微鏡によ抄アルミニウム浸透深さを調べ
た。
浸のルツボ各２個にそれぞれについて純度９９．９９１
のアルミニウム６？を入れ、真空（２Ｘ１０ ｍＨｇ
）にしてルツボを高周波加熱によ抄約１５００℃で３０
秒間加熱する操作を繰炒返し、破損して使用不能になる
までの耐用回数を調べた。一方第１回の上記加熱試験を
行なった各２個のルツボのうち、各１個について切断し
研磨したのち顕微鏡によ抄アルミニウム浸透深さを調べ
た。
これらの結果を第１表に示した。
第１表から明らかなように本発明になる実施例のルツボ
は、比較例のルツボに比較して、耐用回数大で溶融アル
ミニウム浸透深さく■）も浅く優れている。また３種の
実施例から、ＡＮ溶液を先に含浸した方が良い結果を示
している。
は、比較例のルツボに比較して、耐用回数大で溶融アル
ミニウム浸透深さく■）も浅く優れている。また３種の
実施例から、ＡＮ溶液を先に含浸した方が良い結果を示
している。
すなわちＡＮ溶液の含浸熱処理によってアルミナがルツ
ボ気孔表面を均一に被覆して溶融アルミニウムとの濡れ
を防ぎ９次にＡＭＣ溶液を含浸熱処理することＫよって
気孔内にアルミナを充填させて。
ボ気孔表面を均一に被覆して溶融アルミニウムとの濡れ
を防ぎ９次にＡＭＣ溶液を含浸熱処理することＫよって
気孔内にアルミナを充填させて。
二種類の作用によって溶融アルミニウムの浸透を抑制出
来るのである。
来るのである。
本発明になる方法によれば、少ない含浸回数でまた付随
的効果として黒鉛材料の耐酸化性を向上出来るので５０
０℃以上の高温で使用する他の用途への展開が可能であ
る。
的効果として黒鉛材料の耐酸化性を向上出来るので５０
０℃以上の高温で使用する他の用途への展開が可能であ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ 黒鉛材に硝酸アルミニウム溶液及びアルミニウム・
ヒドロキシクロライド溶液を含浸し。 熱処理を行なって、黒鉛材の気孔中にアルミナ質物を形
成することを特徴とする金属溶融及び又は金属蒸着用黒
鉛容器の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12369381A JPS5826083A (ja) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | 黒鉛容器の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12369381A JPS5826083A (ja) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | 黒鉛容器の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5826083A true JPS5826083A (ja) | 1983-02-16 |
Family
ID=14866982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12369381A Pending JPS5826083A (ja) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | 黒鉛容器の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5826083A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5054179A (ja) * | 1973-07-13 | 1975-05-13 | ||
| JPS5313251U (ja) * | 1976-07-16 | 1978-02-03 |
-
1981
- 1981-08-06 JP JP12369381A patent/JPS5826083A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5054179A (ja) * | 1973-07-13 | 1975-05-13 | ||
| JPS5313251U (ja) * | 1976-07-16 | 1978-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS58185488A (ja) | 酸化及び侵蝕に抵抗性のある固体炭素物品及びその製造方法 | |
| US4621017A (en) | Corrosion and wear resistant graphite material and method of manufacture | |
| SU1676457A3 (ru) | Керамический материал и способ его получени | |
| US3713865A (en) | Composite product and method of making same | |
| PL156828B1 (pl) | Sposób wytwarzania kompozytu z osnowa metaliczna PL PL PL | |
| EP0093532B1 (en) | Production of reaction-bonded silicon carbide bodies | |
| Taniguchi et al. | Improvement in the oxidation resistance of an Al-deposited Fe–Cr–Al foil by preoxidation | |
| RU2111287C1 (ru) | Способ обработки составного элемента на основе углерода электролитической ячейки для производства алюминия, предварительно спеченный анод, электролитическая ячейка | |
| PT92259B (pt) | Processo para a termo-modelacao de um novo corpo composito com matriz de metal e produtos produzidos por esse processo | |
| JP2001515008A (ja) | 炭素−炭素繊維組成物材料 | |
| NO175303B (no) | Framgangsmåte for tilvirkning av et fast keramisk skum- eller svampformig legeme | |
| US5486278A (en) | Treating prebaked carbon components for aluminum production, the treated components thereof, and the components use in an electrolytic cell | |
| FI93946C (fi) | Menetelmä itsekantavan keraamisen kappaleen tuottamiseksi ja itsekantava keraaminen kappale | |
| US5279904A (en) | Rigid insulating refractory material | |
| HU204238B (en) | Self-carrying ceramic product and process for producing them | |
| JPS5826083A (ja) | 黒鉛容器の製造法 | |
| EP0142229B1 (en) | Production of reaction-bonded silicon carbide artefacts | |
| US4122220A (en) | Method for reducing the gas permeability of a sintered porous silicon nitride body | |
| JPS58174567A (ja) | 金属材料への炭火物被覆方法 | |
| US5141527A (en) | Ceramic sintered body and method of producing it | |
| JPH03177384A (ja) | 耐酸化性材料及びその製造法 | |
| RU2175956C2 (ru) | Способ пропитки пористых изделий | |
| RU1830055C (ru) | Способ получени фасонного керамического издели | |
| RU2073752C1 (ru) | Способ уплотнения анодных оксидных покрытий на алюминии и его сплавах | |
| US3695919A (en) | Metal coating process |