JPS5827630A - 粉体とガスの反応方法及び反応装置 - Google Patents
粉体とガスの反応方法及び反応装置Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、気相と固相の反応を均一化する方法及びこの
方法を実施する装置に関する。
方法を実施する装置に関する。
従来粉体とガスを反応させて生成物を得る場合、粉体を
入れたボート、ルツボ等を反応装置に入れ１反応装置に
ガスを導く方法がとられている。例えばＳｉ粉末と窒素
を含むガスを反応させて窒化珪素（８＋ｓＮＪを得る場
合、第１図に示すように８ｉ粉２を充填したボート５を
反応管１に入れ９反応管１の外周部よシ加熱しつつＮｔ
ガス又はＮＨ，ガスを矢印の如く通じて反応させる方法
がとられる。しかしこの方法では上記ガスに接するボー
ト内充填物の表面部分のみ反応が進行し、しかも発熱反
応である為表面部分のみ焼結して、ガスの充填松内部へ
の浸透が阻害され、窒化率及びαＳｔ、Ｎ４の収率が低
い欠点があった。（１３００℃で５時間反応させた場合
。
入れたボート、ルツボ等を反応装置に入れ１反応装置に
ガスを導く方法がとられている。例えばＳｉ粉末と窒素
を含むガスを反応させて窒化珪素（８＋ｓＮＪを得る場
合、第１図に示すように８ｉ粉２を充填したボート５を
反応管１に入れ９反応管１の外周部よシ加熱しつつＮｔ
ガス又はＮＨ，ガスを矢印の如く通じて反応させる方法
がとられる。しかしこの方法では上記ガスに接するボー
ト内充填物の表面部分のみ反応が進行し、しかも発熱反
応である為表面部分のみ焼結して、ガスの充填松内部へ
の浸透が阻害され、窒化率及びαＳｔ、Ｎ４の収率が低
い欠点があった。（１３００℃で５時間反応させた場合
。
窒化率２３チ、α５ｉＢＮ、 ６５優及びβ８Ｎ、Ｎ。
３５−の生成であｊ５，１３５０℃で５時間反応させた
場合、窒化率３０チ、αＳ輸Ｎ、５７嗟及び／８輸Ｎ４
４３優の生成であった。）一方９発明者は第２図に示す
ように反応管１の中央部に８ｉ粉２を充填し、８１粉の
両端を綿状のセラミック＃！繕３で押えて反応管を加熱
しつつ、管の一端からＮ、ガス及びＮＨ，ガスを通じる
方法で試験を行なった。しかしガスの流入する側の８ｉ
粉は曳く反応してＳｉ＠Ｎ４を生成するが発熱してＳ
ｉ、Ｎａが固結し、ガスの通過が悪くなシ、ガス圧を上
げても８ｉ粉全体に浸透しない。
場合、窒化率３０チ、αＳ輸Ｎ、５７嗟及び／８輸Ｎ４
４３優の生成であった。）一方９発明者は第２図に示す
ように反応管１の中央部に８ｉ粉２を充填し、８１粉の
両端を綿状のセラミック＃！繕３で押えて反応管を加熱
しつつ、管の一端からＮ、ガス及びＮＨ，ガスを通じる
方法で試験を行なった。しかしガスの流入する側の８ｉ
粉は曳く反応してＳｉ＠Ｎ４を生成するが発熱してＳ
ｉ、Ｎａが固結し、ガスの通過が悪くなシ、ガス圧を上
げても８ｉ粉全体に浸透しない。
ま九常温付近における粉体のガス吸収反応においては、
従来第２図のように粉体を充填し九反応管の一端からガ
スを送る方法がとられて来九が９反応が進むにつれてガ
スを吸収した粉体がＪＩＩＬガスの通過を阻害する欠点
があつ九。
従来第２図のように粉体を充填し九反応管の一端からガ
スを送る方法がとられて来九が９反応が進むにつれてガ
スを吸収した粉体がＪＩＩＬガスの通過を阻害する欠点
があつ九。
例えばＮ Ｉ Ｃｌｔ・２ＮＨ，粉にＮＨ，を吸収させ
る場合反応が約２０９１進行した時点で、それ以後のガ
スの通過が困難となシ反応が停止する。
る場合反応が約２０９１進行した時点で、それ以後のガ
スの通過が困難となシ反応が停止する。
さらにＣ！ＩＯ又はＣｕＳＯ４・Ｈ，ＯにＨ，Ｏガスを
吸収する反応においても、従来の方法では管内にガスを
通過させるのにかなりの圧力をかける必要があった。
吸収する反応においても、従来の方法では管内にガスを
通過させるのにかなりの圧力をかける必要があった。
本発明はこのような欠点を改良し、均一な生成物を得る
粉体とガスの反応方法及び装置を提供することにある。
粉体とガスの反応方法及び装置を提供することにある。
本発明は９反応管中の連続する通気性を有する媒体によ
って粉体を固定し９反応管中にガスを導入して粉体とガ
スを反応させることｔＩ！ｌｆ徴とする粉体とガスの反
応方法、及び連続する通気性を有する媒体を配設し、か
つ該媒体によって粉体が固定された反応管を備えてなる
粉体とガスの反応装置に関する。
って粉体を固定し９反応管中にガスを導入して粉体とガ
スを反応させることｔＩ！ｌｆ徴とする粉体とガスの反
応方法、及び連続する通気性を有する媒体を配設し、か
つ該媒体によって粉体が固定された反応管を備えてなる
粉体とガスの反応装置に関する。
本発明において適用される粉体とガスの組合せとしては
、Ｓｉ粉と窒素を含むガス、Ｎ１ＣＪ、・２ ＮＨ，粉
とＮＨ，ガス、 Ｃａ（至）と水分を含む空気。
、Ｓｉ粉と窒素を含むガス、Ｎ１ＣＪ、・２ ＮＨ，粉
とＮＨ，ガス、 Ｃａ（至）と水分を含む空気。
ＣａＣ４粉と水分を含む空気、 ＣｕＳＯ４” Ｈ＊Ｏ
と水分を含む空気等の粉体とガスの反応一般に適用され
るが１％に本発明はＳｉ粉と窒素を含むガスを反応させ
てＳｔ、Ｎ、を得るのに好ましい。反応においては必要
に応じて加熱してもよい。
と水分を含む空気等の粉体とガスの反応一般に適用され
るが１％に本発明はＳｉ粉と窒素を含むガスを反応させ
てＳｔ、Ｎ、を得るのに好ましい。反応においては必要
に応じて加熱してもよい。
反応管中の連続する通気性を有す媒体とは。
通気性を有する媒体が反応管中において連続しているこ
とを意味する。第３図、第４図、第５図及び第７図は反
応管中において連続している通気性を有する媒体を示し
ている。本発明においては連続する通気性を有する媒体
によって粉体が固定される。
とを意味する。第３図、第４図、第５図及び第７図は反
応管中において連続している通気性を有する媒体を示し
ている。本発明においては連続する通気性を有する媒体
によって粉体が固定される。
第２図及び第６図の媒体は反応管中において連続してい
ない。
ない。
通気性を有する媒体としては、セフミツ、り繊ツク体、
多孔質ガラス等が用いられ、粉体とガスの反応の際に変
質せず１反応を抑制しないものであればよく、材質、形
状、繊維の直径、繊維の長さ、繊維の方向性等に制限は
ない。
多孔質ガラス等が用いられ、粉体とガスの反応の際に変
質せず１反応を抑制しないものであればよく、材質、形
状、繊維の直径、繊維の長さ、繊維の方向性等に制限は
ない。
また反応管中に充填する媒体の空隙率は８０〜９０−が
好ましい範囲でおる。空隙率が小さくなるとガスの通気
性が低下し、大きすぎると空隙の中に粉体が入シ込んで
ガスの流通を阻害する為である。
好ましい範囲でおる。空隙率が小さくなるとガスの通気
性が低下し、大きすぎると空隙の中に粉体が入シ込んで
ガスの流通を阻害する為である。
反応管の中に充填する粉体の層の長さく１）と厚さく１
）の比１／ｌは３以上でおることが望ましい。
）の比１／ｌは３以上でおることが望ましい。
１／ｌの大きい方がガスが粉体内部まで浸透して反応が
均一化するからである。
均一化するからである。
また本発明に使用される反応管の材質は反応の進行に支
障を来さないものであれば良く、制限はないがアルミナ
質のものが耐熱性の点で好ましい。
障を来さないものであれば良く、制限はないがアルミナ
質のものが耐熱性の点で好ましい。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例１
第３図及び第５図に示す如く、空隙率８５１！の綿状の
セラミック繊ｍ３で３２５メツシユ以下のＳｉ粉２（５
Ｐ）を包んで内径２８−のアルミナ製反応管ＩＫ充填し
、又は第４図に示す如く反応管１の中の芯部に連続して
配置された綿状のセラミック繊維３によりセラミック繊
＃Ａ３の周囲に充填されたＳｉ粉２を固定する。このよ
うＫしてＳｉ粉が充填された反応管を横型電気炉（図示
せず）中に入れて毎分１５０ｄのＮ、ガス及び毎分５０
ｍ／の甜、ガスを反応管に通じつつ、１３００℃の温度
で５時間窒化した。
セラミック繊ｍ３で３２５メツシユ以下のＳｉ粉２（５
Ｐ）を包んで内径２８−のアルミナ製反応管ＩＫ充填し
、又は第４図に示す如く反応管１の中の芯部に連続して
配置された綿状のセラミック繊維３によりセラミック繊
＃Ａ３の周囲に充填されたＳｉ粉２を固定する。このよ
うＫしてＳｉ粉が充填された反応管を横型電気炉（図示
せず）中に入れて毎分１５０ｄのＮ、ガス及び毎分５０
ｍ／の甜、ガスを反応管に通じつつ、１３００℃の温度
で５時間窒化した。
尚第３図、第４図及び第５図において６は固定用の耐火
煉瓦である。
煉瓦である。
比較例１
前述したように第２図に示す如く内径２８１１１１ｍの
反応管ｌの中央部に実施例１と同じ粒度のＳｉ粉２を充
填し、Ｓｉ粉の両端を綿状のセラミック繊維３で及び煉
瓦６で固定し、実施例１と同じ方法で加熱しつつＮ、ガ
ス及びＮＨ，ガスを通じた。ただしこの場合実施例１と
違って０．０６ ａｉｍのガス圧を要し丸。
反応管ｌの中央部に実施例１と同じ粒度のＳｉ粉２を充
填し、Ｓｉ粉の両端を綿状のセラミック繊維３で及び煉
瓦６で固定し、実施例１と同じ方法で加熱しつつＮ、ガ
ス及びＮＨ，ガスを通じた。ただしこの場合実施例１と
違って０．０６ ａｉｍのガス圧を要し丸。
実施例１と比較例１の結果を第１表に示した。
尚窒化率、αＳ ｉ、 Ｎ、含有率及びβ引、Ｎ、含有
率の測定は粉末Ｘ線回折法を用いた。
率の測定は粉末Ｘ線回折法を用いた。
嬉 １ 表
第１Ｉ！Ｉ！から、実施例１によシ窒化率及びαＳｉ、
Ｎ４含有率の高い窒化珪素を得ることが出来ることが示
される。
Ｎ４含有率の高い窒化珪素を得ることが出来ることが示
される。
比較例２
第６図に示す内径２８關のガラス製反応管１′の長手方
向に３２５メツシユ以下のＮｉ Ｃ１ｔ・２ ＮＨ。
向に３２５メツシユ以下のＮｉ Ｃ１ｔ・２ ＮＨ。
粉２′（αＩｇｍｏｌ）及び綿状のガラス繊維３′を交
互に充填し９次式のＮＨ，化及び脱ＮＨ，化を繰り返し
行なった。
互に充填し９次式のＮＨ，化及び脱ＮＨ，化を繰り返し
行なった。
Ｎｉ Ｃ１＠・２ ＮＨ，＋ ４ ＮＨ，５Ｎｉ Ｃｊ
、・６ ＮＨ。
、・６ ＮＨ。
最初の１回又は２回は反応率及び反応速度共に大きかっ
たが、 ＮＨ，化の繰シ返しによって粉体が膨張し、ガ
ラス繊維中に微粉が混入して反応率及び反応速度共に徐
々に低下した。またこの装置では構造上反応管内にＮＨ
，ガスを通じる為に１〜２ａｔｍの圧力を要する。尚第
６図において７はゴム栓である。
たが、 ＮＨ，化の繰シ返しによって粉体が膨張し、ガ
ラス繊維中に微粉が混入して反応率及び反応速度共に徐
々に低下した。またこの装置では構造上反応管内にＮＨ
，ガスを通じる為に１〜２ａｔｍの圧力を要する。尚第
６図において７はゴム栓である。
実施例２
第７図に示すように、内径２８■のガラス製反応管１′
の中の芯部に、空隙率が９０５Ｇになるように連続して
配置された径３４μｍのステンレス線を綿状に交絡させ
て得た径約＆０■のガス流通体４によシ、ガス流通体４
の周囲ＶＣＩＩ／ｌ−６になるように充填された３２５
メツシユ以下のＮｉＣ１，・２ ＮＨ，粉２’ （０，
１８ｍｏｌ ）を固定し、かつ粉体２′の両端を同じガ
ス流通体４及びゴム栓７で押さえ。
の中の芯部に、空隙率が９０５Ｇになるように連続して
配置された径３４μｍのステンレス線を綿状に交絡させ
て得た径約＆０■のガス流通体４によシ、ガス流通体４
の周囲ＶＣＩＩ／ｌ−６になるように充填された３２５
メツシユ以下のＮｉＣ１，・２ ＮＨ，粉２’ （０，
１８ｍｏｌ ）を固定し、かつ粉体２′の両端を同じガ
ス流通体４及びゴム栓７で押さえ。
（Ａ） ＮＨ，を毎分１．０！の流量で４５分間反応
管中に流してＮＨ，化し。
管中に流してＮＨ，化し。
（Ｂ） 次に乾燥空気を毎分０．２１の流量で導入し
つつ２５０℃で１８０分間脱ＮＨ，化した。
つつ２５０℃で１８０分間脱ＮＨ，化した。
この囚及び（Ｂｌの操作を１ｏ回繰返した。繰シ返しご
とのＮＨ，化率は第２表に示す如く変動が小さい。
とのＮＨ，化率は第２表に示す如く変動が小さい。
第２表
実施例３
実施例２のＮｉＣ１１・２ ＮＨ，粉の代シに、３２５
メツシユ以下のＣａＯ粉０．３８ ｔｎｏｌを充填して
。
メツシユ以下のＣａＯ粉０．３８ ｔｎｏｌを充填して
。
ＮＨ，ガスの代シーｃＨ，Ｏを含んだ空気を室温で毎分
３６０−の流量で流した結果Ｃａ（ＯＨ）、の生成率は
２１時間後で８１．８１であった。
３６０−の流量で流した結果Ｃａ（ＯＨ）、の生成率は
２１時間後で８１．８１であった。
を充填して、 ＮＨ，ガスの代Ｆ）Ｉ／ＣＨ，Ｏを含ん
だ空気を実施例よと同じ流量を流した。ただし無加圧で
は殆んど流れないのでＱ、１２ ａｔｍの圧力をかけて
２１時間後に７Ｇ、９−〇〇ａ（ＯＨ）、を生成した。
だ空気を実施例よと同じ流量を流した。ただし無加圧で
は殆んど流れないのでＱ、１２ ａｔｍの圧力をかけて
２１時間後に７Ｇ、９−〇〇ａ（ＯＨ）、を生成した。
実施例４
実施例３におけるＣａＯ粉の代シに３２５メツク二以下
のＣａＣｊ、粉Ｑ、５３ ｍｏｌを充填し、ＨｌＯを含
む空気を毎分３６０−の流量で流したところ。
のＣａＣｊ、粉Ｑ、５３ ｍｏｌを充填し、ＨｌＯを含
む空気を毎分３６０−の流量で流したところ。
Ｈ，Ｏの吸収量は１８時間後に０．８９ｍｏｌに達した
。
。
比較例４
比較例３におけるＣａＯ粉の代りに実施例４と同じＣａ
Ｃ１ｍ粉を充填し、Ｈ８０を含む空気を同じ流量で流し
た。ただし鴇０の吸収の進行に従って空気圧を高くして
行かないと同じ吸収量にはならない。
Ｃ１ｍ粉を充填し、Ｈ８０を含む空気を同じ流量で流し
た。ただし鴇０の吸収の進行に従って空気圧を高くして
行かないと同じ吸収量にはならない。
同じ吸収量を得る１８時間後の差圧は０．２４ ａｔｍ
であった。
であった。
実施例５
実施例３におけるＣａＯ粉の代シに平均１ｏｏメツシ３
−のＣｕ Ｓ Ｏ，−Ｈ，０粉０．３２ｄを充填し、Ｈ
ｌｏを含む空気を毎分３６０ｄの流量で通したところ。
−のＣｕ Ｓ Ｏ，−Ｈ，０粉０．３２ｄを充填し、Ｈ
ｌｏを含む空気を毎分３６０ｄの流量で通したところ。
Ｈ，Ｏを吸収してＣｕ８０４・５Ｈ，０を生成する割合
は２０時間後に２２１であった。
は２０時間後に２２１であった。
比較例５
比較例３におけるＣａＯ粉の代シに実施例５と同じＣｕ
８０４・Ｈ！０を充填し、 Ｈ，０を含む空気を同じ流
量で通した。ただしＨ，Ｏの吸収の進行に従って空気圧
をあげて行かないと同一割合の吸収量にはならない、こ
の場合の差圧は２０時間後で０．０６２ａｔｍである。
８０４・Ｈ！０を充填し、 Ｈ，０を含む空気を同じ流
量で通した。ただしＨ，Ｏの吸収の進行に従って空気圧
をあげて行かないと同一割合の吸収量にはならない、こ
の場合の差圧は２０時間後で０．０６２ａｔｍである。
本発明になる粉体とガスの反応方法によれば。
反応管中のガスの通過が容易であるので、殆んどガス圧
をかける必要がなく、ガスが粉体内部までよく浸透する
ので反応の均一性が良い。
をかける必要がなく、ガスが粉体内部までよく浸透する
ので反応の均一性が良い。
また本発明になる粉体とガスの反応装置によれば、セラ
ミック繊維等の通気性の良い媒体に沿ってガスが流れる
ので、そ、の流路に接する粉体はガス流体によって冷却
されるので生成物の固化を防止する効果を有する。
ミック繊維等の通気性の良い媒体に沿ってガスが流れる
ので、そ、の流路に接する粉体はガス流体によって冷却
されるので生成物の固化を防止する効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図、第２図及び第６図は従来の粉体とガスの反応方
法及び装置を示す断面図、第３図。 第４図、′Ｍ５図及び第７図は本発明の実施例になる粉
体とガスの反応方法及び装置を示す断面図である。 符号の説明 １．１′・・・反応管 ２．２′・・・粉体３
・・・セラミック繊ｍ３′・・・ガラス繊維４・・・ガ
ス流通体 ５・・・ボート６・・・耐火煉瓦
７・・・ゴム橙代理人 弁理士 若 林 邦 彦 第 ＩＩ２］ 第 ２７第３７
笥４図 第 ５ 図
法及び装置を示す断面図、第３図。 第４図、′Ｍ５図及び第７図は本発明の実施例になる粉
体とガスの反応方法及び装置を示す断面図である。 符号の説明 １．１′・・・反応管 ２．２′・・・粉体３
・・・セラミック繊ｍ３′・・・ガラス繊維４・・・ガ
ス流通体 ５・・・ボート６・・・耐火煉瓦
７・・・ゴム橙代理人 弁理士 若 林 邦 彦 第 ＩＩ２］ 第 ２７第３７
笥４図 第 ５ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、反応管中の連続する通気性を有する媒体によって粉
体を固定し１反応管中にガスを導入して粉体とガスを反
応させることを特徴とする粉体とガスの反応方法。 ２ 粉体が８４粉であり、ガスが窒素を含むガスである
特許請求の範囲第１項記載の粉体とガスの反応方法。 ＆ 粉体がＮ１ＣＪｔ・２ ＮＨ，粉であシ、ガスがＮ
Ｈ１ｌガスである特許請求の範囲第１項記載の粉体とガ
スの反応方法。 表 反応管内に固定される粉体が粉体の充填層の長さく
Ａ’）と厚さく１）との比ノ／ｌを３以上とする粉体で
ある特許請求の範囲第１項記載の粉体とガスの反応方法
。 氏 連続する通気性を有する媒体を配設し、かつ該媒体
によって粉体が固定された反応管を備えてなる粉体とガ
スの反応装置。 改 通気性を有する媒体が空隙率８０〜９０９１の媒体
である特許請求の範囲第５項記載の粉体とガスの反応装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12544481A JPS5827630A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | 粉体とガスの反応方法及び反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12544481A JPS5827630A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | 粉体とガスの反応方法及び反応装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5827630A true JPS5827630A (ja) | 1983-02-18 |
Family
ID=14910232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12544481A Pending JPS5827630A (ja) | 1981-08-10 | 1981-08-10 | 粉体とガスの反応方法及び反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5827630A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117407A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-25 | Mitsubishi Metal Corp | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JP2008510611A (ja) * | 2004-08-23 | 2008-04-10 | タレスナノ ゼットアールティー． | 流れ型実験室水素化装置のためのカートリッジ反応器 |
-
1981
- 1981-08-10 JP JP12544481A patent/JPS5827630A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117407A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-25 | Mitsubishi Metal Corp | 窒化ケイ素粉末の製造方法 |
| JP2008510611A (ja) * | 2004-08-23 | 2008-04-10 | タレスナノ ゼットアールティー． | 流れ型実験室水素化装置のためのカートリッジ反応器 |
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