JPS5830749B2 - 酸化亜鉛の圧電結晶膜 - Google Patents
酸化亜鉛の圧電結晶膜Info
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- JPS5830749B2 JPS5830749B2 JP52091109A JP9110977A JPS5830749B2 JP S5830749 B2 JPS5830749 B2 JP S5830749B2 JP 52091109 A JP52091109 A JP 52091109A JP 9110977 A JP9110977 A JP 9110977A JP S5830749 B2 JPS5830749 B2 JP S5830749B2
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- piezoelectric crystal
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- H—ELECTRICITY
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- H10N30/076—Forming of piezoelectric or electrostrictive parts or bodies on an electrical element or another base by depositing piezoelectric or electrostrictive layers, e.g. aerosol or screen printing by vapour phase deposition
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Surface Acoustic Wave Elements And Circuit Networks Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は酸化亜鉛からなる圧電結晶膜に関するもので
ある。
ある。
酸化亜鉛の圧電結晶膜の製造方法としては、真空蒸着法
、気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
、気相反応法あるいはスパッタリング法などがある。
この中でたとえば、スパッタリング法、特に高周波スパ
ッタリング法は軸配合した結晶膜の成長速度が早く、工
業的に量産することができるという利点を備えている。
ッタリング法は軸配合した結晶膜の成長速度が早く、工
業的に量産することができるという利点を備えている。
この高周波スパッタリング法を用いて被着面に酸化亜鉛
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の表面は均一にならず、良質な膜ではなかった。
の圧電結晶膜を作成する場合、従来はターゲットに高純
度の酸化亜鉛の焼結体を用いていたが、このターゲット
を用いて高周波スパッタリングをしても、得られた結晶
膜の表面は均一にならず、良質な膜ではなかった。
このように酸化亜鉛の圧電結晶膜が不均一であると、た
とえば弾性表面波濾波器を、この圧電結晶膜で構成した
場合、くし歯状電極が形成されにくく、断線事故が発生
しやすくなり、さらに伝搬ロスも大きくなるという欠点
があった。
とえば弾性表面波濾波器を、この圧電結晶膜で構成した
場合、くし歯状電極が形成されにくく、断線事故が発生
しやすくなり、さらに伝搬ロスも大きくなるという欠点
があった。
このような欠点を改善したものとして、酸化亜鉛の圧電
結晶膜にバナジウムまたはマンガンヲ含有させることを
提案した。
結晶膜にバナジウムまたはマンガンヲ含有させることを
提案した。
バナジウムまたはマンガンを含有させると、被着面にＣ
軸が垂直で、良質な圧電結晶膜が得られるが、バナジウ
ムとマンガンを同時に含有させ、さらにクロム、鉄、コ
バルト、ニッケルのうち少なくとも１種を含有させるこ
とにより、圧電結晶膜の膜抵抗のバラツキを小さくする
ことができることを見い出したのである。
軸が垂直で、良質な圧電結晶膜が得られるが、バナジウ
ムとマンガンを同時に含有させ、さらにクロム、鉄、コ
バルト、ニッケルのうち少なくとも１種を含有させるこ
とにより、圧電結晶膜の膜抵抗のバラツキを小さくする
ことができることを見い出したのである。
この発明は上記した見地にもとづいてなされたもので、
以下にこの発明を説明するために、高周波スパッタリン
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜ニバナジウム、マン
ガン、およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少
なくとも１種を含有させた例について説明する。
以下にこの発明を説明するために、高周波スパッタリン
グ法を用いて酸化亜鉛の圧電結晶膜ニバナジウム、マン
ガン、およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少
なくとも１種を含有させた例について説明する。
第１図は酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成するための高周波
２極スパツタリング装置を示す。
２極スパツタリング装置を示す。
１は気密容器（ベルジャ）を示し、この気密容器１には
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
一対の平行平板状の陰極２と陽極３が配置されている。
陰極２の上にはバナジウム、マンガンおよびクロム、鉄
、コバルト、ニッケルのうち少なくとも１種を含有して
いる酸化亜鉛からなるターゲット４が固定されている。
、コバルト、ニッケルのうち少なくとも１種を含有して
いる酸化亜鉛からなるターゲット４が固定されている。
５はシャッタである。
陽極３には被着物となるガラス、金属などの基板６が固
定され、この基板６はスパッタリング中に２００〜５０
０℃の範囲で加熱される。
定され、この基板６はスパッタリング中に２００〜５０
０℃の範囲で加熱される。
γは排気孔、８はガス導入口である。
高周波スパッタリングをするには、気密容器１を密封し
たのち排気孔７からｌＸｌ０−６Ｔｏｒｒ以上の真空度
になるように排気する。
たのち排気孔７からｌＸｌ０−６Ｔｏｒｒ以上の真空度
になるように排気する。
次にガス導入口８からアルゴン、酸素あるいは酸素とア
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧がｌＸｌ０ ”〜
Ｉ Ｘ １０ Ｔｏｒｒになるようにする。
ルゴンの混合ガスを導入し、ガス圧がｌＸｌ０ ”〜
Ｉ Ｘ １０ Ｔｏｒｒになるようにする。
陰極２には高周波電源９により高周波電圧を印加する。
ターゲット４には単位面積当たり２〜８Ｗ／ｃｒＡの高
周波電力を供給する。
周波電力を供給する。
バナジウム、マンガン、およびクロム、鉄、コバルト、
ニッケルのうち少な（とも１種を含有する酸化亜鉛の焼
結体からなるターゲットは次のようにして作成した。
ニッケルのうち少な（とも１種を含有する酸化亜鉛の焼
結体からなるターゲットは次のようにして作成した。
原料としてＺｎＯ，Ｖ２Ｏ５、ＭｎＣｏ３、Ｆｅ２ｏ３
、Ｃｒ２Ｏ３、Ｃｏ０１ＮｉＯの各粉末を用い、第１表
＊＊に示す比率になるように調合し、湿式混合した。
、Ｃｒ２Ｏ３、Ｃｏ０１ＮｉＯの各粉末を用い、第１表
＊＊に示す比率になるように調合し、湿式混合した。
これらを脱水したのち６００〜８ｏｏ℃で２時間仮焼を
行なった。
行なった。
次に有機バインダとともに湿式ミルで粉砕、混合し、さ
らに脱水、乾燥したのち整粒した。
らに脱水、乾燥したのち整粒した。
こののち粉末を１０００ ｋｇ／ｃｒＡの圧力で加圧、
成型し、直径１００ｍｍ厚み５ｍｍの円板に成型した。
成型し、直径１００ｍｍ厚み５ｍｍの円板に成型した。
さらに成型円板を１２００ ’Ｃで２時間焼成してター
ゲット試料を作成した。
ゲット試料を作成した。
得られたターゲットの比抵抗、理論密度に対する焼結密
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すうな結果が得られた。
度の百分率（焼結密度／理論密度×１００）を測定した
ところ第１表に示すうな結果が得られた。
各ターゲット試料を用いて高周波スパッタリング装置で
ガラス基板にバナジウム、マンガン、およびクロム、鉄
、コバルト、ニッケルのうち少なくとも１種を含有する
酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
ガラス基板にバナジウム、マンガン、およびクロム、鉄
、コバルト、ニッケルのうち少なくとも１種を含有する
酸化亜鉛の圧電結晶膜を形成した。
高周波スパッタリングは次の条件により行った。
すなわち、ガス導入口８から気密容器１にアルゴン９０
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２Ｘ１０’Ｔｏｒｒ、被着面となるガラス基
板を３５０℃に加熱した。
容量％と酸素１０容量％の混合ガスを導入し、気密容器
１の圧力を２Ｘ１０’Ｔｏｒｒ、被着面となるガラス基
板を３５０℃に加熱した。
また、ターゲット４には単位面積当たりたとえば、周波
数１３．５６ＭＨ２で６Ｗ／ｃｒｔｉの電力を供給した
。
数１３．５６ＭＨ２で６Ｗ／ｃｒｔｉの電力を供給した
。
このようにして得られた酸化亜鉛の圧電結晶膜のＣ軸配
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：０皆
方・中鉢・菊池「ｚｎＯ結晶薄膜における結晶軸の定量
的−表示法（極点図の導入と正規分布近似）」第２０回
応物連合講演予稿、２（１９７３）８４．Ｏ答方 誠
東北大学博士論文（１９７４））により測定した。
向性をＸ線回折のロッキングカーブ法（参考文献：０皆
方・中鉢・菊池「ｚｎＯ結晶薄膜における結晶軸の定量
的−表示法（極点図の導入と正規分布近似）」第２０回
応物連合講演予稿、２（１９７３）８４．Ｏ答方 誠
東北大学博士論文（１９７４））により測定した。
被着面に垂直な軸に対しＣ軸が何度傾いているかその平
均値（又）と標準偏差（σ）を試料１０個から求めた。
均値（又）と標準偏差（σ）を試料１０個から求めた。
また各試料につき膜抵抗、膜質および密着性を測定した
。
。
なお密着性はＭＩＬ−８ＴＤ−２０２Ｄの試験法１０７
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
Ｃにより行い、圧電結晶膜がガラス基板からはがれたも
のを「不可」、ひび割れの生じたものを「やや良好」、
変化のないものを「良好」とした。
上記した圧電結晶膜の各特性を第１表に合わせて示した
。
。
第１表から、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウム、マン
ガン、およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少
なくとも１種を含有させたこの発明のものはＣ軸が被着
面に対しほぼ垂直になっており、このことから大きな電
気機械結合係数が得られ、変換効率のよいすぐれた圧電
結晶膜の得られていることがわかる。
ガン、およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少
なくとも１種を含有させたこの発明のものはＣ軸が被着
面に対しほぼ垂直になっており、このことから大きな電
気機械結合係数が得られ、変換効率のよいすぐれた圧電
結晶膜の得られていることがわかる。
また膜抵抗は高い値を示し、膜質もなめらかでさらに密
着性も良好であるなど、特性のすぐれた圧電結晶膜が得
られている。
着性も良好であるなど、特性のすぐれた圧電結晶膜が得
られている。
なお、第１表中、試料番号１６．１７につき、酸化亜鉛
の圧電結晶膜の各特性を「−」で示したが、これはＣ軸
が被着面に対して垂直に配向せず、圧電結晶膜として使
用できないため、特性の評価を行かなかったことを意味
する。
の圧電結晶膜の各特性を「−」で示したが、これはＣ軸
が被着面に対して垂直に配向せず、圧電結晶膜として使
用できないため、特性の評価を行かなかったことを意味
する。
酸化亜鉛の圧電結晶膜の膜抵抗が高いということは、低
周波数領域から高周波数領域に至る広い範囲で利用でき
るという利点がある。
周波数領域から高周波数領域に至る広い範囲で利用でき
るという利点がある。
このことは誘電体緩和角周波数（ωＣ）の理論から明ら
かである。
かである。
この誘電体緩和角周波数（ωＣ）は次式で表わされる。
ここでσ：結晶膜の導電率
Ｉ：ｏ：真空の誘電率
εＺｎＯ：結晶膜の誘電率
ρ０：結晶膜の比抵抗
いま使用周波数、つまりその角周波数をωとすると、一
般にωＣ（ωの関係が成立する領域において圧電性を示
すと言われている。
般にωＣ（ωの関係が成立する領域において圧電性を示
すと言われている。
すなわち、角周波数ωは誘電体緩和角周波数（ωＣ）よ
り十分高い周波数領域でしか圧電体として利用できない
ことになる。
り十分高い周波数領域でしか圧電体として利用できない
ことになる。
従来例として高純度の酸化亜鉛（純度９９．９９％）タ
ーゲットを用いて上記した実施例と同様に酸化亜鉛の圧
電結晶膜（ρｏＴｈｌｏ６Ω・Ｃｒ／Ｌ）を作成し、こ
の圧電結晶膜について使用可能な周波数領域を■式より
求めた。
ーゲットを用いて上記した実施例と同様に酸化亜鉛の圧
電結晶膜（ρｏＴｈｌｏ６Ω・Ｃｒ／Ｌ）を作成し、こ
の圧電結晶膜について使用可能な周波数領域を■式より
求めた。
＊ したがって、高純度は酸化亜鉛の圧電結晶膜はωＣ
（ωの関係から、使用周波数は１００ＭＨ２以上、つま
り高周波数領域のみでの使用は可能である。
（ωの関係から、使用周波数は１００ＭＨ２以上、つま
り高周波数領域のみでの使用は可能である。
第１表よりこの発明による酸化亜鉛の圧電結晶膜につい
て、同様に可能な使用周波数の範囲を■式より求めた。
て、同様に可能な使用周波数の範囲を■式より求めた。
その結果によればωＣは１０−１〜１０３程度であり、
使用可能な周波数はｌＯＨ２以上から十分可能である。
使用可能な周波数はｌＯＨ２以上から十分可能である。
つまり低周波数から高周波数まで広い範囲にわたる使用
が可能である。
が可能である。
次に上記したスパッタリング条件により大きさ直径１０
０ｍｍの円板状のガラス基板上に酸化亜鉛の圧電結晶膜
を作成し、膜抵抗のバラツキを調べた。
０ｍｍの円板状のガラス基板上に酸化亜鉛の圧電結晶膜
を作成し、膜抵抗のバラツキを調べた。
測定方法は第２図に示すように、基板の中心から０１１
０．２０１３０７ｎｒＩＬの間隔で一辺１０關×１０山
の正方形（図中の番号Ｌ２，３および４）に区分し、各
区分の領域の膜抵抗を測定した。
０．２０１３０７ｎｒＩＬの間隔で一辺１０關×１０山
の正方形（図中の番号Ｌ２，３および４）に区分し、各
区分の領域の膜抵抗を測定した。
第２表はその測定結果であり、膜抵抗の平均値（又）、
各測定位置の膜抵抗および標準偏差（σ）も合わせて示
した。
各測定位置の膜抵抗および標準偏差（σ）も合わせて示
した。
第２表中の試料番号は第１表のものと一致する。
第２表からこの発明のように酸化亜鉛からなる圧電結晶
膜にバナジウム、マンガン、およびクロム、鉄、コバ／
Ｌ／ ）、ニッケルのうち少なくとも１種を含有させた
ものは膜抵抗のバラツキが小さく、安定した特性の圧電
結晶膜が得られている。
膜にバナジウム、マンガン、およびクロム、鉄、コバ／
Ｌ／ ）、ニッケルのうち少なくとも１種を含有させた
ものは膜抵抗のバラツキが小さく、安定した特性の圧電
結晶膜が得られている。
なお、第１表、第２表から圧電結晶膜にバナジウム、マ
ンガン、おヨヒ、クロム、鉄、コバルト、ニッケルのう
ち少なくとも１種を含有させる場合適正範囲があり、次
の含有範囲にあればよい。
ンガン、おヨヒ、クロム、鉄、コバルト、ニッケルのう
ち少なくとも１種を含有させる場合適正範囲があり、次
の含有範囲にあればよい。
つマリ、バナジウムについてはバナジウムの原子％に換
算して０．０１〜２０．０原子％にあればよい。
算して０．０１〜２０．０原子％にあればよい。
これは０．０１原子％未満では膜質が悪くなり、２０．
０原子％を越えると配向性が悪くなるからである。
０原子％を越えると配向性が悪くなるからである。
またマンガンについてはマンガンの原子％に換算して０
．０１〜２０．０原子％にあればよい。
．０１〜２０．０原子％にあればよい。
これは０．０１原子％未満では圧電結晶膜の比抵抗が上
がらず、膜質も悪くなり、２０．０原子％を越えると配
向性が悪くなるからである。
がらず、膜質も悪くなり、２０．０原子％を越えると配
向性が悪くなるからである。
さらにクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少なくと
も１種をそれぞれの原子％に換算して０．０１〜２０．
０原子％にあればよい。
も１種をそれぞれの原子％に換算して０．０１〜２０．
０原子％にあればよい。
これは０．０１原子％未満では膜抵抗のバラツキを小さ
くする効果が得られず、２０．０原子％を越えると配向
性が悪くなるからである。
くする効果が得られず、２０．０原子％を越えると配向
性が悪くなるからである。
上記した実施例において、圧電結晶膜中にバナジウム、
マンガン、おヨヒクロム、鉄、コバルト、ニッケルのう
ち少なくとも１種を含有させたが、この圧電結晶膜をス
パッタリングにより作成する場合、ターゲット中にこれ
らの酸化物のみならずその他の化合物を含有させても同
様な効果が得られる。
マンガン、おヨヒクロム、鉄、コバルト、ニッケルのう
ち少なくとも１種を含有させたが、この圧電結晶膜をス
パッタリングにより作成する場合、ターゲット中にこれ
らの酸化物のみならずその他の化合物を含有させても同
様な効果が得られる。
また、上記した実施例では高周波スパッタリング法を用
いたが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウム、マンガン
およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少なくと
も１種を含有させることができれば他の方法、たとえば
同時スパッタリング法、イオンブレーティング法などを
用いてもよい。
いたが、酸化亜鉛の圧電結晶膜にバナジウム、マンガン
およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少なくと
も１種を含有させることができれば他の方法、たとえば
同時スパッタリング法、イオンブレーティング法などを
用いてもよい。
なお、上記した実施例においてターゲットにバナジウム
、マンガン、およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルの
うち少なくとも１種を含有させることによって次のよう
なすぐれた点が見られた。
、マンガン、およびクロム、鉄、コバルト、ニッケルの
うち少なくとも１種を含有させることによって次のよう
なすぐれた点が見られた。
すなわち、高周波スパッタリング法を用いて工業的に量
産する場合、膜の成長速度を上げる必要がある。
産する場合、膜の成長速度を上げる必要がある。
この場合ターゲットの単位面積当たりに印加する電力を
高くする必要があり、これには高密度のターゲットが必
要になる。
高くする必要があり、これには高密度のターゲットが必
要になる。
第」表から明らかなように、ターゲット中にバナジウム
、マンガン、おヨヒクロム、鉄、コバルト、ニッケルの
うち少なくとも１種を含有させたものは、焼結密度が高
く、高周波スパッタリングを行う場合高電力が使用でき
、酸化亜鉛の圧電結晶膜を量産性よく生成することがで
きるとい５％徴を有していることがわかる。
、マンガン、おヨヒクロム、鉄、コバルト、ニッケルの
うち少なくとも１種を含有させたものは、焼結密度が高
く、高周波スパッタリングを行う場合高電力が使用でき
、酸化亜鉛の圧電結晶膜を量産性よく生成することがで
きるとい５％徴を有していることがわかる。
第１図はこの発明の一実施例を説明するために用いたス
パッタリング装置の概略図、第２図は圧電結晶膜の膜抵
抗を測定するための試料を示す図である。 １−気密容器、２−陰極、３−陽極、４−ターゲット、
６−基板。
パッタリング装置の概略図、第２図は圧電結晶膜の膜抵
抗を測定するための試料を示す図である。 １−気密容器、２−陰極、３−陽極、４−ターゲット、
６−基板。
Claims (1)
- １ 被着面に対しＣ軸が垂直になっている酸化亜鉛の圧
電結晶膜であって、この圧電結晶膜にバナジウム、マン
ガン、おヨヒクロム、鉄、コバルト、ニッケルのうち少
なくとも１種を含有させたことを特徴とする酸化亜鉛の
圧電結晶膜。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52091109A JPS5830749B2 (ja) | 1977-07-28 | 1977-07-28 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
| US05/927,401 US4164676A (en) | 1977-07-28 | 1978-07-24 | Piezoelectric crystalline film of zinc oxide containing additive elements |
| CH805478A CH632357A5 (de) | 1977-07-28 | 1978-07-26 | Piezoelektrischer kristalliner zinkoxydfilm auf einem substrat. |
| GB7831173A GB2002171B (en) | 1977-07-28 | 1978-07-26 | Piezoelectric crystalline film of zinc oxide |
| DE2832714A DE2832714C3 (de) | 1977-07-28 | 1978-07-26 | Piezoelektrische kristalline Filme aus Zinkoxyd |
| FR7822467A FR2399133A1 (fr) | 1977-07-28 | 1978-07-28 | Pellicule cristalline piezo-electrique d'oxyde de zinc |
| NLAANVRAGE7808038,A NL184987C (nl) | 1977-07-28 | 1978-07-28 | Piezoelektrische film van polykristallijn zinkoxide op een substraat. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52091109A JPS5830749B2 (ja) | 1977-07-28 | 1977-07-28 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5425497A JPS5425497A (en) | 1979-02-26 |
| JPS5830749B2 true JPS5830749B2 (ja) | 1983-07-01 |
Family
ID=14017347
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52091109A Expired JPS5830749B2 (ja) | 1977-07-28 | 1977-07-28 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4164676A (ja) |
| JP (1) | JPS5830749B2 (ja) |
| CH (1) | CH632357A5 (ja) |
| DE (1) | DE2832714C3 (ja) |
| FR (1) | FR2399133A1 (ja) |
| GB (1) | GB2002171B (ja) |
| NL (1) | NL184987C (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5831743B2 (ja) * | 1977-09-17 | 1983-07-08 | 株式会社村田製作所 | 酸化亜鉛の圧電結晶膜 |
| JPS5516554A (en) * | 1978-07-21 | 1980-02-05 | Toko Inc | Manufacture of thin film of zinc oxide |
| US4640756A (en) * | 1983-10-25 | 1987-02-03 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of making a piezoelectric shear wave resonator |
| EP0226572B1 (de) * | 1985-12-20 | 1991-11-06 | AVL Gesellschaft für Verbrennungskraftmaschinen und Messtechnik mbH.Prof.Dr.Dr.h.c. Hans List | Messwertaufnehmer mit einem flexiblen piezoelektrischen Film als Messelement |
| US4749900A (en) * | 1986-11-17 | 1988-06-07 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Multi-layer acoustic transducer for high frequency ultrasound |
| US5231327A (en) * | 1990-12-14 | 1993-07-27 | Tfr Technologies, Inc. | Optimized piezoelectric resonator-based networks |
| JP3198691B2 (ja) * | 1993-01-14 | 2001-08-13 | 株式会社村田製作所 | 酸化亜鉛圧電結晶膜 |
| US6127768A (en) * | 1997-05-09 | 2000-10-03 | Kobe Steel Usa, Inc. | Surface acoustic wave and bulk acoustic wave devices using a Zn.sub.(1-X) Yx O piezoelectric layer device |
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