JPS5834342A - 比表面積測定装置 - Google Patents
比表面積測定装置Info
- Publication number
- JPS5834342A JPS5834342A JP13258881A JP13258881A JPS5834342A JP S5834342 A JPS5834342 A JP S5834342A JP 13258881 A JP13258881 A JP 13258881A JP 13258881 A JP13258881 A JP 13258881A JP S5834342 A JPS5834342 A JP S5834342A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- sample
- surface area
- gaseous
- adsorbed
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
- G01N15/0893—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry by measuring weight or volume of sorbed fluid, e.g. B.E.T. method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、比表面積測定装置の改良に係り、測定粉体の
比表面積が５００ｍ”／ｇ以上のものの測定精度を向上
せしめたものである。
比表面積が５００ｍ”／ｇ以上のものの測定精度を向上
せしめたものである。
粉体の比表面積測定法には、大きく分けて、吸着法、湿
潤法、透過法、反応速度法などがあるが、比表面積の大
きい粉体では外部表面積の他に内部表面積、すなわち空
孔や割れ目などの粒子内部の表面積が大きく関わり、そ
れゆえに比表ｍ１積が大きい粉体の測定方法には気相吸
着法が最適である１゜気相吸着法とは粉体に対する気体
の吸着量を測定しＢＥＴ式に基づいて計算する方法であ
る。このＢＥＴ式は多分子吸着に基づいて導かれた式で
あって、第１層の＠着熱けＥ、に、第２層以下では、吸
着気体の液化熱Ｅｌに等しいと仮定し、さらに、吸着層
の厚さは、吸着気体の圧力がその温度の飽和蒸気圧に近
づくと無限大になると仮定している。
潤法、透過法、反応速度法などがあるが、比表面積の大
きい粉体では外部表面積の他に内部表面積、すなわち空
孔や割れ目などの粒子内部の表面積が大きく関わり、そ
れゆえに比表ｍ１積が大きい粉体の測定方法には気相吸
着法が最適である１゜気相吸着法とは粉体に対する気体
の吸着量を測定しＢＥＴ式に基づいて計算する方法であ
る。このＢＥＴ式は多分子吸着に基づいて導かれた式で
あって、第１層の＠着熱けＥ、に、第２層以下では、吸
着気体の液化熱Ｅｌに等しいと仮定し、さらに、吸着層
の厚さは、吸着気体の圧力がその温度の飽和蒸気圧に近
づくと無限大になると仮定している。
又、同一層内の吸着分子間には相互作用がないと考える
点は、ラングミュア−（Ｌａｎｇ ｒｍｉｒ ）式（Ｑ
場合と同様である。以上の仮定より、 次式（１）： 〔式中、Ｐｏ：飽和蒸気圧、Ｐ：気体の圧力、ｙｍ ：
全表面を１分子層でおおうに要する気体の容積、■＝吸
着量、Ｃ：定数〕 で示される、いわゆるＢＥＴ式が導かれる。
点は、ラングミュア−（Ｌａｎｇ ｒｍｉｒ ）式（Ｑ
場合と同様である。以上の仮定より、 次式（１）： 〔式中、Ｐｏ：飽和蒸気圧、Ｐ：気体の圧力、ｙｍ ：
全表面を１分子層でおおうに要する気体の容積、■＝吸
着量、Ｃ：定数〕 で示される、いわゆるＢＥＴ式が導かれる。
従って、Ｐ ／ ｖ （Ｐｏ−Ｐ）をＰ／Ｐ、に対して
プロットし、直線関係が成立すれば、表面積の測定に、
このＢＥＴ式が適用できることが判る。なお、上記Ｅ、
−Ｅｅ 式（］）中の宇Ｗｆ’Ｃ１ｅ−Ｈに等しく、ここで、Ｒ
は気体定数を、Ｔけ給体温度を表わす。一般に、実測値
が式（１）を満足するのは、０ 、０５ （Ｐ／ Ｐｏ
＜０．３５の範囲である。
プロットし、直線関係が成立すれば、表面積の測定に、
このＢＥＴ式が適用できることが判る。なお、上記Ｅ、
−Ｅｅ 式（］）中の宇Ｗｆ’Ｃ１ｅ−Ｈに等しく、ここで、Ｒ
は気体定数を、Ｔけ給体温度を表わす。一般に、実測値
が式（１）を満足するのは、０ 、０５ （Ｐ／ Ｐｏ
＜０．３５の範囲である。
以下に、このＢＥＴ式を用いた従来の気相吸着法による
比表面積測定方法を詳述する。
比表面積測定方法を詳述する。
一般的に、簡易迅速法として流通式ガス吸着法か用いら
れているが、図面に装置の原理図を示した。吸着ガスと
しては（ａ）試料に化学吸着しない、中）液化ガスが手
軽に得られる、（Ｃ）純度の良いガスが得られるなどの
点から、通常のＢＥＴ表面積測定では主としてＮ、が用
いられている。この方法の特徴は、測定の全ての条件で
試料に実質的にｇ＆着しない不活性キャリアーガス（通
常、Ｈｅが選ばれる）を希釈剤として吸着ガスの分圧を
変えてガス吸着かを測定することにある。通常、Ｐ／Ｐ
。
れているが、図面に装置の原理図を示した。吸着ガスと
しては（ａ）試料に化学吸着しない、中）液化ガスが手
軽に得られる、（Ｃ）純度の良いガスが得られるなどの
点から、通常のＢＥＴ表面積測定では主としてＮ、が用
いられている。この方法の特徴は、測定の全ての条件で
試料に実質的にｇ＆着しない不活性キャリアーガス（通
常、Ｈｅが選ばれる）を希釈剤として吸着ガスの分圧を
変えてガス吸着かを測定することにある。通常、Ｐ／Ｐ
。
け０．０５〜０．３５の範囲で３点を選んでＢＥ’ｌ’
法による計算を行なう。ここでＰは７１３１．合ガス中
のＮ分圧（ｆｉＨ，！ｉ’）であり、Ｐｏ け使用し
た液体窒素の沸点における吸着ガスの飽和蒸気圧（ｖＲ
Ｈｇ）である。
法による計算を行なう。ここでＰは７１３１．合ガス中
のＮ分圧（ｆｉＨ，！ｉ’）であり、Ｐｏ け使用し
た液体窒素の沸点における吸着ガスの飽和蒸気圧（ｖＲ
Ｈｇ）である。
その測定方法は、捷ず、Ｎ！とＨｅの混合ガスを一定の
流速で流す。液体窒素で冷却された試料に、液体窒素の
湿度で、混合ガス中のＮ、を吸着し、混合ガスのＮ７分
圧に対して吸着平衡に達する。
流速で流す。液体窒素で冷却された試料に、液体窒素の
湿度で、混合ガス中のＮ、を吸着し、混合ガスのＮ７分
圧に対して吸着平衡に達する。
次いで試料管を急速に加熱する。この加熱は、通常、室
温にもどすだけで十分である。試料に吸着していたＮ２
は脱離し、パルスとなってＴＣ検出器を通過して、
記録紙上に脱離ガスのピークが記録される。別に、キャ
リブレーションの目的で、容積既知のＮ、を送入してピ
ークを記録する。脱離ガスのピーク面積を測定してキャ
リブレーションピークの面積と比較すれば、試料に吸着
していたＮ、の量を求めることができる。このようにし
て吸着等混線上の１点を得る。同様にして、Ｎ。
温にもどすだけで十分である。試料に吸着していたＮ２
は脱離し、パルスとなってＴＣ検出器を通過して、
記録紙上に脱離ガスのピークが記録される。別に、キャ
リブレーションの目的で、容積既知のＮ、を送入してピ
ークを記録する。脱離ガスのピーク面積を測定してキャ
リブレーションピークの面積と比較すれば、試料に吸着
していたＮ、の量を求めることができる。このようにし
て吸着等混線上の１点を得る。同様にして、Ｎ。
とＨｅ の混合ガスの組成を変えて上記の手順を３回
以上くり返し、イＵられた吸着愈の測定結果からＢＥＴ
式によって比表面積（ｍ ／ 、！ｉ’ ）を求める。
以上くり返し、イＵられた吸着愈の測定結果からＢＥＴ
式によって比表面積（ｍ ／ 、！ｉ’ ）を求める。
このようにして流通式ガス吸着法では粉体の比表面積を
測定する訳であるが、本発明者は比表面積の大きい粉体
では試料のサンプリング段階で問題が生じることを見い
出した。それはこの方法では、脱離ガスのピーク面積と
キャリブレーションガスのピーク面積が±３０％の範囲
内でなければこのデータの乍頼性がなく、従って、この
方法には、比表面積の大きい、例えけ、１０１００Ｏ／
、！ｉ’の粉体試料では、２〜３１ｖの試料を精確に秤
量採取しＡければならず、その上、ガラス試料管の重量
変動が比表面積の測定に大きな影響を与えるという欠点
があった。
測定する訳であるが、本発明者は比表面積の大きい粉体
では試料のサンプリング段階で問題が生じることを見い
出した。それはこの方法では、脱離ガスのピーク面積と
キャリブレーションガスのピーク面積が±３０％の範囲
内でなければこのデータの乍頼性がなく、従って、この
方法には、比表面積の大きい、例えけ、１０１００Ｏ／
、！ｉ’の粉体試料では、２〜３１ｖの試料を精確に秤
量採取しＡければならず、その上、ガラス試料管の重量
変動が比表面積の測定に大きな影響を与えるという欠点
があった。
本発明けかかる点を改良したもので極めて誤差の少ない
比表面積測定装置を提供するものである。
比表面積測定装置を提供するものである。
すなわち吸着ガス及びキャリヤーガスを混合する比例混
合タンクと、混合されたガスを冷却するコールドトラッ
プと、コールドトラップを通過したガスを導入するＴＣ
検出器と、ＴＣ検出器を通過したガスを導入し内部に粉
体試料を有する試料管と、試料管内に混合するキャリブ
レーションガスと混合ガスを冷却するコールドドラッグ
と、コールドトラップを通った混４合ガスを再び検出す
るＴＣ検出器と、検出した値を記録する記録器とを具備
し、前記試料管が揮発成分が１ ｐｐｍ以下の無水石英
によって構成されていることを特徴とする比表面積測定
装置に関するものである。
合タンクと、混合されたガスを冷却するコールドトラッ
プと、コールドトラップを通過したガスを導入するＴＣ
検出器と、ＴＣ検出器を通過したガスを導入し内部に粉
体試料を有する試料管と、試料管内に混合するキャリブ
レーションガスと混合ガスを冷却するコールドドラッグ
と、コールドトラップを通った混４合ガスを再び検出す
るＴＣ検出器と、検出した値を記録する記録器とを具備
し、前記試料管が揮発成分が１ ｐｐｍ以下の無水石英
によって構成されていることを特徴とする比表面積測定
装置に関するものである。
以下、本発明を実施例によって説明すれげ、図において
、試料に吸着するＮ、ｆス１１及び試料に吸着しない不
活性キャリヤーガスであるＨｅ ガス１２を比例混合
タンク１３内で混合し一定の流速で流し、コールドトラ
ップで冷却してＴＣ検出器１５を通し試料管１６内にあ
る試料に苅しＮ。
、試料に吸着するＮ、ｆス１１及び試料に吸着しない不
活性キャリヤーガスであるＨｅ ガス１２を比例混合
タンク１３内で混合し一定の流速で流し、コールドトラ
ップで冷却してＴＣ検出器１５を通し試料管１６内にあ
る試料に苅しＮ。
ガスを吸着せしめる。吸着平衡に達した後、試料管１６
を通ったガスはコールドトラップ１７を通り、試料管は
再び常温に加熱されるので、内部の試料に段着したＮ、
ガスは脱離し、ノ量ルスとなってＴＯ検出器１５を通過
して記録器１８土の記録紙に脱離ガスのピークが記録さ
れる。別に較正の目的で容積既知のＮ２ キャリブレ
ーションガス１９を前記試料Ｉｉ１’＋’ １６内に導
入してピークを記録すｆ］げ、脱削ガスのピーク面積を
測定Ｌ１キャリブレーションガスの−一り面積と比較す
れば試料に吸着さねたＮｔ の量を求めることができ
る。
を通ったガスはコールドトラップ１７を通り、試料管は
再び常温に加熱されるので、内部の試料に段着したＮ、
ガスは脱離し、ノ量ルスとなってＴＯ検出器１５を通過
して記録器１８土の記録紙に脱離ガスのピークが記録さ
れる。別に較正の目的で容積既知のＮ２ キャリブレ
ーションガス１９を前記試料Ｉｉ１’＋’ １６内に導
入してピークを記録すｆ］げ、脱削ガスのピーク面積を
測定Ｌ１キャリブレーションガスの−一り面積と比較す
れば試料に吸着さねたＮｔ の量を求めることができ
る。
同様にしてＮ、ガスとｌ（ｅガスの混合組成を変え上記
の手順を３回以上繰返えせけＢＥＴ式により比表面！ｉ
ｆ （ｍ’／ ｇ）を求めることができる。
の手順を３回以上繰返えせけＢＥＴ式により比表面！ｉ
ｆ （ｍ’／ ｇ）を求めることができる。
即ち、あらかじめ３００℃、２時間加熱乾燥後デシケー
タ−中で放冷してから精確に重ｆｉｉ測定を行なった。
タ−中で放冷してから精確に重ｆｉｉ測定を行なった。
本発明のｉｐｐｍ以下の揮発性成分を含有する無水石英
試料管と従来の数１０００ ｐｐｍ の揮発性成分を含
有するガラス試料管約５ｇの試料管に活性炭粉末の試料
を約２〜３■採取して、試料管にＮ、ガスを送入しなが
ら３００℃、２時間加熱乾燥後デシケータ−中で放冷し
てから精確に重量測定を行なった。３００℃で、２１Ｆ
８間加熱乾忰する理由は先にも述べた通り表面積の大き
い粉体は列部表面積よりも内部表面積、すなわち空孔や
割れ目などの粒子内部の表面積が大きな比重を占め、従
って試料に付着あるいは吸着している水は空孔や割れ目
などをふさぎ貞の表面積はｔＩられない。
試料管と従来の数１０００ ｐｐｍ の揮発性成分を含
有するガラス試料管約５ｇの試料管に活性炭粉末の試料
を約２〜３■採取して、試料管にＮ、ガスを送入しなが
ら３００℃、２時間加熱乾燥後デシケータ−中で放冷し
てから精確に重量測定を行なった。３００℃で、２１Ｆ
８間加熱乾忰する理由は先にも述べた通り表面積の大き
い粉体は列部表面積よりも内部表面積、すなわち空孔や
割れ目などの粒子内部の表面積が大きな比重を占め、従
って試料に付着あるいは吸着している水は空孔や割れ目
などをふさぎ貞の表面積はｔＩられない。
よってその水を除去する操作を行なう。この様にして試
料量を測定したものについて流通式ガス吸着法により比
表面積を求めた結果を表に示す。
料量を測定したものについて流通式ガス吸着法により比
表面積を求めた結果を表に示す。
表
以上のごとく本発明に係る比表面測定装置極めて高精度
の測定を行なうことができ、誤差が少ないものである。
の測定を行なうことができ、誤差が少ないものである。
図は本発明の比表面測定装置の概念図である。
１１・・・吸着ガス、１２・・・キャリヤーガス、１３
川比例混合タンク、１４．１７・・・コールドトラップ
、１５・・・ＴＣ検出器、１６・・・試料管、１８・・
・記録器、１９・・・キャリブレーションガス。
川比例混合タンク、１４．１７・・・コールドトラップ
、１５・・・ＴＣ検出器、１６・・・試料管、１８・・
・記録器、１９・・・キャリブレーションガス。
Claims (1)
- 吸着ガス及びキャリヤーガスを混合する比例混合タンク
と、混合されたガスを冷却するコールドトラップと、コ
ールドトラップを通過したガスを導入するＴＣ検出器と
、ＴＣ検出器を通過したガスを導入し内部に粉体試料を
有する試料管と、試料管内に混合するキャリブレーショ
ンガスと混合ガスを冷却するコールドトラップと、コー
ルドドラッグを通った混合ガスを再び検出するＴＣ検出
器と、検出した値を記録する記録器とを具備し、前記試
料管が揮発成分が１ ｐｐｍ以下の無水石英によって構
成されていることを特徴とする比表面積測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13258881A JPS5834342A (ja) | 1981-08-26 | 1981-08-26 | 比表面積測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13258881A JPS5834342A (ja) | 1981-08-26 | 1981-08-26 | 比表面積測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5834342A true JPS5834342A (ja) | 1983-02-28 |
Family
ID=15084845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13258881A Pending JPS5834342A (ja) | 1981-08-26 | 1981-08-26 | 比表面積測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5834342A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126841A (ja) * | 1984-07-09 | 1986-02-06 | クアンタクロウム コ−ポレイシヨン | 試料分析方法および装置 |
| JPS6180442U (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-28 | ||
| JPS6182250U (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-31 | ||
| JPS61163959U (ja) * | 1985-04-01 | 1986-10-11 | ||
| EP0586698A4 (ja) * | 1991-05-30 | 1994-04-27 | Tadahiro Ohmi | |
| CN102721753A (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | 北京精微高博科学技术有限公司 | 一种阶梯式动态氮吸附仪 |
| CN113866070A (zh) * | 2021-11-19 | 2021-12-31 | 郑州大学 | 一种用于测量大孔材料微小表面积的装置和方法 |
-
1981
- 1981-08-26 JP JP13258881A patent/JPS5834342A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6126841A (ja) * | 1984-07-09 | 1986-02-06 | クアンタクロウム コ−ポレイシヨン | 試料分析方法および装置 |
| JPS6180442U (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-28 | ||
| JPS6182250U (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-31 | ||
| JPS61163959U (ja) * | 1985-04-01 | 1986-10-11 | ||
| EP0586698A4 (ja) * | 1991-05-30 | 1994-04-27 | Tadahiro Ohmi | |
| CN102721753A (zh) * | 2011-03-31 | 2012-10-10 | 北京精微高博科学技术有限公司 | 一种阶梯式动态氮吸附仪 |
| CN113866070A (zh) * | 2021-11-19 | 2021-12-31 | 郑州大学 | 一种用于测量大孔材料微小表面积的装置和方法 |
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