JPS5839959B2 - シ−ト状セルロ−ス誘導体繊維 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は繊維シート製造技術そしてさらに詳しくはロー
ルおよびシートで取り扱うのにすぐれた物理的特性を有
するセルロース誘導体繊維シートを提供する。

本発明の繊維のシートはまた精密な分散的応用のために
、それの分かれ分かれになった繊維に細分するのに特別
に適当している。

カルボキシメチルセルロースナトリウム、エピクロルヒ
ドリンで交す結合した湿ったカルボキシメチルセルロー
スナトリウム、および湿性自己交す結合したカルボキシ
メチルセルロースナトリウムのような少なくとも部分的
に水に可溶性でかつ水で膨潤できるセルロース誘導体が
それらの繊維状の形態で入手できる。

そのような少なくとも部分的に水に可溶性でかつ水で膨
潤できるカルボキシメチルセルロースナトリウム繊維は
１９６７年１０月１７日付ラッセう・ネルソン（Ｒｕｅ
ｓｅｌＮｅｌｓｏｎ）の米国特許第３，３４７，８５５
号明細書に開示されている。

湿性エピクロルヒドリン交す結合セルロース誘導体繊維
を製造する方法およびその製品およびそれの利用法は１
９７１年６月２９日付ウォーター・エル・テ゛イーンお
よびジョウジ・エヌ°フェルグソン（Ｗａ ｌ ｔｅｒ
Ｌ 、 Ｄｅａｎ ａｎｄ ＧｅｏｒｇｅＮ、 Ｆ
ｅｒｇｕ ５ｏｎ）の米国特許第３，５８９，３６４号
明細書に開示されている。

前記特許の開示および教旨に従って製造し利用したセル
ロース誘導体は非常に液体を吸収し保持するので特殊の
用途に対してその吸収性は今までよりも効力を増すかあ
るいは今までに得られなかった結果を与える。

本発明のシート製造工程および製品に用いられうる水に
可溶性または部分的に水に可溶性の繊維の他の例として
は１９７０年１０月２１田こ提出し現在許可されている
ホワード・エル・ショゲン（Ｈｏｗａ−ｒｄ Ｌ、 Ｓ
ｃｈｏｇｇｅｎ ）による米国特許出願番号第８２．７
９７号明細書に開示された方法に従って製造された自己
湿性交す結合カルボキシメチルセルロース繊維である。

セルロース誘導体繊維はばら粉末で、そしである程度の
より少ない範囲ではばらの繊維の形体で入手できるけれ
ども、このような物理的形体はセルロース誘導体の精密
な分散および利用が望まれる場所では問題が起る可能性
があることが認められた。

たとえば連続的にばらの粉末またはばらの繊維の集合体
を精確に秤量することは粘結や置場との架橋および秤量
の困難のために達成することがむずかしかった。

この取扱および秤量の問題は精密な分散およびさらに赤
ん切用おしめ、外科用スポンジ、外科手当用品、月経用
品などのような衛生、外科および個人使用製品の製造に
際してセルロース誘導体繊維の精確な量を所望の表面に
あるいは繊維の組合せに適用することを困難にまたは不
可能にする。

前記の形体のセルロース誘導体を前記の用途に採用する
のに随伴する取扱いおよび分散問題を軽減するために、
機械的に複雑さを増した数段階を用いる種々の設備が提
案され使用された。

これらの秤量設備および取扱設備は問題を解決するのに
役立つ反面これを用いることは装置の価格が高くそして
一般に絶えず正確さを確実にするために細いところにゆ
きとどいた熟練した保守を必要とする。

これに反して本発明によるシートの形体で供給されるセ
ルロス誘導体は単位面積当たりのシート重量の正確さの
ために、ロールまたは平らに貯蔵ができてシートで１枚
２枚とあるいはロールの巻きもどし速度を計算して正確
な重量仕込みを可能にする。

このような面積による仕込みは、工程にまたは細粉化設
備に仕込む際その後で製品として分配されてもまたは組
合はされて製品になっても非常に正確である。

特定の物理的性質を有するセルロース誘導体繊維、たと
えばメチルセルロース繊維は、１９４４年１１月２４日
付フロイド・シー・ピーターソン（Ｆ １ｏｙｄ Ｃ，
Ｐｅｔｅｒｓｏｎ ）の米国特許第２．３６４，０２８
号明細書に記載の方法によってシートの形体に造られた
。

さらにセルロース誘導体繊維は１９５３年８月１１日付
ラッセル・ジエー・ブラウン・ジョン・ダウニングおよ
びウォーター・ヘンリイ・ブルームブリッジ（Ｒｕｓｓ
ｅｌｌ Ｊ 、 Ｂｒｏｗｎ 、 ＪｏｈｎＤｏｗｎｉ
ｎｇ ａｎｄＷａｌ ｔｅｒ Ｈｅｎｒｙ Ｇｒｏｏｍ
ｂｒｉｄｇｅ ）の米国特許第２，６４８，６３５号の
明細書の方法に従ってアルコール溶液中でスラリーとし
次にシート構造に形成された。

しかしながら本出願人はこれらの在来の方法は取扱い上
の物理的性質と細粉化性とが組合わされて示されるシー
ト状セルロース誘導体を供給することには一般に適用で
きず、又これが出来ないことを見いだした。

それであるから上記の問題を解決することが本発明の目
的である。

少なくとも部分的に水に可溶性でかつ水に膨潤できるセ
ルロース繊維を凝集性シートの形で造る方法を提供する
ことが本発明の今一つの目的である。

均一な構造と取扱および細粉化に対して要求される物理
的特徴を有する凝集性シートの形で部分的に水に可溶な
かつ水で膨潤するセルロース誘導体繊維を提供すること
が本発明のさらに今一つの目的である。

簡単に言うと本発明の一つの面において、少なくとも部
分的に水に可溶性でかつ水に膨潤するセルロース誘導体
繊維を繊維としての元の形を保つために約３２〜５０重
量φの水を含有するメチルアルコールおよびイソプロピ
ルアルコールおよびそれの組合せの水溶液中にそれを好
適にスラリー状にし、そのあとで該スラリーよりその繊
維をシートの形にすることによって得られるシートが提
供される。

そのような繊維の製造に通常使用される他の有機のスラ
リー用媒体はアセトンを含めて本発明のスラリーを造る
のに使用することができる。

取扱上あらかじめ要求される強さを有して柔軟で巻くこ
とができ、かつ細粉化できるシートを完成するために生
成した繊維シートの水分含有量は、シートがセルロース
誘導体繊維１重量部当たり約０．０２〜０．５重量部好
ましくは０．０２〜０．３重量部の水を含有する状態か
ら最終的に乾燥されるように、シートを形成されたあと
で減少させられる。

一般にセルロース誘導体繊維はシートに造られたあと水
をより少なく含有するアルコール溶液を用いて最終乾燥
の前に順次数段階で置換え洗浄される。

シート形成から直接に乾燥され、本発明のアルコール洗
浄をされなかったセルロース誘導体シートは約５０〜８
０の細粉化性を顕わす。

細粉化性に付では後述する。

セルロース誘導体繊維の水分含有量を順次減少するため
に本シート形成法を実行する際にアルコール溶液置換洗
浄の各の段階においてセルロース誘導体繊維シートの遊
離水含有量を徐々に減らすための第一回のアルコール置
換洗浄は少なくとも水１０重量φを含有しなければなら
ないことが好ましいことが発見された。

シート製品の物理的性質の調節手段として水で膨潤した
繊維と自由に接触しているセルロース誘導体繊維に対し
て約０．０２〜０．５重量多、好ましくは０．０２〜０
．３重量幅の水分含有量に調節するためのメチルアルコ
ール向流洗浄の後で、洗浄されたシートを乾燥する。

繊維と接している遊離水を減少する別の方法では向流洗
浄の最終段階で追加のイソプロビールアルコールを加え
て、水がインプロビールアルコールといっしょに共沸液
の形で除去されるようにしてもよろしい。

前記のような部分的に水に可溶性でかつ水で膨潤できる
セルロース誘導体繊維をスラリー法により製造する場合
その繊維は一般に湿った繊維状の塊まりで入手できる。

繊維を製造するためのスラリー反応がセルロース誘導体
製品が生成するに従って生ずる水に溶けるのを防ぐため
にイソプロピルアルコール媒体中で行なわれる方法にお
いて、湿った繊維の塊は通常軟い、しなやかな、水で膨
潤した繊維約３０〜６０重量係を含有する。

そのφは繊維製品から反応媒体を除去するために用いた
遠心分離機その他の設備の操作の効率に依存する。

湿った繊維の塊り中の残り約４０〜７０重量φはイソプ
ロピルアルコールおよび水である。

湿った繊維の塊に含まれる３０〜６０重量φの固形物中
、約４０〜７０重量饅は部分的に水に可溶性でかつ水で
膨潤できるセルロース誘導体繊維より成立っており、こ
のものから本発明による優秀なセルロース誘導体シート
が製造される。

湿った繊維の塊の固形含有物の残りはセルロース誘導体
繊維製造反応の副産物の塩で通常は塩化ナトリウムであ
る。

それは好ましいセルロース誘導体繊維は普通ナトリウム
塩の形で生成されるからである。

本発明の方法においてはセルロース誘導体繊維からの副
産物の塩の完全除去をシート生成後に行なう置換洗浄中
に行なうので一層有利である。

本発明のシート製造法を好都合に遂行するために好まし
くはセルロース誘導体繊維の騰りあるいは乾燥したセル
ロース誘導体を含む他の入手できる形のセルロース誘導
体繊維は、スラリーの形に分離し分散されなければなら
ない。

スラリー化が湿った塊の状態から進行し、かつ反応でで
きた塩（普通塩化ナトリウム）が存在する本発明の具体
例においてはスラリー化の操作がセルロース誘導体繊維
から反応でできた塩を浸出し、かつ除去することが好ま
しい。

水に可溶性でかつ水で膨潤できるセルロース誘導体繊維
の製造において通常使用される有機のスラリ媒体はアセ
トンを含めて分散系スラリー化を達成させるために水溶
液で使用することができる。

メチルアルコールおよびイソプロビールアルコールおよ
びそれらの組合せはともに本発明のセルロース誘導体繊
維の分散系スラリー化の達成に水溶液として使用して好
ましい。

本方法は以下にそれらの用い方について記載する。

反応でできる普通の塩、である塩化ナトリウムはメチル
アルコールの水溶液に比較的よく溶けるので、メチルア
ルコールは塩の除去のために好ましいスラリー化用媒体
である。

しかしながら以下にさらに十分に論するように単独であ
るいはメチルアルコールといっしょに使用されたイソプ
ロピルアルコールは非常に軟かなかつ細粉化されうるシ
ートを製造するには、これらの性質が望まれる場合には
有利である。

分散系スラリー化の工程を進める際に均一なシートの形
成物を造るためには用いられるアルコール溶液は、膨潤
する繊維を製造し、繊維のフロックになるのを減少する
のに充分高く、繊維の溶解化を防止するのに十分低い水
の濃度を有することが有利である。

これら二重の結果を達成するために分散のための水性ア
ルコール溶液はその中のセルロース誘導体繊維のスラリ
化に先立って約４０〜７０重量多、好ましくは約４０重
最多の水分を含有するように調節される。

スラリー化媒体として使用されるアルコール溶液の重量
はその中に分散させてスラリーとされる繊維の量に関連
して調節され、水性アルコール溶液スラリー媒体中繊維
濃度が約０．５〜３重量饅、好ましくは約２重量φとな
るようにする。

スラリー媒体中の上記繊維濃度は十分にかきまぜた繊維
のスラリー中で繊維が膨潤してそのあとのシート形成の
ために十分に分離したスラリーとなる。

スラリー媒体中に繊維を分散させる今一つの助けとして
スラリ一温度をおだやかに増加させることは、本発明で
用いられる水性アルコールスラリー媒体の中で分散の改
良を促すことが見いだされた。

約２０°Ｃ〜５０℃好ましくは５０℃の温度が所望の繊
維の分散の促進に特別に有利であることが見いだされた
。

水性アルコールスラリー媒体中に分散した繊維のスラリ
ーの製造に続いて、繊維は水平のベルトフィルター上で
シートに形成される。

ポリプロピレン単繊条で造られた６０Ｘ４０メツシユに
織られたろ材が本願方法に有効であることが見いだされ
た。

繊維シートの形成に適しかつ本発明のセルロース誘導体
繊維分散物の排水速度によく鈎合ったろ材は本方法の適
用のために適することを見いだすであろう。

繊維のシートを形成する際に、最初に製造された繊維分
散体は水性アルコール液で、好ましくは下記の循環洗浄
液で、約０．５〜２．０重量嶺の濃度に調節され、そし
て通常の製紙用の型のヘッドボックスに導入される。

その繊維のスラリーはそのあとヘッドボックスから約４
〜１００フィート／分好ましくは２５〜５０フイ一ト／
分（１フート±０．３０５ｍ）の製紙スラリー速度でろ
材の上に流し出される。

製紙の場合の早い方の成形速度範囲が可能である。

１例を上げると１９インチ×２４インチ（１インチは２
．５４ＣｒｆＬ）、５００枚１連当たり乾燥重量基準で
約１１０〜２５０ポンド（１ポンドは０．４５３６ｋｇ
）好ましくは２１０ポンドを有する繊維シートの製造に
ろ材走行速度約４〜１００フィート／分好ましくは２５
〜５０フイ一ト／分またはそれ以上の速度が好ましい。

本発明の方法によって上記以外の重量基準を有する繊維
シートを製造できる。

本発明をこ＼に製紙で用いられる通常のフールドリニエ
ル抄紙機に似た水平ベルトろ過機について記載したけれ
どもセルロース誘導体繊維シートは他の通常の製紙設備
たとえば実験室用スキ機、丸網抄紙機および傾斜網フー
ルドリニエル抄紙機のような普通の製紙設備の別の型式
のもので好都合に成形されうる。

本発明の方法を実施するために用いるために選ばれたい
ずれの抄紙設備も当業界の熟達者によって容易に理解さ
れるように分散したスラリーの排水の特性に合わせた速
度で操作されなければならないということは明確に注目
されなければならない。

シート形成のあと形成されたシートはろ過媒体の方に移
行し噴霧または他の分配設備によって適用される次第に
水分含有量の減少する水性アルコール溶液を用いて置換
洗浄される。

本発明の方法および製品に対して決定的である置換洗浄
を実施する際にその目標は最初に形成されたシート中の
残存水を置き換えて順次減少させることである。

その置換洗浄は乾燥の前に繊維１重量部に対して遊離水
を約０．０２〜０．５重量部、好ましくは０．０２〜０
．３重量部を繊維シートが含有することを確実にすると
いう目的に役立つものである。

シートとろ過媒体との間に適用されたたとえば水銀柱約
５インチ（１２７ｍｍ）の差は洗浄段階において置換を
完全にさせるのに有用であることが見いだされた。

本発明の最も好ましい実施態様において置換洗浄は繊維
１重量部に対してメチルアルコール約１０〜５０重量部
、好ましくは約３０重量部を用いて置換洗浄の向流段階
によって実施される。

本発明の他の実施態様において極端に軟かなかつ細粉化
されるシートは、遊離水１重量部につき少くとも６．９
重量部のイソプロピルアルコールを加えることにより作
られる。

この遊離水とは繊維間の水であって、前記水と共沸溶液
を形成する最後の向流置換洗浄液中の繊維シート中に残
るものである。

イソプロピルアルコールのそのような適用はそれぞれの
最終洗浄段階でも、または最終のメチルアルコール洗浄
段階と組合わせても行なうこともできる。

そのような極端に軟かいシート形成の機構は完全には理
解されていないけれども、発明者らは最終向流置換洗浄
段階においてイソプロピルアルコールのそのような量の
使用はいかなる残留水とも結合して共沸溶液になるため
と理論づける。

その時シートの繊維は膨潤した繊維中の水と結合する。

本発明者らは最後の乾燥の前の水分含有量を調節するた
めに成形された繊維シートの置換洗浄をもつとも好都合
に２〜５段階で好ましくは３〜４段階で適用できること
を発見した。

本発明の所望の物理的特性をもちかつ細粉化性質をもつ
シート製品を製造する際に、成形されたシートの含水量
が次第に減少させられることがさらに有利であることが
見いだされた。

すなわち最初に成形されたシートをシートの成形後の最
初の洗浄段階で実質的に無水のメチルアルコールで洗浄
することは製品のシートの性質に有害でありこの段階で
は少なくとも１００重量部水分を含有する水性アルコー
ル溶液が好ましいということが見いだされた。

好ましい向流置換洗浄段階は進行するろ過媒体に沿って
順々に次の乾燥段階に隣接した洗浄段階に最少量の水分
を含有する水性アルコール洗浄液が適用されるように向
流的に配列される。

本発明の好ましい一実施態様において上記の一般作業様
式に従って各洗浄段階において繊維シート中の繊維１重
量部当たり２０〜４０重量部、好ましくは３０重量部の
アルコールを用いて水性アルコール置換洗浄が３段階で
行なわれる。

乾燥機に隣接する置換洗浄段階においては水性アルコー
ル洗浄液は実質的に無水メチルアルコールである。

置換洗浄の第二段階では第一段階の置換洗浄でとり込ん
できた約１ｏ％の水分を含有する第一置換洗浄段階から
向流的に循環してきた洗浄液を用いる。

置換洗浄の第三段階、すなわちシート形成に直接に続く
段階、では第二置換洗浄段階からの約２０重量幅の水分
を含有する循環してきた水性メチルアルコール洗浄液を
使用する。

２．４および５段階洗浄操作もまた有利であって同じよ
うに置換洗浄の個々の段階で結果としてバランスのとれ
た水分含有量のアルコール洗浄液を用いて操作されてい
る。

好ましい置換洗浄操作のすべての様式はシート形成の直
後成形シートの最初の洗浄を約１０重量φ以下の水分を
含有するアルコール洗浄液ですることを、シートがつや
のあるものにならないようにするために、避けた結果と
して完成する。

１０重量φ以下の水分のアルコール洗浄液をシート成形
直後の洗浄に使用することも本発明の範囲内である。

置換洗浄の間にシートを通して空気が通過しないように
、そのように空気が通過すると大気中からシートに水分
を再導入するので、そのため洗浄段階の噴霧または他の
分配装置を密接に物理的に配置することが好ましいとい
うことが注目される。

繊維シート製品の物理的性質および細粉になる性質を乾
燥段階に隣接している置換洗浄段階でセルロース誘導体
繊維１重量部当たり０．０２〜０．５重量部、好ましく
は０．０２〜０．３重量部の水分を繊維シートが確実に
保有するように置換洗浄の速度を調節したり水分を加え
て調整することは重要である。

乾燥直前で繊維シートの最終水分含有量が高すぎると製
品シートを堅くする傾向があって細粉になる性質を低下
させる。

乾燥直前の繊維シートの水分含有量が少なすぎると繊維
シート製品の強すを低下させて細粉化性を増加する。

本発明の方法の作業で明記された繊維に対する水の重量
部の低い範囲を達成するという特別の注意は非常に大切
である。

発明者らはそのような理論でしばられることを欲しない
けれども本方法の置換洗浄は膨潤した繊維の間の遊離水
に大きく影響して繊維そのものの中に保持されている水
には影響しないと理論づけられている。

上記のように乾燥段階に隣接したメチルアルコール置換
洗浄段階の置換洗浄中に残留水を共沸させる量のイソプ
ロピルアルコールの添加は有利である。

そのようなイソプロピルアルコールは乾燥の直前に別の
洗浄段階として繊維に添加することもできる。

イソプロピルアルコールのこのような添加は細粉化性の
増した、より軟かい繊維シートを与える。

繊維シート中の最終水分含有量を所望のシート特性にな
るように調節したあと繊維シートを乾燥する。

乾燥は不燃性溶剤が用いられている設備を持つ普通の乾
燥装置で行なうことができる。

ドラム乾燥機、トンネル乾燥機および繊維シートの間を
加熱された空気または不活性ガスが通過する空気乾燥の
すべてが乾燥をするために使用されうる。

その方法の好ましい一実施態様では約２５０ＯＦ（１２
１’Ｃ）で不活性ガス、たとえば窒素を繊維シートの間
を約８０〜１２０ｆｔ３／分／シートｆｔ２（１ｆｔ２
＝ｏ、０２８３４７ｒｒ？、１ ｆｔ２＝０．０９２９
０ｄ）の速度で通過させてシートを乾燥する。

そのような乾燥条件では約４分間という乾燥時間が有効
であることが見いだされた。

乾燥した繊維シートは貯蔵したり取り扱い易くするため
に、好むように細長く、長さの方向に、シートに切った
り巻くこともできる。

本発明の方法の好ましい乾燥凝集繊維製品は前記のよう
に１９インチ×２４インチもの５００枚１連の重量基準
で約１１０〜２５０ポンド、好ましくは約２１０ポンド
（１ポンド中０．４５３６ｋｇ）の基準重量（ｂａｓｉ
ｓ ｗｅｉｇｈｔ ）を有する。

そのようなシート製品は成形および乾燥の間にシートに
かけられたロール圧力によって約０．０５０〜約０．１
２０インチ、好ましくは０．０６０〜ｏ、ｏｓ。

インチの厚さをもつであろう。

前記のように本発明の方法によってこれ以外の基準重量
をもつ繊維シートを製造することができる。

このような繊維シートは釣合のとれた厚さをもちこのよ
うな細粉化性を示す。

本発明の繊維シートは上記の物理的特性に加えて後段に
定義される細粉化性の０．１〜３０、好ましくは０．１
〜２０を示す。

本発明者らは、本発明による繊維の凝集性繊維シートが
すぐれた細粉化特性を有しえたとことは驚くべきことで
あり、かつ繊維スラリーから直接形成および乾燥された
シートは細粉化性が約８０であるという当業界に対して
貢献をなすものである、と思うものである。

上に開示したり、あとの例で開示する細粉化性（Ｃｏｍ
ｍ１ｕａｔｉｏｎ ｑｕａｌ １ｔｙ）の試験結果は急
速壊変試験法（Ｑｕｉｃｋ Ｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｔｉ
ｏｎ ｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄ）で得られたものでその試
験法は次のように実施される。

乾燥繊維シート試料を相対湿度５０φ、７００Ｆ（２２
，２℃）で−夜調整する。

次いで調整された乾燥繊維シート試料を１インチク１イ
ンチの正方形に切断する。

１０〜１２ｇの整数個の正方形を秤量しその重量を一試
料として記録する。

１インチ×１インチ角の秤量した試料を鈍い刃の付いた
ワーリングブレンダー（ＷａｒｉｎｇＢｌｅｎｄｅｒ
） （モデルＡＣＢ −５）に入れて最低の速度（１６
，５０Ｏｒｐｍ）で１５秒間回転させる。

得られた繊維を濃縮することなく２個の気密の室の間に
入れた標準１４メツシユろ過材の上部に入れる。

上部の室に圧搾空気を、はげしくかきまぜはするが、さ
らに繊維を細粉化しないように送り、その際下部の室は
減圧系につないでろ過材を通った繊維を除去する。

圧搾空気と減圧系とが組み合わされてろ過材に水銀柱５
２間の差圧を与え、その差圧を２分間かける。

１４メツシユろ過材の上に残った繊維と通過して落ちた
部分を回収して乾燥する。

１４メツシユろ過材上に残留した全繊維重量の俤を記録
する。

急速壊変試験を少なくとも２回、好ましくは１０回繰り
返えしてその数学的平均を試験結果として記録する。

急速壊変試験のより高い数値は低い細粉化性をそしてよ
り低い急速壊変試験数は容易に細粉化する高い細粉化性
を指示する。

一般に、細粉化性の大きい繊維シートは、細粉化性の小
さい繊維シートよりも軟らかい。

実施例中に示されたミューレン破裂強す（Ｍｕ ｌ ｌ
ｅｎｂｕｒｓｔｉｎｇ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ）および引
張強すは製紙工業で普通実施される試験によって得られ
た。

上に本発明の方法および製品について記載し終ったので
、以下の実施例は所望の物性を有するシート状のセルロ
ース誘導体繊維製品を製造する方法中の作業の有利な様
式を具体的に示すことを意図する。

こ＼に明示した発明の概念から由来した他の長所に当業
者が直ちに気付くであろうことは理解されるであろう。

それ故実施例は具体的に示すためのもので本発明を制限
することを意図するものでなくかつ本発明の範囲は併記
した特許請求の範囲によってのみ解釈されるべきである
ことは理解されるべきである。

実施例 １〜４ 米国特許第３，５８９，３６４号明細書に記載の方法に
よって製造されかつその中にＣＬＤ繊維と９用した吸収
性の繊維をメチルアルコール６０重量多および水４０重
量饅を含有するアルコール溶液中にスラリー状にして実
験室の手製のシートを製造した。

その繊維のスラリーは５０℃で造り０．５重量饅の繊維
を含有した。

かきまぜて繊維を分散してスラリーとしたあと普通の実
験用手スキ装置で１９インチ×２４インチ５００枚一連
の重量の基礎が２２０ポンドの手スキシートを製造した
。

成形した繊維シートを、毎洗浄段階に成形した繊維シー
ト中の繊維１重量部当たりメチルアルコール水溶液２０
重量部を用いて置換洗浄の３段階の洗浄を行なった。

シート成形後第一回の洗浄段階はアルコール水溶液がメ
チルアルコール８０重量φおよび水２０重量φを含有す
るような水の量を含むメチルアルコール水溶液の上記の
量を用いて実施した。

第二洗浄段階は成形された繊維シート中の繊維１重量部
当り前記同様のメチルアルコール水溶液の量を用いて実
施した。

第二回洗浄段階のメチルアルコール水溶液はメチルアル
コール９０重量幅および水１０重重量部含有するアルコ
ール水溶液のような水の量を含有した。

シートの乾燥直前の洗浄の第三段階では実施例１〜４で
含水量の異なったメチルアルコール水溶液の同一の量を
用いて実施した。

先行する段階で用いられるアルコール水溶液の水分含有
量は本発明の方法の連続作業に用いられる水性アルコー
ル洗浄液の水分含有量を真似た。

実施例１では第三段階の洗浄は水０重量φを含有し、実
施例２の第三段階洗浄では水２．５重量俤を含有した。

同様に実施例３では最終洗浄段階で水５．０重量φを有
し、そして実施例４においては水１０重量俤を含有した
。

実施例１〜４は実験相手スキ方法および作業の好ましい
様式（そこでは成形された繊維シートを順次含水量の低
下するアルコール水溶液を用いて置換洗浄を段階的に行
う）によって本発明の繊維シートの形成を明示する。

置換洗浄の第三段階に引続いて実施例１〜４の繊維シー
トを実験用ドラム乾燥機上で乾燥したあと細粉化性試験
を行った。

細粉化性試験結果を乾燥前に繊維シート中の繊維１重量
部当りの水の重量部といっしょに次の第１表中に示した
。

実施例１〜４の繊維シート製品は凝集性であり、かつ衛
生、外科および個人用製品に使用するための繊維の配合
用の細粉化による正確な重量の分散に大変に適するすぐ
れた細粉化性のものである。

実施例１〜４の方法をカルボキシメチールセルロースナ
） ＩＪウム繊維から同様の繊維シートの製造に使用し
た。

実施例 ５〜７ 実施例５〜７においてはシート形成前の吸収性繊維をス
ラリーにするために用いるアルコール水溶液中に存在す
る水分が変化していることを除いて実施例１の方法に従
って追加の実験室手スキシートを製造しへ実施例５にお
いてはスラリー用アルコール溶液は水３６重量φを含有
した。

しかるに実施例７ではスラリー用アルコール溶液が水４
４重量φを含有した。

実施例６に使用したスラリー用アルコール溶液は実施例
１で用いた水４０重重量部含有した。

実施例５〜７はスラリー用アルコール溶液中の水含有量
の変化によるシート形成の品位に対する影響を見るため
に製造した。

実施例５〜７の乾燥した繊維シート製品は目で仕上り具
合を、すなわちシートの中の繊維の分布の均等性をしら
へ、その上細粉化性を試験した。

結果を下の第２表に表示する。

実施例５〜７の凝集性繊維シート製品は赤ん防用おしめ
の表面に細粉化によって精確な重量分布のために有用で
ある。

同様の繊維シート製品を最初の繊維スラリー分散系を２
０’Ｃで行なうことを除いて実施例１の方法に従って製
造することができる。

実施例 ８および９ 自己湿潤交す結合カルボキシメチルセルロース繊維から
連続式シート形成操作で凝集性繊維シートを製造した。

繊維をメチルアルコール５７重量φおよび水４３重重量
部含有するアルコール溶液中にかきまぜて始めてスラリ
ー状に分散させた。

そのスラリー分散系は繊維３重量部を含有させ温度を５
０℃とした。

連続シート形成のため普通のヘッド・ボックスに導入す
る以前にスラリーにヘッド・ボックス中のスラリー濃度
を２重量部に低下させるために、十分のメチルアルコー
ル水溶液をスラリーに加えた。

次いで繊維スラリーはヘッド・ボックスのスライスを通
してポリプロピレン単繊条で造られた６０Ｘ４０メツシ
ユに織られたろ布で構成された移動する連続ベルト上に
１９インチ×２４インチの５００枚ｌ連の乾燥シートで
２１０ポンドの基単重量の連続シートを製造するために
流した。

実施例８においては移動するシートを、各洗浄段階で洗
浄液としてシート中の繊維１重量部当りメチルアルコー
ル３０重量部を含有するアルコール溶液を使用する４段
階の置換洗浄によって向流置換洗浄した。

向流洗浄の操作は、移動するシートを乾燥の直前で水を
０重量係合む上記の量のメチルアルコールを用いて置換
洗浄した。

残りの３段階の向流洗浄は繊維シートの連続進行に向流
的に、ヘッド・ボックスに向って順次適用した。

繊維シート進行の方向に対し逆方向にするので各置換洗
浄は一つ前の段階の置換洗浄で取り込んだ水分といっし
ょにメチルアルコールの前記の量を用いて行なった。

４個の引続く向流置換洗浄段階のアルコール水溶液の含
水量は連続運転中細々の試料の分析の結果は０饅、３〜
７％、７〜１２％および１９〜２４優であった。

同様の連続シート製造作業を２段階および５段階向流置
換洗浄を用いて遂行したけれども２段階向流洗浄による
作業では制限された洗浄段階内で有効な置換を遠戚する
ためには特別の注意を払わなければならなかった。

向流置換洗浄に引続いて繊維シートを２５０’ｌ”（１
２１℃）の窒素を、連続的に進行する繊維シート１ ｆ
ｔ２（０，０９２９ｍ）当り１００ ｆｔ３／分（１ｆ
ｔ”中０．０２８３１７ｍ）の速度で４分間シートを通
過させて乾燥した。

異なる温度およびシートを通過させる窒素の速度を変え
て同様の乾燥操作を実施することができるが乾燥時間は
もちろん変化する。

実施例９のシートは次の点を除いて実施例８と同一の方
法で製造した、すなわち乾燥の直前、水０重量部を含有
するメチルアルコールを用いた置換洗浄に引き続いて繊
維シートに繊維シート中の残留水１重量部当り６．９重
量部に等しい量のインプロピルアルコールを適用した。

もしイソプロピルアルコールを前記の向流置換洗浄の段
階で純メチルアルコールとともにイソプロピルアルコー
ルを適用したならば同様なシート製品を得たであろうと
いうことは注意すべきである。

実施例８および実施例９の乾燥凝集性繊維シートを細粉
化性試験をした結果実施例８のものは細粉化性５．５で
あり実施例９のものは０．５であった。

これらの結果は乾燥の直前に本発明に従って繊維シート
中にイソプロピルアルコールのある量を包含することで
細粉化性に得られた改良を具体的に示している。

実施例８の連続シート製造操作の中で洗浄段階で置換Ｃ
゛不十分のものは細粉化性３０の凝集性繊維シート製品
となった。

実施例９の操作中のイソプロビールアルコール６．９重
量部の代わりに１５部を使用して細粉化性０．１のもの
を得ることができる。

凝集性シート製品はローリング（ｒｏｌｌｉｎｇ）およ
びそのあと衛生および外科用品を造るのに細粉化分散さ
せるのに非常に適当している。

実施例 １０〜１７ 乾燥直前の本発明の繊維シート中の繊維１重量部当りの
水の重量部の変化によって得られるシートの性質の影響
をさらに明示するために実施例１０〜１７をシート乾燥
の直前のアルコール洗浄の第三段階での含水量を下記第
３表中に示したように変化させた点を除いて実施例１〜
４の方法に従って製造した。

最終乾燥前の繊維シート中の繊維１重量部当りの水分重
量部をシートの弾性および破裂性に関係するミューレン
試験結果および引張強すによって具体的に示される繊維
シートの特性との関係において表示した。

実施例１０〜１７の繊維シート製品は細粉化の容易な５
〜３０という細粉化性を有しかつそれらの物性は本発明
に従って取扱および細粉化に適したものであった。

上記本発明の多数の変形を用いることができまた本発明
を開示記載した特定の実施態様に本発明を制限すること
を意図していない。

個々の当業者にとっては本発明が特定の繊維類、アルコ
ール類および操作範囲の用語で明示されているけれども
他の同様な物理的性質を有する繊維類有機スラリー用媒
体類および置換洗浄用アルコール類が本発明の広い範囲
内で利用できることを容易に理解できるであろう。

同様に実施者の希望に従って広い範囲の物性を有する繊
維シートの製造に本発明の原理を利用することが可能で
ある。

それ数本発明の記載に用いられた用語は単に記述的意味
で使用されたものであって制限するための用語ではなく
、それらの等価のすべてのものは特許請求の範囲に包含
されると意図されるべきである。

以上本発明の詳細な説明したが、以上の実施の態様をま
とめて列記すれば次の通りである。

１、 （ａ） 少なくとも部分的に水に可溶性でか
つ水により膨潤するセルロース誘導体繊維の繊維スラリ
ー分散体を水分的３２〜５０重量多を含有する水性アル
コール溶液巾約０．５〜３重量多の繊維濃度で形成し、 （ｂ） そのスラリー分散体からろ過材上に繊維シー
トを形成し、 （ｃ）各洗浄段階で繊維シート中のセルロース誘導体繊
維１重量部当りアルコール約１０〜約５０重量部を用い
て、セルロース誘導体繊維１重量部当り水分約０．０２
〜０．５重量部になるまで繊維シートの水分含有量を順
次低下させるために繊維シートを２〜５段階のアルコー
ル置換洗浄で洗浄を行ない、 および、 （ｄ） その洗浄した繊維シートを乾燥して約０．１
〜３０の細粉化性を有する凝集性繊維シートを製造する
、 の諸段階を包含する少なくとも部分的に水に可溶性であ
りかつ水に膨潤するセルロース誘導体繊維から凝集性繊
維シートの製造法。

２、 （ａ） 少なくとも部分的に水に可溶性でか
つ水により膨潤するセルロース誘導体繊維の繊維スラリ
ー分散体を水分的３２〜５０重量多を含有するメチルア
ルコール溶液中、約２０°〜５０℃において、約０．５
〜３重量多の繊維濃度で形成し、 （ｂ） そのスラリー分散体から１分間当り約４〜１
００ｆｔ（ｌｆｔ：０．３０４８０ｍ）の速度で移動す
るろ過材上に１９ ｉｎ Ｘ ２４１ｎ（ｌｉｎ＝：＝
２．５４００ｃｒＩＬ）シート５００枚１連の重量基準
で約１１０〜２５０ポンド（１ポンド中０．４５３６ｋ
ｇ）の基準重量約１１０〜２５０ポンドを有する繊維シ
ートを形成し、 （ｃ）各洗浄段階で繊維シート中のセルロース誘導体繊
維１重量部当りメチルアルコール約１０〜約５０重量部
を用いて、セルロース誘導体繊維１重量部当り水分約０
．０２〜０．５重量部になるまで繊維シートの水分含有
量を順次低下させるために繊維シートを２〜５段階の向
流アルコール置換洗浄で洗浄を行ない、 および、 （ｄ） その洗浄した繊維シートを乾燥して約０．１
〜３０の細粉化性を有する凝集性繊維シートを製造する
、 の諸段階を包含する少なくとも部分的に水に可溶性であ
り、かつ水に膨潤するセルロース誘導体繊維から凝集性
繊維シートを製造する方法。

３、 （ａ） （ａ）段階において、少なくとも部
分的に水に可溶性でありかつ水に膨潤するセルロース誘
導体繊維の繊維スラリー分散体を水分約４０重量φを含
有するメチルアルコール水溶液中で、５０℃において約
２重量φの繊維濃度で形成し、 （ｂ） （ｂ）段階においてそのスラリー分散体から
１分間に約２５〜５０ｆｔの速度で移動するろ過材の上
に１９ｉｎＸ２４ｉｎシ一ト５００枚ｌ連の重量基準で
約２１０ポンドの重量基準を有する繊維シートを形成し
、 （ｃ） （ｃ）段階において各洗浄段階で繊維シート
中のセルロース誘導体繊維１重量部当りメチルアルコー
ル約３０重量部を用いて、セルロース誘導体繊維１重量
部当り水分約０．０２〜０．３重量部にまで繊維シート
の含水量を順次低下させるために繊維シートを３〜４段
階の向流アルコール置換洗浄で洗浄し、 および、 （ｄ） （ｄ）段階において洗浄した繊維シートを乾
燥する、 ことを特徴とする少なくとも部分的に水に可溶性でかつ
水に膨潤するセルロース誘導体繊維から凝集性繊維シー
トを製造する前項に記載の方法。

４、乾燥の前のＣ段階において、メチルアルコール最終
置換洗浄において、洗浄された繊維シート中に残留する
水分１重量部当りイソプロビールアルコールの少なくと
も６．９重量部を洗浄された繊維シートに適用すること
を特徴とする、少なくとも部分的に水に可溶性でありか
つ水に膨潤するセルロース誘導体繊維から凝集性繊維シ
ートを製造する前項２に記載の方法。

５、乾燥の前の（Ｃ）段階において別の最終洗浄段階に
おいて、洗浄された繊維シート中の残留水分１重量部当
りイソプロピルアルコールの少すくとも６．９〜１５重
量部を洗浄された繊維シートに適用することを特徴とす
る、少なくとも部分的に水に可溶性であり、かつ水に膨
潤するセルロース誘導体繊維より凝集性繊維シートを製
造する前項に記載の方法。

６、乾燥段階（ｄ）カ約２５０ＯＦ（１２１０Ｃ）にお
いて不活性ガスを洗浄した繊維シートを通して乾燥する
シートの１ｆｔ２（１ｆｔ２中０．０９２９０ｍ”）当
り約８０〜１２０ｆｔ３／分（１ｆｔ３＝０．０２８３
１７ｍ３）の速度で約４分間通過させることを特徴とす
る少なくとも部分的に水に可溶性でありかつ水に膨潤す
るセルロース誘導体繊維から凝集性繊維シートを製造す
る前項２に記載の方法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 下記の（ａ） ｊ （ｂ） 、 （Ｃ）および（ｄ
   ）の段階を含むことを特徴とする、少くとも部分的に水
   に可溶でありかつ水により膨潤し得るセルロース誘導体
   繊維から凝集性の繊維シートを製造する方法。 （ａ） 約３２〜５０重量部の水を含む水性有機スラ
   リ媒体中に約０．５〜３重量饅の繊維密度の前記繊維の
   繊維性スラリ分散系を形成する。 （ｂ） 前記スラリ分散系から炉材上に繊維シートを
   形成する。 （Ｃ） 繊維シートを２〜５段階のアルコール置換洗浄
   により洗浄し、その際各洗浄段階で繊維シート中のセル
   ロース誘導体繊維１重量部に付き約１０〜５０重量部の
   アルコールを用いるようにして、繊維シートの水分含有
   量をセルロース誘導体繊維１重量部に付き本釣０．０２
   〜０．５重量部まで徐々に減する。 （ｄ） 洗浄した繊維シートを乾燥して約０．１〜３
   ゜の細粉化性を有する凝集性の繊維シートを製造する。