JPS5843692B2 - 液体クロマトグラフと質量分析計とを結合した分析装置 - Google Patents

液体クロマトグラフと質量分析計とを結合した分析装置

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JPS5843692B2 JP51076362A JP7636276A JPS5843692B2 JP S5843692 B2 JPS5843692 B2 JP S5843692B2 JP 51076362 A JP51076362 A JP 51076362A JP 7636276 A JP7636276 A JP 7636276A JP S5843692 B2 JPS5843692 B2 JP S5843692B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体クロマトグラフと質量分析計とを結合した
新規な分析装置に関するものである。
クロマトグラフィーは混合試料成分を分離分析するに有
効な方法であるが、試料成分が高沸点であったり熱的に
不安定な場合は、ガスクロマトグラフィーよりも液体ク
ロマトグラフィーが適している。
液体クロマトグラフで分離された成分が何であるかを知
るには、分子量や分子構造に関する情報が得られる質量
分析計を用いることが望ましい。
以上のような理由で、液体クロマトグラフで分離した成
分を質量分析計に導入して分析する分析装置が種々試み
られるようになった。
この分析法の問題点は、分析対象である試料成分量に対
して圧倒的に多量である溶離液を如何にして選択的に除
去するかである。
良質なマス・スペクトルを得るには試料成分を分離濃縮
することが必要であり、特に、一般に良く用いられてい
る電子衝撃型イオン源を具えた質量分析計においてはな
るべく純粋な状態で試料成分が導入されることが望まし
い。
従来、ガスクロマトグラフと質量分析計とを接続して分
析する場合は、直接細管流路で接続するか或いは低圧排
気室内に対向したノズルを設けたいわゆるジェットセパ
レークを用いていた。
同様に液体クロマトグラフからの流出液を加熱気化して
質量分析計に導入分析することは可能であるが、液体ク
ロマトグラフで分析する試料成分は比較的高分子量物質
であるのでこれを加熱気化させる温度は高くなり熱的に
変質する場合が生ずる。
また、溶離液は比較的低分子量の有機液体を用いるが、
これを気化した蒸気は上記ガスクロマトグラフのジェッ
トセパレークを用いても試料成分と効率良く分離が行わ
れない。
特開昭４６−７４００号は、液体クロマトグラフのカラ
ム後に検出器として質量分析計を接続するための装置に
関するものである。
この公知例の特徴はカラム流出液の流路壁に微少な孔を
設けた隔板を取付け、これを通った極少部分の流出液を
加熱気化させて質量分析計に入れる点である。
したがって、この場合は試料成分の濃縮は行われないＯ 本発明の目的は、液体クロマトグラフで分離された試料
成分を熱的に変質させることなく濃縮でき、かつ連続的
に質量分析計に導入することができる新規な液体クロマ
トグラフと質量分析計とを結合した分析装置を提供する
にある。
本発明の要点は、液体クロマトグラフで分離された試料
成分と溶離液との混合液体を一旦霧化し、その混合液体
の霧から溶離液成分を選択的に気化して除去し残った試
料成分の霧を質量分析計に導くようにした点である。
このようにすれば、試料成分は濃縮されて質量分析計に
導くことが可能であり、また、試料成分は液状のままで
あるので熱的変化を最小とすることができる。
第１図は本発明の一実施例である液体クロマトグラフと
質量分析計とを結合した分析装置の概念を示すブロック
図である。
この装置は本質的には液体ウロマトグラフ１、霧化装置
２、脱溶媒器３および質量分析計４から構成される。
定常的に流れている溶離液路５に分析試料６を注入する
と、液体クロマトグラフ１によって試料成分は分離され
時間的に異なる組成をもつ混合液７となって流出する。
液体クロマトグラフ１の分離カラム出口ｌζ示差屈折計
や分光光度計などを検出器として置き流出液７をモニタ
ーするとクロマトグラム１１が得られる。
上記液体クロマトグラフ１の分離カラムから流出する溶
離液と試料成分が混合した流出液γは霧化装置２に導か
れて霧化される。
この霧化装置２は例えば霧吹き式や超音波式のものが使
用できる。
このようにして霧化された混合霧８を直接質量分析計４
に導入して分析することも可能である。
次に、霧化装置２から出た試料成分と溶離液の混合霧８
は脱溶媒器３に入り、溶離液の霧を選択的に凝縮させて
液体としドレン９としてこの系外に排除する。
上記脱溶媒器３内では、溶離液だけを一旦選択的に蒸発
させてから冷却して試料成分を含む霧と分離させて溶離
液だけを凝縮させるようにしている。
これは適当な運動エネルギーを得て移動する試料成分の
霧は、溶離液蒸気が凝縮するときにそれにほとんど再溶
解しないという理論によるものである０ （Ｇ 、 Ｗ
、 Ｄ １ｃｋｓｏｎ ａｎｄ Ｖ。
Ａ 、 Ｆａｓｓｅｌ 、 Ａｎａｌ 、 Ｃｈｅｍ、
、４１ 、１０２１〜１０２４（１９６９））。
このようにして試料成分は濃縮された霧となって質量分
析計４のイオン源に導入され、このイオン源内で加熱気
化され次にイオン化されて分析が行なわれる。
第２図は第１図に示す分析装置の具体的な説明図である
。
この霧化装置２は超音波式のものであり、脱溶媒器３は
加温器２６と冷却器３０から成るものである。
液体クロマトグラフ１の分離カラム１５から流出する溶
離液と試料成分との流出液７は霧化装置２に導びかれる
。
この霧化装置は上記のごとく超音波方式のもので、キャ
リアーガス路２４から加えられるキャリアーガスの流量
には影響されない霧化効率をもつものである。
流出液γは超音波素子１８の表面を流下するときに超音
波エネルギーを受けて微細な霧となり、霧排出口２２か
ら混合霧８となって出て脱溶媒器３に入る。
上記混合霧８は溶離液と試料成分の霧とが混在したもの
で、上記キャリアーガスによって運ばれ加温器２６中の
加温チューブ２７を通過する。
この間に溶離液の霧は気化されるので加温チューブ２７
の出口からはキャリアーガス、溶離液蒸気および試料成
分の霧から成る混合流体２８が出てくる。
この加温チューブ２７の温度は溶離液が気化する温度、
即ち、その沸点より僅かに高い温度に調節設定される。
液体クロマトグラフの溶離液は比較的低分子量の有機物
であるのでほとんどは１００℃以下の温度で気化する。
一方、試料成分は高分子有機化合物でその沸点は高いの
で熱分解したり変質することはないと見做して良い。
次に、上記混合流体２８は冷却器２９内の凝縮管３０に
導ひかれるが、この冷却器２９は例えば冷却水運環式の
ものや電子式冷却方式のものが使用される。
冷却器は溶離液の沸点以下の適当な温度に冷却されてい
るので、混合流体２８中の溶離液蒸気は凝縮管３０の管
壁に凝結しドレン９となってドレンポット３１に排出さ
れる。
一方、キャリアーガスと試料成分の霧とを含む濃縮流体
３２は質量分析計のイオン源３３に入り加熱気化すると
共にイオン化されて連続的に分析される。
上記実施例では液体クロマトグラフより溶離流出する試
料成分の分離状況を損なわいで質量分析計に導ひく必要
がある。
そのために各装置間を接続する配管を毛細管とし、各装
置の内容積はできるだけ小さくしている。
以上本実施例の装置は、液体クロマトグラフの流出液か
ら溶離液を除去して試料成分を濃縮し、試料成分を熱的
に変質させることなく連続して質量分析計で分析できる
という効果をもっている。
第３図は本発明の他の実施例である結合された分析装置
の要部を示す図である。
上記第２図の実施例では霧化装置２にキャリアーガスを
供給して霧化装置内で発生した霧をキャリアーガスで運
搬している。
第３図の実施例では、液体クロマトグラフ流出液を直接
加温器２６に入れて温めた後霧化装置２で霧化する。
霧化室２１では溶離液の大部分が気化するので溶離液の
蒸気と試料成分を含む霧が次の冷却器２９に送られ溶離
液は凝縮除去される。
以上のごとくキャリアーガスは加えていないが溶離液の
蒸気圧によって霧化室２１内の圧力を高まり、質量分析
計との圧力差が犬となって上記試料成分の霧をイオン源
に移送することが可能となる。
本実施例はキャリアーガスを使用せずに試料成分の霧を
質量分析計のイオン源に移送することができるので、試
料成分を高濃度で分析できるという効果がある。
第４図は多環芳香族３成分を混合した試料の液体クロマ
トグラムである。
このときのカラムにはポーラスポリマーを充てんし、ｎ
−ヘキサンとエタノール混合液を溶離液として紫外吸収
検出器で検出した。
第５図は上記第４図の試料のカラム流出液を第３図に示
す結合分析装置で分析したマス・スペクトルを示す。
このときの加温器２６の温度は７０℃、冷却器２９は水
道水で冷却し、電子衝撃形質量分析計で分析したもので
ある。
多環芳香族試料の分解物であるベンゼンのスペクトル附
近では、Ｍ／ｅの低い領域に溶離液中のエタノールに基
づく若干のスペクトルが表われる。
しかし、親ピークであるベンゼンのスペクトル附近には
影響は見られない。
このマス・スペクトルからでも十分同定可能であるが、
更に、加温器２６を８０℃に上げると、アンスラセンお
よびナフタリンの完全なマス・スペクトルを得ることが
できた。
上記のごとく本発明の分析装置によれば、液体クロマト
グラフで分離した試料成分を霧状とすることにより変質
させることなく濃縮でき、かつ連続して質量分析計に導
入分析できるという顕著な効果を生ずる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の１実施例である液体クロマトグラフと
質量分析計とを結合した分析装置の概念を説明するブロ
ック図、第２図は第１図の装置の具体的な説明図、第３
図は本発明の他の実施例装置の要部説明図、第４図は多
環芳香族３戒分混合試料の液体クロマトグラム、第５図
は第３図の装置による多環芳香族３成分混合試料のマス
・スペクトルである。 符号の説明、１・・・・・・液体クロマトグラフ、２・
・・・・・霧化装置、３・・・・・・脱溶媒器、４・・
・・・・質量分析計、５・・・・・・溶離液、６・・・
・・・分析試料、７・・・・・・流出液、８・・・・・
・混合霧、９・・・・・・ドレン、１０・・・・・・濃
縮された霧、１１・・・・・・クロマトグラム、１２・
・・・・・マス・スペクトル、１４・・・・・・試料注
入口、１５・・・・・・分離カラム、１γ・・・・・・
検出器、１８・・・・・・超音波素子、２０・・・・・
・キャリアーガス導管、２１・・・・・・霧化室、２２
・・・・・・霧排出口、２３・・・・・・ドレン、２４
・・・・・・キャリアーガス路、２６・・・・・・加温
器、２９・・・・・・冷却器、３２・・・・・・濃縮流
体、３３・・・・・・イオン源、３４・・・・・・イオ
ンコレクタ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 液体クロマトグラフで分離した試料成分を質量分析
    計に導いて分析する装置において、上記液体クロマトグ
    ラフと、この液体クロマトグラフよりの流出物を霧化す
    る霧化装置と、この霧化装置より霧を導入して分析する
    質量分析計とを備えたことを特徴とする液体クロマトグ
    ラフと質量分析計とを結合した分析装置。 ２ 液体クロマトグラフで分離した試料成分を質量分析
    計に導いて分析する装置において、上記液体クロマトグ
    ラフからの流出物の内の少なくとも試量成分を霧化する
    装置と、上記液体クロマトグラフからの流出物を溶離液
    成分の沸点より高く試料成分の沸点より低い温度に加熱
    して溶離液成分を一旦気化する装置と、上記気化された
    溶離液成分と上記霧化された試料成分との混合流体を冷
    却して溶離液成分を凝縮除去する装置と、を備えたこと
    を特徴とする液体クロマトグラフと質量分析計とを結合
    した分析装置。 ３ 特許請求の範囲第２項において、上記霧化装置は超
    音波霧化装置であることを特徴とする液体クロマトグラ
    フと質量分析計とを結合した分析装置。
JP51076362A 1976-06-30 1976-06-30 液体クロマトグラフと質量分析計とを結合した分析装置 Expired JPS5843692B2 (ja)

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