JPS5846175A - 通気性複合体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は構造材料として用いられる固体一固体・複合体
、特に有機像維と固体粒子？有する複合体に関する。

本発明の複合体は保護衣用織物、フィルター−構造１す
７オーム、および薄仲の製造に用いられ、極めて広い轡
能的特性ｒ有している。

最近、特定の化学］ｌｌ境下で用いられる保験衣ａＳは
トリコット−ニットナイロン織物にポリウレタンフォー
ム會積層し７ｔ＊、活性炭全含浸させたものが使用され
ている。ラテックス化合物が活性炭を上記ポリウレタン
フォームに接合するために用いられ、そして機械的強度
は上記ナイロンによって与えられる。しかしながら上記
従来技術にいくつかの欠点がありこれらＦＸ積層体の７
オ一ム部分に原因を有する。第１に極層体ｉ形成する１
稈が複雑で高価である。第２にｉｌｋ終物質の特性のあ
るものは上述の応用に適合しない。フオームに可燃性で
ありそして低−熱伝導性ｒ有しているため、多量の熱が
潜弔者に付与さｊる。！３にポリウレタンの老化のた゛
め、製品の貯蔵寿命が短かくなる。牌４に活性−ｒシオ
ーム体に結合するためのラテックス化合物轡の接着剤が
必要となるため、利用度が低下する。　　　　　　　　
　　　　　　　　　　一本発明の概括的目的は化学物質
の吸着能力を有し、水浸透性で低い熱蓄積性１有し、構
造的に強く、貯蔵寿命が長い通気性織物又は被合体音提
供することである。

本発明の覆合体は（６）体粒子又に組繊維ｉ用９て作成
はれ、これらに有機繊維の三次元め織物状網状組絨内の
空間に位置しており、上記有機繊維にコーティング（接
看剤）なしに上記固体粒子に巻き付いて、これｒｇｌ！
持し、そして絡み合せられて構造的に強固で、多孔禦で
軽い固体一固体分散相ｒ形成する。

（６）体粒子會適切に選択することによって異なった轡
卵的特性會本発明の複合体に付与することが可能である
。例えば多孔質＠潜粒子は複合体に化学吸着能を付与す
るために用いられ、水分吸着粒子に複合体に乾燥時＠を
付与する麺めに使用され、そして金属粒子に複合体に遮
ｌ＆特性を付与するために用いられてもよい。あるい又 はガラスＸはグラファイトのような短繊維が有轡繊維網
状組織中に懸濁されてもよく、これによって補強された
プラスチック製品の製造に有益な勢力的に補強されたプ
リフォームが形赦される。

本発明（ｂ＊合体はまず繊維形成用ポリマー物質の熱い
ポリマー溶液管準備し、そして、次に所−〇固体粒子管
添加して、上記ポリマー溶液中に固体粒子の懸濁液′９
ｒ形成する。１＃液の温度は攪拌を通じて低下する。こ
の攪拌によって溶液から繊維が生成し、この繊維は溶液
ρ為ら沈縦する間にコーティングなしに固体粒子に巻き
付いてこれ會保持する。

本発明の通気性被合体は服に。仕立て可能である。一般
的に本発明會実施するためＫはポリマー溶媒溶液が昇温
下でポリマーを適切な溶媒に溶解することによって調製
される。選定された固体粒子が上記溶ｉに加えられそし
て混合されて昇温下で上記ポリマー溶媒溶液中に粒子懸
゛濁物會生成する。冷却中又は冷却後の一定の攪拌によ
って重合繊維が生成１、これは浮遊した固体粒子の１わ
りに巻き付いて溶液から汁殿する。

最終生成物は、溶媒の除去の後において、固体粒子の１
わりに巻き付いて絡み合った織物状網の平均径の粒子が
その密度に応じて用いられた。

粒子が溶媒中に懸濁する限りにおｉて、それより小さい
か又は大きい粒子音用いてもよい。ポリマー又にポリマ
ー混合物としては、溶液の攪拌によＶ繊Ｉｓ會形成する
ｔのｔ選択しなけれはならない。

様々の轡能特性會示す固体粒子ｒ選択することに−より
、そして所望の特性の組合せを示す繊維形成ポリマー１
−選択することにより、複合体が多くの機能特性１有す
る繊維會提供するように仕立てられる。例えば、元々意
図していたように、化学的吸収性繊維を製造する場合、
活性炭、活性アル電す、７ラースアースおよび珪藻±の
よう−な化学的吸収性気孔質粒子が、ボリア０ピレン又
は他の部分的に結晶質の脂肪族ポリマーとと％に使用さ
れる。また、湿気１吸収する繊維？望むならば、シリカ
ゲル、硫酸カルシウム、および硫酸マグネシウムのよう
な乾−剤固体粒子が用いられる。更′に、難燃性１有す
る繊維を得るためには、カルシウムおよび／またはナト
リウムの燐敵塩、ホウ酸塩およびヒ素敵塩が選けれる。

また選択された着色性を有する空気透過性繊維を製造す
るためには、酸化鉄、り四ム酸水銀、クロム駿鉛、フタ
ロシアナイド染料のような゛固体着色剤が選択でれる。

史［’Ｅた、細かく刻１れたガラス繊維、アスベスト繊
維、グラフチ１ト繊維および金楓粉末のような独得の特
性ｔ−Ｎする他の固体繊維會、選択された繊維形成ポリ
マーととも用いることができる。

懸濁粒子を含む過冷却溶液から米国特許第４゜１２７　
、６２４号に示すような振動攪拌によＶ繊維會析出させ
て複合体ｒ形成することが好ましい。

しかし、他の轡械的串拌會用いてもよい。　１００Ｈｚ
の範囲の＆駒数による振動攪拌は最良の結果を与え、１
００Ｈｚ以下の撮動数が最適である。しかし、ポリマー
の繊維化は、受は入れられる運゛動論および結果として
生ずる形詐学により、２ＱＯＯＯＨｚまでの撮動数の下
で生ずる。

超音ｅ振動（＞　２０，０００Ｈｚ　）でに繊維化に認
められない。

非結晶實ポリマーが選択されるような場合には、溶液か
ら繊維ｒ生せしめるために、非結晶質ポリマーと溶媒の
溶液にアイソタクチック結晶種ボＩＪ　ｆｆ　−ｋ加え
ることが必要である。事実、そのような種ポリマーに結
晶質ポリ！−の場合には必ずしも必要でにないが、種ポ
リマーの使用は、結晶質ポリマー溶′液からの繊維の生
成會促進する。

本発明に非常圧適切なボリマーハ１、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、ポリブテン、ポリ（４−−チル−１−ペ
ンテン）等のような線状結晶質ポリアルケンである。ま
り、ポリ７ツイヒビニリデンやポリクロロトリフルオロ
エチレンのようなボーリマーも使用可能である。プロピ
レン−アクリル醸コポリマーのような前述のポリマれた
適切な種ポリマーとともに繊維網目構造内に析出される
ときに框、ナイロン、ポリスチレン、ポリエチレンオキ
シド、ポリアクリロニトリル、アクリロ且トリルーブタ
ジェンースチレンターポリマーおよびテトラフルオロエ
チレン−ヘキサフルオロ１０ピレン−ビニリデンターポ
リマーのような多くの他のポリマーから形成される。

砿維体の形成のために選択されたポリマーとの農和性の
ためには、混合キシレン、スチレン、デカリンのような
沸点がかなり高い一次処理用溶媒ｒ選択すべきである。

室温に冷却した後、−次溶媒に、ペンタン、メタノール
又はアセトンのような低沸点溶媒で抽出することによフ
析田した繊維体から除去され、次いで乾燥される。

有機溶媒による処理に、活性炭の活性度−減少させる。

しかし、活性炭の活性度ハ、１２０℃のオーダーの温度
での１〜２４時間の真空焼成により溶媒を除去する９と
によりＰ＋生される。

０．５〜Ｖ＋、Ｏ％のポリプロピレン（重１一体権）お
よび０．５〜４．０Ｘの活性炭（［１１一体積）？＼ 含むポリマーと溶媒の′溶液からポリプロピレン／木炭
被合体が製造された。

慢能特性の所望の組合せｔ示す繊維ｉ得るために％　１
，９１以上のタイ１の一体粒子を用いることも可能であ
る。例えは、叡＊Ｖ＊色するために活性炭とともに看色
剤を用いてもよ−。オた、耐炎性でもある化学的吸収性
蟻維會得るために活性炭とともに燐酸カルシウムを用い
てもよい。

その他多くの組合せが可能であり、事実上制限にな−い
０ 以下の実施例により、本発明を灸に例示する。

実施例１ 活性炭粉末（カルボン社から敏売されたボール建ルドカ
ルゴンＰＣＢ−Ｄ　）が懸濁して一６７％のアイソタク
チックポリ１０ピレンを含む中シレン溶液會試験管に入
れ、−たｔ−Ｌ、１００℃（２１２°Ｃ）から室温に冷
却しつつ攪拌した。この試験管？、　　１ｏｏｏ１（ｚ
から４０Ｈｚに変化する振動数および約０，１ないし０
．５インチの振幅で一方向に振とうした。情拌後、冷却
により生じ元繊維状試験片がアセトンにより抽出きれ、
乾燥された。生成物に、それが作られた容器υ形に従っ
た三次元繊維体であった。この気孔質体全体に活性化さ
れた木炭が均一に分散された。

このようＫして製造された試料について、四塩化炭素（
ＣＣ７ｎ）吸収テストが実施された。試料は真空下で焼
成され、処理操作圧おいて残された残留溶媒が除去され
た。これらの試料の１゜量が測定され、液体ＣＣ１４ｙ
２収容する相開したテシケーター内に置かれた。試料蝶
この流体の上方に吊り下けられ、沈められなかった。２
４時間後、秤量皿が゛テシヶーターから取出され・再び
秤量され、試料により吸収され７ｔｃ　ｃｚ４ガスの量
が求、められた。同一の真空焼成処理が施された純活性
炭粉末で部分的に満たされた杯ｌ血會用いて、比較実験
が行なわれた。その結果會下記の衷に示す。

表　　　　■ 純カルゴンＦＵＲ活性炭と カルゴンＦＯＲ會含む繊維 １ラグのｃ　Ｃ１４蒸気吸収 成　　　　　　　　２　　　０．４４６９１に示すよう
に繊維試料中の木炭は比較活性炭の約半分の見掛は活性
度１有してｉる（純ポリ１０ピレン試料にほぼ０の重を
増を示す２゜この少なｉ活性度に恐らく不光全なテスト
前の焼成のため残留した溶媒とともに、ボリア０ピレン
による活性炭に対する部分的マスキング作用によるもの
と考えられる。

実施例１２ 金槁缶内の同様に作製された溶液ｒ冷却し、通常のペン
キシェーカー１用φて攪拌することにより、他の型の試
料が製造さｔｌだ。得られた繊維／粉末体ｒブレングー
により細かく刻み、マット型に入れ、アセトンで抽出し
た後乾燥した。この生−物は、°フェルト状の特性管示
し・、シート状物質の缶体に均一に活性炭が分散してい
た。

実施例３ ２Ｘのアイソタクチックポリ１０ピレン會含み活性炭粉
末が懸濁している静止混合キシレン溶液内で、目の粗い
布片の攪拌により、第３の型の線維／活性員複合体會製
造したりこの溶液１ｒ９５℃に冷却し、９５℃の一定の
湯度で、４０°Ｈ！　ｅ）振動数および約１７２インチ
のａｓｓ動で゛攪拌音響な′）た。得られた被合体は、
第１図におｉて実物に近い大きさで示されている。第１
１に、ポリ１０ピレンと活性炭を用いて繊維状にされ７
を目の粗ｉ布の与真−である。３Ｊ！２図および１１３
図は、一様にして製造された他の試料のそれぞ・れ４，
７００倍および１へ２００倍の走査型電子顕微鏡写真を
示す。後者のみ真から明らかなように、粉末粒子に繊維
網目構造罠物理的に組み込ｔｎて−る。

第１−３図の試料の吸収度を求めるために、上述と同様
和してＣＣ１，吸収実験４行なった。

そのデータ’＆−［１に示す。これらの実験では、繊維
化さ−れた試料内の活性炭の初期型１１扛容易には得ら
れなかった。そのたｉｂ、データはｔ試料の単位平方セ
ンナあたりの吸収重量で示されている。データは、単位
平方センチあたり３０岬以上の活性炭の等価負荷（純活
性炭１！め−たりｔ）ｑＣＣ１ａテ割”）ＩＰ−ＷＩＣ
ＣＩ４７ｄｌにより得られる）を示してｉる。この値は
、軍隊の化学戦争防御服用のものとして要求される偽の
オーダー以上である。

表　　　… ポリエチレン／活性炭／目の粗− 布試勢ｖ）ＣＣ４ａ蒸気吸収 間の焼成 ｗｑ／ＣＣｌβ布 化 実施例４ ５重ＩＮのアイソタクチツクポ１ノプロピレンのキシレ
ン溶液に５重量％の粉砕ガラス＊ｉＬ紬を加えた。この
ガラス繊維はタイプＢのガラスであｐ、０．０２５４ン
チ又αそれ以下の長さに粉砕され九。仁れらガラスｌ＆
−の嫌に約０．０００３４ンチであった。試験管にこの
熱溶ｔｆｋ’を入れ、８０〜２００Ｈｚの変化する振動
数で激しく攪拌した。溶液が約９５℃に冷却アセと繊維
状物質が形成・された。５υ像維状物質又龜ツラダは冷
却゛され、新しいキシレンで抽出され、エタイールで洗
浄され、乾燥された。得られた線維状体は１三方向に不
規則和配向した均一（分散した短いガラス繊維１含んで
ｉた。その後、繊維体に低粘度エポキシ樹脂で含浸され
、硬化され、固形の繊維を強化された複合体が形成さｊ
た。

実施例ｂ ２１１Ｘのアイソタクチツク一り１０ピレンのキシレン
溶液に約０．１重量％の細かく刻１れ究ダラファ１ト繊
維（セリすン３０００　）およ０１７２重量％の粉末酸
イ［亜鉛を加えた。この溶液ｔ、溶ｉ［Ｋ沈められた金
属棒に連結された金属スクリーンを用いて、フラスコ内
で攪拌した＠９６Ｃ以下に冷却すると、スクリーン上に
繊維　。

体が形成された。これを溶液から取出し、冷却し、アセ
トンで抽出し、乾燥した。得られた繊給体は細かく刻１
れたグラファイト峨麹と、ポリプロピレン網目構造内に
入り込んだ黄色の酸化鉛とを含んでいた。

本発明は、多くのデザイン上の要求を満たすように仕立
てられた機能的特徴管示す様々の布および／または繊維
のデザインおよび製造に貢゛献する。活性炭粉末又は粒
子が用いられた本発明によ５袈樽された複合繊維は、防
御用布、例えは化学戦用服の製造に用いるのに適切であ
゛る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の複合体繊維の形状ｒ示す写真、第２図
およびＩｉ！３図に本発明の複合体繊維の形状の七訃そ
れ４．７００倍および１０２００倍の電子顕微鏡写真で
ある。 田願人代理人　弁理土鈴　江、武　彦 １１１！！０ 手続補正書（力均 “１訃、１♂２０８ 特許庁長官　　若　杉　相　夫　　殿 １、事件の表示 特願昭５７−１０７５０１号 ２、発明の名称 通気性複合体およびその製造方法 ３、補ＩＥをする者 事件との関係　特許出願人 ヒユーズ・エアクラフト・カンノｆニー４、代理人 昭和５７年９月２８日 ６、浦ＩＬの対象 明細書 ７、補正の内容　　　別紙の通り

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　有機織細の一物状網状ｆ１１絨内に侵入し保
   持された固体粒子を具備し、上記嘘維はコーティングな
   しに上記固体粒子に巻き付いてこれｔ保持し、その結果
   、構造的に強固で多孔質でそして軽い安定な固体一固体
   分散相を形成すること？特徴とする保護衣、フィルター
   、およびその他の構造薄−の作成に用いられる通気性複
   合体。 （２固体粒子の平均直径に上記繊維の平均内径よりｉ大
   きり特許請求の範囲第１項記載の複合体。 ＡＩＤ範囲内にある繊維から構成され、そして上記保持
   された粒子にこれ１ｒ４Ｍ持する繊維より％直径が大き
   ｖｈ特軒鮨求の範囲第１項記載の被合体。 （４）　　上記繊維にポリエチレン、ポリ１０ピレン、
   ポリブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテン、ポリス
   チレン、ポリエチレンオキシド、ナーイロン、ポリ（４
   −メチルペンテン−１）、１０ピレン−アクリル酸コポ
   リ！＝、アクリロニトリル−ブタジェン−スチレンター
   ポリマー、ｙｊｆｌＪビニリデンとテトラフルオ四エチ
   レンーヘキサフルオロ１０ピレン−ビニリチンターポリ
   マーとの混合物から成る群がら選らばれた少なくとも１
   種である特許請求の範囲第１項記載の複合体。 （５）　　上記固体粒子は活性炭、シリカゲル、活性ア
   ルｉす、ケインウ土、フラー土、から選らばれる多孔性
   吸着粒子である特許請求の範囲第１項記載の複合体。　
   　　　　　　　　　　　＼（６）　　上記固体粒子ハ着
   色剤、防火剤、吸着剤、磁什剤、導電剤および乾燥剤か
   ら成る群から違らばれ、これによってこれらの６剤の特
   性を上記被合体へ通気性を維持しながら付与するこへに
   ％黴とする特許請求の範囲第１項記載の複合体。 （η　上記固体粒子は活性炭粒子であって、そして上記
   網状組数は三次元的に結合した有Ｗ＆繊維の塊である特
   許請求の範囲第４項又は８ｔ！６項記載の複合体。 （８）　　上記有機嘘維はポリ１０ピレン轍維である特
   許請求の範囲８１！７項記軟の複合体。 （９）固体粒子γ繊維形成用ポリマー溶媒浴液中に昇温
   下で懸濁させて懸濁液ｒ形成する工秘；上記懸濁液？そ
   の温度を下げながら攪拌して重合繊維？上記粒子に巻き
   何社、そして上記固体粒子？上記懸濁液から上記繊維と
   共に共沈させる間に上記粒子を保持する工程；および上
   記共沈し之粒子および繊維から上記溶媒を抽出して、重
   合繊維の三次元的厭物状網状組織會生成きせる工程を具
   備し、セして上記網状Ｉｓｇ織にその９間に保持された
   固体粒子ｉ有しており、これによって一体粒子の同有の
   特性に応じた特性會示すことｔ”ｔ＃ｆ黴とする通気性
   複合体の製造方法。 （１））　　Ｉｉ１体粒子粒子均山径に上記溶液から生
   成した繊維の平均山径よりも大きい特許請求の範囲第９
   項記載の方法。 （１１）　　攪拌は周波数２ＱＯＯＯＨｚ以下の振動攪
   拌である特許請求の範囲第９項記載の方法。 （功　固体粒子は短繊維である特許請求の範囲第９項記
   載の方法。