JPS5849403A - ポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法 - Google Patents
ポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法Info
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- JPS5849403A JPS5849403A JP14595381A JP14595381A JPS5849403A JP S5849403 A JPS5849403 A JP S5849403A JP 14595381 A JP14595381 A JP 14595381A JP 14595381 A JP14595381 A JP 14595381A JP S5849403 A JPS5849403 A JP S5849403A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
- B01D67/0088—Physical treatment with compounds, e.g. swelling, coating or impregnation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/66—Polymers having sulfur in the main chain, with or without nitrogen, oxygen or carbon only
- B01D71/68—Polysulfones; Polyethersulfones
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法に一関す
る。
る。
ポリスをホンからなる半透膜は湿潤膜として製造され、
一般的には乾燥することなく、例えば限外−過等に供さ
れる。しかしながら、膜の保存、輸送や後鶏理のために
、湿潤膜を乾燥して乾燥膜とするのが望ましい場合があ
る。このような場合、酢陵セルロース膜、ポリアミド膜
、ポリイミド膜等のように本来親水性の重合体からなる
膜は、湿潤膜を乾燥後、水に浸漬すれば容易に再湿潤化
され、当初の湿潤膜の性能を回復するが、ポリスルホン
からなる湿潤膜は、ポリスルホンが本来疎水性であるた
めに、湿潤膜を乾燥後、水に浸漬しても容易に再湿潤化
しない。
一般的には乾燥することなく、例えば限外−過等に供さ
れる。しかしながら、膜の保存、輸送や後鶏理のために
、湿潤膜を乾燥して乾燥膜とするのが望ましい場合があ
る。このような場合、酢陵セルロース膜、ポリアミド膜
、ポリイミド膜等のように本来親水性の重合体からなる
膜は、湿潤膜を乾燥後、水に浸漬すれば容易に再湿潤化
され、当初の湿潤膜の性能を回復するが、ポリスルホン
からなる湿潤膜は、ポリスルホンが本来疎水性であるた
めに、湿潤膜を乾燥後、水に浸漬しても容易に再湿潤化
しない。
このため、ポリスルホン乾燥半透膜を再湿潤化するため
に、低級脂肪族アルコールやケトンの蒸気を半透膜の微
孔内に満たした後に凝縮させる方法が提案されているが
（米国特許第３，６３２，４０４号）、この方法によれ
ば半透膜が変形したり、劣化することがあるうえに、有
機溶剤の蒸気を用いるために環境汚染を招来する詔それ
があり、また、エネルギー費用を要する。他の方法とし
て、乾燥膜を界面活性剤水溶液に浸漬する方法も提案さ
れているが（特願昭５６−１１０６１３号）、再湿潤化
後に膜から界面活性剤を除去するために多量の水で長時
間洗滌しなければならず、一方、このような洗滌処理後
も膜中に界面活性剤が残存する肴それがあるところから
、食品、医薬品、純水、無菌水、人工膝器等の精密を要
する分野の用途にはこの方法は適用できない。
に、低級脂肪族アルコールやケトンの蒸気を半透膜の微
孔内に満たした後に凝縮させる方法が提案されているが
（米国特許第３，６３２，４０４号）、この方法によれ
ば半透膜が変形したり、劣化することがあるうえに、有
機溶剤の蒸気を用いるために環境汚染を招来する詔それ
があり、また、エネルギー費用を要する。他の方法とし
て、乾燥膜を界面活性剤水溶液に浸漬する方法も提案さ
れているが（特願昭５６−１１０６１３号）、再湿潤化
後に膜から界面活性剤を除去するために多量の水で長時
間洗滌しなければならず、一方、このような洗滌処理後
も膜中に界面活性剤が残存する肴それがあるところから
、食品、医薬品、純水、無菌水、人工膝器等の精密を要
する分野の用途にはこの方法は適用できない。
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので
あって、乾燥膜を変形、劣化させる仁となく再湿潤化し
、当初の湿潤膜の性能を回復させることができるポリス
ルホン乾燥膜の油温化方法を提供することを目的とする
。
あって、乾燥膜を変形、劣化させる仁となく再湿潤化し
、当初の湿潤膜の性能を回復させることができるポリス
ルホン乾燥膜の油温化方法を提供することを目的とする
。
本発明によるポリスルホン乾燥膜の湿潤化方法は、乾燥
膜を２０〜５０重量弧のアルコール水溶液で処理するこ
とを特徴とする。
膜を２０〜５０重量弧のアルコール水溶液で処理するこ
とを特徴とする。
本発明の方法を適用し得る好ましいポリスルホン乾燥膜
は芳香族系のポリスルホン乾燥膜であって、好ましくは
式 で表わされる繰返し単位を有するポリスルホンや、式 テ表ワされる繰返し単位を有するボッスルホンからなる
乾燥膜である。
は芳香族系のポリスルホン乾燥膜であって、好ましくは
式 で表わされる繰返し単位を有するポリスルホンや、式 テ表ワされる繰返し単位を有するボッスルホンからなる
乾燥膜である。
ポリスルホン湿潤膜は既に知られているように、添加剤
を含有するポリスルホンの溶液を適宜の基材に流延塗布
後、水に浸漬することによって得られ、ポリスルホン乾
燥半透膜は、既に知られているように、上記湿ａＳを例
えば数十襲のグリセリン水浴液に浸漬した後、穏和な条
件で乾燥して膜から水を除去することにより得られる０
本発明の方法を適用し得るポリスルホン半透膜の孔径は
特に制限されるものではないが、通常、分画分子量が１
０００〜１００００００程度の限外−過膜が好適である
。
を含有するポリスルホンの溶液を適宜の基材に流延塗布
後、水に浸漬することによって得られ、ポリスルホン乾
燥半透膜は、既に知られているように、上記湿ａＳを例
えば数十襲のグリセリン水浴液に浸漬した後、穏和な条
件で乾燥して膜から水を除去することにより得られる０
本発明の方法を適用し得るポリスルホン半透膜の孔径は
特に制限されるものではないが、通常、分画分子量が１
０００〜１００００００程度の限外−過膜が好適である
。
本発明の方法によれば、このようなポリスルホン乾燥半
透膜を２０〜５０重量襲のアルコール水浴液に接触させ
て再湿潤化することによって、透水量、溶質の排除率等
の膜の基本性能に実質的に変化を与えることなく、これ
ら当初の湿１１１１Ｉの性能を回復させることができる
。
透膜を２０〜５０重量襲のアルコール水浴液に接触させ
て再湿潤化することによって、透水量、溶質の排除率等
の膜の基本性能に実質的に変化を与えることなく、これ
ら当初の湿１１１１Ｉの性能を回復させることができる
。
用いるアルコールは低級脂肪族アルコールが好ましく、
経済性、実用性の点からは特にメタノール、エタノール
及びイソプロパツールが好ましい。
経済性、実用性の点からは特にメタノール、エタノール
及びイソプロパツールが好ましい。
アルコール水溶液の濃度は、２０重量％より小さいとき
は再湿潤効果が十分でな（，５０重量％より大きいとき
は膜面及び膜内部に有機性の結晶性異物が発生すること
があり、しかも、この異物は膜から容易に除去できない
ので好ましくない。特に好ましいアルコール濃度は３０
〜４０重量幡である。処理温度及び処理時間はそれぞれ
０〜４０℃、好ましくは１５〜３０℃、及び４〜４８時
間である。
は再湿潤効果が十分でな（，５０重量％より大きいとき
は膜面及び膜内部に有機性の結晶性異物が発生すること
があり、しかも、この異物は膜から容易に除去できない
ので好ましくない。特に好ましいアルコール濃度は３０
〜４０重量幡である。処理温度及び処理時間はそれぞれ
０〜４０℃、好ましくは１５〜３０℃、及び４〜４８時
間である。
無理温度が低すぎたり、処理時間が短かすぎると、乾燥
膜の再湿潤化と膜性能の回復が十分でなく、反対に処理
温度が高すぎたり、処理時間が長すぎると、膜が変形し
たり、膜孔径が湿潤膜と異なったりする傾向があるので
好ましくない。
膜の再湿潤化と膜性能の回復が十分でなく、反対に処理
温度が高すぎたり、処理時間が長すぎると、膜が変形し
たり、膜孔径が湿潤膜と異なったりする傾向があるので
好ましくない。
以下に実施例を挙げて本発明を説明するか、本発明はこ
れら実施例により何ら制限されるものではない。尚、以
下において部は重量部を意味する。
れら実施例により何ら制限されるものではない。尚、以
下において部は重量部を意味する。
実施例１
式
で表わされる繰返し単位からなるポリスルホン（ユニオ
ン・カーバイド社製Ｐ−１７００７３０部とジエチレン
グリコール３０部をＮ−メチル−２−ピロリドン１００
部に溶解して製膜液を調製した。この製膜液を室温にて
ガラス板上に塗布し、直ちに２０°Ｃの水中に投入、２
４時間浸漬してポリスルホン湿潤半透膜を得た。この膜
は、Ｉ Ｑ／ａｊの圧力下で純水透水速度が０．５１１
ｓｊ／−・分であり、平均分子量２００００のポリエチ
レングリコール（以下、ＰＦ）Ｇという。）の０．２襲
水溶液に対する圧力４ｒｆ／ｃｄでの排除率が６９．０
％、透水速度が０．１６ＭＩ／ｃＩＩ−分であった。
ン・カーバイド社製Ｐ−１７００７３０部とジエチレン
グリコール３０部をＮ−メチル−２−ピロリドン１００
部に溶解して製膜液を調製した。この製膜液を室温にて
ガラス板上に塗布し、直ちに２０°Ｃの水中に投入、２
４時間浸漬してポリスルホン湿潤半透膜を得た。この膜
は、Ｉ Ｑ／ａｊの圧力下で純水透水速度が０．５１１
ｓｊ／−・分であり、平均分子量２００００のポリエチ
レングリコール（以下、ＰＦ）Ｇという。）の０．２襲
水溶液に対する圧力４ｒｆ／ｃｄでの排除率が６９．０
％、透水速度が０．１６ＭＩ／ｃＩＩ−分であった。
この湿′ｆｊＩ膜を３０≦グ菅セリン水溶液に２４時間
浸漬した後、室温で乾燥して乾燥膜を得た。この乾燥膜
を表に示す条件で浸漬処理して再湿潤化した後、上記と
同じ条件下で純水透水速度、ＰＦ）Ｇ水溶液を処理した
ときの排除率及び透水速度を測定した。結果を表に示す
ように、再湿潤した膜は当初の湿潤膜の性能を回復した
。
浸漬した後、室温で乾燥して乾燥膜を得た。この乾燥膜
を表に示す条件で浸漬処理して再湿潤化した後、上記と
同じ条件下で純水透水速度、ＰＦ）Ｇ水溶液を処理した
ときの排除率及び透水速度を測定した。結果を表に示す
ように、再湿潤した膜は当初の湿潤膜の性能を回復した
。
実験番号ｌで得た湿潤膜を再乾燥した。この膜の表面の
電子顕微鏡写真（倍率２０００倍ンを第１図に示す。表
面は清浄であって、異物は何ら認められなかった。
電子顕微鏡写真（倍率２０００倍ンを第１図に示す。表
面は清浄であって、異物は何ら認められなかった。
比較のために、上で得た乾燥膜を１遍間水中に浸漬した
後、上記と同じ条件で純水透水速度を測定したところ、
０．１４ｇＪ／ｃｄ・分であって、当初の湿潤＠（比較
して著しく小さかった。
後、上記と同じ条件で純水透水速度を測定したところ、
０．１４ｇＪ／ｃｄ・分であって、当初の湿潤＠（比較
して著しく小さかった。
実施例２
実施例１と同じ製膜液を環状オリフィスノズルから水中
に押出し、中空糸状のポリスルホン半透膜を得た。この
膜は、ＩＩＩｆ／ｃｉの圧力下で純水透水速度が１９５
Ｉｌｌ・時、平均分子量２００００００．５％Ｈ弛水
溶水溶液即／ｃｄの圧力下て処理したときの排除率が９
３．２Ｌ透透水度が４５ ｌｉｄ・時であった。
に押出し、中空糸状のポリスルホン半透膜を得た。この
膜は、ＩＩＩｆ／ｃｉの圧力下で純水透水速度が１９５
Ｉｌｌ・時、平均分子量２００００００．５％Ｈ弛水
溶水溶液即／ｃｄの圧力下て処理したときの排除率が９
３．２Ｌ透透水度が４５ ｌｉｄ・時であった。
上記湿＊＊を３０ ％グｌ−にリン水溶液に浸漬した後
、室温で乾燥した。得られた乾燥膜を３０％エタノール
水溶液＆：２０℃の温度で１２時間浸漬して再湿潤化し
た。膜性能は、上と同じ条件下で純水透水速度１９０１
１７Ｍ？・時、排除率９３．６％、透水速度４５ ｌｌ
７１１１″・時であって、はぼ当初の湿ＩＩＩ膜と同じ
であった。
、室温で乾燥した。得られた乾燥膜を３０％エタノール
水溶液＆：２０℃の温度で１２時間浸漬して再湿潤化し
た。膜性能は、上と同じ条件下で純水透水速度１９０１
１７Ｍ？・時、排除率９３．６％、透水速度４５ ｌｌ
７１１１″・時であって、はぼ当初の湿ＩＩＩ膜と同じ
であった。
比較のために、上記乾燥膜を水中に１週間浸漬した後、
上と同じ条件で測定した純水透水速度は５７１７１１・
時であった。
上と同じ条件で測定した純水透水速度は５７１７１１・
時であった。
実施例３
圧力２Ｑｌ／ａｌｌでの純水透水速度１．０ ｄｉｄ−
分、平均分子量２０００Ｇの０．５ ％ ＰＩ）Ｇ水溶
液の圧力２即／ｃＩＩでの排除率９０．２’Ａ、透水速
度０．１０ｄ／ｄ−分の膜性能を有する湿潤膜を３０≦
グリセリン水浴液に浸漬後、室温で乾燥した。得られた
乾燥膜を３０ ’Ａエタノール水浴液に２０℃の温度で
１２時間浸漬した。再湿潤した膜の性能は、上記と同じ
条件で純水透水速度０．９８ ＭＩ／ａ＋ｆ・、分、Ｐ
加水浴液について９０．５％、透水速度０．１０ ｙｄ
／ｄ・分であった。
分、平均分子量２０００Ｇの０．５ ％ ＰＩ）Ｇ水溶
液の圧力２即／ｃＩＩでの排除率９０．２’Ａ、透水速
度０．１０ｄ／ｄ−分の膜性能を有する湿潤膜を３０≦
グリセリン水浴液に浸漬後、室温で乾燥した。得られた
乾燥膜を３０ ’Ａエタノール水浴液に２０℃の温度で
１２時間浸漬した。再湿潤した膜の性能は、上記と同じ
条件で純水透水速度０．９８ ＭＩ／ａ＋ｆ・、分、Ｐ
加水浴液について９０．５％、透水速度０．１０ ｙｄ
／ｄ・分であった。
比較のために、上記乾燥膜を水中に１週間浸漬した後、
同じ条件で測定した純水透水速度は０．２１ｔｄ１０１
・分であった。
同じ条件で測定した純水透水速度は０．２１ｔｄ１０１
・分であった。
実施例４
式 ＋ＳＯ■舎
で表わされる繰返し単位からなるポリスルホン（ＩＣＩ
社製２００ Ｐ ）を用いて、１４／ｃｄの圧力下での
純水透水速度０．４３ ｄｌｃｄ・分、平均分子量２０
００Ｇの０．５％ＰＩ５Ｇ水溶液を４Ｙ４／ｅｊの圧力
下で処理したときの排除率８１．１％、透水速度０．０
９ ｄｌｃｄ・分の膜性能を有する湿潤半透膜を調製し
た。
社製２００ Ｐ ）を用いて、１４／ｃｄの圧力下での
純水透水速度０．４３ ｄｌｃｄ・分、平均分子量２０
００Ｇの０．５％ＰＩ５Ｇ水溶液を４Ｙ４／ｅｊの圧力
下で処理したときの排除率８１．１％、透水速度０．０
９ ｄｌｃｄ・分の膜性能を有する湿潤半透膜を調製し
た。
この膜を３０％グリセリン水溶液に浸漬した後、室温で
乾燥した。得られた乾燥膜を３０ ％メタノール水浴液
に２０℃の温度で１２時間浸漬後、上記と同じ条件で膜
性能を測定した。純水透水速度は０．４５ ｄｉｄ・分
、ｐＨＧ水溶波について排除率８１．５％、透水速度０
．０９ ｄｌｃｄ・分であった。
乾燥した。得られた乾燥膜を３０ ％メタノール水浴液
に２０℃の温度で１２時間浸漬後、上記と同じ条件で膜
性能を測定した。純水透水速度は０．４５ ｄｉｄ・分
、ｐＨＧ水溶波について排除率８１．５％、透水速度０
．０９ ｄｌｃｄ・分であった。
比較のために、上記乾燥膜を水中に１遍間浸漬した後、
同じ条件で測定した純水透水速度は０．１０ｇ／ｃ−・
分であった。
同じ条件で測定した純水透水速度は０．１０ｇ／ｃ−・
分であった。
比較例
実施例１で得た乾燥膜をＷｏｏ ％エタノール中に２０
℃の温度で１２時間浸漬して再湿潤し、実施例１と同じ
条件下で膜性能を評価したところ、純水透水速度０．５
９１１１／Ｃｄ’分、ＰＩＧ水溶液について排除率６８
．５％、透水速度０．１７１ｄ／ｃｉ−分であッテ、膜
性能はほぼ当初の性能を回復した。しかしながら、仁の
ようにして得られた湿ｌｌ！膜は、再乾燥後の表面の電
子顕微鏡写真（２００００倍）を第２図に示すように、
表面に無数の結晶性異物が付着していることが認められ
た。
℃の温度で１２時間浸漬して再湿潤し、実施例１と同じ
条件下で膜性能を評価したところ、純水透水速度０．５
９１１１／Ｃｄ’分、ＰＩＧ水溶液について排除率６８
．５％、透水速度０．１７１ｄ／ｃｉ−分であッテ、膜
性能はほぼ当初の性能を回復した。しかしながら、仁の
ようにして得られた湿ｌｌ！膜は、再乾燥後の表面の電
子顕微鏡写真（２００００倍）を第２図に示すように、
表面に無数の結晶性異物が付着していることが認められ
た。
第１図はポリスルホン乾燥膜を本発明に従って湿潤化し
たときの表面状態を示す電子顕微鏡写真（２０００倍、
マーキングは１０声）であり、第２図はポリスルホン乾
燥膜を１００ ％エタノールにより湿潤化したときの表
面状態を示す電子顕微鏡写真（２００００倍、マーキン
グは１μ）である。 特許出・願人 日東電気工業株式会社代理人 弁理
士牧野逸部 第１図 第２図
たときの表面状態を示す電子顕微鏡写真（２０００倍、
マーキングは１０声）であり、第２図はポリスルホン乾
燥膜を１００ ％エタノールにより湿潤化したときの表
面状態を示す電子顕微鏡写真（２００００倍、マーキン
グは１μ）である。 特許出・願人 日東電気工業株式会社代理人 弁理
士牧野逸部 第１図 第２図
Claims (1)
- （１）ポリスルホン乾燥半透膜を２０〜５０重量外のア
ルコール水溶液により熟理することを特徴とするポリス
ルホン乾燥半透膜の湿潤化方法。 偉）アルコールがメタノール、エタノール及び／又はイ
ソプロパツールであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載のポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14595381A JPS5849403A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | ポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14595381A JPS5849403A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | ポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5849403A true JPS5849403A (ja) | 1983-03-23 |
| JPS6366246B2 JPS6366246B2 (ja) | 1988-12-20 |
Family
ID=15396845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14595381A Granted JPS5849403A (ja) | 1981-09-16 | 1981-09-16 | ポリスルホン乾燥半透膜の湿潤化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5849403A (ja) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS548669A (en) * | 1977-06-21 | 1979-01-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Hydrophilic porous composite structure and its manufacture |
| JPS5527053A (en) * | 1978-08-15 | 1980-02-26 | Toray Ind Inc | Selectively permeable hollow filament and preparing the same |
| JPS55147108A (en) * | 1979-05-08 | 1980-11-15 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Treatment of polysulfone semipermeable membrane |
| JPS5675165A (en) * | 1979-11-22 | 1981-06-22 | Terumo Corp | Medical filter and its manufacture |
| JPS5771606A (en) * | 1980-10-23 | 1982-05-04 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Dry polysulfone semipermeable membrane and manufacture thereof |
-
1981
- 1981-09-16 JP JP14595381A patent/JPS5849403A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS548669A (en) * | 1977-06-21 | 1979-01-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Hydrophilic porous composite structure and its manufacture |
| JPS5527053A (en) * | 1978-08-15 | 1980-02-26 | Toray Ind Inc | Selectively permeable hollow filament and preparing the same |
| JPS55147108A (en) * | 1979-05-08 | 1980-11-15 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Treatment of polysulfone semipermeable membrane |
| JPS5675165A (en) * | 1979-11-22 | 1981-06-22 | Terumo Corp | Medical filter and its manufacture |
| JPS5771606A (en) * | 1980-10-23 | 1982-05-04 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | Dry polysulfone semipermeable membrane and manufacture thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6366246B2 (ja) | 1988-12-20 |
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