JPS5851472A - 固体電解質電池の正極の製造法 - Google Patents
固体電解質電池の正極の製造法Info
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- JPS5851472A JPS5851472A JP56148304A JP14830481A JPS5851472A JP S5851472 A JPS5851472 A JP S5851472A JP 56148304 A JP56148304 A JP 56148304A JP 14830481 A JP14830481 A JP 14830481A JP S5851472 A JPS5851472 A JP S5851472A
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- JP
- Japan
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- positive electrode
- active material
- solvent
- solid electrolyte
- tcnq
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/06—Electrodes for primary cells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固体電解質電池の正極の製造法の改良に係り、
薄く、放電に伴なう電池の内部抵抗増加を抑制しうる固
体電解質電池の正極を提供することを目的とする。
薄く、放電に伴なう電池の内部抵抗増加を抑制しうる固
体電解質電池の正極を提供することを目的とする。
従来、固体電解質電池の正極は、正極活物質にりん状黒
鉛や、鉛粉末などの金属粉末を添加、混合し、該混合物
を金型で加圧成形することによって製造されていた。
鉛や、鉛粉末などの金属粉末を添加、混合し、該混合物
を金型で加圧成形することによって製造されていた。
ところが、りん状黒鉛は酸素を吸着しているため放電初
期の開路電圧が高く、約８ｖもあって電池応用機器の設
計電圧を超えるので好ましくなく、また金属粉末は正極
活物質との混合に際して凝集を生じるという欠点がある
うえに、これらによる場合、粉体を加圧して成形する関
係上、均一な厚さのものを得くうとすると、せいぜい０
．８ ｍｍ程度にまでしか薄くすることができず、それ
以下の薄いものは得ることができないという問題がある
。
期の開路電圧が高く、約８ｖもあって電池応用機器の設
計電圧を超えるので好ましくなく、また金属粉末は正極
活物質との混合に際して凝集を生じるという欠点がある
うえに、これらによる場合、粉体を加圧して成形する関
係上、均一な厚さのものを得くうとすると、せいぜい０
．８ ｍｍ程度にまでしか薄くすることができず、それ
以下の薄いものは得ることができないという問題がある
。
ところで、固体電解質電池は保存性が曳好でエネルギー
密度が大きいなどという長所がある反面、固体電解質の
比抵抗が高いため放電初期から内部抵抗が高いという欠
点があるうえに、放電に伴なって反応生成物（たとえば
正極活物質としてヨウ化鉛を用いる場合はヨウ化リチウ
ム）が正極と固体電解質層との間に堆積して層をなし、
ますます内部抵抗を増加させるので、放電に伴なう内部
抵抗の増加を抑制するためには、正極の厚みを薄くし、
電池を薄型化せねばならず、そのため厚みの薄い正極を
製造することができる新しい製造法の開発が要望されて
いる。
密度が大きいなどという長所がある反面、固体電解質の
比抵抗が高いため放電初期から内部抵抗が高いという欠
点があるうえに、放電に伴なって反応生成物（たとえば
正極活物質としてヨウ化鉛を用いる場合はヨウ化リチウ
ム）が正極と固体電解質層との間に堆積して層をなし、
ますます内部抵抗を増加させるので、放電に伴なう内部
抵抗の増加を抑制するためには、正極の厚みを薄くし、
電池を薄型化せねばならず、そのため厚みの薄い正極を
製造することができる新しい製造法の開発が要望されて
いる。
本発明はそのような要望に応えるべくなされ九ものであ
り、リチウムを負極活物質とし、金属ノ・ロゲン化物、
金属酸化物および金属硫化物よりなる群から選ばれた少
なくとも１種を正極活物質とする固体電解質電池の正極
を製造するにあたり、正極活物質、７．７，８．８−テ
トラシアノキノジメタンの関連錯体、高分子バインダー
および前記７，７゜８．８−テトラシアノキノジメタン
の関連錯体と高分子バインダーとを溶かす溶剤を混合し
てペースト状ないしはスラリー状にし、シート化したの
ち、乾燥して溶剤を除去することにより、厚さが０．８
ｍｍ以下の正極の製造を可能ならしめたものである。
り、リチウムを負極活物質とし、金属ノ・ロゲン化物、
金属酸化物および金属硫化物よりなる群から選ばれた少
なくとも１種を正極活物質とする固体電解質電池の正極
を製造するにあたり、正極活物質、７．７，８．８−テ
トラシアノキノジメタンの関連錯体、高分子バインダー
および前記７，７゜８．８−テトラシアノキノジメタン
の関連錯体と高分子バインダーとを溶かす溶剤を混合し
てペースト状ないしはスラリー状にし、シート化したの
ち、乾燥して溶剤を除去することにより、厚さが０．８
ｍｍ以下の正極の製造を可能ならしめたものである。
本発明において７．７．８．８−テトラシアノキノジメ
タン（以下、ＴＣＮＱという）の関連錯体は正極の導電
助剤として用いるものであり、このＴＣＮＱの関連錯体
のペースとなるＴＣＮＱは下記の構造式で示され、
１０ ０ ｃｍ 以下の電導度を有していて、正極活
物質や負極活物質に対して安定で、しかも溶剤に溶ける
ので正極活物質と均一に混合することができ、また金属
粉末のように混合時に凝集することがないので、導電助
剤としてすぐれた一面もあるが導電率が低いので実用的
でない。
タン（以下、ＴＣＮＱという）の関連錯体は正極の導電
助剤として用いるものであり、このＴＣＮＱの関連錯体
のペースとなるＴＣＮＱは下記の構造式で示され、
１０ ０ ｃｍ 以下の電導度を有していて、正極活
物質や負極活物質に対して安定で、しかも溶剤に溶ける
ので正極活物質と均一に混合することができ、また金属
粉末のように混合時に凝集することがないので、導電助
剤としてすぐれた一面もあるが導電率が低いので実用的
でない。
しかしＴＣＮＱの関連錯体、たとえばＴＣＮＱ’とテト
ラチアフルバレン（以下、ＴＴＦという）との錯体、Ｔ
ＣＮＱとキノリニウム（以下、Ｑｎという）主の錯体、
ＴＣＮＱとＮ−メチルツェナジニウム（以下、 ＮＭＰ
という）との錯体、ＴＣＮＱとテトラセレナフルバレン
（以下、ＴＳｅＦという）との錯体、ＴＣＮＱ トへキ
サメチレンテトラセレナフルパレ／（以下、ＨＭＴＳＦ
という）との錯体などは、ＴＣＮＱ以上の電導度を有し
、負極活物質や正極活物質に対して安定で、酸素を吸着
することがなく、しかも溶剤に溶け、かつ凝集すること
がないので導電助剤としてすぐれた効果を発揮する。な
お、これらＴＴＦ、 Ｑｎ 、 ＮＭＰ 、 ＴＳｅＦ
１ＨＭＴＳＦの化学構造式ならびにそれらとＴＣＮＱ
との錯体の電導度を以下に列挙する。
ラチアフルバレン（以下、ＴＴＦという）との錯体、Ｔ
ＣＮＱとキノリニウム（以下、Ｑｎという）主の錯体、
ＴＣＮＱとＮ−メチルツェナジニウム（以下、 ＮＭＰ
という）との錯体、ＴＣＮＱとテトラセレナフルバレン
（以下、ＴＳｅＦという）との錯体、ＴＣＮＱ トへキ
サメチレンテトラセレナフルパレ／（以下、ＨＭＴＳＦ
という）との錯体などは、ＴＣＮＱ以上の電導度を有し
、負極活物質や正極活物質に対して安定で、酸素を吸着
することがなく、しかも溶剤に溶け、かつ凝集すること
がないので導電助剤としてすぐれた効果を発揮する。な
お、これらＴＴＦ、 Ｑｎ 、 ＮＭＰ 、 ＴＳｅＦ
１ＨＭＴＳＦの化学構造式ならびにそれらとＴＣＮＱ
との錯体の電導度を以下に列挙する。
ＴＴＦ ：
Ｑｎ：
ＮＭＰ ：
ＴＳｅＦ ：
ＨＭＴＳＦ ：
これらＴＣＮＱの関連錯体の添加量は、正極活物質、高
分子バインダーおよびこれらＴＣＮＱの関連錯体の混合
物中２〜８０容量−１とくに８〜ｌＯ容量−にするのが
好ましい。なお鉛粉末などめ場合は凝集を生じるため、
正極活物質に対して１５容量−以上添加しないと良好な
導電効果を発揮できなかつ九のに比べて、ＴＣＮＱの関
連錯体による場合は、上記のように添加量が少なくて済
み、そのぶん正極活物質の充填率が高くなって放電容量
が向上するという効果も発揮される２、 高分子バインダーは、シート化した際の崩れや割れなど
を防止するためのものであり、ＴＣＮＱの関連錯体と一
緒に溶剤に溶けなければならないため、ＴＣＮＱの関連
錯体と共通の溶剤を持つものでおることが必要とされ、
たとえばポリエステル樹脂、ポリビニルアルコール、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリプロピレンなどが用い
られる。その株加量としては正極活物質、導電助剤およ
びこの高分子バインダーの混合物中０．１〜８．０容量
チ、とくに１．０〜２．０容量−の範囲が好ましい。
分子バインダーおよびこれらＴＣＮＱの関連錯体の混合
物中２〜８０容量−１とくに８〜ｌＯ容量−にするのが
好ましい。なお鉛粉末などめ場合は凝集を生じるため、
正極活物質に対して１５容量−以上添加しないと良好な
導電効果を発揮できなかつ九のに比べて、ＴＣＮＱの関
連錯体による場合は、上記のように添加量が少なくて済
み、そのぶん正極活物質の充填率が高くなって放電容量
が向上するという効果も発揮される２、 高分子バインダーは、シート化した際の崩れや割れなど
を防止するためのものであり、ＴＣＮＱの関連錯体と一
緒に溶剤に溶けなければならないため、ＴＣＮＱの関連
錯体と共通の溶剤を持つものでおることが必要とされ、
たとえばポリエステル樹脂、ポリビニルアルコール、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリプロピレンなどが用い
られる。その株加量としては正極活物質、導電助剤およ
びこの高分子バインダーの混合物中０．１〜８．０容量
チ、とくに１．０〜２．０容量−の範囲が好ましい。
溶剤は前記ＴＣＮＱの関連錯体と高分子バインダーとを
四時に溶かすものであることが必要とされ、たとえばメ
チルエチルケトン、プロピレンカーボネート、ジメチル
ホルムアミドなどが用いられる。
四時に溶かすものであることが必要とされ、たとえばメ
チルエチルケトン、プロピレンカーボネート、ジメチル
ホルムアミドなどが用いられる。
これらの溶剤はＴＣＮＱの関連錯体の溶解に際してはと
くに問題を生じないが、高分子バインダーの溶解に対し
ては、高分子バインダーの種類に応じてそれに適応した
溶剤を選択するのが好ましく、たとえばメチルエチルケ
トンはほとんどの高分子バインダーに適用できるが、プ
ロピレンカーボネートはポリエステル樹脂の場合に、ジ
メチルホルムアミドはビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂
の場合に適用するのが好ましい。
くに問題を生じないが、高分子バインダーの溶解に対し
ては、高分子バインダーの種類に応じてそれに適応した
溶剤を選択するのが好ましく、たとえばメチルエチルケ
トンはほとんどの高分子バインダーに適用できるが、プ
ロピレンカーボネートはポリエステル樹脂の場合に、ジ
メチルホルムアミドはビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂
の場合に適用するのが好ましい。
正極活物質としては、前記のように金属ハロゲン化物、
金属酸化物および金属硫化物よりなる群から選ばれた少
なくとも１種が使用されるが、該ハロゲン化物としては
、たとえばヨウ化鉛（ＰｂＩ２）、ヨウ化鋼（Ｃｕ ｌ
ｘ ）、ヨウ化銀（Ａｇｌ）などがあげられ、金属酸化
物としては、たとえば二酸化マンガン（ＭｎＯ２） 、
酸化モリブデン（Ｍ ｏ Ｏｓ ）などがあげられ、ま
た金属硫化物としては、たとえば硫化チタン（Ｔｉ５２
）、硫化鋼（ＣｕＳ）、硫化ニッケル（Ｎｉ２Ｓ、）な
どがあげられる。
金属酸化物および金属硫化物よりなる群から選ばれた少
なくとも１種が使用されるが、該ハロゲン化物としては
、たとえばヨウ化鉛（ＰｂＩ２）、ヨウ化鋼（Ｃｕ ｌ
ｘ ）、ヨウ化銀（Ａｇｌ）などがあげられ、金属酸化
物としては、たとえば二酸化マンガン（ＭｎＯ２） 、
酸化モリブデン（Ｍ ｏ Ｏｓ ）などがあげられ、ま
た金属硫化物としては、たとえば硫化チタン（Ｔｉ５２
）、硫化鋼（ＣｕＳ）、硫化ニッケル（Ｎｉ２Ｓ、）な
どがあげられる。
正極の製造はたとえば下記のように行なわれる。
まず正極活物質、ＴＣＮＱの関連錯体および高分子バイ
ンダーを前記の割合で使用し、それに溶剤を加え混合す
る。あるいは溶剤にＴＣＮＱの関連錯体と高分子バイン
ダーとを溶解させ、その溶液を正極活物質と混合しても
よい。溶剤の使用量は混合が充分に行なわれさえすれば
よく、とくに限定されないが、通常は混合物全体がペー
スト状ないしはスラリー状となる程度に使用される。
ンダーを前記の割合で使用し、それに溶剤を加え混合す
る。あるいは溶剤にＴＣＮＱの関連錯体と高分子バイン
ダーとを溶解させ、その溶液を正極活物質と混合しても
よい。溶剤の使用量は混合が充分に行なわれさえすれば
よく、とくに限定されないが、通常は混合物全体がペー
スト状ないしはスラリー状となる程度に使用される。
ついで、該ペースト状ないしはスラリー状の混合物を塗
布またはロールでシート化したのち、乾燥し溶剤を除去
して正極がつくられる。なおシーの目的で使用すると、
なお一層実用価値に富んだ正極が得られる。
布またはロールでシート化したのち、乾燥し溶剤を除去
して正極がつくられる。なおシーの目的で使用すると、
なお一層実用価値に富んだ正極が得られる。
しかも、このような製造法によれば正極は金属多孔体の
厚さ、すなわち０．１ｍｍ程度の薄いものまで製造ｏＴ
能である。
厚さ、すなわち０．１ｍｍ程度の薄いものまで製造ｏＴ
能である。
本発明の固体電解質電池において、固体電解質としては
、たとえばＬｉｔ （Ａ／２０Ｂ）、Ｌ ｒ ＮＢ Ｌ
ｆ １０２元系電解質、ＬｆＡ１２０ｓ、Ｌｉ２Ｐ２
Ｓ７、ＬＳＩ ＬｉａＮ−ＬｉＯＨの８元系電解質など
が用いられる。
、たとえばＬｉｔ （Ａ／２０Ｂ）、Ｌ ｒ ＮＢ Ｌ
ｆ １０２元系電解質、ＬｆＡ１２０ｓ、Ｌｉ２Ｐ２
Ｓ７、ＬＳＩ ＬｉａＮ−ＬｉＯＨの８元系電解質など
が用いられる。
つぎに実施例をあげて本発明を説明する。
プロピレンカーボネート８０部（容量部、以下同様）に
ＴＣＮＱとＴＴＦの錯体（以下、ＴＴＦ＠ＴＣＮＱとい
う）８部およびポリエステル樹脂２部を溶解させ、これ
にヨウ化鉛粉末９０部を混合し、得られたペースト状の
混合物を厚さ０．１ｍｍのニッケル製エキスパ／デッド
メタル（開孔率９０面積チ）と共にロールに供給し、エ
キスパンデッドメタルを芯体にして厚さ０．２ｍｍにシ
ート化した。
ＴＣＮＱとＴＴＦの錯体（以下、ＴＴＦ＠ＴＣＮＱとい
う）８部およびポリエステル樹脂２部を溶解させ、これ
にヨウ化鉛粉末９０部を混合し、得られたペースト状の
混合物を厚さ０．１ｍｍのニッケル製エキスパ／デッド
メタル（開孔率９０面積チ）と共にロールに供給し、エ
キスパンデッドメタルを芯体にして厚さ０．２ｍｍにシ
ート化した。
ツイテ２００℃で２時間乾燥してプロピレンカーボネー
トを蒸発させた。このシートを加圧したのち直径７ｍｍ
に打抜き、それを正極として第１図に示すような直径
１０ｍｍ、厚さ０．８ ｍｍの固体電解質電池Ａを製造
した。第１図において、（１）は前記のようにして製造
された直径７ ｍｍ 、厚さ０．２ ｍｍの正極であり
、（２）はＬｉｔ （Ａ１２０８）の加圧成形体よりな
る直径７ ｍｍ 、厚さ０．２ ｍｍの固体電解質層で
、（３）は直径６ｍｍ、厚さｏ、ｔ ｍｍのリチウム板
よりなる負極である。（４）は上記正極（１）、固体電
解質層（２）および負極（３）よりなる発電要素の周囲
に位置するセラミック製リングで、このリング（４）の
下面側は正極端子を兼ねる封目板（６）の周縁部にロウ
材によって溶着され、リング（５）の上面側は負極端子
を兼ねる封口板（６）の周縁部にロウ材によって溶着さ
れている。
トを蒸発させた。このシートを加圧したのち直径７ｍｍ
に打抜き、それを正極として第１図に示すような直径
１０ｍｍ、厚さ０．８ ｍｍの固体電解質電池Ａを製造
した。第１図において、（１）は前記のようにして製造
された直径７ ｍｍ 、厚さ０．２ ｍｍの正極であり
、（２）はＬｉｔ （Ａ１２０８）の加圧成形体よりな
る直径７ ｍｍ 、厚さ０．２ ｍｍの固体電解質層で
、（３）は直径６ｍｍ、厚さｏ、ｔ ｍｍのリチウム板
よりなる負極である。（４）は上記正極（１）、固体電
解質層（２）および負極（３）よりなる発電要素の周囲
に位置するセラミック製リングで、このリング（４）の
下面側は正極端子を兼ねる封目板（６）の周縁部にロウ
材によって溶着され、リング（５）の上面側は負極端子
を兼ねる封口板（６）の周縁部にロウ材によって溶着さ
れている。
比較のため、ヨウ化鉛粉末８０部に鉛粉末２０部を加え
て混合し、この混合粉末を金型へ充填し、６μｍ２で加
圧成形して直径７ｍｍ、厚さ０．８ ｍｍの正極を製造
し、この正極とＬ ｉＩ （Ａ／ ２０ｇ ）の加圧成
形体よりなる直径７ｍｍ１厚さ０．８ ｍｍの固体電解
質層と直径６ｍｍ、厚さ０．２ ｍｍのリチウム板より
なる負極とで発電要素を構成し、それを用いて前記電池
Ａと同様な構成の固体電解質電池Ｂを製造した。ただし
、電池Ｂは直径が１０ｍｍ、厚さが１．２ ｍｍであり
、電池Ａとは直径は同じであるが、厚さが０．４ ｍｍ
厚くなっている。
て混合し、この混合粉末を金型へ充填し、６μｍ２で加
圧成形して直径７ｍｍ、厚さ０．８ ｍｍの正極を製造
し、この正極とＬ ｉＩ （Ａ／ ２０ｇ ）の加圧成
形体よりなる直径７ｍｍ１厚さ０．８ ｍｍの固体電解
質層と直径６ｍｍ、厚さ０．２ ｍｍのリチウム板より
なる負極とで発電要素を構成し、それを用いて前記電池
Ａと同様な構成の固体電解質電池Ｂを製造した。ただし
、電池Ｂは直径が１０ｍｍ、厚さが１．２ ｍｍであり
、電池Ａとは直径は同じであるが、厚さが０．４ ｍｍ
厚くなっている。
これらの電池ＡおよびＢの初度内部抵抗、８０チ放電時
の内部抵抗を調べた結果を第１表に示す。
の内部抵抗を調べた結果を第１表に示す。
第 １ 表
第１表に示す結果より明らかなように、本発明の方法に
より製造された正極を用いた電池Ａは放電に伴なう内部
抵抗増加が少ない。
より製造された正極を用いた電池Ａは放電に伴なう内部
抵抗増加が少ない。
なお、本発明は放電に伴なう内部抵抗増加を抑制するた
めに厚さの薄い正極を得たいという要望に応えるべく開
発されたものであるが、そのことはもとより、今後増々
要求されるであろうと考えられる電池の薄型化に対する
要請にも充分応えうるものである。
めに厚さの薄い正極を得たいという要望に応えるべく開
発されたものであるが、そのことはもとより、今後増々
要求されるであろうと考えられる電池の薄型化に対する
要請にも充分応えうるものである。
第１図は本発明の方法により製造された正極を用いた固
体電解質電池の断面図である。
体電解質電池の断面図である。
Claims (1)
- １、 リチウムを負極活物質とし、金属ノ・ロゲン化物
、金属酸化物および金属硫化物より々る群から選ばれた
少なくとも１種を正極活物質とする固体電解質電池の正
極を製造するにあたり、正極活物質、？、７．８．８−
テトラシアノキノジメタンの関連錯体、高分子バインダ
ーおよび前記７１７、８．８−テトラシアノキノジメタ
ンの関連錯体と高分子バインダーとを溶かす溶剤を混合
してペースト状ないしはスラリー状にし、シート化した
のち乾燥して溶剤を除去することを特徴とする固体電解
質電池の正極の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56148304A JPS5851472A (ja) | 1981-09-19 | 1981-09-19 | 固体電解質電池の正極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56148304A JPS5851472A (ja) | 1981-09-19 | 1981-09-19 | 固体電解質電池の正極の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5851472A true JPS5851472A (ja) | 1983-03-26 |
Family
ID=15449786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56148304A Pending JPS5851472A (ja) | 1981-09-19 | 1981-09-19 | 固体電解質電池の正極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5851472A (ja) |
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS62291861A (ja) * | 1986-06-09 | 1987-12-18 | ヤードニー・テクニカル・プロダクツ・インコーポレイテッド | 電気化学電池用電極 |
| JP2002001523A (ja) * | 2000-06-20 | 2002-01-08 | Tamura Seisakusho Co Ltd | 局所はんだ付け装置および局所はんだ付け方法 |
| JP2002011571A (ja) * | 2000-06-27 | 2002-01-15 | Tamura Seisakusho Co Ltd | 局所はんだ付け装置および局所はんだ付け方法 |
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- 1981-09-19 JP JP56148304A patent/JPS5851472A/ja active Pending
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