JPS5851914B2 - カ−ボン材の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はカーボン材料の製造方法に関する。

カーボン材料は、その製法に由来する多くの開気孔（以
後気孔と称する）を有し、その気孔に種種の材料を満た
すことにより耐酸化性の向上対策が行なわれて来た。

例えばフルフリルアルコールを含浸し硬化させてその気
孔を満たす方法、リン酸塩を含浸する方法、金属塩を含
浸する方法、アルミナゾルを含浸する方法等が知られで
いる。

これらの方法で耐酸化性を付与されるが用途により不十
分の場合がある。

一方、カーボン材料に存在する開気孔の大きさは種々の
ものがあり、小は数ｍμ−ｍから犬は数１００μ−ｍに
わたっている。

アルミニウム塩水溶液を真空含浸する方法では、比較的
小さな気孔径（以後小気孔と称する）には有効であり、
含浸処理（以後含浸、熱処理工程を含む呼称とする）に
より小気孔の中にアルミナが残り易いが比較的大きな気
孔（以後大気孔と称する）の場合、熱処理によって含浸
液の浸出が起こり易く気孔径に比し生成されるアルミナ
が小量で耐酸化性が満足出来ない。

即ち含浸液量が多いため、熱処理時における含浸液の熱
膨張、蒸気圧や粘度の低下のため、気孔内壁面に働く表
面張力との均衡が破れ、吹き出し現象が起こるものと考
えられる。

吹き出し現象を押さえる方法として例えばメチルセルロ
ーズ等を添加して含浸液の粘度を大きくする方法がある
が、粘度が太きすぎると小気孔の中まで含浸液が入らな
い欠点がある。

本発明は、このような問題点を解決し、大小両気孔のい
ずれにもアルミナが充填され、耐酸化性の優れたカーボ
ン製品を提供することにある。

本発明はカーボン材に、アルミニウム塩溶液とアルミナ
微粉末の分散液（アルミナゾルを含む）を含浸し熱処理
して、開気孔をアルミナで被覆することを特徴とする、
耐酸化性の向上されたカーボン材の製造方法に関する。

本発明は小気孔にアルミニウム塩溶液及び大気孔にアル
ミナ微粉末の分散液やアルミナゾルを含浸させて、大小
両気孔のいずれにもアルミナを充填して耐酸化性を向上
させることにある。

アルミナの充填方法としではアルミニウム塩溶液中にア
ルミナ微粉末やアルミナゾルを分散させたものを含浸処
理する方法と、当初アルミニウム塩溶液を含浸し熱処理
したあと、アルミナ微粉末の分散液を含浸し、熱処理す
る方法とがある。

アルミニウム塩溶液のみを含浸処理したカーボン材を切
断して組織を調査した結果、１０μ−ｍ〜５０μ〜ｍの
気孔径を境界として、これより小さい気孔にはアルミナ
が十分見出されるが、これより大きな気孔にはアルミナ
が殆ど見出されないことが確認されており、従って使用
するアルミナ微粉末やアルミナゾルの粒子の大きさは１
０μ−ｍ以下が望ましい。

アルミニウム塩溶液の濃度、添加するアルミナ微粉末や
アルミナゾルの量は、熱処理後、吹き出しが少なく、含
浸率が大きく小気孔にも大気孔にもアルミナが充填され
る組み合わせであれば良く制限はない。

含浸処理を複数回行ない、１回目、２回目の含浸処理は
アルミニウム塩溶液で３回目、４回目はアルミナ微粉末
の分散液で行なうようにすることは本発明の範囲に含ま
れる。

またアルミナ微粉末の分散液の含浸法は真空含浸または
浸漬による。

また含浸液の温度に制限はない。

真空含浸の際の真空度は１０！ｌｌＨｇ以下であれはよ
く、減圧後に含浸液を注入し、注入したあと窒素ガスや
圧縮空気により１０ｋ１９／ｃＴＬ以上に加圧するのが
よい。

熱処理条件は、含浸後の溶媒や分散媒、分解揮発分が十
分に揮散し、出来るだけ多くのアルミナが残るような加
熱条件が良く、好ましくは４００〜１５００℃の範囲で
あり、特に制限はない。

以下実施例により説明する。

比較例 １ 硝酸アルミニウムの５０重量％水溶液を、見掛比重１．
７５の人造黒鉛材に真空含浸した。

溶液含浸率は１３重量％であった。

これを箱に入れて周＊＊囲に詰粉を充填して空気を遮断
して、１２００℃まで毎時５０℃の速度で加熱後放冷し
て、０．６重量％のアルミナ含浸黒鉛材（以下黒鉛材と
略称）を得た。

比較例 ２ 実施例１の含浸処理を２回実施して、１．１重量％のア
ルミナ含浸黒鉛材を得た。

実施例 １ 比較例に用いたものと同質の人造黒鉛材について、上記
硝酸アルミニウム５０重量％水溶液に、アルミナゾルを
１０重量％混合攪拌した分散液を真空含浸し、比較例と
同様の熱処理を施して含浸率２．１重量％の黒鉛材を得
た。

実施例 ２ 比較例１の含浸処理品に実施例１のアルミナゾル分散液
を含浸処理して、含浸率２．５重量％の黒鉛材を得た。

実施例 ３ 見掛比重１６７５の人造黒鉛材にアルミニウム・ハイド
ロキシ・クロライドＡ７２（ＯＨ）、ＣＪ’・２〜３Ｈ
２０の２０重量％水溶液に、アルミナゾル１０重量％を
加えた溶液を含浸処理し、含浸率３．２重量％の黒鉛材
を得た。

次に比較例と実施例で得たアルミナ含浸黒鉛材について
耐酸化性を比較するため、酸化消耗率の試験を実施した
。

即ち、上記７種のサンプルを５００℃の電気炉中に自然
対流のまま、２０時間保持後冷却し、試験前後の重量変
化率を求めたところ第１表の値を得た。

的大きな気孔（大気孔）にはアルミナが入り難かったが
、本発明のように、アルミナ微粉末の分散液と併用含浸
処理することにより、大気孔にもアルミナが充填され、
含浸率と耐酸化性が改善された。

従って本発明は耐酸化性を要する高温で使用される、黒
鉛製品（黒鉛発熱体、ガラス封着治具、ルツボ、冶金用
・電気用・機械用摺動部品等）に適用すると効果がある
。

例えばアルミニウム真空蒸着用黒鉛ルツボの場合、溶融
アルミが気孔内に浸透して炭化アルミニウムを生成し、
侵食されてゆくが、気孔表面にアルミナが存在すると、
溶融アルミの浸透を防止することが知られており、本発
明による含浸処理によって得られたルツボは、アルミニ
ウム塩溶液を含浸処理しただけのルツボより、寿命が１
．５倍に改善されることが可能となった。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ カーボン材に、アルミニウム塩溶液とアルミナ微粉
   末の分散液（アルミナゾルを含む）を含浸し、熱処理し
   て、開気孔をアルミナで被覆することを特徴とする耐酸
   化性の向上されたカーボン材の製造法。