JPS585248Y2 - ガスクロマトグラフ用微量ガス捕集管 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 この考案はガスクロマトグラフ用微量ガス捕集管に関す
る。

さらに詳しくは、中空管の後半部にトラップ剤を充填し
、該トラップ剤９位置する中空管外周部に冷却手段を配
設するとともに、中空管のトラップ剤を充填している部
分と充填していない部分とρ外周部に加熱手段を、醜け
、中空管の前半部先端側をガスクロマトグラフ側に接続
し、かつ中空管の前半部先端部に標準試料注入口と分析
ガス供給口とを分離して設けたガスクロマトグラフ用微
量ガス捕集管に関する。

従来のガスクロマトグラフ用微量ガス捕集装置は、第１
図に示すように、捕集管Ａのはげ全長にわたってトラッ
プ剤Ｂが充填され、捕集管Ａの外周部に冷却手段Ｃと加
熱手段りとを設けるとともに、捕集管Ａの手前または流
路の途中に気化室Ｅを設け、該気化室Ｅから溶液に溶が
した標準試料ガスを導入して検量線を作成してきた。

しがし、これらの構造では、高濃度のガスが一時に導入
されることになるので、ガスが流路の途中に付着するお
それがある。

また、溶媒と試料が同時に捕集管Ａに入り、溶媒効果の
作用で試料が捕集管Ａに捕集される部分が変わるため、
溶媒を用いないガスで導入したときと検量線が一致しな
い等の欠点があった。

この考案はこれらの欠点を解消して、微量ガス成分の分
析において、捕集管における検量線作成または感度テス
トの作業が容易に行なえるガスクロマトグラフ用微量ガ
ス捕集管を提供することを目的とする。

この考案の具体的な構成上の特徴および利点は以下の説
明によって明らかになろう。

実施例を第２図に示す図面に基づいて、さらに詳しく説
明、する。

なお、これによってこの考案が限定されるものではない
。

１はパイレックスガラス等を用いて作られた中空管で、
該中空管１の後半部には、分析ガスを捕集するためのト
ラップ剤２が充填されている。

トラップ剤２が充填されている中空管１の外周部には、
冷却手段、例えば冷却パイプ３が配設され、必要に応じ
て容器４内の冷媒５を循環ポンプ６により循環させて冷
却できる構造とする。

中空管１のトラップ剤２を充填してりる後半部と、トラ
ップ剤２を充填していない中空管前半部の外周部全体に
わたってヒータなどの加熱手段７を設け、その外周部全
体を断熱材８で被覆する。

９はトラップ剤２の充填されている中空管１外周部に取
付けられた白金感熱体で、同感熱体９の温度検出結果に
もとづいて温調アンプ１０により加熱手段７の温度制御
を行なう。

中空管１の後半部先端側には、ジヨイント１１によって
、例えばテフロン管１２がガスクロマトグラフ側に接続
されており、中空管１の前半部先端側には、標準試料注
入口１３と分析ガス供給口１４とを分離して設ける。

１５は標準試料注入口１３に取付けられたゴム栓で、分
析ガス供給口１４にはジヨイント１６によって例えばテ
フロン管１７が接続されている。

この考案は上記のように構成され、微量ガス成分、例え
ば大気中にＰＰｂのオーダー濃度で含まれる悪臭成分を
ガスクロマトグラフを用いて定性、定量分析しようとす
るとき、第２図に示すように接続する。

図において、１８は六方コックで、配管■からの分析ガ
スまたはゼロガスの供給と配管ＩＩからの窒素などのキ
ャリヤガスの供給の切換えを行なう。

１９は六方コック１８に接続された定流量ポンプで、該
ポンプ１９により分析ガスの定量中に含まれている測定
成分をトラップ剤２に捕集させる。

分析ガスの流量は流量計２０によって計測し、測定成分
をトラップ剤２に捕集された残りの気体は流量計２０の
排気口２１から排出する。

２２は測定成分を分析するガスクロマトグラフである。

この考案の捕集管を用いた標準試料の検量線作成は次の
手順によって行なう。

先づ、循環ポンプ６を起動して容器４内の冷媒５を冷却
パイプ３に流し、中空管１とトラップ剤２を冷却すると
ともに中空管１にはゼロガスを流す。

次いで、標準試料注入口１３のゴム栓１５の部分を通し
てマイクロシリンジで較正用標準試料液を注入すると、
沸点の低い物質は気化してトラップ剤２で捕集され、沸
点の高い物質はトラップ剤２の充填されている手前の中
空管１の内壁面に付着する。

トラップ剤２に捕集された分析ガスの追い出しは、循環
ポンプ６の回転を止めで冷却を中止し、加熱手段７によ
って中空管１とトラップ剤２を加熱すれば、沸点の高い
物質が付着している中空管１の内壁面の部分は、冷却パ
イプ３が配設されているトラップ剤２の部分より先に温
度が上昇するため、高沸点成分は気化してまだ温度が上
昇していないトラップ剤２の部分で捕集される。

そして、この段階で分析ガスの捕集の場合と同一の状態
が実現される。

その後、トラップ２の部分も遅れて温度が上昇するため
、較正用標準試料はトラップ剤２の部分から沸点の低い
物質より順次追い出されてガスクロマトグラフ２２に導
入され検量線が作成される。

微量ガスの分析は標準試料の検量線が作成されたのち、
六方コック１８を切替え、六方コックのシンボル図中点
線で示す流路とし、配管工から分析ガスを定流量ポンプ
１９の一定時間駆動により、一定量だけ中空管１内のト
ラップ剤２中を通過させて流量計２０の排気口２１より
排出する。

トラップ剤２で捕集された分析ガスの追い出しは、六方
コック１８を切替えて六方コックのシンボル図中実線で
示す流路とし、今迄六方コック１８から直接ガスクロマ
トグラフ２２に送られていたキャリヤガス中空管１に送
り込むとともに、加熱手段７により中空管１とトラップ
剤２を加熱すれば、トラップ剤２に捕集されていた分析
ガスはキャリヤガスとともに六方コック１８を通ってガ
スクロマトグラフ２２に供給され、標準試料の検量線と
比較して定性、定量分析が行なわれる。

以上説明したことから明らかな如く、この考案によれば
、標準試料を中空管のトラップ剤の充填されていない低
い温度の部分に佳人することができるので、溶媒と試料
を溶媒効果があられれないようにずらして気化捕集する
ことができる。

このため、検量線は試料をガスで導入した場合と一致さ
せることができるようになり、分析ガスの定性、定量分
析を高い精度で行なうことができる。

しかも、二〇注入部分は捕集ガスの追い出し時に加熱さ
れるので、高沸点物が中空管の内壁面に残存付着するこ
ともない。

また、従来のように気化室を別に設ける必要がないため
、気化室と捕集管部との区別がなくなり、構成がシンプ
ルで安価になるとともに、配管の途中や接続部での試料
の付着の心配がなくなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の捕集管の構造・機能説明図、第２図はこ
の考案の捕集管の一実施例の断面図を含む構造・機能説
明図である。 １・・・・・・中空管、２・・・・・・トラップ剤、３
・・・・・・冷却パイプ、７・・・・・・加熱手段、１
３・□・・・・・標準試料注入口、１４・・・・・・分
析ガス供給口、２２・・・・・・ガスクロマトグラフ。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 中空管の後半分にトラップ剤を充填し、該トラップ剤の
   位置する中空管外周部に冷却手段を配設するとともに、
   中空管のトラップ剤を充填している部分と充填してない
   部分との外周部に加熱手段を設け、中空管の後半部先端
   側をガスクロマトグラフ側（こ接続し、かつ、中空管の
   前半部先端部に標準試料注入口と分析ガス供給台と、を
   分離して設けたことを特徴とするガスマロマドグラフ用
   微量ガス捕集管。