JPS585962B2 - 熱間静水圧プレス成形法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は熱間静水圧プレス成形法の改良に関し、詳しく
は、複雑な装置を必要とする脱気工程を省略し、作業時
間の短縮と歩留りの向上とを達成し得る改良された熱間
静水圧プレス成形法に関するものである。

熱間静水圧プレス成形（以下ＨＩＰという）によって金
属粉末材料等の緻密化又は加圧焼結を行なう場合、金属
粉末材料を、ガス不透過性材料例えば金属、ガラス等を
以って作られ且つ開口部を有する容器に充填し、それを
加熱しつつカプセル内部を真空吸引して脱気し、史に真
空吸引を続け乍ら容器を密封し、しかる後予熱工程を経
て、高温高圧のＨＩＰ炉中において等方圧縮することが
従来一般に行なわれて来た。

又、複雑な形状をした工具鋼製品等をＨＩＰ法によって
製品するために、製品形状に対応する形状の鋳型容器中
に金属粉末材料を充填し、該鋳型容器を、圧媒粒子を収
容した外側容器中に埋設し、前記同様真空脱気、予熱工
程を経て、ＨＩＰ処理を行なうことも既に周知である。

か１る周知慣用の方法にあっては、容器内部の脱気を充
分に行なわなければ、残存空気若しくは金属粉末材料か
ら発生するガスのために、最終製品内部に実用上問題と
なる程度の気孔あるいは組織が生じる結果を招来すると
信じられ、長時間をかけて丹念な脱気作業を行なうこと
が重要とされ、更に脱気によって容器内が真空状態とな
り熱伝導が低下する為、予熱工程に長時間を要する等、
工程の効率化を著しく阻害する要因を包蔵していた。

特公昭５１−１８２０２号公報には、予熱工程において
効果的な熱伝導を与える為、脱気工程後にヘリウム、水
素のような不活性の、分子量の小さいガスで容器を一旦
充満し、予熱時間の短縮を図り、所望の温度迄加熱した
ならばガスを除去してＨＩＰ処理に付する方法が開示さ
れている。

この方法においても、脱気、ガス置換、排ガスを順次行
なわねばならず、依然として工程の簡略化は達成されて
いない。

一方、本発明者等は、ＨＩＰ法を種々の被処理材料につ
いて試み、仔細に検討を加えたところ、被処理金属材料
によっては、全く脱気工程が不要であるか、殆ど必要と
しないものがあることを知見するに至り、従来全く顧み
られることのなかった無脱気方式、即ち、開口部を有す
る容器中に被処理粉末材料を充填した後、真空、脱気を
行なうことなく、直接開口部を蓋止密封し、しかる後Ｈ
ＩＰ処理を行なう方法を開発し嚢に提供した。

この方法によれば脱気工程を要しないため脱気密封の工
程が短縮され、又脱気密封に必要とされる諸各種の複雑
な装置が不要となり、且つ容器の形状構造を単純化し得
る等、多くの利点がある反面、予熱方式の採用が困難で
あるという問題点がある，即ち、前述の無脱気方式は、
容器中に存在する窒素、酸素等のガスを容器中の金属粉
末に吸収させることによって事実上容器内部を真空状態
となし、気孔のない最終製品を得るものであるが、この
ガス吸収反応（窒化反応、酸化反応）は主として高温領
域で生起する。

従ってＨＩＰ炉装入に先立って予熱を行なうと、予熱工
程における昇温段階では、前記ガス吸収反応が殆ど生起
しないま１、容器内ガスは温度の上昇に伴なって膨張し
、容器は内圧を受けることとなる。

例えば、常温で密封を施した容器が５００〜６００℃迄
昇温させた状態では、容器内圧は約３気圧程度となり、
加うるに高温によって容器の材料（例えば軟鋼）の強度
が著しく低下しているため、容器はその内圧により膨脹
変形するに至る。

か１る現象は、容器と予熱炉ヒーターとの接触による短
絡事故、ヒーターの破損の因をなし、容器変形が著しい
場合にはＨＩＰ炉への装入不能、又鋳型容器の変形によ
る不良品の増大即ち歩留り低下を招来する。

従って無脱気方式では予熱方式を採用することができず
、直接ＨＩＰ炉に装入するため、ＨＩＰ炉内における昇
温時間が長くなりＨＩＰサイクルタイムの増大による生
産性の低下が尚解決を要する大きな問題点として残され
ていた。

本発明方法は、工程の合理化の面で極めて有利な無脱気
式ＨＩＰ法に、予熱工程を巧妙に組み込んで、叙上の問
題点を一挙に解決に導くもので、その特徴とするところ
は、金属粉末を充填した内側容器を、圧媒粒子を充填し
た外側容器内に埋設し、これを予熱した後、熱間静水圧
プレス処理を行なう方法において、大気中若しくは窒素
ガス雰囲気下で内側容器への金属粉末の充填及びこの内
側容器の外側容器への埋設を行ない、続いて両容器内を
脱気密封することなく、所定温度に予熱し、予熱終了後
、両容器内を脱気することなく直ちに外側容器を密封し
、しかる後該容器に高温高圧ガス雰囲気下で熱間静水圧
プレス処理を施すことにより前記内側容器内の金属粉末
の緻密化繞結を行なうことにある。

こ１に本発明方法を適用する被処理体である金属粉末と
しては、例えばＦｅ基合金、Ｎｉ基合金、チタン合金、
コバルト、クロム、タングステン、バナジウム、モリブ
デン等の金属粉末が挙げられ、特にＦｅ基合金、Ｎｉ基
合金は本発明を行なうに最も好適である。

か１る金属粉末を充填すべき内側容器は収容する金属粉
末に対して不活性の素材、例えばシリ力、アリミナ、ジ
ルコニウム或いはそれらの混合物、又はそれらを含有す
る金属を以て作られるが、それらに限定されるものでは
ない。

このような素材によって最終製品の形状に応じた形状で
且つその一部に開口部を備える如くに形成される。

この開ロ部より前記金属粉末を大気中又は窒素ガス雰囲
気下に内側容器中に、好ましくは撹拌又は振盪し乍ら充
填する。

充填後は開口部に、ノズルを有する蓋体を溶接して取付
け、更に此のノズルを鍛圧又は挟圧し、気圧の流通を許
容するが、前記金属粉末及び後述の圧媒粒子の流通を阻
止する程度の狭隘な間隙を残して閉塞することが好まし
い。

斯くすることにより、内側容器を圧媒粒子中に埋設した
際、圧媒粒子が該容器中に侵入混合し、製品に悪影響を
与えることを防止し、又金属粒子の漏洩溢出を阻止する
さ共に、予熱工程で昇温膨脹した内部ガスの自由な逸出
を保証する。

内側容器が収容される外側容器は、ガス不透過性材料を
以って作製され、従来の此の種容器の如く必ずしも排気
管を具備する必要はなく、当然真空ポンプ等に連結する
ことを要しない。

例えば開口部を有し、該開口部を容易に密封し得る構造
であれば充分である。

ガス不透過性材料としては、金属、特に軟鋼が好ましく
、又ガラス或は金属とガラスとの複合材料等が適用可能
である。

斯かる外側容器中には微細なシリカ又はアルミナ等の耐
熱性粉末よりなる圧媒粒子が適量収納されており、圧媒
粒子はその内部に埋設された内側容器の全周面と外側容
器の内壁との間隙を隅無く埋め、内側容器の位置決めを
も行なう。

上記の如く金属粒子及び圧媒粒子を充填して二重に組合
わされた容器は開放状態のま１１真空吸引等の脱気操作
を全く行なうことなく、所定温度迄予熱される。

予熱中は内・外容器共開口しているので、内部で膨脹し
たガスは開口部即ちノズルを通って放出され、容器が変
形することはない。

予熱温度は被処理体金属粉末の種類や次のＨＩＰ処理条
件によって異なるが、通常１０００℃〜１５００℃又は
それを上廻ることもあり、好ましくは、予熱完了后の容
器密封作業、ＨＩＰ装置への装入作業中の冷却を見越し
て、ＨＩＰ処理温度を若干越える温度が選択される。

本発明方法によれば、予熱操作は容器内にガスが存在し
た状態で行なわれるため、斯かるガスが効果的な熱伝導
を提供し、驚く可き短時間で完了する。

これは脱気真空状態の加熱昇温に長時間を要する事実と
対照的である。

所定の温度迄の予熱が完了したならば、外側容器はその
内部を脱気することなく、直ちに密封され、ＨＩＰ処理
に付される。

かように外側容器は予熱後直ちに密封されるから、例え
ば約１０００Ｃに予熱された場合、内部ガスの７０〜７
５係は熱膨脹によりカプセルより放出され、その状態で
密封されると、内部残留ガスの量は常温充填時の２５〜
３０係に減少して居り、事実上減圧密封した場合と略々
同様となり、特に空気中で充填した場合には、酸素によ
る悪影響を最少限に留めることが可能となる。

又、予熱温度が１０００℃或はそれ以上になると、雰囲
気ガスが活性ガスの場合には、金属粉末との反応が活溌
となり、雰囲気ガスが内側容器内に盛んに流入し、金属
粉末に吸収されることとなる。

従って雰囲気ガスとしては、吸収されても無害なガス、
又は吸収されることが望ましいガス、例えば窒素ガス等
が好ましく、特に高速度工具鋼の場合には積極的に窒素
ガスを吸収させて窒化ハイスを生成させることもできる
。

又、此の場合、予熱炉を加圧型として、加圧窒素雰囲気
下で予熱するようにすれば、窒化反応速度を増大し、短
時間の予熱時間を以って必要な窒化を行なわせることが
可能である。

上述の如く被処理体金属粉末のガス吸収によって容器外
部のガスが容器内部へ逆流入したり、或は予熱後の密封
工程において、特に小型容器の場合等、容器内に周囲の
ガスが逆流することがある。

そのため、容器内へのガス流入を阻止する逆止弁を備え
た導管を外側容器に装着して予熱すれば、予熱時のガス
膨脹過程では、内部ガスは膨脹につれて逆止弁を通って
外部に逸出するが、ガス吸収が活溌になった時点、又は
予熱後の密封工程での降温時においても、逆止弁の作用
により、外部ガスの逆流が防止され、容器内部の残留ガ
ス量は、予熱終了時の状態に維持されるから、酸素の影
響を最少限に抑えることができると共に、窒化反応を忌
避する場合にはそれを最少限に留めることが可能である
。

本発明方法に従い、被処理体金属粉末を充填した内側容
器を外側容器中の媒体粒子中に埋設し、之等容器を開放
状態で予熱し、脱気操作を行なうことなく直ちに外側容
器を密封して、高圧高温炉内に設置し、所定のＨＩＰ処
理を行なった場合、ＨＩＰ処理の過程で、容器内に僅か
に含有されている酸素又は窒素は金属粉末中に実質的に
完全に吸収されるが、最終製品の品質に全く問題を生ず
ることがなく、却って好ましい結果を与えることもある
。

又、大気中のアルゴンは該処理中に一部が金属粉末中に
吸収され、一部は残存するにしても、実質的に製品の実
用性に支障を来たさない。

添付図面は上記本発明方法の工程を従来法と対比して図
示したものであり、第１図及び第２図は従来法の場合、
第３図及び第４図は本発明方法の場合を夫々示している
。

第１図に見られる如く、従来法においては、（イ）金属
粉末２を内側容器１に充填する工程（口）ノズル５を備
えた蓋６を内側容器開口部に溶接する工程、 （ハ）外側容器４に圧媒粒子３を充填すると共に、圧媒
粒子中に内側容器を埋設した後、ノズル９を有する蓋１
０を溶接する工程、 （ニ）ノズル９を真空ポンプに連結して容器内部を吸引
脱気する工桿、 （ホ）適宜な密封装置１１を用いてノズル９を閉塞密封
する工程、 （ヘ）予熱装置１２により予熱する工程、（｝）ＨＩＰ
装置によりＨＩＰ処理工程、を順次実施することが必須
とされていた。

第２図は第１図に示した従来法の工程を簡略化するため
に提案された方法で、 （イ）〜（ハ）は上記に同じ （ニ）外部容器密封工程 （ホ）ＨＩＰ処理工稈 の僅か５工程に短縮されているが、既述の如く密封内容
をＨＩＰ処理に付する前に予熱が出来ないため、容器を
ＨＩＰ装置内に加熱の為、長時間保持する要があり、Ｈ
ＩＰ装置の効率的運転を妨げる結果となる。

第３図に示した本発明方法の工程では、 （イ）（ロ）（ハ）の各工程と、 （ニ）内外容器のノズル５，９を開放した状態で予熱す
る工程、 （１）真空吸引することなく直ちに密封する工程、（ハ
）ＨＩＰ処理工程、 とよりなる。

第４図は第３図に示した本発明方法において、ノズル９
に逆止弁７を備えた導管８を装着して同様の工程を行な
う場合を示す。

第５図は金属粉末２を充填した内側容器１の蓋体６に設
けられたノズル５の途中を適宜に鍛圧又は挟圧し、気体
の流通を許すが、金属粉末及び圧媒粒子の流通を阻止す
る程度の狭隘な間隙を残して閉塞した状態を示している
。

次に上記のことを内容積１００ｌの内側容器を用いて高
速度鋼をＨＩＰ処理する場合について考察する。

今、初期の粉末充填率を一般的な７０チとすると、内側
容器中には７０１のハイス粉末と３０１の空気が封入さ
れていることになる。

この時のハイス粉末及び空気の量を重量換算すると、ハ
イス粉末７０ｌ→真空度８．１２ｇ／ｃｃ→５６８．４
ｋｇ 空気 ３０ｌ ０２：２０．９３Ｖｏｌ％−８．９７ｇ Ｎ２：７８．１０ＶｏＡ％→２９．２９ｇＡｒ：０．９
３２５Ｖｏｌ％−０．４９８ｇとなる。

之を１１００℃迄予熱すると空気容積は式 により約４．６倍に膨脹する。

（但しこの場合常温を２７℃とした） この事は開放状態のカプセル中に存在する空気の重量が
、１１００℃の時は常温時の１／４．６に減少する事を
意味し、従って１１００℃に於いて３０ｌ容積の空気中
に存在する各成分の理論量は０２：１．９５ｇ Ｎ２：６．３７ｇ Ａｒ：０．１０８ｇ となる。

これら各ガス成分の内０２，Ｎ２はＨＩＰ処理の過程に
おいて実質上ハイス中に完全に吸収されて最終製品中に
おける０２，Ｎ２の各量比は次の様になる。

一方、前記空気中のＡｒは実際は一部が吸収され、一部
は残存するが、最悪のケースとして総てが残存するもの
と仮足して最終製品の空隙率を算定すると、初期のＡｒ
は ３０ｌＸＯ．９３２５係＝２８０ｆｆｌ これを１１００℃に予熱すると容積は４．６倍となる為
、３０１中に残存する量は常温時換算で６１ｃｒｌとな
る。

そしてこれに１１００Ｃ，１０００ａｔｍでＨＩＰ処理
を行なうと、ＨＩＰ処理後の容積関は次の通りである。

上記式よりＡｒによる最終製品の空隙率は、となる。

即ち最終製品の密度は理論密度の９９．９９９係以上と
なる。

かくして以上より綜合的に０２量、Ｎ２量、相対密度共
、実用上全く問題のないものが得られることが立証され
る。

以上は初期の粉末充填率を７０％として考察したが、充
填率は被処理金属粉末の種類により当然変動を免れない
。

しかし最も実用に供される範囲は、略々前記の場合から
推察され、殆ど影響はない。

次に本発明方法による具体的実施例を掲げる。

実施例 Ｉ Ｃ：１．５７係 Ｃｒ：４．２１係 Ｗ：１２．５０係 Ｖ：４．７１係 Ｃｏ：４．９７係 Ｆｅ：残部 上記組成の高速度鋼粉末を窒素ガスアトマイズ法によっ
て製造した。

そしてこの粉末を内径１００ｍｍ、高さ２００ｍｍのア
ルミナ製円筒容器に大気中で撹拌しつつ充填し、充填後
容器の開口部に、通気ノズルを備えたアルミナ製蓋を溶
接した。

このものを内径２００ｍｍ，高さ３００ｍｍの軟鋼製容
器に装入した。

軟鋼製容器中にはシリカ粒子が入れられ、アルミナ容器
の周囲を取巻く様に軟鋼製容器の内壁との間隙に隅なく
充填した。

次いで軟鋼製容器の上方開口部に、通気ノズルを備えた
軟鋼製の蓋を溶接した。

この容器内を吸引脱気することなく、開放状態を保った
侭、窒素雰囲気の予熱炉に装入し、１１００℃迄加熱し
た。

斯かる予熱を完了する迄に６０分を要した。

予熱終了後、容器内部を真空吸引することなく、直ちに
軟鋼製容器の通気ノズルを一対のハンマーにて鍛圧して
封止し、更に封止部を溶接密封した後、ＨＩＰ炉に装填
し１１００Ｃ，１０００ａｔｍ，３０分の条件でＨＩＰ
処理を行なった。

得られた製品を取り出して切断し、顕微境で観察したと
ころ、その組織は酸化物ネットワーク等の全くない微細
な粒径の健全な組織であり、且つまた気孔も発見されな
かった。

又酸素分析結果によると、製品中の酸素濃度は３５ｐｐ
ｍであった。

実施例 ２ Ｃ：０．８６係 Ｃｒ：４．２４％ Ｗ：６．１４係 Ｖ：１．８９係 Ｍｏ：５．０１係 Ｆｅ：残部 上記組成からなる高速度鋼粉末を窒素ガスアトマイズ法
によって製造した。

この粉末は酸素分析の結果、その酸素濃度６５ｐ．ｐ．
ｍであった。

次にこの粉末を内径４０ｍｍ，高さ１６０ｍｍのアルミ
ナ製円筒容器に大気中で充填率７０％迄充填し、充填後
、通気ノズルを備えたアルミナ製蓋を溶接し、更に通気
ノ２ルの途中を鍛圧して第５図に示す如く、狭隘な間隙
を残して閉塞した。

次にこのアルミナ容器を内径８０ｍｍ、高さ２４０ｍｍ
の軟鋼製円筒容器に装入し、同時にシリカ粒子を充填し
てアルミナ容器がシリカ粒子中に完全に埋設する様に位
置決めを行ぽい、更に通気ノズルを備えた軟鋼製蓋を軟
鋼容器の上部開口部を覆う様に溶接した。

又通気ノズルには逆止井を備えた導管を接続し、容器内
部から外方へのガス通過は許すが、その逆の流れを阻止
する構造となし、予熱炉に装入して１１９０℃の温度に
到達する迄加熱を続けた。

予熱に要した時間は８０分であった。

予熱完了後、前記実施例１と同様の方法で通気ノズルを
封止・密封し、ＨＩＰ装置に装填して、１１００℃，１
０００ａｔｍ，３０分の条件でＨＩＰ処理を行なった。

得られた製品を取り出し酸素分析したところ、その酸素
濃度は８３ｐｐｍであった。

又顕微鏡によっては気孔は観察されず、その密度はｓ．
１２ｇ／ｃ＝３と理論密度に達していた。

本発明方法は上述の様に一切脱気工程を必要としないか
ら、従来脱気の為に必要とされていた各種の複雑な装置
が全く不要であり、設備費を大巾に減少し得ると共に、
工程が短縮され、又、無脱気方式を採用して居り乍ら、
ＨＩＰ処理に先立って予熱を可能とし、且つ予熱をガス
の存在下に行なうため、予熱時間を著しく短縮し、更に
ＨＩＰ処理時間をも短縮してＨＩＰ装置の効率を高める
ことに成功した。

更に又、予熱操作は容器を開放したまへ行なわれ、内部
の気体が膨脹逸出し稀薄化した状態で直ちに密封され、
ＨＩＰ処理に移されるから、残留ガスの影響は最少限に
抑制され、高品質の製品が得られるのみならず、被処理
体金属粉末に特定のガス吸収が望まれる時には、該ガス
雰囲気下で予熱を行なうことによって所望の品質とする
ことができる等、前記工程の合理化を相俟って、本発明
は工業的有利なＴＩＰ処理方法を提供するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図イ〜ト及び第２図イ〜ホは何れも従来のＨＩＰ処
理工程の概要を示す工程法、第３図イ〜へ及び第４図イ
〜トは夫々本発明のＨＩＰ処理工程の態様を示す工程概
要図である。 又第５図は本発明方法に好適に適用される内側容器の通
気ノズルの一例を示す概略図である。 １・・・内側容器、２・・・金属粉末、３・・・圧媒粒
子、４・・外側容器、５，９。 ・・ヅズル、１１・・・密封装置、１２・・・予熱装置
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 金属粉末を充填した内側容器を、圧媒粒子を充填し
   た外側容器内に埋設し、これを予熱した後、熱間静水圧
   プレス処理を行なう方法において、大気中若しくは窒素
   ガス雰囲気下で内側容器への金属粉末の充填及びこの内
   側容器の外側容器への埋設を行ない、続いて両容器内を
   脱気密封することなく所定温度に予熱し、予熱終了後、
   両容器内を脱気することなく直ちに外側容器を密封し、
   しかる後、該容器に高温高圧ガス雰囲気下で熱間静水圧
   プレス処理を施すことにより前記内興容器内の金属粉末
   の緻密化焼結を行なうことを特徴とする熱間静水圧プレ
   ス成形法。 ２ 内側容器が開口部を有する金属製容器であって、そ
   れに金属粉末を充填した後、該開口部に、ノズルを有す
   る蓋体を溶接して取り付け、前記ノズルを金属粉末及び
   圧媒粒子の流通を阻止するがガスの流通を許容する程度
   の間隙を残して閉塞してなる前記特許請求の範囲第１項
   記載の熱間静水圧プレス成形法。 ３ 金属粉末を充填した内側容器を、圧媒粒子を充填し
   た外側容器内に埋設し、これを予熱した後、熱間静水圧
   プレス処理を行なう方法において、大気中若しくは窒素
   ガス雰囲気下で内側容器への金属粉末の充填及びこの内
   側容器の外側容器内への埋設を行ない、両容器内を脱気
   密封することなく、外側容器外から該容器内へのガス流
   入を阻止する逆止弁を備えたノズルを該外側容器に装着
   して、これを所定温度に予熱し、予熱終了後両容器内を
   脱気することなく直ちに外側容器を密封し、しかる後該
   容器に高温高圧ガス雰囲気下で熱間静水圧プレス処理を
   施すことにより前記内側容器内の金属粉末の緻密化焼結
   を行なうことを特徴とする熱間静水圧プレス成形ム ４ 内側容器が開口部を有する金属製容器であって、そ
   れに金属粉末を充填した後、該開口部に、ノズルを有す
   る蓋体を溶接して取り付け、前記ノズルを金属粉末及び
   圧媒粒子の流通を阻止するがガスの流通を許容する程度
   の間隔を残して閉塞してなる前記特許請求の範囲第３項
   記載の熱間静水圧プレス成形法。 ５ 外側容器が１開口部を有する金属製容器であって、
   それに圧媒粒子の充填及び内側容器の埋設を行なった後
   、該開口部に、ノズルを有する蓋体を溶接して取り付け
   、又予熱後の外側容器の密封がノズルの閉塞によって行
   なわれる前記特許請求の範囲第３項又は第４項記載の熱
   間静水圧プレス成形法。