JPS5860504A - 針状の磁性粉末 - Google Patents
針状の磁性粉末Info
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- JPS5860504A JPS5860504A JP56158129A JP15812981A JPS5860504A JP S5860504 A JPS5860504 A JP S5860504A JP 56158129 A JP56158129 A JP 56158129A JP 15812981 A JP15812981 A JP 15812981A JP S5860504 A JPS5860504 A JP S5860504A
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- rare earth
- powder
- iron
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
- G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁性粉末ならびにその製造に関し、更に詳し
くは、優れた磁性を有し、保磁力分布の広がりが小さく
、高い保磁力と大きな飽和磁化σＢを有し、粉末として
の高分散性、高配向性、高充填性等の粉末特性を兼備し
た安定した酸化鉄粉末ならびにその製造に関する。
くは、優れた磁性を有し、保磁力分布の広がりが小さく
、高い保磁力と大きな飽和磁化σＢを有し、粉末として
の高分散性、高配向性、高充填性等の粉末特性を兼備し
た安定した酸化鉄粉末ならびにその製造に関する。
磁性酸化鉄、Ｆｅ、Ｏｑ ＋ ｒ Ｆ ｅ ２０５の粉
末あるいは鉄粉を磁気テープ、磁気ディスク等に使用す
ることは従来から広く行なわれていたところであり、ま
た、これらの改良手段として、微量のＣＯ単独、あるい
はＯｕ、Ｚｎ等と共に酸化鉄結晶の表面を薄く被覆・し
たシ、水酸化鉄あるいはゲータイト生成時にＣＯ含有化
合物を添加することも行わｎている。
末あるいは鉄粉を磁気テープ、磁気ディスク等に使用す
ることは従来から広く行なわれていたところであり、ま
た、これらの改良手段として、微量のＣＯ単独、あるい
はＯｕ、Ｚｎ等と共に酸化鉄結晶の表面を薄く被覆・し
たシ、水酸化鉄あるいはゲータイト生成時にＣＯ含有化
合物を添加することも行わｎている。
フェライトに少量添加さｎたＣｏ の挙動はまこと
に興味深く、Ｃ０２＋はＦｅ、０４のＢ位置に入シ大き
い磁気異方性を換起しうる本質的な性格を備えている。
に興味深く、Ｃ０２＋はＦｅ、０４のＢ位置に入シ大き
い磁気異方性を換起しうる本質的な性格を備えている。
ＣＯのＦｅに対する添加の態様として、Ｏｏｆ均一に分
布したものと、粉体粒子表面にＣＯの一部を被着したも
のとが用いらｎてｂる。
布したものと、粉体粒子表面にＣＯの一部を被着したも
のとが用いらｎてｂる。
発明者らはＦｅに対しＣｏ ｆ加える代シニｃｏ と
共に希土類元素を加えることによフ、更に磁性粉末の性
質の改良に成功し、こｎｔ−特定の方法によシ製造する
ことによって形状比の大きい、サイズの揃った、しかも
空孔のない粒子を合成することによシ今までに′ない優
れた粉状粒子の開発をみたものである。
共に希土類元素を加えることによフ、更に磁性粉末の性
質の改良に成功し、こｎｔ−特定の方法によシ製造する
ことによって形状比の大きい、サイズの揃った、しかも
空孔のない粒子を合成することによシ今までに′ない優
れた粉状粒子の開発をみたものである。
希土類元素は、既にｙｃｏ５．Ｓｍ００６１０ｅＣ！ｏ
６ ｔＰｒＣｏ５等の粉末磁石として用いらｎｌまたこ
のＣＯの一部をＣｕで置換した保磁力の大きい磁石が開
発されているが、鉄に対しＣＯの代シにＣｏ と希土類
元素との混合物を添加したときの磁性の改善は全く驚く
べきものであった。即ちその特徴は保磁力分布の広がル
が小さく、よシ大きな保持力と大きな飽和磁化（σＢ）
を有し、更に高い飽和磁束、高い高密度記録性、優ｎた
保磁力（Ｈｃ）、ならびに角形比（σ、／σ５）にある
。希土類金属は鉄、アルミニウム、銅、あるいはそｎら
の合金に微量添加することによって結晶の微細化、ある
いは耐熱性、耐酸化性等の機械的、化学的性質の向上あ
るいは改良かもたらさｎることか知らｎていたが、その
添加には溶融状にした金属中に押込む方法しか行われて
いなかったため、任意の量を加えることが極めて困難で
あったが、発明者は希土類との単なる混合あるいは鉄粉
表面への被覆によって磁性粉末の磁気特性が大きく改良
し得ることを見出したものである。しかも希土類金属単
独でなく、これｔ−ＣＯと併用することによって耐熱性
と更に優３７’（磁気特性の開発に至つ之ものである。
６ ｔＰｒＣｏ５等の粉末磁石として用いらｎｌまたこ
のＣＯの一部をＣｕで置換した保磁力の大きい磁石が開
発されているが、鉄に対しＣＯの代シにＣｏ と希土類
元素との混合物を添加したときの磁性の改善は全く驚く
べきものであった。即ちその特徴は保磁力分布の広がル
が小さく、よシ大きな保持力と大きな飽和磁化（σＢ）
を有し、更に高い飽和磁束、高い高密度記録性、優ｎた
保磁力（Ｈｃ）、ならびに角形比（σ、／σ５）にある
。希土類金属は鉄、アルミニウム、銅、あるいはそｎら
の合金に微量添加することによって結晶の微細化、ある
いは耐熱性、耐酸化性等の機械的、化学的性質の向上あ
るいは改良かもたらさｎることか知らｎていたが、その
添加には溶融状にした金属中に押込む方法しか行われて
いなかったため、任意の量を加えることが極めて困難で
あったが、発明者は希土類との単なる混合あるいは鉄粉
表面への被覆によって磁性粉末の磁気特性が大きく改良
し得ることを見出したものである。しかも希土類金属単
独でなく、これｔ−ＣＯと併用することによって耐熱性
と更に優３７’（磁気特性の開発に至つ之ものである。
本発明に係わる磁性粉末は、Ｆｅｆ、主成分とし、こｎ
にＣ！ｏ、Ｒ，Ｅ、ｉ含有してなｊ） Ｃｏ／ Ｆｅが
原子割合で０．１〜７重量％、好ましくは０．５〜３重
量％、希土類元素／ Ｃｏが原子割合で７〜５０重量％
、好ましくは１０〜４０重量％である。また主成分であ
る鉄分は、針状品性酸化鉄、マグヘマタイート（γＰｅ
２０Ｂ）あるいは鉄からなり、最も好ましくは針状品性
酸化鉄および針状鉄粉である。
にＣ！ｏ、Ｒ，Ｅ、ｉ含有してなｊ） Ｃｏ／ Ｆｅが
原子割合で０．１〜７重量％、好ましくは０．５〜３重
量％、希土類元素／ Ｃｏが原子割合で７〜５０重量％
、好ましくは１０〜４０重量％である。また主成分であ
る鉄分は、針状品性酸化鉄、マグヘマタイート（γＰｅ
２０Ｂ）あるいは鉄からなり、最も好ましくは針状品性
酸化鉄および針状鉄粉である。
希土類金属化合物としては、Ｃｅ、 Ｙ、 Ｌａ 。
Ｓｍ、 Ｐｒ、 Ｃｄ、 Ｔｂｙ Ｅｒ、Ｄｙ、 Ｈｏ
等であり、これらを単独であるいは二種以上の混合物
として用いる。現在市販品として入手し易い、発火用合
金あるいは金属（！％に鋼、アルミニウム等）の添加剤
としてのミツシュメタル（ランセル７ンプンも利用し得
る。希土類元素のうちＯｅνＥ！ｍ ならびにそｎらと
Ｇｄとの混合物は特に望ましい。
等であり、これらを単独であるいは二種以上の混合物
として用いる。現在市販品として入手し易い、発火用合
金あるいは金属（！％に鋼、アルミニウム等）の添加剤
としてのミツシュメタル（ランセル７ンプンも利用し得
る。希土類元素のうちＯｅνＥ！ｍ ならびにそｎらと
Ｇｄとの混合物は特に望ましい。
本発明に係わる磁性粉末は、以上の三成分のほかに更に
Ｃ！ｕ、 Ｚｒ、 Ｔｉ あるいはＶの単独あるいは
二種以上を加えることによフ、特性を向上し優れた磁性
粉末とすることができる。
Ｃ！ｕ、 Ｚｒ、 Ｔｉ あるいはＶの単独あるいは
二種以上を加えることによフ、特性を向上し優れた磁性
粉末とすることができる。
希土類の添加を酸化鉄に対して行うか、あるいはゲータ
イト生成時に行うことによって製品たるマグヘマタイト
あるいは鉄粉は、一般には保磁力が向上し、このため体
積抵抗率が向上すると考えられる。
イト生成時に行うことによって製品たるマグヘマタイト
あるいは鉄粉は、一般には保磁力が向上し、このため体
積抵抗率が向上すると考えられる。
例えば酸化鉄粉末に対し希土類金属とコバルトとを併用
した場合には、単にコバルトを添加したときあるいはコ
バルトを銅、亜鉛と併用したときに比較して、４８０〜
７００工ルステツド程度であった保磁力が７００〜８０
０工ルステツド程度まで向上し、また飽和磁化σ、は７
０〜８５ ｅｍｕ ／ ｇのものが８０〜９０ ｅｍｕ
／ ｇとなる。また金属鉄粉末の場合には、保磁力が
せいぜい１０００〜１１５０エルステツド程度であった
ものが容易に１１００〜１６００工ルステツド程度に上
昇し、しかも角形比（σｒ／σ、）分散性の優ｎた金属
粉末となる。
した場合には、単にコバルトを添加したときあるいはコ
バルトを銅、亜鉛と併用したときに比較して、４８０〜
７００工ルステツド程度であった保磁力が７００〜８０
０工ルステツド程度まで向上し、また飽和磁化σ、は７
０〜８５ ｅｍｕ ／ ｇのものが８０〜９０ ｅｍｕ
／ ｇとなる。また金属鉄粉末の場合には、保磁力が
せいぜい１０００〜１１５０エルステツド程度であった
ものが容易に１１００〜１６００工ルステツド程度に上
昇し、しかも角形比（σｒ／σ、）分散性の優ｎた金属
粉末となる。
添加する希土類金属は、Ｃｏ あるいはその他の添加
成分と別々に添加してもよいが、ＦＬ２Ｃｏ、、 、
ＲＣｏ５（ここで几は希土類を表わす）等の合金として
加えることもできる。同様に他の成分との合金例えばＲ
（Ｃｏ、５〜。９５Ｃｕ ｏ〜。、２Ｆｅ、。４”’−
［１，２６ｚｒＯ〜０．［１６）５−９ として加え
ることもできる。この場合においてＣｏ、 Ｏｕ、 Ｈ
の三成分のときには例えば” （Ｃｏｏ、Ａ〜０．９１
＞ ＣｕＯ，１〜Ｇ、２Ｆｅ Ｏ，１１４〜０．２５
） ５〜９ が好ましい・希土類金属以外に添加するＣ
ｕ、 Ｚｒ） Ｔｊ、 Ｖ等の添加は、酸化鉄、鉄粉磁
性体を空隙の少ない緻密な構造とし、よシ高温における
安定性を示す温度特性を改善し、且つ製造過程、例えば
還元、酸化等の工程における針状結晶の変形破壊の防止
に寄与する。
成分と別々に添加してもよいが、ＦＬ２Ｃｏ、、 、
ＲＣｏ５（ここで几は希土類を表わす）等の合金として
加えることもできる。同様に他の成分との合金例えばＲ
（Ｃｏ、５〜。９５Ｃｕ ｏ〜。、２Ｆｅ、。４”’−
［１，２６ｚｒＯ〜０．［１６）５−９ として加え
ることもできる。この場合においてＣｏ、 Ｏｕ、 Ｈ
の三成分のときには例えば” （Ｃｏｏ、Ａ〜０．９１
＞ ＣｕＯ，１〜Ｇ、２Ｆｅ Ｏ，１１４〜０．２５
） ５〜９ が好ましい・希土類金属以外に添加するＣ
ｕ、 Ｚｒ） Ｔｊ、 Ｖ等の添加は、酸化鉄、鉄粉磁
性体を空隙の少ない緻密な構造とし、よシ高温における
安定性を示す温度特性を改善し、且つ製造過程、例えば
還元、酸化等の工程における針状結晶の変形破壊の防止
に寄与する。
本発明に係わる磁性粉末は、更に十分大きい形状比を有
し、粒子の大きさが揃い磁性塗料製造時における分散が
良好である等の磁性粉末に要求さｎる条件ｔ？Ｒ足する
が、こｎは特にその製造方法に依存するところが大きい
。
し、粒子の大きさが揃い磁性塗料製造時における分散が
良好である等の磁性粉末に要求さｎる条件ｔ？Ｒ足する
が、こｎは特にその製造方法に依存するところが大きい
。
代表的な製造方法を以下に説明すると、先ずＦｅ（ＯＨ
） 、 Ｃｏ（ＯＨ） ならびに希土類金属の２ 水酸化物を含むｐＨ１０以上の水溶液に、水可溶性珪酸
塩または水可溶性アルミニウム塩を加え、しかる後該水
溶液に酸素含有ガスを通し、ＣＯならびに希土類金属を
含有する針状のα−Ｆｅ ＯＯＨ粒子晶を住成し、かぐ
して得た針状晶を還元用ガス中で還元することによシ目
的物を生成することよシなる。その際使用する第１鉄塩
水溶液としては、硫酸第１鉄水溶液、塩化第１鉄水溶液
が最も入手し易く且つ取扱い上から好ましく、有機酸の
塩類もまた有効である。またコバル′トならびに希土類
金属も、同様に硫酸塩、硝酸塩あるいはハロゲン化物（
塩化物、弗化物として使用するのが望ましい。
） 、 Ｃｏ（ＯＨ） ならびに希土類金属の２ 水酸化物を含むｐＨ１０以上の水溶液に、水可溶性珪酸
塩または水可溶性アルミニウム塩を加え、しかる後該水
溶液に酸素含有ガスを通し、ＣＯならびに希土類金属を
含有する針状のα−Ｆｅ ＯＯＨ粒子晶を住成し、かぐ
して得た針状晶を還元用ガス中で還元することによシ目
的物を生成することよシなる。その際使用する第１鉄塩
水溶液としては、硫酸第１鉄水溶液、塩化第１鉄水溶液
が最も入手し易く且つ取扱い上から好ましく、有機酸の
塩類もまた有効である。またコバル′トならびに希土類
金属も、同様に硫酸塩、硝酸塩あるいはハロゲン化物（
塩化物、弗化物として使用するのが望ましい。
溶液に添加する珪酸塩、アルミニウム塩には、ナトリウ
ム、カリウムの珪酸塩、市販のコロイダルシリカ、アル
ミニウムの硫酸塩、塩化物ならびに市販のコロイダルア
ルミナ水溶液を用いることができる。この珪酸塩、アル
ミニウム塩の添加の目的は鉄化合物と添加金属化合物に
アルカリを添加したときに生ずる水酸化鉄の結晶核およ
びこのフロックの均一生成の助長α〜Ｐｅ００Ｈ結晶生
長の抑制ならびに高温処理時の結晶の変形の防止にある
。従ってこｎ ｃ）ＡＩ、 ８Ａ の塩類の添加量は
わずかであシ、ＡＩ！あるいはＳｉとして鉄、コバルト
ならびに希土類金属合計量に対し原子重量％とじて０．
１〜１．５％でよい。珪酸塩、アルミニウム塩の多量の
使用は粒状のＦｅ、 ０４を生じやすく、且つ合金の磁
気特性を稀釈することとな）好ましくない。
ム、カリウムの珪酸塩、市販のコロイダルシリカ、アル
ミニウムの硫酸塩、塩化物ならびに市販のコロイダルア
ルミナ水溶液を用いることができる。この珪酸塩、アル
ミニウム塩の添加の目的は鉄化合物と添加金属化合物に
アルカリを添加したときに生ずる水酸化鉄の結晶核およ
びこのフロックの均一生成の助長α〜Ｐｅ００Ｈ結晶生
長の抑制ならびに高温処理時の結晶の変形の防止にある
。従ってこｎ ｃ）ＡＩ、 ８Ａ の塩類の添加量は
わずかであシ、ＡＩ！あるいはＳｉとして鉄、コバルト
ならびに希土類金属合計量に対し原子重量％とじて０．
１〜１．５％でよい。珪酸塩、アルミニウム塩の多量の
使用は粒状のＦｅ、 ０４を生じやすく、且つ合金の磁
気特性を稀釈することとな）好ましくない。
以上の方法で得らｎるα−Ｐｅ ００Ｈ針状晶は、更に
水洗、沢別し、１５０〜４５．０℃で還元して金Ｒ＃の
粉末とするか、あるいは還元の途中で生成するＦｅ、０
４ｆ−酸化してγＦｅ２Ｏ，粉末とする。このよりにし
て得られる粉体中には、Ｓｉ ｔたはＡＪを全金属量に
対し０．１〜ｔ Ｏ原子類、通常０．２〜０．７原子係
含む。
水洗、沢別し、１５０〜４５．０℃で還元して金Ｒ＃の
粉末とするか、あるいは還元の途中で生成するＦｅ、０
４ｆ−酸化してγＦｅ２Ｏ，粉末とする。このよりにし
て得られる粉体中には、Ｓｉ ｔたはＡＪを全金属量に
対し０．１〜ｔ Ｏ原子類、通常０．２〜０．７原子係
含む。
別法として、オキシ水酸化鉄（Ｆｅ０ＯＨ）、酸化鉄（
Ｆｅ２Ｏ，またはＦｅ、 ０４）の粉末をあらかじめ生
成しておき、この表面に Ｒｅ（０００、！＋ 〜０．
９５ Ｃ’ Ｏ〜０．２ Ｆｅ（１，０４〜。、２５
”ｌ＋”−０，Ｏ５）？’−９゜ＦＬｅ（ＣＯＯｊ”−
［１，９６０，１〜＋１．２ ０．０４”−０，２！ｌ
）Ｓ〜？ （こＣｕ Ｆｅ こにＲｅは希土類金属をあられす）あるいはコバルト、
銅、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｖ等の塩類の溶液で表面に被覆す
るか吸着させ、次いでアルカリを加えて攪拌混合し、必
要ならば、珪酸塩、アルミニウム塩を加え攪拌、混合し
たのち、水洗、ｒ別する。沈殿物を還元するか、あるい
は更に酸化して、目的とする磁性粉末を得る。
Ｆｅ２Ｏ，またはＦｅ、 ０４）の粉末をあらかじめ生
成しておき、この表面に Ｒｅ（０００、！＋ 〜０．
９５ Ｃ’ Ｏ〜０．２ Ｆｅ（１，０４〜。、２５
”ｌ＋”−０，Ｏ５）？’−９゜ＦＬｅ（ＣＯＯｊ”−
［１，９６０，１〜＋１．２ ０．０４”−０，２！ｌ
）Ｓ〜？ （こＣｕ Ｆｅ こにＲｅは希土類金属をあられす）あるいはコバルト、
銅、Ｚｒ、 Ｔｉ、 Ｖ等の塩類の溶液で表面に被覆す
るか吸着させ、次いでアルカリを加えて攪拌混合し、必
要ならば、珪酸塩、アルミニウム塩を加え攪拌、混合し
たのち、水洗、ｒ別する。沈殿物を還元するか、あるい
は更に酸化して、目的とする磁性粉末を得る。
金属粉末は細かくなるほど自然発火の危険性が増大する
が、発火１性を抑える方法としては、例えば、次のよう
な方法が有効であることが知らｎておシ、この方法は本
発明に係わる磁性粉末の処理にも適用できる。すなわち
、先づ１％程度の酸素を含む窒素にさらしたのち、次オ
に酸素を増加して酸化し、最終的に空気中で放置するこ
とによって薄い酸化膜を形成する方法である。
が、発火１性を抑える方法としては、例えば、次のよう
な方法が有効であることが知らｎておシ、この方法は本
発明に係わる磁性粉末の処理にも適用できる。すなわち
、先づ１％程度の酸素を含む窒素にさらしたのち、次オ
に酸素を増加して酸化し、最終的に空気中で放置するこ
とによって薄い酸化膜を形成する方法である。
以下に本発明を実施例によシ更に詳細に説明する。特に
ことわらない限シ％はすべで重量基準による。
ことわらない限シ％はすべで重量基準による。
実施例 １゜
Ｆｅに対しｃｏを２原子％、 Ｓｍを０．３％含むよう
に硫酸コバルトおよび硫酸サマリウムを添加して得た硫
酸オー鉄を１．５モル／ｌ含む水溶液１４１に、３ Ｎ
Ｎａ ＯＨ水溶液約１４１を加え、更に水を加え３０
Ｊとした。珪酸ナトリウム（Ｓｉ０２８．５％） ２２
ｇ （ｓｉ／ Ｆｅ＋ Ｃｏ ＋８ｍ ０．５原子％
に相当する）を添加して攪拌混合し、 ｐＨ１３に調節
した。温度５０℃で毎分２ＤＪの空気を１５時間通気し
て、Ｃｏ、 Ｓｍ含有の針状晶α−ＦｅＯＯＨを生成
した。沈澱を水洗、Ｐ別したのち乾燥、粉砕した。この
ようにして得た針状晶は下記の成分を有し、電子顕微鏡
写真から平均の長軸長０．７５μｍ、形状比（長軸／短
軸） Ｆ！ｉ４であつた。
に硫酸コバルトおよび硫酸サマリウムを添加して得た硫
酸オー鉄を１．５モル／ｌ含む水溶液１４１に、３ Ｎ
Ｎａ ＯＨ水溶液約１４１を加え、更に水を加え３０
Ｊとした。珪酸ナトリウム（Ｓｉ０２８．５％） ２２
ｇ （ｓｉ／ Ｆｅ＋ Ｃｏ ＋８ｍ ０．５原子％
に相当する）を添加して攪拌混合し、 ｐＨ１３に調節
した。温度５０℃で毎分２ＤＪの空気を１５時間通気し
て、Ｃｏ、 Ｓｍ含有の針状晶α−ＦｅＯＯＨを生成
した。沈澱を水洗、Ｐ別したのち乾燥、粉砕した。この
ようにして得た針状晶は下記の成分を有し、電子顕微鏡
写真から平均の長軸長０．７５μｍ、形状比（長軸／短
軸） Ｆ！ｉ４であつた。
Ｃｏ ／ Ｆｅ １．９６原子係Ｓｍ
／ Ｆｅ Ｏ，３４−８ｉ ／ （Ｆ
ｅ ＋Ｏｏ＋Ｓｍ ）０．６１ ＠次に、上記のα−
Ｆｅ００Ｈ粉末３００ｇｒを一端開放型レトルト中３０
０℃でＨ２ガスを３１！／分の割合で通し還元し、四三
酸化鉄（マグネタイト）粉末を得た。電子顕微鏡写真か
ら、平均長軸０．６μｍ、形状比（長軸、１軸）Ｆ！１
１であった。
／ Ｆｅ Ｏ，３４−８ｉ ／ （Ｆ
ｅ ＋Ｏｏ＋Ｓｍ ）０．６１ ＠次に、上記のα−
Ｆｅ００Ｈ粉末３００ｇｒを一端開放型レトルト中３０
０℃でＨ２ガスを３１！／分の割合で通し還元し、四三
酸化鉄（マグネタイト）粉末を得た。電子顕微鏡写真か
ら、平均長軸０．６μｍ、形状比（長軸、１軸）Ｆ！１
１であった。
尚、磁気特性は、
保磁力 Ｈｃ”７２００ｅ
飽和磁化 σｔ−９０ｅｍｕ／１
であった。
実施例 ２゜
実施例１で得たマグネタイト粉末２００ｇｒを空気中、
２８０℃で８０分間酸化してｒ（ｐｅｏ）（マグヘマタ
イト）を得た。電子顕３ 微鏡写真から平均長軸０．６μｍ、形状比（長軸／短軸
）は１０であった。
２８０℃で８０分間酸化してｒ（ｐｅｏ）（マグヘマタ
イト）を得た。電子顕３ 微鏡写真から平均長軸０．６μｍ、形状比（長軸／短軸
）は１０であった。
尚、磁気特性は
保磁力 Ｈｃ＝５２０ｏｅ
飽和磁化 σ ＝８０ ｅｍｕ／１１であった。
実施例 ３゜
実施例１で得たα−Ｐｅ００Ｈ粉末の乾燥ケーキｉｏｇ
をとり、３５０℃で、水素３１７分の割合で７時間通し
還元して、°９ｏ含有量（／Ｆｅ ） １．９原子％の
磁性粉末を得た。、磁気特性は、 保磁力 Ｈｃ”４２５００ｅ 残残留束密度ｏ ｒ ＝６５ ｅｍ ｕ／１飽和磁束
密度σ５＝１５８ ″ 角形比 σγ／σｓ＝０．４１ であった。
をとり、３５０℃で、水素３１７分の割合で７時間通し
還元して、°９ｏ含有量（／Ｆｅ ） １．９原子％の
磁性粉末を得た。、磁気特性は、 保磁力 Ｈｃ”４２５００ｅ 残残留束密度ｏ ｒ ＝６５ ｅｍ ｕ／１飽和磁束
密度σ５＝１５８ ″ 角形比 σγ／σｓ＝０．４１ であった。
実施例 ４゜
Ｓｍの代りに、Ｏｅ 、 Ｐｒ 、 Ｌａ 、 Ｙ 、
Ｔｂ 。
Ｔｂ 。
Ｂｒ 、 Ｄｙ 、 Ｈｏ およびミツシュメタル（Ｓ
ｍＯ，９，Ｇｄ Ｏ，１）を使用して実施例１〜６の方
法を繰少返した。その結果、Ｓｍを使用したときとほぼ
同様な磁気特性音もった粉末を得た。
ｍＯ，９，Ｇｄ Ｏ，１）を使用して実施例１〜６の方
法を繰少返した。その結果、Ｓｍを使用したときとほぼ
同様な磁気特性音もった粉末を得た。
実施例 ５゜
Ｆｅに対しＣｏ２．５原子％、Ｃｕ Ｏ，１５原子％、
Ｓｍ ０．５原子係含むように、そｎぞｎの硫酸塩を添
加した硫酸第１鉄を、１．５モル／１１含む水溶液１４
１１に、３ＮＮａＯＨ水溶液約１４１を加え、更に水を
加えて３０Ｉ！とした。硫酸アルミニウム（ＡＩ ８．
ｊ ％ ） ５０１ｒ （Ａｌ ／Ｆｅ 十Ｃｏ 十
Ｃｕ ＝ ０．３％）を加えて攪拌混合し、ｐＨを１２
に調節したのち、温度５０〜６０℃で毎分２０／の空気
を１５時間通気して針状晶α−Ｆｅ ００Ｈを生成した
。この沈澱を水洗、ｒ別、乾燥、粉砕した。
Ｓｍ ０．５原子係含むように、そｎぞｎの硫酸塩を添
加した硫酸第１鉄を、１．５モル／１１含む水溶液１４
１１に、３ＮＮａＯＨ水溶液約１４１を加え、更に水を
加えて３０Ｉ！とした。硫酸アルミニウム（ＡＩ ８．
ｊ ％ ） ５０１ｒ （Ａｌ ／Ｆｅ 十Ｃｏ 十
Ｃｕ ＝ ０．３％）を加えて攪拌混合し、ｐＨを１２
に調節したのち、温度５０〜６０℃で毎分２０／の空気
を１５時間通気して針状晶α−Ｆｅ ００Ｈを生成した
。この沈澱を水洗、ｒ別、乾燥、粉砕した。
この粉末は下記の組成を有し、電子顕微鏡写真から平均
長軸要約０．７μｍ、形状比（長軸／短軸）がほぼ１４
であった。
長軸要約０．７μｍ、形状比（長軸／短軸）がほぼ１４
であった。
Ｃｏ／Ｆｅ ＝１９５原子％Ｓｍ／
Ｆｅ ＝０．３７ −ＡＪ／（Ｆｅ＋Ｏ
ｏ＋Ｃ！ ｕ＋ｓｍ）＝０．４Ｃｕ／Ｃｏ
＝ ２１上記のα−ＰｅＯＯＨ粉末３００
１ｒをとシ、ガラス製円筒型反応器につめ、５７０ ”
ＣでＨ２ガスを６１／分の割合で通し還元し四三酸化鉄
を得た。この粉末は電子顕微鏡写真から平均の長軸長が
０．６μｍ、形状比（長軸／短軸）β１０であシその磁
気特性は次の通シである。
Ｆｅ ＝０．３７ −ＡＪ／（Ｆｅ＋Ｏ
ｏ＋Ｃ！ ｕ＋ｓｍ）＝０．４Ｃｕ／Ｃｏ
＝ ２１上記のα−ＰｅＯＯＨ粉末３００
１ｒをとシ、ガラス製円筒型反応器につめ、５７０ ”
ＣでＨ２ガスを６１／分の割合で通し還元し四三酸化鉄
を得た。この粉末は電子顕微鏡写真から平均の長軸長が
０．６μｍ、形状比（長軸／短軸）β１０であシその磁
気特性は次の通シである。
保磁力ＨＣ’＝７３００ｅ
飽和磁化σｓ＝９１ｅｍｕ／ｇ
実施例 ６゜
実施例５で得たマグネタイト粉末２００ｇｒを空気中、
２７５℃で８０分間酸化してｒＦｅ２０゜（マグヘマタ
イト）を得た。電子顕微鏡写真から平均長軸長は０．６
μｍ、形状比（長軸／短軸）は１０であシ、磁気特性は
次の通シであった。
２７５℃で８０分間酸化してｒＦｅ２０゜（マグヘマタ
イト）を得た。電子顕微鏡写真から平均長軸長は０．６
μｍ、形状比（長軸／短軸）は１０であシ、磁気特性は
次の通シであった。
保磁力ＨＣ＝５４００ｅ
飽和磁束密度σｓ ”＝ ８４ ’ｅｍｕ／ｇ実
施例 Ｚ 実施例５で得たα−ＦｅＯＯＨ粉末乾燥ケーキｉｏｇを
とって３５０℃でＨ２ガス３／／分の割合で７時間通し
て還元して、Ｃｏ／Ｐｅ原子％が約１．９５％の下記の
磁気特性を有する磁性粉末を得た。
施例 Ｚ 実施例５で得たα−ＦｅＯＯＨ粉末乾燥ケーキｉｏｇを
とって３５０℃でＨ２ガス３／／分の割合で７時間通し
て還元して、Ｃｏ／Ｐｅ原子％が約１．９５％の下記の
磁気特性を有する磁性粉末を得た。
保磁力Ｈｅ ： １２８００ｅ残残留束
密度σｒ＝６７ｅｍｕ／ｇ 飽和磁束密度σＳ 二１６５ｅｍｕ／ｇ角形比σｒ
／σｓ ””０．４１実施例 ８゜ Ｆｅ に対しＣｏ２．２原子％、ＣｕＯ，６原子係、
Ｓｍ０．４原子係、Ｚｒ０．３原子％を含むようにそれ
ぞれの硫酸塩を添加した硫酸オー鉄を１．５モル／１１
含む水溶液１４Ｉ！に、５ＮＮａＯＨ水溶液１４１１を
加え更に水を加えて３０１とした。珪酸ナトリウム（８
４０２２８，５％）４５．９・ｔを加えて混合し、ｐＨ
を１２に！ＩＩ整した後、５０〜６０℃で２０Ｉ！分の
割合で空気を１５時間通気し針状晶α−Ｆ’ｅＯＯＨを
生成した。この沈澱を水洗、ｒ別、乾燥、粉砕した。こ
の針状結晶は、下記の組成を有し、電子顕微鏡写真から
平均長軸長が約０．７μｍ、形状比（長軸／短軸）−１
４であった。
密度σｒ＝６７ｅｍｕ／ｇ 飽和磁束密度σＳ 二１６５ｅｍｕ／ｇ角形比σｒ
／σｓ ””０．４１実施例 ８゜ Ｆｅ に対しＣｏ２．２原子％、ＣｕＯ，６原子係、
Ｓｍ０．４原子係、Ｚｒ０．３原子％を含むようにそれ
ぞれの硫酸塩を添加した硫酸オー鉄を１．５モル／１１
含む水溶液１４Ｉ！に、５ＮＮａＯＨ水溶液１４１１を
加え更に水を加えて３０１とした。珪酸ナトリウム（８
４０２２８，５％）４５．９・ｔを加えて混合し、ｐＨ
を１２に！ＩＩ整した後、５０〜６０℃で２０Ｉ！分の
割合で空気を１５時間通気し針状晶α−Ｆ’ｅＯＯＨを
生成した。この沈澱を水洗、ｒ別、乾燥、粉砕した。こ
の針状結晶は、下記の組成を有し、電子顕微鏡写真から
平均長軸長が約０．７μｍ、形状比（長軸／短軸）−１
４であった。
Ｃｏ ／ Ｆｅ ＝ １９５原子％Ｓｍ
／ Ｆｅ ＝ ０．３９８１ ／ＣＦ
ｅ＋Ｃｏ＋Ｃｕ＋８ｍ＋ＺＦ） ＝ ０Ｊ５Ｃｕ ／
Ｃｏ ＝ ０ｊＺｒ ／ Ｃｏ
＝ ０．１４上記のＣ１−ＰｅｏＯＨ粉末３
０粉末３０全ガラス製円筒型反応器に充填し、３ ０
０ ’ＣでＨ２ ガスを３１！／分の割合で通して還
元して四三酸化鉄を得た。この粒子は電子顕微鏡写真か
ら、平均長軸長０． ６μｍ，形状比（長軸／短＠）は
約１０であり下記の磁気特性を有していた。
／ Ｆｅ ＝ ０．３９８１ ／ＣＦ
ｅ＋Ｃｏ＋Ｃｕ＋８ｍ＋ＺＦ） ＝ ０Ｊ５Ｃｕ ／
Ｃｏ ＝ ０ｊＺｒ ／ Ｃｏ
＝ ０．１４上記のＣ１−ＰｅｏＯＨ粉末３
０粉末３０全ガラス製円筒型反応器に充填し、３ ０
０ ’ＣでＨ２ ガスを３１！／分の割合で通して還
元して四三酸化鉄を得た。この粒子は電子顕微鏡写真か
ら、平均長軸長０． ６μｍ，形状比（長軸／短＠）は
約１０であり下記の磁気特性を有していた。
保磁力Ｈｃ”＝７５００ｅ
飽和磁束密度σｓ ＝ ９５ ｅｍｕ／．！ｉ
ｉ’実施例 ９ 実施例８で得たマグネタイト粉末２００，！ｉ’ｒをと
シ、空気中、２ ７ ５ ”Ｃで８０分間酸化してγＦ
ｅ２Ｏ３ マグヘマタイトを得た。
ｉ’実施例 ９ 実施例８で得たマグネタイト粉末２００，！ｉ’ｒをと
シ、空気中、２ ７ ５ ”Ｃで８０分間酸化してγＦ
ｅ２Ｏ３ マグヘマタイトを得た。
この粒子は電子顕微鏡写真から平均長軸長０．６μｍ形
状比（長＠／短軸ン約゛１０で、下記の磁気特性を有し
ていた。
状比（長＠／短軸ン約゛１０で、下記の磁気特性を有し
ていた。
保磁力Ｈｅ ： ６０００ｅ飽飽和束密
度σ、 ＝ ８８ ｅｍｕ ／ １１実施例
１０゜ 実施例８で得たαＦｅ０ＯＨ粉末乾燥ケ一キ１０ｇをと
シ、３６０℃でＨ２ガスを３／／分の割合で・４時間通
して還元し、ｃｏ含有量（対Ｆｅ）が１．９原子％の磁
性粉末を得た。
度σ、 ＝ ８８ ｅｍｕ ／ １１実施例
１０゜ 実施例８で得たαＦｅ０ＯＨ粉末乾燥ケ一キ１０ｇをと
シ、３６０℃でＨ２ガスを３／／分の割合で・４時間通
して還元し、ｃｏ含有量（対Ｆｅ）が１．９原子％の磁
性粉末を得た。
磁気特性は
保磁力Ｈｅ ＝ １４０００ｅ残残留束密
度０γ ＝ ７０ ｅｍｕ ／ １飽和磁束密Ｉｔ
’Ｕ’、 ｓ ＝ １７０ ｅｍｕ ／ ９角
形比−σγ／σ、 ＝０．１であった。
度０γ ＝ ７０ ｅｍｕ ／ １飽和磁束密Ｉｔ
’Ｕ’、 ｓ ＝ １７０ ｅｍｕ ／ ９角
形比−σγ／σ、 ＝０．１であった。
実施例 １１゜
実施例８〜１０の方法において、Ｚｒの代シにＬｒ ｈ
、あるいはＶを使用する以外は、同じ方法を繰返したと
ころはぼ同様な磁性粉末を得た。
、あるいはＶを使用する以外は、同じ方法を繰返したと
ころはぼ同様な磁性粉末を得た。
実施例 １２゜
実施例５〜１ｏの方法においてＳｍの代シにＣｅ、 Ｙ
２ Ｐｒ、 Ｌａ その他Ｙ、 Ｔｄ、 Ｂｒ、
Ｄｙあるいはミツシュメタルをする以外は同じ方法を繰
返したところ龜Ｉチ同様な磁性粉末を得た。
２ Ｐｒ、 Ｌａ その他Ｙ、 Ｔｄ、 Ｂｒ、
Ｄｙあるいはミツシュメタルをする以外は同じ方法を繰
返したところ龜Ｉチ同様な磁性粉末を得た。
実施例 １３゜
従来公知の方法で製造した針状晶αＦｅ０ＯＨ１８０ｊ
ｉ （２ｍｏｌ ）を９１の水に分散し攪拌した。
ｉ （２ｍｏｌ ）を９１の水に分散し攪拌した。
一方下記のそれぞれの化合物をそｎぞれのＮ量（！：Ｉ
） ＣＯ８０４７Ｈ２０？ ５．２１１ｒ ＣＬＩＳＯ４５Ｈ２０２，Ｉ ＦｉｒＦｅＳＯ４７Ｈ
ｚ０ ４．！ ｆｌｒＺｒ８０ａ４Ｈ２００，
６１ｒ Ｓｍ２（８０４）ｓ ８Ｈ２０３，９９ｒ１／の水に溶
かし攪拌したものをＦｅ０ＯＨを分散した９１の水に加
え合計？ＯＡ’とし念。
） ＣＯ８０４７Ｈ２０？ ５．２１１ｒ ＣＬＩＳＯ４５Ｈ２０２，Ｉ ＦｉｒＦｅＳＯ４７Ｈ
ｚ０ ４．！ ｆｌｒＺｒ８０ａ４Ｈ２００，
６１ｒ Ｓｍ２（８０４）ｓ ８Ｈ２０３，９９ｒ１／の水に溶
かし攪拌したものをＦｅ０ＯＨを分散した９１の水に加
え合計？ＯＡ’とし念。
３０分間攪拌した後ｊ Ｎ −ＮａＯＨ液を滴下してｐ
Ｈを８にし、次いで水硝子（８４０２２８，５％）
５１ （Ｓｒ ／ （Ｆｅ＋、α＞、＋Ｃｕ、十Ｚｒ
＋８ｍ）＝０．５６％）を加え６０℃で６０分間攪拌し
た。
Ｈを８にし、次いで水硝子（８４０２２８，５％）
５１ （Ｓｒ ／ （Ｆｅ＋、α＞、＋Ｃｕ、十Ｚｒ
＋８ｍ）＝０．５６％）を加え６０℃で６０分間攪拌し
た。
沈澱物を水洗、濾過、乾燥した後９０１１ｒを３５０℃
で Ｈ２ガスで還元した。
で Ｈ２ガスで還元した。
次いで２８０℃で８０分間酸化して全金属に対し８７の
量０．６％のγＦｅ・２０１１ を得た。電子顕微鏡
写真から粒子の平均長軸は０．７μｍ、軸比は１０：１
であシ、 保磁力 Ｈｃ ＝ ７４０ エルステッ
ド飽和磁化σｓ ＝ ９０ ｅｍｕ／Ｊｉ’で
あった。
量０．６％のγＦｅ・２０１１ を得た。電子顕微鏡
写真から粒子の平均長軸は０．７μｍ、軸比は１０：１
であシ、 保磁力 Ｈｃ ＝ ７４０ エルステッ
ド飽和磁化σｓ ＝ ９０ ｅｍｕ／Ｊｉ’で
あった。
実施例 １４゜
実施例１３で得た沈澱物１０ｇをとシ４５０℃で水素で
還元して次の磁性鉄粉を得た。
還元して次の磁性鉄粉を得た。
保磁力 ＝１２８０ エルステッド残留
磁束密度σｒ ＝６８ ｅｍｕ ／ ｊｉ飽和磁束密
度σｓ ＝ １６６ ｅｍｕ ／ １角形比σｒ／σ
ｓ＝０．４１
磁束密度σｒ ＝６８ ｅｍｕ ／ ｊｉ飽和磁束密
度σｓ ＝ １６６ ｅｍｕ ／ １角形比σｒ／σ
ｓ＝０．４１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 鉄を主成分とし、コバルトおよび希土類元素を共
存してなり、前記金属総量に対し０．１〜０．７原子量
％のＡＪまたはＳｉを含むことを特徴とする磁性粉末。 １０ ２、 Ｃｏ／Ｆｅが０．１〜７原子％、希土
類金属類／Ｃｏ が７〜５０原子％である特許請求の範
囲子１項の磁性粉末。 ３、 鉄を主成分とし、コバルトおよび希土類元素を共
存し、更に銅を含有してなシ、前１５ 記金属総量に
対し０．１−Ｍ Ｏ，７原子鏑のＡＪまたはＳｉを含む
ことを特徴とする磁性粉末。 ４、 Ｃｏ／Ｆｅが０．１〜７原子％、希土類元 。 素／Ｃｏが７〜５０原子％、Ｏｕ／Ｃｏが７〜′３０原
子％である特許請求の範囲子３項の磁２０ 性粉末。 ５ 鉄を主成分とし、コバルト、希土類元素、銅を共存
し、更にＺｉ、 Ｔｉ、 Ｖから選ばれる少なくとも
一種を含有してなシ、全金属量に対し０．１〜１．０原
子％のＡ７またはＳｉを含むことを特徴とする磁性粉末
。 （５，Ｃｏ ／ Ｆｅが０．１〜１０原子％、希土類元
素／ＣＯが７〜５０原子％、Ｏｕ／Ｃｏが１０〜６０原
子％、Ｍ／Ｃｏ（ここでＭはＺｒｌＴｉ および■か
ら選ばれる少なくとも１種を表わす）が０．５〜５原子
％である特許請求の範囲子５項の磁性粉末。 ７、 ｒｅ（ＯＨ）、Ｃｏ（ＯＨ）、希土類金２ 属水酸化物および必要に応じ調水酸化物と、任意的にＺ
ｒ、ＴｉおよびＶからなる群から選ばれる少なくとも１
種の水酸化物を含むｐＨ１０以上の水溶液に、水可溶性
珪酸塩、または水可溶性アルミニウム塩を添加した後、
該水溶液に酸素含有ガスを通気してＣｏおよび希土類元
素ならびに添加したその他の金属を含有する針状晶α−
Ｆｅ００Ｈ粒子を生成分離した該針状晶を還元性ガス中
で還元することを特徴とする鉄を主成分とする磁性粉末
の製造方法。 ８、 添加金属を含むＦｅｏＯＨ粒子を還元した後、更
に酸化する磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56158129A JPS5860504A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 針状の磁性粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56158129A JPS5860504A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 針状の磁性粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860504A true JPS5860504A (ja) | 1983-04-11 |
| JPS6244842B2 JPS6244842B2 (ja) | 1987-09-22 |
Family
ID=15664915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56158129A Granted JPS5860504A (ja) | 1981-10-06 | 1981-10-06 | 針状の磁性粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5860504A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010092587A (ja) * | 2010-01-27 | 2010-04-22 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末及びそれを用いた磁気記録媒体 |
| JP2011162882A (ja) * | 2011-03-11 | 2011-08-25 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末及びそれを用いた磁気記録媒体 |
-
1981
- 1981-10-06 JP JP56158129A patent/JPS5860504A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010092587A (ja) * | 2010-01-27 | 2010-04-22 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末及びそれを用いた磁気記録媒体 |
| JP2011162882A (ja) * | 2011-03-11 | 2011-08-25 | Dowa Holdings Co Ltd | 強磁性金属粉末及びそれを用いた磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6244842B2 (ja) | 1987-09-22 |
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