JPS5860603A - 六方晶窒化硼素の高純度化方法 - Google Patents
六方晶窒化硼素の高純度化方法Info
- Publication number
- JPS5860603A JPS5860603A JP15477481A JP15477481A JPS5860603A JP S5860603 A JPS5860603 A JP S5860603A JP 15477481 A JP15477481 A JP 15477481A JP 15477481 A JP15477481 A JP 15477481A JP S5860603 A JPS5860603 A JP S5860603A
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- JP
- Japan
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- hbn
- oxygen
- boron nitride
- hexagonal boron
- ppm
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、六方晶窒化硼素（以下ＨＢＮと略す）の高純
度化処理法に関し、特に、え方晶窒化硼素ｃ以下ＣＢＮ
と略す）の合成原料として用いる六方晶窒化硼素を高温
処理することによって不純物酸素量を３．５００ｐｐｍ
以下にする方法に関するものである。
度化処理法に関し、特に、え方晶窒化硼素ｃ以下ＣＢＮ
と略す）の合成原料として用いる六方晶窒化硼素を高温
処理することによって不純物酸素量を３．５００ｐｐｍ
以下にする方法に関するものである。
ＨＢＮに触媒を共存させ４０．０００気圧以上、１．２
００℃以上の圧力と温度を同時に加えることによってＨ
ＢＮをＣＢＮへ転換せしめる触媒的ＣＢＮ合成法におい
ては、出発原料であるＨＢＮ中に含まれる酸素がＣＢＮ
への転換を著しく阻害する。このため、酸素含有量が３
５００ｐｐｍ以下のＨＢＮを用いることによってＣＢＮ
収率が顕著に改善されることが本出願人によって見出さ
れた。
００℃以上の圧力と温度を同時に加えることによってＨ
ＢＮをＣＢＮへ転換せしめる触媒的ＣＢＮ合成法におい
ては、出発原料であるＨＢＮ中に含まれる酸素がＣＢＮ
への転換を著しく阻害する。このため、酸素含有量が３
５００ｐｐｍ以下のＨＢＮを用いることによってＣＢＮ
収率が顕著に改善されることが本出願人によって見出さ
れた。
ＨＢＮは、工業的にはＢ！ Ｏ８を窒化することによっ
て合成され、主として耐熱材料、減摩材として用いられ
ている。ＣＢＮ合成用出発原料となるＨＢＮは、これら
ＨＢＮのうち、結晶化が十分進んだもの全選定して用い
られている。
て合成され、主として耐熱材料、減摩材として用いられ
ている。ＣＢＮ合成用出発原料となるＨＢＮは、これら
ＨＢＮのうち、結晶化が十分進んだもの全選定して用い
られている。
しかしながら、これら市販ＨＢＮは５．０００−１０．
０００ｐｐｍの酸素を含有するのが普通であり、ＣＢＮ
合成に適する酸素１ｉ ３．５００ｐｐｍ以下のＨＢＮ
は入手できない。
０００ｐｐｍの酸素を含有するのが普通であり、ＣＢＮ
合成に適する酸素１ｉ ３．５００ｐｐｍ以下のＨＢＮ
は入手できない。
本発明は、かかる事情にかんがみなされたもので、その
目的は、市販ＨＢＮを高収率ＣＢＮ合成に適する酸素１
ｋ ３．５００ｐｐｍ以下、特に酸素ｉ１．ｏｏ。
目的は、市販ＨＢＮを高収率ＣＢＮ合成に適する酸素１
ｋ ３．５００ｐｐｍ以下、特に酸素ｉ１．ｏｏ。
ｐｐｍ以下のＨＢＮに高純変化する方法を提供すること
である。
である。
以下、本発明を説明する。
ＨＢＮ中の酸素は、■吸着水、■無水硼酸又は硼酸とし
ての混入■オキシナイトライドとしてＨＢＮ結晶格子中
に存在の３つの形態で存在すると考えられる。■の形態
の酸素は不活性ガス又は窒素ガス中でおよそ５００℃に
加熱すれば除去できる。■の形態の酸素は、ＨＢＮにエ
タノール又はメタノールを加えて硼酸（又は無水硼酸）
をエステル化し、４００〜５ｏｏ℃で加熱して揮発除去
できる。しかしながら■の形態で存在する酸素はこれら
処理では除去できず、市販ＨＢＮ中には５、ＯＯＯｐｐ
ｍ以上存在するのが一般的である。このような酸素は非
常な高温に加熱することによって蒸気圧の高い硼素の酸
化物として揮発し、除去できる。
ての混入■オキシナイトライドとしてＨＢＮ結晶格子中
に存在の３つの形態で存在すると考えられる。■の形態
の酸素は不活性ガス又は窒素ガス中でおよそ５００℃に
加熱すれば除去できる。■の形態の酸素は、ＨＢＮにエ
タノール又はメタノールを加えて硼酸（又は無水硼酸）
をエステル化し、４００〜５ｏｏ℃で加熱して揮発除去
できる。しかしながら■の形態で存在する酸素はこれら
処理では除去できず、市販ＨＢＮ中には５、ＯＯＯｐｐ
ｍ以上存在するのが一般的である。このような酸素は非
常な高温に加熱することによって蒸気圧の高い硼素の酸
化物として揮発し、除去できる。
酸素量６．８００ｐｐｍの市販ＨＢＮを焼結ＨＢＮ製ル
ツルツボ填し、表１の純度の窒素気流中で加熱した。
ツルツボ填し、表１の純度の窒素気流中で加熱した。
加熱炉としてはタンマン炉を用いた。１．３００℃〜２
．３００℃の各温度に２時間保持したのち窒素気流中で
室温まで冷却し、炉から取出してレコ社製ＯＮ分析機で
酸素量を分析した。 表２は加熱温度と酸素量との関係
金示したものである。
．３００℃の各温度に２時間保持したのち窒素気流中で
室温まで冷却し、炉から取出してレコ社製ＯＮ分析機で
酸素量を分析した。 表２は加熱温度と酸素量との関係
金示したものである。
表１ 窒素ガスの純度
ｏ、 ｏ、５ ｐｐｍ以下
Ｃｏ ｌ ｐｐｍ以下
Ｃｏ、 Ｉ ｐｐｍ以下
ＮＯＫ Ｏ，１ｐｐｍ以下
ＣＨ，０，５ｐｐｍ以下
露点 −７０℃以下
ＨＢＮ中の酸素量は、１．７００℃以上の高温処理によ
り急速に減少し、２０００℃で１．ｏｏｏｐｐｍ以下の
水準まで低下する。
り急速に減少し、２０００℃で１．ｏｏｏｐｐｍ以下の
水準まで低下する。
加熱温度２３００℃では白色のＨＢＮが淡緑色を呈する
ようになり、同時に圧粉成型性が悪くなる。この原因は
黒鉛製発熱体から供給された炭素によりＨＢＮがドーピ
ングされたものと推定される。
ようになり、同時に圧粉成型性が悪くなる。この原因は
黒鉛製発熱体から供給された炭素によりＨＢＮがドーピ
ングされたものと推定される。
また２、３００℃では２．０００℃と較べて酸素量は減
少せず、これ以上高温にしても高純度の効果はない。む
しろ炭素など不純物をとり込みやすくなり、また発熱体
の減耗も著しくなる。
少せず、これ以上高温にしても高純度の効果はない。む
しろ炭素など不純物をとり込みやすくなり、また発熱体
の減耗も著しくなる。
処理したＨＢＮは炉が十分冷却してから取出すべきで、
７００℃以上では、空気中の酸素と反応し、逆に著しい
酸素増加を起こす。
７００℃以上では、空気中の酸素と反応し、逆に著しい
酸素増加を起こす。
また本発明の実施にあたっては、加熱炉として必ずしも
タンマン炉を用いる必要はなく、黒鉛ルツボを高周波に
よって誘導加熱してもよい・この場合、炭素のドーピン
グを防止する目的で、焼結ＨＢＮ製のルツボを用いるこ
とが望ましい。
タンマン炉を用いる必要はなく、黒鉛ルツボを高周波に
よって誘導加熱してもよい・この場合、炭素のドーピン
グを防止する目的で、焼結ＨＢＮ製のルツボを用いるこ
とが望ましい。
また本発明方法では、前記■および■の形態で存在、す
る酸素も同時に除去されることは言うまでもないことで
、市販ＨＢＮを窒素雰囲気中で、１．７００℃以上、２
．３００℃以下好まＬ ＜ Ｆｉｌ、９００℃〜２．１
００℃の間の温度に加熱し、７００℃以下好ましくは室
温まで冷却したのちＨＢＮを取出すことによって酸素含
有量３．５００ｐｐｍ以下のＣＢＮ合成に適する高純度
ＨＢＮを製造することができる。
る酸素も同時に除去されることは言うまでもないことで
、市販ＨＢＮを窒素雰囲気中で、１．７００℃以上、２
．３００℃以下好まＬ ＜ Ｆｉｌ、９００℃〜２．１
００℃の間の温度に加熱し、７００℃以下好ましくは室
温まで冷却したのちＨＢＮを取出すことによって酸素含
有量３．５００ｐｐｍ以下のＣＢＮ合成に適する高純度
ＨＢＮを製造することができる。
出願人 株式会社小松製作所
代理人 弁理士 米 原 正 章
弁理士洪水 忠
Claims (1)
- 六方晶窒化硼素を窒素雰囲気中で＋ ７００℃以上２．
３００℃以下の範囲の温度より好ましく Ｆｌｌ、９０
０℃以上２．１００℃以下の範囲の温度比加熱し、窒素
雰囲気中で７００℃以下より好ましくは室温まで冷却し
たのち回収することを特徴とする六方晶窒化硼素の高純
度化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15477481A JPS5860603A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 六方晶窒化硼素の高純度化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15477481A JPS5860603A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 六方晶窒化硼素の高純度化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5860603A true JPS5860603A (ja) | 1983-04-11 |
Family
ID=15591596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15477481A Pending JPS5860603A (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 六方晶窒化硼素の高純度化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5860603A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08225310A (ja) * | 1995-02-23 | 1996-09-03 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
| WO2014049955A1 (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-03 | 水島合金鉄株式会社 | 親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 |
| JP2016060680A (ja) * | 2014-09-19 | 2016-04-25 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ホウ素凝集体および熱伝導性組成物 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3915742A (en) * | 1974-05-07 | 1975-10-28 | Us Energy | Interelectrode separator for electrochemical cell |
-
1981
- 1981-10-01 JP JP15477481A patent/JPS5860603A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3915742A (en) * | 1974-05-07 | 1975-10-28 | Us Energy | Interelectrode separator for electrochemical cell |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08225310A (ja) * | 1995-02-23 | 1996-09-03 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
| WO2014049955A1 (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-03 | 水島合金鉄株式会社 | 親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 |
| JPWO2014049955A1 (ja) * | 2012-09-28 | 2016-08-22 | 水島合金鉄株式会社 | 化粧料用親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 |
| US9433565B2 (en) | 2012-09-28 | 2016-09-06 | Mizushima Ferroalloy Co., Ltd. | Hydrophilic and highly oil absorbent boron nitride powder, method for manufacturing the same, and cosmetic |
| JP2016060680A (ja) * | 2014-09-19 | 2016-04-25 | 信越化学工業株式会社 | 窒化ホウ素凝集体および熱伝導性組成物 |
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