JPS586112B2 - 極低温貯蔵容器及び製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は極低温にて製品を貯蔵するための２重壁式真空
断熱容器及びその製造方法に関するものである。

２重壁式真空断熱容器は生物細胞、精液及び全血を長期
間保存したり、有益な極低温液を貯蔵しそして搬送した
りするために幅広く使用されている。

これら容器は、ガス状伝熱による熱伝達を減少させるた
めにファイバーから成る低熱伝導性繊維質シート材料層
と薄い可撓性シ一トの放射線遮断層とから構成される複
合の多層になったしかも外部からの負荷のかからないよ
うにした断熱材を、真空断熱空間内にて使用している。

放射線遮断層は限定された空間内に数多くの放射線遮断
層を提供するべく繊維質シートに重ね合せられて担持さ
れ、真空空間を横切って放射熱を伝達するのを減少させ
、ここを横切る固体伝熱による熱伝達を感知し得る程度
には増大させることがないようにする。

各放射線遮断層は両側を繊維質シート材料層と接触させ
て配設され、ここで繊維は放射線遮断層に実質的に平行
であり且つ断熱空間を横切る熱漏洩方向に対し実質的に
垂直とされる。

このような通常使用される繊維質シート材料はマッシュ
（Ｍａｔｓｃｈ）の米国特許番号第３００９６００号に
記載され、該材料は小径のガラス繊維（直径約０．５ミ
クロン）で、約１．５ミルの厚みのノートに予め圧縮さ
れた、約１．５ｇｍｓ／ｆｔ２の重さを有するものであ
る（以後「ガラスマイクロファイバ」と呼ぶ）。

ガラスマイクロファイバのこの微細さがファイバを一緒
に結合させるだめの化学的結合剤（バインダ）を必要と
せず極めて薄いシート状をしたセパレータの機械的完全
さを与えることとなる。

薄いアルミニウム箔と交互になったガラスマイクロファ
イバシ一トから成る断熱材が最適に近い密度７０層／イ
ンチで且つ０．１ミクロンＨ１（絶対）の真空状態にて
装着されるとすれば、その熱伝導率は約２．５×ｌＯ−
５Ｂｔｕ／ｈｒ・ｆｔ・°Ｆとなる。

もし２９リットルの液体窒素容器にこのような断熱材を
設ければ、約０．３３１ｂｓ窒素／日の正常蒸発率（Ｎ
ＥＲ）を得ることができる。

ガラスマイクロファイバの難点は価格が高いことと、機
械的圧縮に極めて敏感であるということで６る。

後者の特性はシート内のファイバ対ファイバの接触数を
増大させる結果として説明され、実際にこのことはシー
トによって分離された各反射箔間の熱移動路を短かくす
ることとなる。

多層断熱材に永久的に予め圧縮された状態の薄いスペー
サを実際使用する場合、少なくとも断熱材の各局部的領
域において高圧縮を避けるということは通常不可能であ
る。

クラブサドル（Ｃｌａｐｓａｄｌｅ） の米国特許番
号第３１４５５１５号に記載される他のガラス繊維材料
は大径（１．６〜２．６ミクロン）の、大した結合剤も
有しないふわふわした圧縮されてしない「ウエプ」シ一
トである。

このセパレータの強度の不足及び取扱い性能の欠如とい
った特性は該繊維シートを例えば断熱材に使用される反
射箔のような他のより強度のあるシート材料に連続的に
担持させることによって順応せられる。

従って、取り扱いにくい繊維シートを製造する時に該シ
ートは担持箔に挾み込まれ、その後はこれら２つの構成
要素が単一の複合層として容器製造の間一緒に取り扱わ
れそして使用される。

この結果物である多層断熱材は適当に有効な断熱性を必
要とする大型の容器に対しては秀れているものであるが
、その熱伝導率（約１０×１０−５Ｂｔｕ／ｈｒ−ｆｔ
−下）は長い「保持」時間を持った小型の極低温容器の
厳しい要件に合致するものではない。

ガラス繊維シートの他の物品はギボン（Ｇｉｂｂｏｎ）
他の米国特許番号第３２６５２３６号に記載される有機
繊維セパレータであり、該セパレータはガラスよりかな
り低い固有の熱伝導率を有する。

例えば、前記特許はレーヨン繊維を使用して多層断熱材
として最小の熱伝導率が得られ、それはガラス繊維多層
断熱材と等しいものであったが、繊維は直径で１６〜２
４倍も大きかったことを述べている。

大きな繊維を用いて薄いシート状にて強度及び良好な取
扱い特性を得るために前記特許は、例えばシートの１４
重量％の量の例えばポリビニルアセテートのような結合
剤の使用を考えている。

１．４７５及び１．０ １ｇｍｓ／ｆｔ２の重さのシー
ト材料が開示される。

レーヨンの他に、開示された他の適当な有機繊維材料と
しては綿、デークロン（Ｄａｃｒｏｎ），ダイネル（Ｄ
ｙｒ１ｅｌ）及びナイロンがある。

デークロンはジメチルテレフタレートを縮合して製造さ
れたポリエステルであり、ナイロンはポリアミドであり
、グイネルはビニルクロライドーアクリロニトリルの共
重合体である。

ギボン他の特許に従うと、繊維シートは抄紙機又は織物
機を利用してこれら有機材料から製造され得る。

しかしながら、編織布シ一トは比較的価格が高く又熱効
率が悪いだめ市販用装置には使用されなかった。

抄紙機において、繊維は可動スクリーン上に置かれ、例
えばロールの間で圧縮され同時に湿潤され、その結果、
乾燥後も紙は圧縮状態を維持する。

大径のレーヨン繊維（例えば１２〜１８ミクロン）で、
厚みが薄く（例えば１〜２ミル）且つ軽量（例えば０．
８〜１．５ｇｍｓ／ｆｔ２）で製造されたシート材料は
複合断熱材として満足なセパレータを提供する。

約７０層／インチという最適に近い層密度で使用される
前記材料は２×１０−５Ｂｔｕ／ｈｒ−ｆｔ・下のオー
ダの熱伝導率を提供する。

繊維シートは価格が適当で、湿式法による抄紙機で簡単
に製造される。

不幸にも、前記有機繊維の或る物を使用すると問題が生
じる。

レーヨン繊維及び数多くの他の有機繊維は水に対する強
い親和力を有する。

このような繊維は通常の湿度を持った大気に露曝される
と、大量の水分を吸収し、典型的にはその量は繊維重量
の８〜２０％となる。

これらが排気されるとき、吸収された水分は広い圧力範
囲にわたり且つ長時間にわたって多量のガスを発生せし
める。

多層断熱材が極低温容器の各壁の間に装着されそして排
気されるとき、真空に露曝された材料から発生しそして
不注意にも微小な漏孔から断熱空間へと流入するガスを
固定するため該断熱空間に適当な手段を設ける必要があ
る。

これらガスを取り除くだめの通常の手段は例えば分子篩
５Ａ（カルシュームゼオライトＡ）のような高活性吸着
剤であり、これはラプデイ（Ｌｏｖｅｄａｙ）の米国特
許番号第２９００８００号に開示されるように内側容器
の冷い外壁に当接して装着される。

吸着剤は、液体窒素によって冷却されると、大抵の大気
ガスに対し極めて大きな親和力を有する。

その水に対する吸着性能は更に大きく、そこで水を予め
吸着するとその酸素、窒素及びアルゴンに対する吸着性
能は減じられるので、予め乾燥された状態で装着されね
ばならず、又断熱空間を排気し密封するまでは通常湿度
の大気には最小時間露出するようにされねばならない。

このようにして装着され石のであれば、比較的少量の分
子篩５Ａにて冷却補給状態時にＯ．５ミクロンＨｒ以下
お絶対圧力を維持することが可能となる。

水素も又真空断熱空間内に発生し、そして物理的吸着剤
によつそは容易に固定化されることはない。

しかしながら、水素ガスは例えばマッシュ（Ｍａｔｓｃ
ｈ）他の米国特許番号第３１０８７０６号に開示される
酸化パラジウムのようなゲツタと反応して除去せられる
。

満足すべき２重壁式極低温貯蔵容器は上記材料及び方法
によって製造され得るが、前記容器の排気は費用がかか
り且つ時間を浪費する。

この製造方法の最終工程は製造の際の重大な妨げとなり
、数多くの排気ステーションを工場に必要とし、相当量
のエネルギを消費しそして容器の製造コストを著しく増
大させる。

排気に必要な時間は通常８時間を超え、そのためこの最
終工程は１日又はそれ以上を費す処理時間となる。

この方法において内側容器と外側ケーシングの間の空間
は、該空間からの自由ガスのみならず、断熱空間内の遮
断層繊維、壁及び吸着剤の巨大な表面積からの吸着ガス
をも除去するため長時間排気される。

断熱空間を１０００ミクロンＨｇのオーダの圧力にまで
機械的ポンプによって初期排気を行なうのは通常１５分
以下にて急速に行なわれる。

次で排気は拡散ポンプに変えられ断熱空間からゆっくり
と脱着するガスを除去するため極めて長時間作動される
。

最終圧力は典型的には５０ミクロンＨｇ以下にまで低下
するであろう。

容器が使用に供され、吸着剤が極低温にまで冷却される
と、吸着剤は空間内の残りのガスを「捕捉し」そして固
定化し、所望の０．５ミクロンＨｇ、好ましくは０，１
ミクロンＨｇ以下の低い絶対圧力を作り出す。

しかしながら、真空空間に適当に受容され得る吸着剤の
量は、もし予め吸着したガスが容器製造時に断熱系より
有効に送出されないのであれば、長時間の使用に際して
この低圧を作り出し又は該圧力を維持することは不可能
であろう。

従来の容器の典型的な排気圧力一時間の曲線が第２番目
に高い曲線Ａとして第１図に図示される。

容器は２９リットル容量のものであり、レーヨン繊維シ
ートアルミニウム箔多層断熱材と分子篩５Ａ］＆着剤と
が設けられる。

上述の如く、圧力は急速に１００及び１０００ミクロン
の間のレベルにまで降下し次で徐々に減少する。

商業的製造における経験により、この系にて満足な断熱
効率を得るには、最小限１８時間の好ましくは２４時間
の排気時間が必要とされた。

もしこのように長時間の排気がなされなければ、０．５
ミクロンＨｇ以下という必要な使用真空は断熱系に得ら
れず又維持されないであろう。

本発明の一つの目的は、低熱伝導性、低材料価格を特徴
とし、且つ使用に先立ち製造時に容易且つ迅速に排気さ
れるようにした、２重壁式極低温貯蔵容器の真空空間の
だめの改良された多層断熱系を提供することである。

本発明の他の目的は、繊維質シートの前乾燥、乾燥吸着
剤及び除湿大気中での組立を必要としない有機繊維タイ
プの多層断熱材を使用した２重壁式極低温貯蔵容器を製
造する改良方法を提供することである。

他の目的は以下の説明から明らかとなるであろう。

本発明は低温で諸材料を貯蔵するための２重壁式容器の
真空空間に用いる改良された断熱系に関するものであり
且つ前記容器の製造方法に関するものである。

容器は、低温で材料を保持するだめの内側容器と、該内
側容器のまわりにあって約０．５ミクロンＨｇ、以下の
絶対圧力に排気された負荷無し中間空間を形成するよう
な大きさを持った剛性の自己支持壁から成るより大きく
なった外側気密ケーシングとを具備するような一般の型
式のものである。

この空間には多層の断熱材が設けられ、又該断熱材は永
久的に予め密集して圧縮された低熱伝導性の有機繊維質
シート層により担持され且つ該シート層と交互に担持さ
れた薄い可撓性のシート放射線遮断層から構成される。

本発明において、繊維質シート層は水分率値が重量で１
％以下の、重さが２ｇｒａｍｓ／ｆｔ２以下のものであ
り、且つ固有熱伝導率が０．２Ｂｔｕ／ｈｒ．ｆｔ］下
で有効径が少なくとも１ミクロンの繊維から成るもので
ある。

各繊維はシート表面に平行な平面内にて交差して無作為
に横だわって配列され、又各繊維の間の接触点の少なく
とも幾つかは一緒に結合されている。

繊維は、ポリオレフイン、ポリエステル、ポリ（塩化ビ
ニル）、ポリ（塩化ビニリデン）及びアクリロニトリル
と塩化ビニルの共重合体から成る群から選定される。

活性炭吸着材料が内側容器の外表面に接触して設けられ
、又該材料は重量で２％以下の吸水性を有する。

本発明の製造方法において、重量で２％以下の吸水性を
持った活性炭吸着材料が、大気空気とガス平衡接触状態
にて内側容器外表面と接触して配設される。

シート材料は水分率が重量で１％以下で、重さが約２ｇ
ｒａｍｓ／ｆｔ２以下のものであり、且つ固有熱伝導率
が０．２８ｔｕ／ｈｒ｛ｔ・下で有効径が少なくとも１
ミクロンの繊維から成る繊維質層として提供され、又各
繊維はシート表面に平行な平面内にて交差して横たわっ
て配列され、又各繊維間の接触点の少なくとも幾つかは
一緒に結合される。

繊維は、ポリオレフイン、ポリエステル、ポリ（塩化ビ
ニル）、ポリ（塩化ビニリデン）及びアクリロニトリル
と塩化ビニルの共重合体から成る群から選定される。

繊維質層状シート及び放射線遮断層は、巻回された状態
での多層断熱材の厚さ１インチ当りのシート放射線遮断
層が少なくとも３０層になるように、交互の層を形成す
るように内側容器のまわりに巻回される。

該巻回作業は大気空気とガス平衡接触状態にて行なわれ
る。

外側ケーシングは排気可能の空間を形成するように巻回
された多層断熱材の外表面のまわりに配置される。

排気可能空間は該空間の圧力を雰囲気温度で７０ミクロ
ンＨｇ以下に減少させるため６時間以下排気される。

次で排気空間は密封される。ここで使用される「水分率
値」とは、ＡＳＴＭ標準Ｄ１９０９−６８（１９７３年
再公認）に規定されるように、特定の織物材料の引渡し
時の積荷の商業上の又は法定の重量を計算する時オーブ
ン乾燥重量を用いて使用される水分率として正式に採用
される任意の数字である。

ここに掲げられる代表的な値は次の通りである。

繊 維 水分率アクリル系誘
導体 １．５天然綿糸
７．０ガラス
０．０大麻 １２．０モ
ダクリルクラス１ Ｏ．４ ナイロン（ボリアミド） ４．５オレフイン
０．０ポリエステル
０．４レーヨン
１１．０繊 維 水分
率サラン ０．０スパンデツ
クス １．３バイナル
４．５ビジョン
０．０毛 １３
．６「有効径」とは、測定される繊維と同じ断面積を持
った中実の円形繊維の直径である。

例えば、もし繊維が中実で且つ円形であるとすれば、有
効径は測定される通りの直径である。

もし繊維が中空の場合、有効径は内腔を無視した実際の
繊維材料の測定値に基づく。

もし繊維が非円径断面を有するとすれば、有効径は実際
の断面積を測定しそして同じ断面積を持つ円形断面の直
径を計算して決定される。

もし繊維の直径が端から端へと変動する場合には、有効
径は平均値である。

ここで用いられる炭素吸着剤の「水分吸収能（吸水性）
」は、非水混和可能有機コンパウンドを有さない材料の
ためのＡＳＴＭ標準Ｄ２８６７−７０に略述されるオー
ブン乾燥測定方法に基づくものである。

本発明の製造方法において、炭素吸着剤材料配置作業及
び繊維質層シ一トー放射線遮断層巻回作業は双方共大気
空気とのガス平衡接触状態にて行なわれる。

これは圧力及び組成の平衡を意味する。例えば、製造は
除湿されていない囲繞された場所にて行ない得る。

この方法のために前記場所の空調は必要とされないが、
関係のない理由で所望されるのであれば排除されるもの
でもないことを理解されたい。

本発明の繊維シートは抄紙及び織物技術にて周知の種々
の方法によって製造され得る。

該シートは抄紙作業のスラリー又はステーブルファイバ
ーから湿式法によって製造されるか又は通常スパンボン
デイング（ｓｐｕｎｂｏｎｄｉｎｇ）と呼ばれる連続繊
維形態での乾式堆積が行なわれる。

個々の繊維は化学的組成及び物理的特性においては均一
とすることができるし、又組成及び特性の違う繊維のブ
レンドも使用され得る。

結合剤は通常抄紙の際に使用され、その性質上高くなっ
た水吸収能が繊維シートの水分率値を１％以上増大しな
いかぎり本発明のためには許容できるものである。

水分率値が高いという逆効果については後で述べられる
であろうし、又第１図の曲線、Ｂ及びＥを比較して説明
されるであろう。

スパンボンデイングにおいて、個々の繊維は繊維対繊維
の接触点の折々の熱溶解によってシート状に固められる
。

各繊維間の前記熱溶解によりシートは強度を有し且つ密
集したものとなり、非繊維結合剤は一切使用されない。

スパンボンデイング方法の一つがピータセン（Ｐｅｔｅ
ｒｓｅｎ）の米国特許番号第３５０２５３８号及びレー
ビー（Ｌｅｖｙ）の米国特許番号第３２９６９４４号に
記載され、そこでは軟化点の異なる２つの繊維のブレン
ドがウエブ形態で存在し、各繊維を一緒に結合するため
に例えば水蒸気のような加熱ガス流中で引続き加熱され
る。

他のスパンボンデイング技術においては、均一な又はブ
レンドされた繊維が軽圧縮下に加熱ロールによって加熱
結合される。

他の例としては、ボスパーフ（Ｖｏｓｂｕｒｇｈ）の米
国特許番号第３３６８９３４号にスパンボンデイングの
ある方式が記載され、そこでは各繊維は熱い浮彫りを施
したロールを適して通過させることによって数多く点在
する小さな点にて加熱溶解される。

少なくとも各繊維間の接触点の幾つかが一緒に結合され
たとして繊維シートを記載する場合、結合作用は直接接
触する繊維間において又は中間の結合剤を介して行なわ
れるということが前述からして明らかであろう。

直接の繊維結合作用が、低熱伝導率を持った放射線遮断
層と交互に層をなして多層断熱材を形成するには好まし
いものであり、これは同時出願の「断熱材」の出願中に
て特許請求される。

前述の如く、本発明を実施するには或る種の有機繊維が
適当である。

適当なポリオレフインはポリエチレンとかポリプロピレ
ンを包含するものであり、前者は例えば米国のチオコー
ルケミカル社（Ｔｈｉｏｋｏｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃ
ｏｒｐ．）より商品名「ＤＰＬ」で市販されているもの
であり、又後者は例えば米国のハークルス社（Ｈｅｒｃ
ｕｌｅｓ Ｉｎｃ．）により商標「Ｈｅｒｃｕｌｏｎ」
で市販されている。

適当なポリエステルには商標デークロン（米国のデュポ
ン社）にて市販されているもの及び商標コーデル（米国
のテネシーイーストマン社）にて市販されているものが
ある。

適当なポリ（塩化ビニリデン）繊維は米国のダウケミカ
ル社からの材料で製造されたと思われるアムテツク社（
米国のＡｍｔｅｃｈ Ｉｎｃ．）の商標「サラン」にて
市販されているものがある。

大抵のビニル重合体タイプの繊維は１％を超える水分率
値を有し、不満足なものである。

アクリロニトリル及び塩化ビニルから成る適当な或る共
重合体はユニオン・カーバイド社から商標「ダイネル」
にて市販されている。

大抵のアクリル系誘導体タイプの繊維は禁止的に高い水
分率値を有する。

適当なポリ（塩化ビニル）は米国のＦＭＣ社によって商
品名ビニヨンにて市販されている。

繊維質シートを構成する各繊維の有効径は、好ましくは
３０ミクロン以下であり、最も好ましくは３〜３０ミク
ロンである。

１ミクロン以下の有効径をもった繊維は結合を多分必要
とせず、比較的大きな繊維は固体伝熱による熱伝達を著
しく増大させ又シ一ト厚みをも増大させる。

後者の特性は多層断熱材の厚み１インチ当り装着され得
る放射線遮断層の数を減少させる。

しかしながら大径の繊維は価格が安くなる傾向がある。

前記範囲はこれら特性の釣合ったものである。

前述の如く、本繊維質シート層は２ｇｒａｍｓ／ｆｔ２
以下の重さで、好ましくは１． ５ ｇｒａｍａ／ｆｔ
２以下の重さである。

これは一部は、本発明に係る多層断熱材は固体伝熱及び
放射線による全熱伝達を最小にするように極めて効率的
でなければならないという理由からである。

薄くて、軽いシートを使用すれば隣接する放射線遮断層
を有効に分離するが、より密になった繊維質シートは多
くの繊維を使用しそして固体伝熱による熱伝達を増大さ
せる。

より詳しくは第４図に図示して、後で説明されるように
、個々の繊維は隣接放射線遮断層間にて「浮遊」してい
るか又は点と点で接触していると考えられ、密になった
シートはこの特性を減少させるであろう。

又、低密度の薄い繊維質シートを使用すると、繊維質シ
ートを過度に圧縮することなく、１インチ当りの放射線
遮断層の数を増大することができる。

重量で２％以下の（好ましくは１％以下の）吸水性を有
した活性炭吸着剤はいずれも適当であり、表面積が８０
０−１２５０ｍ２／ｇｍのものが市場で広く入取可能で
ある。

炭素吸着剤は例えば石油又は石炭基材から製造され、ユ
ニオン・カーバイド社から商品名「コロンビア」等級Ｊ
ＸＣ．ＭＢＶ及びＭＢＵとして市販されている。

適当な活性炭も又米国のウイトコケミカル社（Ｗｉｔｃ
ｏ Ｃｈｅ．ｒｒｉｉ−ｃａｌＣｏｍｐａｎｙ）によっ
て販売されている。

次に第１図に戻って説明すると、曲線Ａ−Ｅは従来及び
本発明に係る種々の複合多層体及び吸着剤系の排気圧力
対排気時間の関係特性を表わしている。

各例において、多層断熱材は同じ２９リットル容器のま
わりに螺旋巻回を同時に施すことなく、バーセル（Ｂａ
ｒｔｈｅｌ）の米国特許番号第３５０４８２０号に記載
されると同じ旋回態様で（しかも同じ密度で）巻回され
た。

シート放射線遮断層は軟質アルミニウム箔の０，３ミル
厚で３インチ幅のものであり、永久的に圧縮して密集せ
られた繊維シートは３３／８インチ幅であった。

種々の多層繊維ンートーアルミニウム箔断熱材及び吸着
剤系は次の通りであった。

表Ｉ 曲 線 繊維断熱材 吸 着 剤Ａ レー
ヨン 分子篩 ５ＡＢ レーヨン
活性炭 Ｃ ポリエステル 分子篩 ５ＡＤ ポリ
エステル＋ 分子篩 ５Ａマニラフロック Ｅ−１ ポリエステル 活性炭 Ｅ−２ ポリオレフィン 活性炭 第１図の曲線は、大抵の場合、幾つかの同じ系の個々の
性能に基づく平均値である。

曲線Ｅは、ポリエステルＥ−１及びポリオレフインＥ−
２活性炭系の実験の性能は比較すると実質的に同じであ
ったので、この両者を表わしている。

曲線Ａ及びＢのレーヨン繊維シートは、約０．８ｇｒａ
ｍａ／ｆｔ２ の重さで、固有熱伝導率は０．１２〜０
．２１ＢｔｕＡｒ．ｆｔ．’Ｆで、有効径は１２ミクロ
ンで、水分率値１１重量％の繊維から構成された。

曲線Ｃ及びＥ−１のポリエステル繊維シートは、約１．
２６ｇｒａｍａ／ｆｔ２の重さで、固有熱伝導率が０．
０９５Ｂｔｕ／ｈｒ．ｆｔ．下で、有効径が１７ミクロ
ンで水分率値が０．４重量％の繊維から構成された。

このポリエステル繊維シートは米国のデュポン社から商
標「リーメイ（Ｒｅｅｍａｙ）」で販売されているスパ
ン結合されたものであった。

曲線Ｅ−２のポリオレフイン繊維シートは、１．３５ｇ
ｒａｍｓ／ｆｔ２の重さで、固有熱伝導率が０．０７２
５Ｂｔｕ／ｈｒ−ｆｔ・下で、有効径が２７ミクロンで
、水分率値が０．０１重量％以下の繊維から構成された
。

このポリオレフインシ一トは米国のアクメミルス社（Ａ
ｃｍｅＭｉＩＩｓＣｏｍｐａｎｙ）から商標「ファイバ
テツクス」型式９として販売されているスパン結合タイ
プのポリプロピレンであった。

繊維シートは、検査時に、繊維シート表面積の約１６％
が溶解されるように、各々１／３２インチ２をした小さ
な局部面積から成る矩形模様に加熱溶解され１インチ当
り約１２の間隔で設けられる。

曲線Ｄのポリエステルとマニラ繊維シートは、０．８６
ｇｒａｍｓ／ｆｔ２の重量で、有効径が１３ミクロンで
、水分率値が１．６重量％の繊維から構成された。

このシートは、水分率値が０．４重量％のポリエステル
繊維９０重量％と、水分率値１２重量％のマニラ繊維フ
ロック１０重量％とから形成され、従って繊維シートの
水分率値は０．４＋０．１（１２）＝１．６重量％とな
った。

この繊維シートは、結合剤としてマニラ繊維フロックを
使用した、紙製造の際使用される「湿気」法によって準
備された。

これは英国のジエムズ・アール・クランプトン社から購
入された。

，分子篩５Ａ吸着剤はユニオン・カーバイド社によって
製造された１７１６インチ径×１／８インチのクレー結
合ペレット形状のカルシウムゼオライトＡであった。

活性炭は石油基材から得られたものであり、表面積が１
２５０ｍ２／ｇｍで吸収性が１重量％であった。

これはユニオン・カーバイド社によって製造され商標コ
ロンビアＪ×Ｃカーボンとして市販されている。

第１図の各曲線を比較すると、曲線Ａで示される市販の
レーヨン繊維シ一ト一分子篩５Ａ吸着剤系に対して、４
時間の排気後の圧力はまだ約１２０ミクロンＨｇでしか
なかった。

もし分子篩５Ａの代わりに活性炭を使用すれば、４時間
後の排気圧力は更に高く、曲線Ｂで表わされるように約
１６０ミクロンＨｇとなる。

これは活性炭の空気及び水に対する吸着能がかなり低い
ためである。

ポリエステル繊維維シートが分子篩５Ａ吸着剤と一緒に
使用されるのであれば、排気特性は曲線Ｃ及びＤによっ
て表わされるように極めて改良される。

４時間の排気後、ポリエステル繊維シート−分子篩５Ａ
の系はわずかに約５．４ミクロンＨｇの圧力を提供し（
曲線Ｃ）、ポリエステルとマニラ繊維フロックー分子篩
５Ａの系は約１５ミクロンＨｇ（曲線Ｄ）の圧力を提供
する。

これら２つの材料の間の性能上の差は水分率値にあり、
即ち曲線Ｃに対しては０．４％で、曲線Ｄに対しては１
．６係である。

第１図の曲線Ｅによって表わされる本発明に係るポリエ
ステル又はポリオレフィン繊維シ一ト−活性炭吸着剤系
に対し、４時間排気後圧力は約２６ミクロンＨｇであっ
た。

これは、曲線Ａの現在の市販系の性能（１２０ミクロン
Ｈｇ）とポリエステル繊維シート曲線Ｃ及びＤの明白な
る改良（５．４及び１４ミクロンＨｆ）との間にある。

前記排気圧カ一時間の比較から、極低温貯蔵容器のため
の理想的な系はポリエステル又はポリオレフイン繊維シ
一ト一分子篩５Ａ吸着剤であることが明らかである。

前述にもかかわらず、本出願人は期せずして、ポリエス
テル又はポリオレフイン繊維シ一トー活性炭吸着剤系が
他の一連の実験により説明される通りにはるかに秀れて
いることを発見した。

後者において、前記繊維シ一トー吸着剤系は４時間排気
の後密封され、各容器の正常蒸発率（ＮＥＲ）が測定さ
れた。

これは容器を光線平衡に置き、約３０１ｂｓの液体窒素
を該容器に充填することによって行なった。

次で容器は熱伝達率が定常状態になるように少なくとも
２日間冷却された。

冷却後、真空圧力が測定され、２つの読取は少なくとも
２日だけ離されて行なわれた。

２つの読みの間の重量の損失が１日当りのＮＥＲを計算
する基礎となった。

結果は次の通りである。表■のテストにおいて、ＮＥＲ
値は幾つかの同じ系の幾つかの個々の性能を算術平均し
たものである。

比較すると、曲線Ａのレーヨン繊維一分子篩５Ａ系（現
在の市販系の典型）は曲線Ｅ−２のポリオレフイン繊維
シ一トー活性炭系より約１９係悪く、又本発明に係る曲
線Ｅ−１ポリエステル繊維シ一トー活性炭系より約２４
係劣っていたことを表わしている。

曲線Ｂのレーヨンー活性炭系のＮＥＲ性能は市場にて使
用される曲線Ａ系より劣っていた。

曲線Ｃのポリエステル繊維シート−分子篩５Ａ吸着剤系
は４時間排気の終りにおいて最下圧力を有していたけれ
ども、そのＮＥＲ値は本発明の系より著しく劣っていた
。

直接比較すれば、それはＥ−２系より約１３係悪く、Ｅ
−１系より約１７係悪い。

表■のテストは、特に前記レーヨン繊維シートー分子篩
５Ａ系に基づく現場の市販品と比較すると経済的に極め
て秀れたものである。

この断熱材−吸着剤系を持った前記２９リットル容量の
容器を市販用として製造する場合、市販品として許容で
きる０．２７２１ｂｓ液体窒素／日というＮＥＲを達成
するためには少なくとも４０時間の間中間空間を排気す
ることが必要であるということが分った。

表■は、本発明は同じレベルの性能をわずか４時間の排
気時間で、即ち従するということを示す。

これは又従来有機繊維系で得られるより著しく低いＮＥ
Ｒを達成できることを表わしている。

このことは製品を極低温で貯蔵するだめの「保持時間」
がより長くなることを意味する。

例えばバクテリア培養物、有害な細胞組織、全血及び骨
髄のような生物学的サンプルが医学研究のために−３２
０下に保持される。

０．２７２のＮＥＲに基づく２９リットルの容量の容器
の保持時間は約１９０日である。

本発明を使用すると、即ち０．２４８のＮＥＲを持つ曲
線Ｅ−１に基づくと、保持時間は容器に液体窒素を再補
充せねばならない前の２０８日まで増大され得る。

これは２週皿以上の改良である。

図面において、第３図は多層の断熱材１０を示し、該断
熱材１０は永久的に予め圧縮された状態の低伝熱性有機
繊維質シート層１２によって担持され又該シート層１２
と交互に設けられた複数個の薄い可撓性シ一ト放射線遮
断層１１から構成される。

放射線遮断層１１は好ましくは、表面幅射率が約０．０
３５の厚さ１／４〜１／２ミルのアルミニウム箔である
。

しかしながら、例えば２重にアルミニウム蒸着されたポ
リエチレンテレフタレートのような金属被覆プラスチッ
クも又放射線遮断層として使用され得る。

多層断熱材１０は、一方では放射による熱伝達を極めて
減少させるに十分な放射線遮断層間にあって好ましくは
釣合った関係を提供するため少し圧縮されるが、固体伝
熱による熱伝達を極めて増大させるだけ十分に圧縮する
ようなことはせずに内側容器壁に適用される。

例えば、各多層断熱材は、層密度、例えば装着された状
態での１インチ当りの放射線遮断層の数、の関数として
熱伝導率をプロットして作成された熱的性能曲線によっ
て特徴付けられる。

該曲線は層密度のある値において最小の熱伝導率を表わ
し、本発明のためには多層断熱材１０は好ましくは装着
厚み１インチ当り少なくとも３０の放射線遮断層であり
、好ましくは装着された厚さ１インチ当り４０〜８０の
放射線遮断層となる。

第４図は各層間の熱伝達関係を表わすと思われる断熱材
１０の拡大図である。

薄い永久的に予め圧縮された繊維質シート層１２は、マ
ッシュ（Ｍａｔｓｃｈ）の米国特許番号第３００９６０
１号に記載されるようなふわふわしたウエブ状のセパレ
ータのように、各放射線遮断層１１間の空間を満しては
いなく、その代わりに該シート層は隣接した放射線遮断
層間の間隙内でその厚みよシ相当広い横方向距離にわた
って波状にされており、更に最初は遮断層１１ｂではな
く対面した他方の遮断層１１ａと接触する。

例えば、多層断熱材１インチ当り７０層の放射線遮断層
において、１／４ミル厚のアルミニウム箔によって占め
られる空間は７０×Ｏ．０００２５＝０．０１７５イン
チである。

薄い永久的に予め圧縮された繊維質シート１２の７０層
からなる圧縮されない重畳高さは典型的には約０．５イ
ンチとなるであろう。

従って、アルミニウム箔と繊維質シートの結合厚みは１
インチ寸法当りわずか０．０１７５＋０．５＝約０．５
２インチを占めるにすぎない。

前述からして、隣接した放射線遮断層１１ａ及び１Ｉｂ
間の熱伝達の機構は、繊維質シ一ト１２の厚みを横断す
るためには各繊維の交差接触点における繊維から繊維へ
と周知の熱移動の他に他の態様をも包含していると思わ
れる。

熱は、繊維質シートと対面する放射線遮断層１１ａ．１
１ｂとの間の接触域から波形状に沿って横方向に移動す
るために更に繊維の長手方向に沿って相当の距離移動せ
ねばならない。

この変化機構は、遮断層から遮断層への熱伝達通路が極
めて長くされ、多層断熱材を介しての固体伝熱による熱
伝達を減少させる傾向が生じるという点で利益あること
である。

固体伝熱を減少させる傾向は、繊維が０．２Ｂｕｔ／ｈ
ｒ，ｆｔ下以下の低い固有熱伝導率をもった有機物質か
ら構成される場合、より大きなものとなる。

２ｇｒａｍｓ／ｆｔ２以下の重さのシ一ト１２を構成す
るために比較的少ない、大径（少なくとも１ミクロン）
の繊維を使用した場合、該繊維は大きな固体伝熱性の不
利を損うことなく薄さ及び強度を得るべく分離量の結合
剤を使用し得るので、変化熱伝達機構は特に有利なもの
となる。

実際に、繊維長さに沿った熱移動路の延長により各繊維
間の交差接触抵抗の重要性は低下せしめられる傾向が生
じる。

従って、全体の効果は、交差接触点の幾つかを一緒に結
合するということに関しては最小限少なくされる。

本発明の製造方法は第２図の容器の組立のだめの以下の
説明に関連してより完全に理解されるであろう。

内側容器１５には、出入のための細長首管領域１６が設
けられそして吸着剤保持器１７が首管と同中心にて内側
容器１５の上部に配設され得る。

好ましくは粒状の既定量の活性炭吸着剤１８が保持器１
７と首管１６の外壁の間の環状開口１９を介して注入さ
れる。

このようにして吸着剤１８は内側容器１５の外壁と接触
して配置され、この組立工程は大気空気とのガス平衡接
触状態にある環境にて行なわれ得る。

次に、多層断熱材１０が、吸着剤保持器１７と内側容器
１５のまわりに且つ該容器等を覆って、所望の断熱材密
度にて巻回される。

低温貯蔵に必要とされる或る太さの断熱効率（約２×１
０−５Ｂｔｕ／ｈｒ．ｆｔ．下）を達成するためには、
装着された断熱材層１０の１インチ当り（即ち断熱材厚
み１インチ当り）少なくとも３０層の放射線遮断層が必
要とされる。

断熱材の巻回は又大気空気とガス平衡接触状態の環境に
おいて達成され得る。

巻回作業は通常の任意の態様即ち、例えば旋回だけによ
る方法によって、又は別個の断熱材ストリップを内側容
器のまわりに同時に旋回及び螺旋運動させることによっ
て、又は螺旋巻回だけによって行なわれ得る。

もし後者が使用されるのであれば、多数のディスク状の
放射線遮断層及び繊維質シートを切断し、そして内側容
器１５の下方及び上部にこれらを配置することが便利な
こととなるであろう。

所望に応じ、多層断熱材の巻回作業時選定された位置又
は間隔で、ペイベナス（Ｐａｖａｎａｓ）の米国特許番
号第３１３３４２２号及びバーセル（Ｂａｒｔｈｅｌ）
（７）米国特許番号第３３４１０５２号に記載されるよ
うな多数の断熱遮断層２０を配置し得る。

旋回巻回が使用される場合、伝熱性遮断層は内側容器の
まわりの箔の完全な１層毎に繊維質セパレータの適用を
単に中止することによって提供されるので都合がよい。

このような伝導性金属遮断層を付与する方法は前記２９
リットルのテスト容器に使用され、該テストの結果は第
１図及び表■，■に要約されている。

箔ストリップのみを旋回巻回させることによって伝導性
遮断層を付与することは首管１６との良好な熱接触を行
なうだめの特別な手段を必要とする。

このために、例えばアルミニウムのような薄い伝導性金
属の切頭円錐領域２０が首管１６のまわりにしっかりと
係止され、外方向にのびた表面が箔層と接触するのが都
合がよい。

前記テストにおいて、６１／４直径のディスクとして１
／３２インチ厚のアルミニウムシ一トから形成された３
つの切頭円錐領域が、バーセル（Ｂａｒｔｈｅｌ）の米
国特許番号第３３４１０５２号に記載されるような熱伝
導遮断層として使用された。

巻回方法は、先ず繊維シ一トー箔断熱材を２４〜３６旋
回して付与し、次で（繊維シートのない）幾つかの単一
箔層を付与し第１の熱遮断層にこれらを熱的に接合し、
次で繊維シ一トー箔を４０〜６０旋回して付与し次で更
に第２の遮断層に熱的に接合して単一のアルミニウム箔
層を巻回させ、次で繊維シ一トー箔を６０〜７６旋回し
て付与し更に第３の熱遮断層に熱的に接合して単一のア
ルミニウム箔層を付与し、最後に繊維シ一トー箔を７２
〜９０旋回して巻回させて行なわれた。

これにより平均５５層の繊維シ一トーアルミニウム箔多
層断熱材が生じた。

断熱材の巻回作業の後、外側ケーシング２１が断熱材１
０の外表面のまわりに組立てられ排気し得る中間の負荷
無し空間２２を形成する。

ここで使用される「負荷無し」とは内側容器１５と外側
ケーシング２１とが自己支持体であり、そして断熱材１
０に圧力を付加しないということを意味するものである
。

空間２２は、ここの圧力を周囲温度にて７０ミクロンＨ
ｇ以下にまで減少させるだけ十分に連結部２３を介して
排気させる。

この排気量は、材料を低温で貯蔵するだめの十分な断熱
効率を持った２重壁式容器を提供するために必要トサれ
る。

空間２２は、高レベルにおける断熱効率と低レベルにお
ける排気エネルギ及び時間との間の釣合った所のものと
しての１０〜４０ミクロンＨｇへと空間内の圧力を低下
せしめるだけ排気されるのが好ましい。

前記の如く、本方法に従うと前記排気作業は６時間以下
で、好ましくは４時間以下で達成され排気エネルギと時
間を最小限度とし、一方低温での高い断熱効率を、即ち
低いＮＥＲを保持する。

曲線Ｅ−１の断熱系を用いた２つの容器においては、排
気時間は２０分まで減少された。

極めて短時間であるにもかかわらず冷却使用時の真空レ
ベルは０．０２ミクロンＨＰ（高）、０．００５ミクロ
ンＨＰ（低）及び０．００８ミクロンＨｇ（平均）とい
う低さだった。

平均ＮＥＲは０．０２６５１ｂｓ日液体窒素であった。

空気の全成分が使用時に吸着剤又はゲツタによって固定
化されることはないということが理解されるであろう。

例えばヘリウム及びネオンの如き微量元素は液体窒素温
度にては有効に吸着されず又ゲツタによって化学的に結
合されることもない。

これらは空気中にほんのわずか存在しているけれども、
これらは使用状態下では自由移動ガスの相当部分を占め
ることとなる。

従って、低い絶対圧への排気は吸着剤の通又は活動にも
かかわらず、前記微量元素を許容残留レベルまで減少さ
せるために必要なことである。

排気空間２２が、例えば第２ａ図に図示されるように連
結具２３の外端２４をつぶすことによってガス密に密封
される。

図示されないけれども、例えば前記米国特許番号第３１
０８７０６号に記載されるように、ゲツタ材料ガス排気
空間２２との連通部に設けることができる。

吸着剤に比べ、ゲツタ材料容器は冷い内側容器１５では
なく暖い外側ケーシング２１に結合されるべきである。

本発明が他の繊維シートー放射線遮断断熱材及び吸着剤
系に比較し著しく有利なことは、各特性の組合せにある
。

前述の如く、レーヨン繊維及び他の有機繊維は水に対す
る強い親和力を有する。

一方、本発明のために選定された有機繊維は水に対する
低親和力を有する。

即ち重量で１％以下の、好ましくは０．５％以下の水分
率を有する。

レーヨン及び同様の疎水性繊維が排気されると、吸着さ
れた水は幅広い圧力範囲にわたりしかも長時間にわたっ
ておびただしくガスを発生する。

対照的に、本発明のために選定された有機繊維からの水
分の発生はかなり少なく、短時間の排気の後残っている
微量の水分は、内側容器１５に包含される極低温液によ
って冷却された時活性炭吸着剤によって容易に除去され
得る。

分子篩５Ａ吸着剤は空気に対し強い親和力を有している
が（例えば吸着剤１ｇｒａｍ当り空気１５ｃ．ｃ）、本
発明に用いられる活性炭は空気に対する親和力はかなり
低いものであり、典型的には吸着剤１ｇｒａｍ当りわず
か５〜８ｃ．ｃを吸着するだけである。

その上更に、吸着された空気は極めて「ゆる〈」保持さ
れており、短時間の排気時にちょっとのことでガスとな
る。

断熱系が密封されると、活性分子篩５Ａ吸着剤は、分子
篩の水に対する強い親和力により排気時に繊維から発生
した水の大部分を半永久的に取り込むであろう。

従って、分子篩は容器の排気作用を助長することとなる
。

又この水分の吸着を行ない、更に使用時に水分以外のガ
スを固定するために追加の能力を相当必要となるので「
余分な」量の分子篩が設けられねばならない。

対照するに、活性炭は、容器組立時に前乾燥したり又は
特別な取扱い上の注意を必要としない位室の温度及び圧
力にては水に対する親和力が低い（重量で２φ以下）。

活性炭は平衡水分を持った通常の大気にて装着され得る
。

更にその上、極めて少ない水分は室温にて極めてゆるく
保持されており、従って全水分は極めて短かい排気時に
自由に且つ迅速にガスとなる。

従って、上記の発見及び結論は第１図に関連して述べた
系の各々に適用される。

曲線Ａ（レーヨン繊維及び分子篩５Ａ吸着剤）は、繊維
から発生した水分を除去する際吸着剤の助けを始めかり
ているので排気開始時には圧力が急源に降下する。

繊維からの水分及び分子篩５Ａ吸着剤からの空気を連続
して長時間排気することは排気時に低圧を得ることを妨
げ、空気及び水分を有効に除去するために長時間の排気
を必要とする。

曲線Ｃ（ポリエステル繊維と分子篩５Ａ吸着剤）は、実
質的に１乾燥した」繊維からの水分を極めて減少させる
ので排気開始時に圧力が低レベルにまで迅速に降下する
。

しかしながら、分子篩５Ａ吸着剤による水分吸着作用は
生じそして５Ａ吸着剤からの連続した長時間にわたる空
気の発生により、吸着された空気を有効に除去しそして
５Ａ吸着剤を適当に活性化するために長時間の排気が必
要とされる。

曲線Ｅ（ポリエステル又はポリオレフイン繊維と活性炭
吸着剤）は、繊維及び活性炭吸着剤から発生する水分が
極めて少量であるので、排気が開始されると圧力が急速
に降下する。

曲線Ｅの疎水性繊維及び活性炭吸着剤からの両方の水分
の排気は、最初存在する水分が極めて少ないので、曲線
Ａのレーヨン繊維よりかなり低いものとなり、そのため
長時間の排気時に得られる圧力は曲線Ａに対するものよ
りかなり低くなる。

しかしながら、曲線Ｃの系の５Ａ吸着剤による働きによ
り曲線Ｃの正味の水分発生は低くなるので曲線Ｅに対す
る長期の排気圧力は曲線Ｃに対するものより高くなる。

この現在ある明白なる利益にもかかわらず、分子篩５Ａ
吸着剤は固定的に保持したガス分子を除去するために更
に長時間排気されねばならない。

「湿潤」繊維と水分を取り込まない吸着剤との結合であ
る曲線Ｂの系からの水分の発生は最も大きいので、曲線
Ｂの系（レーヨン繊維と活性炭吸着剤）は曲線Ａの上方
の曲線となる。

排気工程は排気ポンプの大きさ又は容量を増大させるこ
とによっては顕著に短縮することはできないということ
を銘記することが重要である。

初期の排気時期を除いては、ガスの除去速度は断熱空間
内のゆっくりしたガスの脱着速度によって制御される。

本発明においては、吸着ガスは量が著しく減少されたば
かりでなく、該ガスは「宿主」の表面にかなりゆるく保
持されている。

ガスは室温で容易に脱着しそして排気により迅速に除去
される。

本発明は排気時間をかなり減少する他に、重要な利益を
もたらす。

前述のように、分子篩５Ａ吸着剤は（典型的には６００
°と８００下の間で）前乾燥され且つ取り扱い時、装填
時及び容器組立時に注意して大気から保護されねばなら
ない。

これは不浸透性の金属一プラスチック積層体中に活性吸
着剤を前包装し、断熱材を適用する直前に該積層体を穿
孔することによって行なわれ、次で直ちに容器外側ケー
シングの最終的な閉鎖が行なわれねばならない。

この方法は活性炭吸着剤には完全に除去されるものであ
る。

活性炭は、低温で材料を貯蔵する時容器の性能を損うこ
となく、直接通常大気に露曝して取り扱い装填すること
ができる。

吸着された水に対し炭素の感度が悪いということがこの
吸着剤の重要な区別される特性となる。

例え炭素が通常の大気状態下に水分により実質的に飽和
され次としても、そのガスに対する吸着能は使用状態下
、即ち極低温及び高真空下には高くなる。

比較すれば、もし分子篩５Ａが通常の大気状態下に水分
によって実質的に飽和されたとしたら、使用時のその吸
着能は実質上損なわれる。

低温使用時に空気成分を除去するためだけではなく、排
気時に湿った繊維から発生する著しい量の水分をやむを
得ず吸着するための能力を提供するために、「余分」の
分子篩５Ａが設けられねばならないことは前に述べた。

本発明の実施に当って必要とされる全炭素吸着剤の量は
分子篩５Ａの必要量のわずか１／３である。

この吸着剤の量の相違は、重量及び空間が小さな極低温
容器にあつては重要な考慮点であるので、意味のあるこ
とである。

最後に、１％を越える水分率値をもったレーヨン及び同
様の有機繊維の吸水性は、該繊維を前乾燥なしで真空断
熱材として使用するには余りにも大き過ぎる。

実際の２重壁式容器の市販用製造においては、曲線Ａ及
びＢのタイプのレーヨン繊維シートは電気オープン中に
て「焼かれ」、次で絶対的に乾燥した窒素雰囲気中に貯
蔵されそして特別に「乾燥した」室で内側容器のまわり
に巻回される。

このような前処理は費用がかかり、時間を浪費しそして
製造中に許容出来ない大量の容器が発生する可能性をか
なり増大せしめる。

本発明の繊維セパレータは特殊な前処理を必要とせず又
「受容されたままの」状態中にて装填される。

「焼成用」オーブンが不要であること、難しい温度一湿
度の制御を行なう特別室を必要としないこと及び排気時
間を著しく減少させたことにより、断熱材の処理に関連
したエネルギの消費は本発明を現在の技術と比較すれば
８０〜９０％減少させることができる。

本発明の好ましい実施態様を詳しく説明したが、本発明
の範囲内で他の変更実施態様も可能であろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は種々の複合多層及び吸着剤系の室温排気圧力を
排気時間の関数として表わしたグラフである。 第２図は本発明が実施された２重壁式液化ガス容器の一
部断面正面図である。 第３図は下層の層を露出するため部分的に破断した扁平
状態の複合多層断熱材の斜視図である。 第４図は本発明に従った多層断熱材の断面図である。 １０：多層断熱材、１１：放射線遮断層、１２：繊維質
シート、１５：内側容器、１７：吸着剤保持器、１８：
吸着剤、２０：断熱遮断層、２１：外側ケーシング、２
２：中間排気空間。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 低温で材料を貯蔵するための容器であって：前記材
   料を保持するだめの内側容器を設け；前記内側容器のま
   わりに剛性の自己支持壁を有するより大きな外側気密ケ
   ーシングを設け、該外側気密ケーシングは前記内側容器
   との間に約０．５ミクロンＨｇ以下の絶対圧力に真空引
   きされた負荷のない中間排気空間を形成するように構成
   され、前記空間は多層の断熱材を包含し、該断熱材は予
   め永久的に圧縮された形態の低熱伝導性有機繊維質シー
   ト層と、該シート層によって支持され且つ該シート層と
   交互に重ねられた薄い可撓性のシート状放射線遮断層と
   を具備し、前記有機繊維質シート層は水分率値が重量で
   １％以下で、２ｇｒａｍｓ／ｆｔ２以下の重さのもので
   、且つ０．２Ｂｔｕ／ｈｒ・ｆｔ・°Ｆ以下の固有熱伝
   導率と少なくとも１ミクロンの有効径を有した繊維から
   構成され、又前記繊維はシート表面に平行な平面にて無
   作為に横たわって交差して配列され且つ各繊維間の交差
   点の少なくとも幾つかは一緒に結合されており、更に前
   記繊維はポリオレフイン、ポリエステル、ポリ（塩化ビ
   ニル）、ポリ（塩化ビニリデン）及びアクリロニトリル
   と塩化ビニルの共重合体から成る群から選定され；更に
   前記内側容器の外表面と接触するようにして活性炭吸着
   剤を設け、前記活性炭吸着剤は重量で２％以下の吸水性
   （水吸着能）を有するようにした、前記容器。 ２ 繊維はポリオレフインである特許請求の範囲第１項
   記載の容器。 ３ 繊維はポリプロピレンである特許請求の範囲第２項
   記載の容器。 ４ 繊維はポリエステルである特許請求の範囲第１項記
   載の容器。 ５ シ一ト層の繊維はその交差点において外部結合剤を
   用いずに加熱結合される特許請求の範囲第１項記載の容
   器。 ６ 繊維質シート層は１．５ｇｒａｍｓ／ｆｔ２以下の
   重さである特許請求の範囲第１項記載の容器。 Ｔ 繊維の有効径は３０ミクロン以下である特許請求の
   範囲第１項記載の容器。 ８ 繊維の有効径は３〜３０ミクロンである特許請求の
   範囲第１項記載の容器。 ９ 繊維質シート層の水分率値は０．５％以下である特
   許請求の範囲第１項記載の容器。 １０炭素吸着剤の吸水性（水吸着能）は重量で１％以下
   である特許請求の範囲第１項記載の容器。 １１ 貯蔵される材料を保持する内側容器を有し、約０
   ．５ミクロンＨｒ以下の絶対圧力の中間排気負荷無し空
   間を形成するような寸法をしだ、前記内側容器のまわり
   の剛性自己支持壁を持ったより大きな外側気密ケーシン
   グを有し；前記空間には前記内側容器の外表面と接触し
   て吸着剤が設けられ、前記空間には又前記内側容器のま
   わりに巻回された多層の断熱材が設けられ、前記断熱材
   は予め永久的に圧縮された形態の低熱伝導性有機繊維質
   シート層と、該シート層によって支持され且つ該シート
   層と交互に重ねられた薄い可撓性のシート状放射線遮断
   層とを具備するようにした、材料を低温で貯蔵するだめ
   の２重壁式容器の製造方法であって：重量で２％以下の
   吸水性（水吸着能）を有する活性炭吸着剤を大気空気と
   の平衡接触状態にて内側容器の外表面と接触するように
   配置せしめる工程：前記繊維質層として、水分率値が重
   量で１％以下で、２ｇｒａｍｓ／ｆｔ２以下の重さのも
   ので、且つ０．２Ｂｔｕ／ｈｒ−ｆｔ・°Ｆ以下の固有
   熱伝導率と少なくとも１ミクロンの有効径を有した繊維
   から構成されるシートを提供する工程、ここで前記繊維
   はシート表面に平行な平面に無作為に横たわって交差し
   て配列され且つ各繊維間の少なくとも幾つかは一緒に結
   合されており、更に前記繊維はポリオレフイン、ポリエ
   ステル、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（塩化ビニリデン）
   及びアクリロニトリルと塩化ビニルの共重合体から成る
   群から選定されるとと；前記繊維質シート層と前記放射
   線遮断層とを前記内側容器に交互に巻回し巻回された状
   態で多層断熱材の厚み１インチ当り少なくとも３０層の
   シート放射線遮断層を提供する工程、該巻回工程は大気
   空気との平衡接触状態にて達成されること；前記排気可
   能空間を形成するように前記外側ケーシングを巻回され
   た多層断熱材の外表面の周囲に配置せしめる工程；及び
   前記空間の圧力を雰囲気温度で７０ミクロンＨｇ以下に
   まで減少するべく前記空間を６時間以下にて排気する工
   程；その後排気された空間を密封する工程；の各工程を
   具備した前記容器の製造方法。 １２繊維質シート層及び放射線遮断層は、多層断熱材の
   厚み１インチ当り４０〜８０層の間のシート放射線遮断
   層を提供するように内側容器のまわりに巻回される特許
   請求の範囲第１１項記載の製造方法。 １３空間はそこの圧力を１０〜４０ミクロンＨｇの間の
   圧力に減少させるに十分なだけ排気される特許請求の範
   囲第１１項記載の製造方法。 １４空間は４時間より少ない時間排気される特許請求の
   範囲第１１項記載の製造方法。 １５ 繊維質シート層の繊維はその交差点にて外部結合
   剤を用いずに一緒に加熱結合される特許請求の範囲第１
   １項記載の製造方法。