JPS5864206A - 硫酸水溶液の濃縮方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、硫酸水溶液の濃縮方法番こ関する。

詳しくは硫酸水溶液、または有機物質あるいは無機物質
を混入した硫酸水溶液を容易に濃縮する方法に関する。

硫酸は化学工業において各種化学物質の製造に欠くこと
のできない重要な基礎原料である。例えば化学物質にス
ルホン化剤として作用させてスルホ基を導入する手法は
重要な単位反応としての位置を占めており、これらスル
ホン化を始めとして多くの化学反応において硫酸水溶液
、または有機物質あるいは無機物質を混入した硫酸水溶
液が取り扱われている。なかでも上述のスルホン化反応
では目的物のスルホン化物を分離した後、を液として有
機物質または無機物質を混入した硫酸水溶液が排出され
、この硫酸水溶液の処理に苦慮しているのが実状である
。しかしながら、これらの硫酸水溶液の処理方法として
いぐっかの方法が提案されており、その技術思想を考察
するならば、申に中和処理で芒硝、６膏、硫安等として
再利用葦たは府棄されたり、あるいは硫酸を有価成分と
して回収することを目的とした方法である。これらの方
法のうち硫酸回収を行なう際の濃縮方′法については常
圧で行なうにはＷ＆温が必要であり、低温で行なうには
減圧で、また第三成分として瞬水溶剤を用いて濃縮する
方法等も知られているか、いずれの場合も高濃闇の硫酸
を得るには多段濃縮法を用いることが多い。

しかしながら硫酸回収において上述のいずれの濃縮方法
も高温で硫酸に対して耐食性のある材質よりなる大型処
理装置を必要とするなどの欠点を有し、麿硫酸の処理方
法としては経済性に乏しいといえる。

本発明者らは、これらの状況から硫酸水溶液を容易に濃
縮する方法について鋭意研究を４＃返した結果、本発明
を完成した。

すなわち、（１）硫酸水溶液を濃縮するに際し、薄膜型
蒸発缶を用いて、往つ蒸発缶白参こ硫酸番こ不活性なガ
ス（以下単に不活性ガスという。）を導入することを特
徴とする硫酸水牛液の濃縮方法。

１２）不活性ガス導入速度を缶内線速度α１（７）／　
ｓｅａ乃至１００　ｃｍ／ｍｉｏの範囲で導入すること
を特徴とする（１）の方法。

（３）薄膜型蒸発缶の外部加熱温間を１（ｌｏ’ｃ乃至
２２０℃の範囲で操作することを特徴とする（１）の方
法。

（４）有機物質または無機物質が混入した硫酸水溶液を
薄膜型蒸発缶に導入し、缶内に不活性ガスを導入して濃
縮することを特徴とする（１）、（２）、（３］の方法
。

１５＋不活性カスとして空気、窒素または炭酸ガスを用
いる（とを特徴とする（１）、（２）、（３）、（４）
の方法。

である。更に本発明を詳細に述べるならば、不活性ガス
を導入することにより、液相がら気相へ蒸発する水蒸気
に大きな移動推進力を与え、濃縮を容易ならしむるもの
である。四に缶内に導入する不活性ガスの線速度はα１
　ｃｐｓ／　ｓ＠ｃ以下であれば効果は薄く、また１０
ｏｅｆＩ／Ｂｅｏ以上においてもそれ以Ｅの蒸発効果は
期待できない。一方外部加熱温度は１００℃以下であれ
ば急激に蒸発速度が遅くなり実用的でＹＪ＜なり、また
２２０℃以上であれば高温での濃縮と同様に装置材料や
付帯設備に制約が生じることになる。

本発明を実施する場合、導入する不活性ガスは・缶内温
度に加温され、［つ除湿されているのか好ましいが、本
発明の範囲では除湿や加温かされなくても良い。

本発明について更に具体的に説明するために実施例を示
すが、本発明の権利範囲はこれら実施例のみに限定され
るものではない。

実施例　１〜４ ｑｖｒ社製社製試験室用法下式薄膜型蒸発缶を用い、供
試硫酸水溶液（５０ｗｔｌ）を１８０℃で濃縮した。蒸
発缶の下部より不活性ガスとして空気を缶内線速度１１
．７　ｃＮ／＠・Ｃで通じ、硫酸水溶液の供給速度を斐
えて行なった結果を表−１に示す。

表−１ 参考例（空気を導入しない場合） 実施例　５〜９ 実施例１〜４に供試した硫酸水溶液を供給量を２４５．
５り／ｈｒで、外部加熱温度を１４０℃と一定にして、
不活性ガス、とじて空気を使用し、缶内線速度を種々変
化させて濃縮実験を行なった。その結果を表−２に示す
。

表−２ 実施例１〜９で明らかなように外部加熱温度と不活性ガ
スの導入速度を調節することによって、任意の硫酸濃度
に濃縮することができる。

実施例　１０ 実施例１と同じ装置を用い、゛供試有機物質混入硫ｍ水
ｓｓと′してアミツナ７タレンモノスルボン酸（２鶴％
、水分ｓｔｓ涜、鴨、硫酸４４，２ｗｔ％の組成物を用
い、加熱温度１６０℃、不活性ガスに空気を使用し、缶
内線速度５．５１Ｍ／ｓｅｃの条件で供試硫酸水溶液の
供給量を９えながら濃縮した結果を表−３に示す。

表−３ 参考例（空気を導入しない場合） 実施例　１３〜１６ 実施例１と同じ装置を用い、実施例１ｏと同一供試硫酸
水溶液を２０９．７　ｐ／ｈｒ、外部加熱ｉ［１４０℃
で不活性ガスに空気を使用し、空気の導火線を変化させ
て濃縮した結果を表−４に示す。

、宍−４ 実施例　１７ 実施例１と同じ装置を用い、ナフタレンスルホン酸類を
含有する硫酸水溶液を外部加熱温度１８０℃で、不活性
ガスに窒素を使用し、缶内線速度６．８ｃｍ１　ｓ艶で
導入し、核硫酸水溶液を１００Ｐ／ｈｒの割合で缶内に
導入し、定常状態になった後、試料を採取し分析した結
果を表−５に示す。

表−５ 実施例　１８ 実施例１と同じ装置を用い、硫酸４８．５ｓｔ％、水４
１ｓｍｃ％、無水芒硝３．Ｏｓ１％の試料を調整し、外
部加熱温度１８０℃、該硫酸水溶液を２２７．５　ｆ／
ｋｖの割合で供給し、空気、窒素および炭酸ガスをそれ
ぞれ導入した場合と導入しない場合との比較を行なった
結電を表−６に示す。

表−６ 実施例　１９ 実施例１と同じ装置を用い、ジフェニルジスルホン酸モ
ノカリウム塩３，９．ｗｔ％、水分４１８ｗｔ％、硫酸
５３．３　Ｍ％％の硫酸水溶液を外部加熱温度１８０℃
不活性ガスに窒素を使用して缶内線速ｊ！　５３．１　
ｍ／ｓｅｅの条件で、該硫酸水溶液を１００９１／ｈの
割合で供給した。定常状態になった時の脱水量は４　Ｇ
、　５ｙ／ｈであった。また濃縮後の硫酸水溶液の組成
は、ジフェニルジスルホン酸モノカリウム４ｇ、６ｓｔ
％、水分３．９・ｗｔ％、硫酸８９．５　ＬＷ、１−％
であった。

実施例　２０ ＪＩＳＫ２４３９の２号に規定された中性クレオソート
油４３．５　ｓｉ、Ｌ％、９８％硫＃４３．５＋峠％、
水１３・ｗｌＬ％の混合物を均一になるようにかきまぜ
ながら、約５０℃に加温し、流動性を保ちながら実施例
１と同じ装置の缶内に５０り／ｈの割合で供給しながら
外部加熱ｆｆ１ｌ！２００℃、不活性ガスに空気を使用
して缶内線速度５３．１　ｃｍ／−の条件で脱水反応を
行なった。該反応の脱水量は６．８　Ｆ／ｈであった。

該反応生成物を特公昭３５−９４４３に準じてホルマリ
ン縮合し、同発明のアニオン活性剤の分数性を試験した
結果、開襟の結果を得た。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｌ）硫酸水溶液を濃縮する番こ際し、薄膜型蒸発缶を用
   いて、且つ蒸発缶内に不活性ガスを導入することを特徴
   とする硫酸水溶液の濃縮方法。 ２）不活性ガス導入速度を缶内線速ｑ　（１１ｃＷ＃／
   ｍ＠。 乃至１００　ｃＷ１／１ｌｅｃの範囲で導入することを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の発明。 ３）　　ａｌｌ模型蒸発缶の外部加熱温度を１００℃乃
   至２２０℃の範囲で操作する特許請求の範囲第１項記載
   の発明。 ４）有機物質または無機物質が混入した硫酸水溶液を薄
   膜型蒸発缶に導入し、缶内に不活性ガスを導入して濃縮
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２ＲＡ
   、第３項記載の発明。 ５）不活性ガスとして空気、窒素または炭酸ガスを用い
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項、第
   ３項、第４項記載の発明。