JPS5864273A - 窒化けい素焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は＾ｉ！Ｓｔが為く、＾物置を有する非鈑化物
、すなわち窒化物セラミックス焼結体に関するものであ
る。

ｍ近、セラミックス材料％に耐熱性材料としてのセラミ
ックスの一発が盛んに行われており、なかでも為１１ｉ
において安定な耐熱性物質である共有結合性化合物、％
Ｋｆｉｌ化けい素（５ｉ１Ｎ、　）　、炭化けい本（Ｓ
ｉＣ）が非常にすぐれた材料であることが知られている
。

一＆にセラミックスは、龜料セラミックス粉末會成形焼
結して使用されるものであるが、Ｓｉ＠Ｎ、、ＳｉＣな
どの場合は、一般の酸化物セラミックスと異なり、Ｓ焼
結性物質であるため、単独組成たとえば５ｉｌＮ４粉末
のみを焼結しても緻密な焼結体を得ることは１―である
。

コ（Ｄ　＊　メＳｉ　ａＮａ粉末の場合などＫ　＃′ｉ
ＭｔｌＯ−Ａｔｔｏ＠、Ｙ、０いＣｅ０１、ＢｅＯなど
の酸化物粉末を焼結助剤として欅加して焼結することが
行われている。

焼結助剤を加えた粉末を使用して通常りわれているプレ
ス成形後、真空あるいは常圧で加熱焼結する方法は、焼
結コストが低く工業的に用いることができる。

またＳｔ、Ｎ４の場合、焼結しても孔はそのまま残存す
るのでこの方法で相対密＆９７ｓ＆度の焼結体ｔ−得る
ことができる。

これに対して、高温下で加圧しながら焼結するホットプ
レス法によれば、より緻密な焼結体を得ることができる
。

さらに焼結助剤の混合側合を、ＩＩＩｋ少し、あるいは
焼結助剤を添加せずに高圧ガス雰囲気中で焼結し九り、
爆発成型などで粉末に瞬間的に高圧を加えて粉砕したの
ち、焼結するなどの方法が試みられているが、何れの方
法も焼結コストが為く、また鍋温強度の低下現象が残る
欠点があり、工業的な方法として成功していない。

ところで従来から非数化物セラミックス焼結体の出発原
料で６るＳｔ、Ｎ４粉末の製造法は、／リコンま九はシ
リカ粉末と縦木粉末との混合物をＮ。

ガス気流中で１８００−１７００℃で加熱し、電化する
方法、あるいは７２ンガスと音素の水素化合物を８００
〜１９００℃の一度範一で気相反応させて得る方法など
がある。

仁の何れの方法により製造されたＳｌ、Ｎ４粉末もその
まｔ焼結成彫体の製造原料として使用することができる
。

このようＫして製造されるＳｉ、Ｎ４焼結体は、−１熱
倫隼性か−く、かつ柄性のあるセンミックスとして１論
車用エンジンやタービンエンジンへの応用が検討されて
いるし、壕九撫々の亀エメハ１への↓乙用もすでに行わ
れている。

Ｓｉ、Ｎ、焼結体の別の％黴は、該焼結体が反応性に乏
しいことである。このためＳｉ＠Ｎ４焼結体と異糧竜う
ミックスや金員との接合が非常に１離であるという欠点
があった。

本％明看らは、Ｓｉ＠Ｎ４焼鮎体における上記の欠点【
鱗消すべく検討の結果、この発明に至ったもりである。

坤ちこノ発明は、Ｓｉ、Ｎ４粉末Ｋ　Ａ１．、Ｏ，とＹ
、０．粉末の焼結助剤を１〜２０重１１−とＴｍ、Ｗ％
Ｍｏ。

Ｃｒなどの金−の硼化物粉末の少くとも１ｍ以とｔ５〜
４０に１を−加えた混合粉末をＮ、ガスまたはＮ。

ガス１含む非酸化８：雰囲気中で焼結することによって
他のセラミックスや金属とのロウ付けに＆ｌ１ｌｆ能な
電化けい１ｇ焼結体が得られることを見出したものであ
る。

一般ＫＳｉ、Ｎ４粉禾を用いてＳｉ、Ｎ４焼結体ｔ−得
るに＃′ｉ、Ｎ、ガス中、１気圧、１７００℃　以上で
焼結することが知られておプ、この際Ｓｔ、Ｎ、　Ｎ木
ＫＡＡ＊０＊　ｓ　ＭＨＯ、ＦｅｇＯ＠などの鹸化物を
焼結助剤として添加することも知られている。しかし、
このような焼結でＦｉｓｉ、Ｎ４が分解するため、これ
を防ぐためＫ　ＡｔＮ　＋ＢＮ粉末にＳｉ、Ｎ４　粉末
を混合バッキングして焼結することも行われている。

ところがこのようＫして得られる５４ｓＮａ　ｆｌｂ結
体は１ｉｌｉＩｉ強度、高密度の性質は有するものの接
合性に欠けている。

るためＫ　Ｓｉ、Ｎ、粉末にａ末の焼結助剤と、さらに
Ｔａ％Ｗ１Ｍｏ、Ｃｒなどの金員の硼化物を加え、この
混合粉末をＮ、ガスまたＦｉＮ、ガスを含む非酸化性雰
囲気中で焼結するものである。

このような焼結によると、Ｎ！ガスま友はＮ、ガスを官
む雰囲気中で金属硼化物が分解し、焼結体表向にはＭｏ
１Ｗ、などの金属層が山塊し、これらの金ｊ１４層は通
常のロウ付けあるいは金属ｆ！ｉ１溶体を形成しうるた
めに一般の金ＪｌｌＩ接合法と同様の方法でＳｉ、Ｎ、
焼結体と他のセラミックスや金員との接曾が可ＩＵ［な
るのである。

この発明で得た焼結体の他の特ｉｌｋは、板状または棒
状等の木材より所要の形状に切出し、接合し丸い部分の
みｔｌ＆亀のＮ２ガスまたＦｉＮ、ガスを含む′！ｌ囲
気中で処理することによって新しい切断面のメタライジ
ング処理が容易に可能なことである。

Ｅ記のように焼結体の接合性を向上させるのに４１川な
金Ｉｌ＆硼化物の使用量としては５〜４０］ｉ電−が好
しい。七の理由は、必要とする接合強度にもよるが、５
重量Ｓ以下では金輌硼化物が分解して焼結体の表ｍ層に
付着する金１４量が不足し、また４０１Ｌ電囁以上ｆｔ
用いると、５ｉｌＮ４焼鮎体として０籍倣が失なわれる
ためである。

金鵬硼化物としては、原子比の異なる化せ物が多数存在
するが、それらのなかでもこの先明ではＣｒＢ、　ｓ　
Ｍｏ、Ｊ　、　Ｍｏ、Ｂ　％　ＭａＢ、、ＷＢ、　Ｗ、
Ｂなどが〜に有効である。七の堆由は、焼結によって焼
結体表（２）に析出する全域）−としてこれらの金鵬が
金−ロウ材との掘れ性が艮いためである。

筐た焼結助剤としてのＭｌｏ、とＹ、０．松本り使ハｊ
童は１〜２０１に菫チが適当である。

これに１ｆｆｉｋ％以下では焼結時に光分な焼結密度が
得られず、また２０１駕ｔｓ以上では５ｉｌＮ、の扛界
盾がガラス鳩化して筒編！ｉ！に度が低下するためであ
る。

そしてこのＭ、０．とＹ２Ｏ，の便用比率は４、Ｏｓ　
：　Ｙ、０．　＝　８　：　１乃至！＝８が適当であっ
て、それ以外では得られる焼結体の耐熱性が低下して好
ましくない、。

また、この発明における焼結条件としてはかくして得ら
れるこの発明の接合性を向上したＳ＋ＩＮａ　ｔＲ結体
は、表向廟の金鵬が焼結体内部に深く埋もれているため
に、１ｈ空蒸漸や通常のメタライジング法と比較すると
、微重で強度の濁い級合階會傷ることができるのである
１ なおこの発明における焼結時の雰囲気としては、Ｎ２、
ＮＨ，などの窒素供給源となるガス体のほかにこれらと
Ｃｏ、Ｈ，等のガスとり混合ガスであっても走支えない
。

次にこの発明５ｒ笑施例により詳ｍＫ説明する。

実施ガ ５ｔａｒｃｋ社教、Ｈ−１ｇｒａｄｅの５ｉＢＮ４粉木
に対して第１表に示す菫のｗ８細助剤および証糾Ｕ１化
物粉末を配合し、これを１０時時間式ボールミル攪拌を
行った。

得られたスラリーを乾燥後、これに有板粘結剤としてス
テアリン醗５−奢加え、１ＯＸ７Ｘ４０■Ｏｙ、線片を
２ｔ／ｄで型押しして作成した１゜これをＮ□ガス雰囲
気中にて１７００・−１７５０℃、１時間の焼結を行っ
た。

得られｆｌ、、焼結体の特性を−べたところ第１表に下
す結果か侍られた。

なお接合状−のテストは角棒状のＳＫ材５×５−の先端
に、同サイズのこの発明で４４）　＊　５ｉｓｂ体を餉
ロウ付けし、この試験片のＳＫ材匈を保持し、焼結体側
に荷重をかけて接合性の良否を常温で判定した。

この結果、接合性の良好なものは銀ロウの内部でＷ壊し
ているのに約し、劣る吃のはＳｉ、Ｎ、焼結体の表面で
はがれていることが−められた。

これＦｉＳｉｓＮ；焼結体表面の金属層との結合の強度
の差によるものと推定される０ ＩＩ　　ｌ　　表 ＺＳ−上＆２夾施ガは何れも電圧焼結について記載した
が、この発明は富圧焼結の今に臓冗されるものでｔｚな
く、ホットプレス伝によって僧た焼結体の勧貧でも全く
１ｇ」じ効果がめることＦｉ−鉢した。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）（荀　Ａｔ、Ｏ，とＹ、０．の粉末をｌ〜２０電
   量−１（ｌｄ　　Ｔａ、　＊、　Ｍｏ、　Ｃｒなどの金
   −の−化物粉末の少くとも１８１以上を５〜４０１に蓋
   饅、 （Ｃ）　　残部が窒化けい素粉末 の混合粉末を用いて焼結したことをｌ＃Ｉ＊とする窒化
   けい本焼結体。
2. （２）　　窒化けい素粉末は、その粒子径が０．１〜５
   声で鉄粉末中の他の金属不純物総量が１−以下であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第ｉｌｌ記載の窒化けい
   本焼結体。
3. （３）　　混合粉末をＮ、ガス雰囲気中で焼結し九こと
   を特徴とする特許請求の範囲１１１項記載の窒化けい本
   焼結体。
4. （４）混合粉末をＮ、ガスを含む雰囲気中で焼結し九こ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化けい本
   焼結体。