JPS5865770A - 流動性のよい粉体塗料組成物の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、無公害塗料として注目をあびている粉体ｍ科
の微粉末による凝集を防ぎ、流動性を与えることによっ
て、塗装作業性を改良した粉体塗料組成物の製造法に関
するものである。

粉体塗料は、当初、厚膜が期待される重防食分野（たと
えばパイプ、建材など）が中心であったが、近時、無公
害、省資源、省エネルギーといった要求から、薄膜で外
観のすぐれた塗膜が要求される分野（たとえば冷蔵庫、
流走〈機、エアコンなどの家電製品；自動車；金属製獣
臭など）Ｋ利用が広がってきている。と＜Ｋ、家電製品
は、膜力− 厚慶既存の溶剤形塗料と同じ膜厚である４０μ以下で外
観のすぐれた塗膜の要求が大きく、その丸め、粉体性状
（とくに流動性）を大きく改良することが必要となって
きた。

すなわち、膜厚を４０μ以下で仕上げる丸めには、主と
して２つの方法がある。１つは、粉体塗料の部付時の溶
融粘度を小さくする方法であるが、その方法では、夏期
における高温（たとえば３０〜３５℃）では、粉体塗料
が軟化してブロッキング現象を起してしまう欠点がある
。また、もう１つは、粉体塗料の粒径をできるだ叶細か
くするととによって、塗面の仕上抄状態を改良する方法
であるが、その方法では、微粉（最大粒径約２０声以下
の粒子）が多くなると、外気温、湿度の影響を受けやす
く、微粉同志の凝集が起る結果、静電塗装（荷電圧約−
６０〜−ｅｏＫＶ）の際に、微粉がホース、塗装機内に
付着することが多く、均一に吐出され逢いため、塗膜が
悪く、塗装作業性に大きな欠陥を与える。

そこで、粉体塗料の流動性を改良する方法として、粉体
塗料と微粉シリカとを振動容器中でかきまぜるか、また
はダブルコーンミキサー、■型ブレンダーなどの混合装
愛で混合するということが特公昭５ｓ−３３４３１４！
に提案がなされている。

しかし、そのような微粉シリカの業なる混合などでは、
微粉シリカを粉体塗料中に均一に分散することができず
、得られる塗面には、数多くのプツ（突起物）が発生し
て外装が悪く、薄膜仕上げによるｍ膜を得ることは不可
能である丸め、上記提案は、家電製品を主体とする＊＊
用ｍ鋏には使用できなかった。

本発明者らは、以上の現状に轍み、種々研究の結果、微
粉シリカは、微粉砕きれた時は、−次粒子であるが、通
常、そのｉｔでは、次第に凝集して二次〜三次粒子とな
り、二次〜三次粒子を一次粒子にもどすには、混合機に
よる単なる混合で１不可能で、高速回転の微粉砕が必要
であシ、−次粒子となつ九微粉シリカを粉体塗料中に安
定に存在させるためには、−次粒子となった微粉シリカ
を粉体塗料粒子の表面に吸着させることが必要であるこ
との知見を得た。

そして、粉体塗料を製造する際の粉砕工程において、固
形塗料組成物ベレットと微粉シリカとを同時に微粉砕す
ることによって、−次粒子となった微粉シリカを粉体塗
料粒子の表面に均一に分散、吸着させることによって、
流動性にすぐれた粉体塗料が得られることを見い出し、
本発明を完成したものである。

すなわち、本発明は、粉体塗料を製造する際の粉砕工１
！において、固形塗料組成物ペレットと微粉シリカとを
同時に微粉砕することを特徴とする流動性のよい粉体塗
料組成物の製造法に閤するものである。

本発明の粉体塗料組成物は、主として薄膜仕上げが要求
される分野に用いられるものであるが、樹脂タイプとし
ては、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂
などの熱硬化性樹脂が主体である。

本発明において用いられる微粉シリカとしては、最大粒
径が２０μ以下のものが好ましい。最大粒径が２０声を
超える場合は、本発明の効果が得られない。微粉シリカ
の市販品としては、たとえば塩野義製薬■製のカープレ
ックスＦＰ８−１（最大粒径Ｓμ以下）、カープレック
スＦＰ８−２（最大粒径１０声以下）、カープレックス
ＦＰ８−３（最大粒径６μ以下）、米国キャボット社製
のサイテノツクス１０１（最大粒４％！Ｔμ）などがあ
る。

以上の微粉シリカは、粉体塗料中に％０．０１〜Ｚ、　
０重量％、好ましくはａ、ＯＳ〜Ｏ，Ｓ重範囲含有させ
ることが必要である、微粉シリカが粉体塗料中に、Ｏａ
ｔ重量％未満の場合は、本発明の効果が得られず、１０
重量−を超える場合は、得られる塗膜の物性（とくに塗
膜の外観）が悪くなる。

本発明において固形塗料組成物ペレット（以下、単にベ
レットという５と微粉シリカとを同時に微粉砕するには
、ベレットにあらかじめ黴勅シリカを混合機で乾式混合
をしてから、微粉砕機に入れて微粉砕してもよいし、ま
た、製造工程を省力化するため、微粉砕機Ｋ、ベレット
と同時に微粉シリカを定量供給機ガどから定量的に供給
しつつ微粉砕してもよい。

微粉砕するのに用いられる微粉砕機の市販品としては、
九とえはターボ工業■製のターボオル、アルビネ社製の
コロプレックス、■測用鉄工所製のＡＣＭパルベライザ
ー、不二バウダル■製のニックサンプルミル（試作機）
、■測用鉄工所製のパンダルミル（試作機）などがある
。

なお、混合機の市販品としては、たとえば三井三池■製
のへ／シェルミキサー、■用田製作所製のスーパーミキ
サーなどがあり、定量供給機の市販品としては、たとえ
ば■粉研のオートフィーダーなどがある。

本発明Ｋｘって得られた粉体塗料組成物は、流動性にす
ぐれているため、物性（と〈Ｋ塗膜の外観）Ｋすぐれ、
さらに塗装作業性を大幅に改良することができる。

以下、実施例、比較例をあげて本発明をさらに詳細に説
明する。例中の部は、すべて重量部である。

実施例　１ アクリル樹！！ｌ（アロマテックスＰＤ−ｓ２ｏｏ、商
品名、三井東圧化学■製）ＳＳＳ部、二酸化チタン（Ｃ
Ｒ−９０，商品名、石原産業■製）！００部、ドデカン
ニ酸Ｃ硬化剤、デュポン社製）９０部、エポキシ樹脂（
エビコー）ｔｏｏｔ、商品名、油化シェルエポキシ■製
）１０部、表面調整剤（レジミックス、商品名、三井東
圧化学■製）Ｏ，Ｓ部を混合機（三井三池■製、ヘンシ
ェルミキサー）で約１分間転式混合し、ついで分散機（
ブス社製、ブスコニーダーＰＲ−４６）で溶融分散して
ペレット（平均粒径１０露）を得た。

得られ九ベレット１麺と微粉シリカ（カープレックスＦ
Ｐ８−１、商品名、塩野義製薬■製）２Ｖとを上記の混
合機で約１分間あらかじめ乾式混合したのち、微粉砕機
（不二パウダル■製、ニックサンプルミル）で微粉砕し
九のち、ｔＳＯメツシエの振動フルイにとおして平均粒
径鵞０−ＳＯμの白色アクリル樹脂系粉体塗料を得喪。

得られた粉体塗料會■測用鉄工所製のパウダテスターに
よって安息角を測定したとこφ、３６度でわシ、流動性
にすぐれた亀のであった。

また、得られた粉体塗料をゲマ社製静電粉体塗装機７２
０型でボンデフィト◆３ｔ　ｔｓ（リン酸亜鉛系下地処
理剤、商品名、日本パーカライジング■製）処理鋼板（
Ｏ，５Ｘ）ＯＸＩ　５０■）に塗装（乾燥膜厚３６μ）
シ、熱風循濱炉で１９０℃、２０分間焼付けて試験片を
得た。

得られた試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

実施例　２ ポリエステル樹脂（ＥＲ−ａ６１ｏ、商品名、日本エス
テル■製）５２−５部、二酸化チタン（ＣＲ−９０、商
品名、石原産業■製）ａＳ、Ｏ部、ブロックイゾシアネ
ート（硬化剤、Ｂ−１０６５、商品名、ヒュルス社製）
１０．０部、エポキシ樹脂（エピコート１００２、商品
名、油化シエルエホキシ■製）２．０部、表面調整剤（
アクロナール４Ｆ、商品名、パスフ社製）０．５部を混
合機（三井三池■製、ヘンシェルずキサ−）で約１分間
転式混合し、ついで分散機（ブス社製、ブスコニーダ−
ＰＲ−４ｍ＞で溶融分散してペレット（平均粒径ｌａｍ
）を得た。

得られたペレットＩＫ４と微粉シリカ（サイラノックス
１０１、商品名、米国キャボツ）社ＩＨ＊ｆとを上記の
混合機で約１分間あらかじめ乾式混合したのち、微粉砕
機（不二）くウダル■製、ニックサンプルミル）で微粉
砕したの′ち、１２０メツシユの振動フルイにとおして
平均粒径３０〜５０、μの白色ポリエステルｆ１４１１
１系粉体塗料を得た。

得られ九粉体塗料の安息角を実施例１と同様にして測定
したところ、３ｇ！１１！であや、流動性にすぐれたも
のでＴｏ′：）た。

また、得られた粉体塗料を実施例１と一様に塗装（乾燥
膜厚３６μ）シ、熱風循環炉で１９０℃、２０分間焼付
けて試験片を得た。

得られ九試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

実施例　３ アクリル樹脂（ファインディックＡ−２２ＮＳ。

商品名、大日本イアａＰ化学工業■製）５＆Ｏ部、二酸
化チタｙ（ＣＲ−ｓｏ、商品名、石層産業■ｍｌ）　ｓ
　ｒｈ、Ｓ部、ドデカン二酸（硬化剤、デュポン社ｌ１
）ｙｏ部、エポキシ樹脂（アラルダイトＧ〒−７００４
、商品名、≠メガ１ギー社製）ｙｏ部、表面調整剤（レ
ジミックスＬ１商品名、三井東圧化学■製）１．０部を
混合機（＠！１６川田製用所製、スーハーミキサー）で
約２分間転式混合し、ついで分散機（ブス社製、ブスコ
ニーダーＰＲ−１００）で溶融分散してから冷却ベルト
で厚さ３〜５−の板状に伸ばし、粗粉砕して平均粒径１
０〜２０■のペレットを得た。

得られたペレットを微粉砕機（ターｌ工業■製、ターゼ
ミルＴＭ−４００）を用い、ｔｏｏ４／ｈで微粉砕する
際に、微粉シリカ（カープレックスＦ　Ｐ　５−１ｓ商
品名、塩野義製薬■製）を０．３−／ｈで定量供給機（
＠粉研製、オートフィーダー）から定量供給して同時微
粉砕したのち、１２０メツシエの振動フルイにとおして
平均粒径２０〜　　　・３０声の白色アクリル樹脂系粉
体塗料を得た。

得られ圧粉体塗料の安息角を実施例１と同様にして測定
したところ、３６１ｆであや、流動性にすぐれたもので
あった。

また、得られた粉体塗料を実施例１と同様に塗装（乾燥
膜厚３５１１）Ｌ、熱風循環炉で１９０℃、２０分間焼
付けて試験片をｌＩ喪。

得られ九試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

比較例　ｌ 実施例！で得られたペレットを、微粉シリカを加えない
で、実施例１の微粉砕機で微粉砕したのち、１５０メツ
シユの振動フルイにとおして平均粒径２ｏ−ｓ、ｏμの
白色アクリル樹脂系船体塗料を得た。

得られ圧粉体塗料の安息角を実施例１と同様にして一１
定したところ、４４度であり、流動性が悪かった。

また、得られた粉体塗料を実施例１と同様に塗装（乾燥
膜厚３５μ）シ、熱風循環炉で１９０℃、１０分間焼付
けて試験片を得た。

得られた試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

比較例　２ 実施例２で得られたペレットを、微粉シリカを加え危い
で、実施例２の微粉砕機で微粉砕したのち、１２０メツ
シユの振動フルイにとおして平均粒径３０〜５０μの白
色ポリエステル樹脂系粉体塗料を得え。

得られた粉体塗料の安息角を実施例１と同様にして測定
したところ、４３度で６９、流動性が悪かった。

また、得られた粉体塗料を実施例１と同様に塗装（乾燥
膜厚３７μ）シ、熱風循環炉で１９０’Ｃｌ２Ｏ分間焼
付けて試験片を得た。

得られ九試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

比較例　３ 実施ｆｉｔｓで得られたペレットを、微粉シリカを加え
ないで、実施例３の微粉砕機を用い、１００１に／ｈで
微粉砕したのち、１２Ｇメツシエの振動フルイにとおし
て平均粒径２０〜３０．４１の白色アクリル樹脂系粉体
塗料を得た。

得られた粉体塗料の安息角を実施例１と同様にして測定
したところ、４３度であ抄、流動性が愚かった。

また、得られた粉体塗料を実施例１と同様Ｋｌｌ装（乾
燥膜厚３６μ）し、熱風循環炉で１９０℃、２０分間焼
付けて試験片を得た。

得られた試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

比較例　４ 比較例１で得られ九白色アクリル樹脂系粉体塗料に微粉
シリカ（サイフノツタスｌｏ１％商品名、米国キャポッ
ト社製）を重量比で０２憾加えて、混合機（三井三池＠
＠製、ヘンシェル電キナ−）で約１分間単に乾式混合し
て混合物を得た。

得られた混合物の安息角を実施例１と同様にして測定し
たところ、３７度であった。

ま良、得られた混合物を実施例１と同様に塗装（乾燥膜
厚３７声）し、熱風循環炉で１９（１℃、２０分間焼付
けて試験片を得た。

得られた試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

比較例　Ｓ 実施例１で得られたペレット１（Ｋ対して、実施例１の
微粉シリカを２５１用いたほかは、実施例１と同様にし
て平均粒径２θ〜５０μの白色アクリル樹脂系粉体塗料
を得九〇 得られた粉体塗料の安息角を実施例１と同様にして測定
したところ３ｆ！４．あった〇また、得られた粉体塗料
を実施例１と同様に塗４Ｉ（乾燥膜厚３５μ）し、熱風
循環炉で１１０℃、２０分間焼付けて試験片を得た。

得られた試験片について各種の試験を行い、試験結果を
第１表に示した。

試験方法 安惠角（度）：Ｎ線用鉄工所製のパウダーテスター塗装
作業性：静電塗装時にガンクｉ秒の有無、シよび静電付
着（ホース、ガン先端）によって起るスピット（固シ）
の発生の有無による判定 塗膜外ｎ、：目視判定 付着性：ＤＩＮＳ３１５１準用、ＮＴカッターにて１−
間隔でます目１００個の切れ目を入れ、セロハンテープ
を貼シ、引きはがした残存口数（１００に対する） 針筒撃性；デュポン式衝撃試験（φ＝輪′、荷重ｇｏｏ
ｆ）耐湿性：ｓＯ±２℃で９８１１ＧＲＲ以上の雰囲気
中九ＳＯＯ時間、試験片を放置したのち、塗膜外観を目
視判定 耐酸性：ＪＩＳ　　Ｋ５４０Ｇ−７，５準用〈２０℃、
ｓ４塩噴溶液に２４０時間浸漬したのち、塗膜外観を目
ａ判定 特許出願人　　日本油脂株式会社 ６２１

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粉体塗料を製造する際の粉砕工１１において、固形塗料
   組成物ペレットと微粉シリカとを同時に微粉砕すること
   を特徴とする流動性のよい粉体塗料組成物の製造法。