JPS5866846A - カ−ル・フイシヤ−試薬 - Google Patents
カ−ル・フイシヤ−試薬Info
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- JPS5866846A JPS5866846A JP16667481A JP16667481A JPS5866846A JP S5866846 A JPS5866846 A JP S5866846A JP 16667481 A JP16667481 A JP 16667481A JP 16667481 A JP16667481 A JP 16667481A JP S5866846 A JPS5866846 A JP S5866846A
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- reagent
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- titration
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はカール・フイシャー試薬に関するものであり、
特にコーピロリドンを溶媒とする二液用カール・フイシ
ャー試薬に関するものである。
特にコーピロリドンを溶媒とする二液用カール・フイシ
ャー試薬に関するものである。
カール・フイシャー試薬は、周知のように溶液中の水分
の測定に広く用いられており、微量の水分でも正確に測
定することができる。カール・フイシャー試薬には、そ
の成分である沃素、二酸化硫黄、ピリジンおよびメタノ
ールを単一の溶液中に含有させ九−原型試薬と、これら
を２つの別々の溶液中に分けて含有させた二液型試薬と
があり、そのいずれもが実用に供されている。
の測定に広く用いられており、微量の水分でも正確に測
定することができる。カール・フイシャー試薬には、そ
の成分である沃素、二酸化硫黄、ピリジンおよびメタノ
ールを単一の溶液中に含有させ九−原型試薬と、これら
を２つの別々の溶液中に分けて含有させた二液型試薬と
があり、そのいずれもが実用に供されている。
最近、臭気のあるピリジンの代りにジェタノールアミン
等を用いたカール争フイシャー試薬が提案されている。
等を用いたカール争フイシャー試薬が提案されている。
しかし、ジェタノールアミンを用いたー液型試薬は力価
が低下しやすいので、ジェタノールアミンおよび二酸硫
黄をメタノールに溶解した溶液（Ａ液）と、沃素をメタ
ノールに溶解した溶液（Ｂ液）とからなる二液型試薬も
提案されている。との二液型試薬は、従来のカール・フ
ィシャー試薬よりも水との反応速度が早いといわれてい
る。しかし、この試薬は、いずれの液もメタノールを溶
媒としているため、ケトンやアルデヒド等の水分の測定
に適用することは困難である。
が低下しやすいので、ジェタノールアミンおよび二酸硫
黄をメタノールに溶解した溶液（Ａ液）と、沃素をメタ
ノールに溶解した溶液（Ｂ液）とからなる二液型試薬も
提案されている。との二液型試薬は、従来のカール・フ
ィシャー試薬よりも水との反応速度が早いといわれてい
る。しかし、この試薬は、いずれの液もメタノールを溶
媒としているため、ケトンやアルデヒド等の水分の測定
に適用することは困難である。
本発明はコービロリドンと沃素を含む溶液からなる二液
用カール・フィシャー試薬を提供するものであり、この
試薬は、滴定溶媒を選択することにより、ケトンやアル
デヒド等の水分の測定にも適用することができる。
用カール・フィシャー試薬を提供するものであり、この
試薬は、滴定溶媒を選択することにより、ケトンやアル
デヒド等の水分の測定にも適用することができる。
本発明についてさらに詳細に説明すると、本発明に係る
カール・フイシャー試薬は、基本的には、コーピロリド
ンに沃素を溶解することにより調製される。
カール・フイシャー試薬は、基本的には、コーピロリド
ンに沃素を溶解することにより調製される。
２−ピロリドンは沃素に対して大きな溶解力を有するの
で、１０■−ＨｔＯ／ｍ１以上の高力価の試薬でも容易
に調製することができる。捷だ、試薬は安定で、長期間
の保存に耐える。
で、１０■−ＨｔＯ／ｍ１以上の高力価の試薬でも容易
に調製することができる。捷だ、試薬は安定で、長期間
の保存に耐える。
本発明に係る試薬には、さらに二酸化硫黄を含有させる
のが好ましい。二酸化硫黄を含む滴定溶媒を用いれば、
二酸化硫黄を含まない試薬でも水分の測定を行なうこと
は可能である。しかし試薬中に二酸化硫黄を含有させて
おけば、滴定溶媒中の二酸化硫黄の濃度を低下させるこ
とができる。二酸化硫黄は沃素に対し／ｊ倍モル以上含
有させる。特に２〜１０倍モルの二酸化硫黄を含有させ
るのが好ましい。メタノールと異なり、２−ピロリドン
は二酸化硫黄に対しても大き橙溶解力を有している。
のが好ましい。二酸化硫黄を含む滴定溶媒を用いれば、
二酸化硫黄を含まない試薬でも水分の測定を行なうこと
は可能である。しかし試薬中に二酸化硫黄を含有させて
おけば、滴定溶媒中の二酸化硫黄の濃度を低下させるこ
とができる。二酸化硫黄は沃素に対し／ｊ倍モル以上含
有させる。特に２〜１０倍モルの二酸化硫黄を含有させ
るのが好ましい。メタノールと異なり、２−ピロリドン
は二酸化硫黄に対しても大き橙溶解力を有している。
本発明に係るカール・フイシャー試薬は、所望により、
プロピレンカーボネートやクロロホルムなどの反応を妨
害しない他の溶媒を含有していてもよい。これらの溶媒
の含有量は任意であり、例えばコービロリドンにこれの
９倍（容量）のプロピレンカーボネートまだはクロロホ
ルムを加えた混合溶媒に、沃素と沃素に対して３倍モル
の二酸化硫黄を溶解させることにより試薬を調製するこ
とができる。
プロピレンカーボネートやクロロホルムなどの反応を妨
害しない他の溶媒を含有していてもよい。これらの溶媒
の含有量は任意であり、例えばコービロリドンにこれの
９倍（容量）のプロピレンカーボネートまだはクロロホ
ルムを加えた混合溶媒に、沃素と沃素に対して３倍モル
の二酸化硫黄を溶解させることにより試薬を調製するこ
とができる。
本発明に係るカール・フイシャー試薬を用いて試料中の
水分を測定するには、適当な滴定溶媒中に試料を入れ、
本発明に係るカール・フイシャー試薬で常法により滴定
すればよい。滴定溶媒としては、例えば特願昭５５−／
４１９９ に記載されているようなりロロホルムおよ
びアルキレンカーボネートを主体とし、さらにピリジン
、起さない試料の場合には、＆−／２チ（容量）のジェ
タノールアミンと２〜４Ｉ（容量）チの二酸化硫黄を含
むメタノール溶液を用いるのが好ましく、この溶液中で
は滴定反応がきわめてすみやかに進行する。寿お、本発
明に係る試薬が十分な量の二酸化硫黄を含んでいる場合
には二酸化硫黄を含まない滴定溶媒を用いることもでき
るが、二酸化硫黄を含む滴定溶媒を用いる方が反応の進
行が早いので好ましい。
水分を測定するには、適当な滴定溶媒中に試料を入れ、
本発明に係るカール・フイシャー試薬で常法により滴定
すればよい。滴定溶媒としては、例えば特願昭５５−／
４１９９ に記載されているようなりロロホルムおよ
びアルキレンカーボネートを主体とし、さらにピリジン
、起さない試料の場合には、＆−／２チ（容量）のジェ
タノールアミンと２〜４Ｉ（容量）チの二酸化硫黄を含
むメタノール溶液を用いるのが好ましく、この溶液中で
は滴定反応がきわめてすみやかに進行する。寿お、本発
明に係る試薬が十分な量の二酸化硫黄を含んでいる場合
には二酸化硫黄を含まない滴定溶媒を用いることもでき
るが、二酸化硫黄を含む滴定溶媒を用いる方が反応の進
行が早いので好ましい。
以下に実施例により本発明をさらに具体的に説明するが
、本発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定
されるものではない。
、本発明はその要旨をこえない限り以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例
２−ピロリドンに沃素２１．２ ｆおよび二酸化硫黄／
Ａ、Ｏｆを溶解し、さらに−一ビロリドンで全量をＳθ
ｏｍｌとした。この試薬の力価は！ 、！； Ｏｍｑ
Ｈ２０／ ｍｌであった。
Ａ、Ｏｆを溶解し、さらに−一ビロリドンで全量をＳθ
ｏｍｌとした。この試薬の力価は！ 、！； Ｏｍｑ
Ｈ２０／ ｍｌであった。
メタノールにジェタノールアミンを溶解した混合溶媒に
二酸化硫黄ガスを吹込み、これをさラニメタノールで稀
釈して、メタノールｇ６（容！ ） ％ 、ジェタノー
ルアミン１０−、（容量）チ、二酸化硫黄亭（容量）チ
を含む滴定溶媒を調製した。
二酸化硫黄ガスを吹込み、これをさラニメタノールで稀
釈して、メタノールｇ６（容！ ） ％ 、ジェタノー
ルアミン１０−、（容量）チ、二酸化硫黄亭（容量）チ
を含む滴定溶媒を調製した。
この滴定溶媒Ｓθｍｌに試料を採取し、自動滴定装置（
ＭＣＩ ＭｏｖｗＬＫＦ−ｏｌ、三菱化成工業■製）を
用いて上記の試薬で滴定した。各試料について、同一の
滴定溶媒を用いてＳ回滴定を行につだ。結果を表に示す
。
ＭＣＩ ＭｏｖｗＬＫＦ−ｏｌ、三菱化成工業■製）を
用いて上記の試薬で滴定した。各試料について、同一の
滴定溶媒を用いてＳ回滴定を行につだ。結果を表に示す
。
この結果から明らかなように、本発明に係るカール・フ
ィシャー試薬は機敏の水分でも極めて精度よく測定する
ことができる。
ィシャー試薬は機敏の水分でも極めて精度よく測定する
ことができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）２−ピロリド／と沃素を含む溶液からなる二液用
カール・フイシャー試薬。 （２、特許請求の範囲第１項記載゛のカール・フイシャ
ー試薬において、該溶液がさらに二酸化硫黄を含有して
いることを特徴とするもの。 （３）特許請求の範囲第１項または第２項記載のカール
・フイシャー試薬において、該溶液がさらに他の溶媒を
含有していることを特徴とするもの。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16667481A JPS5866846A (ja) | 1981-10-19 | 1981-10-19 | カ−ル・フイシヤ−試薬 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16667481A JPS5866846A (ja) | 1981-10-19 | 1981-10-19 | カ−ル・フイシヤ−試薬 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5866846A true JPS5866846A (ja) | 1983-04-21 |
Family
ID=15835615
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16667481A Pending JPS5866846A (ja) | 1981-10-19 | 1981-10-19 | カ−ル・フイシヤ−試薬 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5866846A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6140732A (en) * | 1998-04-08 | 2000-10-31 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Armature coil conductor and method of manufacture therefor |
-
1981
- 1981-10-19 JP JP16667481A patent/JPS5866846A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6140732A (en) * | 1998-04-08 | 2000-10-31 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Armature coil conductor and method of manufacture therefor |
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