JPS5869890A - オルガノハロシランの加水分解法 - Google Patents
オルガノハロシランの加水分解法Info
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Classifications
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
-
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はオルガノハロシラン類を加水分解する方法に関
する。
する。
本出願人による先願である米国特許出願第２４４４０２
号明細書に教示されている如く、オルガノクロルシラン
加水分解混合物から塩化水素を回収するに際して実質上
化学量論的に当量Ｏ水を用いてオルガノクロルシランを
加水分解すれば回収結果を改善することができる。更に
利益として。
号明細書に教示されている如く、オルガノクロルシラン
加水分解混合物から塩化水素を回収するに際して実質上
化学量論的に当量Ｏ水を用いてオルガノクロルシランを
加水分解すれば回収結果を改善することができる。更に
利益として。
ポリシロ中サン加水分解物を含まない水系加水分解生成
物を水系加水分解媒体として再循環すればよい。
物を水系加水分解媒体として再循環すればよい。
しかＬｔがら、オルガノハロシランすン加水分解物から
分離して得え水系相を連続的に再循環して給水源として
再使用する場合、この給水源は必然的に加水分解媒体の
酸性度を増大させるので、得られるオルガノポリシロキ
サン加水分解物の塩化物含量、即ち化学的に結合してい
る塩化物又社溶解している塩化物も又実質的に一大する
ことは経験の示す通りである。しかも、環状オルガノポ
リシロキサン類の収率は減少する。−Ｂ１ｃｔ末端基と
溶解Ｈｏｔが蓄積するとオルガノポリシロキサン加水分
解物とｍａｔの状態での塩素とが失なわれるので、この
様な損失を最小限に抑えるための余分な工程か必要とな
る。例えば、オルガノポリシロキサン加水分解物中の溶
解塩化物又は化学結合している塩化物を中和して置性度
を減少させれば塩化物価が失なわれる。
分離して得え水系相を連続的に再循環して給水源として
再使用する場合、この給水源は必然的に加水分解媒体の
酸性度を増大させるので、得られるオルガノポリシロキ
サン加水分解物の塩化物含量、即ち化学的に結合してい
る塩化物又社溶解している塩化物も又実質的に一大する
ことは経験の示す通りである。しかも、環状オルガノポ
リシロキサン類の収率は減少する。−Ｂ１ｃｔ末端基と
溶解Ｈｏｔが蓄積するとオルガノポリシロキサン加水分
解物とｍａｔの状態での塩素とが失なわれるので、この
様な損失を最小限に抑えるための余分な工程か必要とな
る。例えば、オルガノポリシロキサン加水分解物中の溶
解塩化物又は化学結合している塩化物を中和して置性度
を減少させれば塩化物価が失なわれる。
本明細書で以後使用する「全塩化物含量慢」なる用語は
溶解Ｈｏｔとしであるいは末端−５１ｃｔ基の形で珪素
に結合している塩化物としてオルガノポリシロキサン加
水分解物に富まれている滴定された全塩化物含量を意味
する。
溶解Ｈｏｔとしであるいは末端−５１ｃｔ基の形で珪素
に結合している塩化物としてオルガノポリシロキサン加
水分解物に富まれている滴定された全塩化物含量を意味
する。
本発明Ｆｉ、下記式を有するオルガノハロクラン類
ＲＣａ）ＩＩ（ｂ） ８１Ｘ（４−ａ−ｂ）（上式にお
いて、Ｒは０１〜１３の一価の炭化水素基及び置換され
た一価の炭化水素基から選ばれる基、Ｉは例えばクロル
等のＩ・ロゲン、１は１〜Ｓの整数、１は０−２の整数
を表わす、但しａ ＋ ｂ Ｏ合計ｌｉ３までとする）
を濃縮又扛飽和ａｘ＠ｉ［の状態で約１０〜約５０モル
の水により約０℃〜６０℃の温度で加水分解すると％環
状シロキサン含量がより高くかクオルガノポリシロキサ
ン加水分解物の１量に対する全塩化物電量デーセントが
減少しているオルガノポリシロキサン加水分解物を回収
することができるという発見に基づくものである。例え
畝加水分解反応器内の清音時間が５分間以内では１本発
明の方法によシ得られる全塩化物の電量−は実質的に化
学量論量の水及び前記式（１）のオルガノクロルシラｙ
を用いて同滞留時間で得られる値の概略性である。
いて、Ｒは０１〜１３の一価の炭化水素基及び置換され
た一価の炭化水素基から選ばれる基、Ｉは例えばクロル
等のＩ・ロゲン、１は１〜Ｓの整数、１は０−２の整数
を表わす、但しａ ＋ ｂ Ｏ合計ｌｉ３までとする）
を濃縮又扛飽和ａｘ＠ｉ［の状態で約１０〜約５０モル
の水により約０℃〜６０℃の温度で加水分解すると％環
状シロキサン含量がより高くかクオルガノポリシロキサ
ン加水分解物の１量に対する全塩化物電量デーセントが
減少しているオルガノポリシロキサン加水分解物を回収
することができるという発見に基づくものである。例え
畝加水分解反応器内の清音時間が５分間以内では１本発
明の方法によシ得られる全塩化物の電量−は実質的に化
学量論量の水及び前記式（１）のオルガノクロルシラｙ
を用いて同滞留時間で得られる値の概略性である。
しかも、塩化水素は塩化水素水、Ｓ＊をｓｗｉすること
なく混合物から直接回収する仁とができる。
なく混合物から直接回収する仁とができる。
基Ｒとしては例えばメチル、エチル、プロピル、フェニ
ル埠であって、ａが１に超える場合は同一のものであっ
ても異るものであってもよい。
ル埠であって、ａが１に超える場合は同一のものであっ
ても異るものであってもよい。
本発明は、実質上化学量論的に当量の式（１）のオルガ
ノハロシランと斯るオルガノハロシランの加水分解に必
要な水とを用いて前記オルガツノ・クシ２ンを加水分解
反応器中で加水分解してオルガノポリシロキサン加水分
解物を得、Ｈ！水溶液（但し、Ｘ ｉｊ ／−ロゲン）
を加水分解反応器に再循環する結果、得られたオルガノ
ポリシロキサン加水分解物の１量に対して約５１量−を
超える量のハロゲン基を溶解Ｔ１０を又は末端−８１！
基として前記オルガノポリシロキサン加水分解物が含有
し、その丸めポリオルガノシロキサン加水分解物を塩基
で中和してその酸性度を減少させる時塩化物価が失なわ
れるオルガノハロシランの加水分解法において１例えば
オルガノクロルシラン加水分解給水源として少なくとも
５５１量−の塩化水素を含有する塩酸水溶液を水のモル
数とオルガノクロルシランのモル数との比が約１０〜約
３０とするに充分な食用いることによジオルガノポリシ
ロキサン加水分解物の電量に基づくハロゲン基の電量−
を実質的に減少させかつオルガノシクロポリシロキサン
の収率を向上させる改良法を提供するもＯである。
ノハロシランと斯るオルガノハロシランの加水分解に必
要な水とを用いて前記オルガツノ・クシ２ンを加水分解
反応器中で加水分解してオルガノポリシロキサン加水分
解物を得、Ｈ！水溶液（但し、Ｘ ｉｊ ／−ロゲン）
を加水分解反応器に再循環する結果、得られたオルガノ
ポリシロキサン加水分解物の１量に対して約５１量−を
超える量のハロゲン基を溶解Ｔ１０を又は末端−８１！
基として前記オルガノポリシロキサン加水分解物が含有
し、その丸めポリオルガノシロキサン加水分解物を塩基
で中和してその酸性度を減少させる時塩化物価が失なわ
れるオルガノハロシランの加水分解法において１例えば
オルガノクロルシラン加水分解給水源として少なくとも
５５１量−の塩化水素を含有する塩酸水溶液を水のモル
数とオルガノクロルシランのモル数との比が約１０〜約
３０とするに充分な食用いることによジオルガノポリシ
ロキサン加水分解物の電量に基づくハロゲン基の電量−
を実質的に減少させかつオルガノシクロポリシロキサン
の収率を向上させる改良法を提供するもＯである。
以下１本発明を図面によシ説明する。１０は加水分解反
応器であり、この反応各社相分離器２０、次いで洗浄タ
ンク又は反応器３０に接続している。４０は別の相分離
器であシ塩化水素水溶液を給水系に再循環するためＯも
Ｏである。多数の貯蔵タンク（図示せず）を使用しても
よい。
応器であり、この反応各社相分離器２０、次いで洗浄タ
ンク又は反応器３０に接続している。４０は別の相分離
器であシ塩化水素水溶液を給水系に再循環するためＯも
Ｏである。多数の貯蔵タンク（図示せず）を使用しても
よい。
更に詳しくは、クロルシランを２イン１１から加水分解
反応器に導入し、濃縮又は飽和Ｈａｔ ｇ液をライン１
２から加水分解反応器にクロルシラン１モルに対して約
１０〜３０モルの水の比率となる様な割合で滞留時間１
〜約３０分、好ましくＦｉｓ〜２０分で導入する。好ま
しく杜、クロルシラン１毫ルに対して本釣１４−２２４
ルを使用し、温度社０〜約６０℃とする。加水分解混合
物を加水分解反応器１０から２イン１３に介して相分離
器２０に送入し、無水塩化水素を前記分離器からライン
２１及び２２を介して分離する。正圧下に無水Ｈａｔを
発生させたい場合には、加水分解反応器を常圧〜２００
ｐｓｉの圧力に保持してもよい。
反応器に導入し、濃縮又は飽和Ｈａｔ ｇ液をライン１
２から加水分解反応器にクロルシラン１モルに対して約
１０〜３０モルの水の比率となる様な割合で滞留時間１
〜約３０分、好ましくＦｉｓ〜２０分で導入する。好ま
しく杜、クロルシラン１毫ルに対して本釣１４−２２４
ルを使用し、温度社０〜約６０℃とする。加水分解混合
物を加水分解反応器１０から２イン１３に介して相分離
器２０に送入し、無水塩化水素を前記分離器からライン
２１及び２２を介して分離する。正圧下に無水Ｈａｔを
発生させたい場合には、加水分解反応器を常圧〜２００
ｐｓｉの圧力に保持してもよい。
得られ九オルガノポリクロキサン加水分解物を相分離器
２０から２イン２３を介して洗浄タンク又は反応器３０
に送入する。洗浄タンク３０からの前記加水分解物をラ
イン５２を介して別の相分離器４０に送入し、低塩化物
含有加水分解物を相分離器４０からライン４１を介して
分離する。水又は希ＨＯＡ溶液をライン３１から洗浄タ
ンクに導入する。再循環され九濃縮又は飽和塩酸を両相
分離器から２イン２４及び４２を介して、オルガノクロ
ルシラン１モル当ｅ）本釣１０〜約３０モルの比率を保
持するのに充分な割合で加水分解反応器に帰還させる。
２０から２イン２３を介して洗浄タンク又は反応器３０
に送入する。洗浄タンク３０からの前記加水分解物をラ
イン５２を介して別の相分離器４０に送入し、低塩化物
含有加水分解物を相分離器４０からライン４１を介して
分離する。水又は希ＨＯＡ溶液をライン３１から洗浄タ
ンクに導入する。再循環され九濃縮又は飽和塩酸を両相
分離器から２イン２４及び４２を介して、オルガノクロ
ルシラン１モル当ｅ）本釣１０〜約３０モルの比率を保
持するのに充分な割合で加水分解反応器に帰還させる。
当業者が本発明を容易に、実施できる様に、以下実施例
を示すがこれらの実施例祉説明するためのものであグて
本発明を限定するもので社ない。
を示すがこれらの実施例祉説明するためのものであグて
本発明を限定するもので社ない。
なお１部はすべて歇量部である。
実施例１
ジメチルジクロルシランと塩化水素の水溶液を連続加水
分解反応器に送入した。得られた加水分解混合物を次い
で相分離器に入れてポリジメチルシロキサン加水分解物
と塩化水素で過飽和状態の塩酸とを分離し友。塩化水素
ガス紘又加水分解反応器及び相分離器から直接発生した
。次いで。
分解反応器に送入した。得られた加水分解混合物を次い
で相分離器に入れてポリジメチルシロキサン加水分解物
と塩化水素で過飽和状態の塩酸とを分離し友。塩化水素
ガス紘又加水分解反応器及び相分離器から直接発生した
。次いで。
前記ポリジメチルシロキサンを洗浄タンクに送入して残
留塩化物量を減少させ良。この残留塩化物蝶溶存ＨＯｔ
と末端塩化珪素シロキシ単位を有するポリジメチルシロ
キサンの存在に基づくものである。主に末端基が７２ノ
ールであるポリジメチルシルキサン類と低分子量Ｏ環状
シロキサン類、畳にオクタメチルシクロテトラシロキサ
ンとの混合物である実質的に塩化物を含まない洗浄ポリ
ジメチルシロキサン加水分解物を回収すると同時に。
留塩化物量を減少させ良。この残留塩化物蝶溶存ＨＯｔ
と末端塩化珪素シロキシ単位を有するポリジメチルシロ
キサンの存在に基づくものである。主に末端基が７２ノ
ールであるポリジメチルシルキサン類と低分子量Ｏ環状
シロキサン類、畳にオクタメチルシクロテトラシロキサ
ンとの混合物である実質的に塩化物を含まない洗浄ポリ
ジメチルシロキサン加水分解物を回収すると同時に。
淡縮又は飽和ｑａｔを各相分離器から加水分解反応器へ
と再循環した。
と再循環した。
上記方法に従い９℃〜６１℃のジメチルジクロルシラン
加水分解温度で０〜４０重量パーセントの塩化水素を有
する水を用いて一連の実験を行いジメチルジクロルシラ
ンを加水分解して約３７〜４５電量パーセントのｎａＬ
ｔ−含有する水系生成物を得た。加水分解反応器中の水
とジメチルジクロル７ランとのモル比はジメチルジクロ
ルシラン１モルに対して水２．０−５２．０モルＯ範囲
であう九。ジメチルジクロルシランと水又は塩酸の混合
物が攪拌されている加水分解反応器中の滞留時間は五〇
〜ｚｔｏ分０範囲であった。反応生成物としてＢ Ｈａ
ｔガスとジメチルポリシロキサン加水分解物が得らｎた
。又、全塩化物の１量パーセントも測定した。下記結果
−得られたが表中１Ｄ１」はジメチルジクロルシラン番
表わし、「環状物」社会ポリジメチルシクロポリシロキ
サンを表わす。
加水分解温度で０〜４０重量パーセントの塩化水素を有
する水を用いて一連の実験を行いジメチルジクロルシラ
ンを加水分解して約３７〜４５電量パーセントのｎａＬ
ｔ−含有する水系生成物を得た。加水分解反応器中の水
とジメチルジクロル７ランとのモル比はジメチルジクロ
ルシラン１モルに対して水２．０−５２．０モルＯ範囲
であう九。ジメチルジクロルシランと水又は塩酸の混合
物が攪拌されている加水分解反応器中の滞留時間は五〇
〜ｚｔｏ分０範囲であった。反応生成物としてＢ Ｈａ
ｔガスとジメチルポリシロキサン加水分解物が得らｎた
。又、全塩化物の１量パーセントも測定した。下記結果
−得られたが表中１Ｄ１」はジメチルジクロルシラン番
表わし、「環状物」社会ポリジメチルシクロポリシロキ
サンを表わす。
上記結果から、所与の滞留時間でジメチルジクロルシラ
ン１モル当９水約１６〜約３０モルＯモル比を有する加
水分解混合物を用いれば得られるオルガノポリシロキサ
ン加水分解物の全塩化物重量パー七ント嬬有意に減少し
、特に末端クロル置換シロキシ基を有するオルガノポリ
クロキサン加水分解物の量は減少する。無水ｍａｔの発
生量も増大するのでオクタメチルシクロテトラシロキサ
ンＤ４ の生成量も有意に向上する。
ン１モル当９水約１６〜約３０モルＯモル比を有する加
水分解混合物を用いれば得られるオルガノポリシロキサ
ン加水分解物の全塩化物重量パー七ント嬬有意に減少し
、特に末端クロル置換シロキシ基を有するオルガノポリ
クロキサン加水分解物の量は減少する。無水ｍａｔの発
生量も増大するのでオクタメチルシクロテトラシロキサ
ンＤ４ の生成量も有意に向上する。
実施例２
反応器温度約１４℃、滞留時間約５分間及び４ａｙｌｌ
ｌｌのＭＯＬ溶液を用いてジメチルジクロルシラン１モ
ル当シ水約１９モルのモル比として実施例１０方法に従
いメチルポリシロキサン加水分解物を得え。得られ九メ
チルポリシロキサン中の全塩化物ｉｊ１ｍｌ水酸化カリ
のメタノール溶液で前記加水分解物を滴定した時五８−
であり、これ轢溶存ＨＯ１及び珪素原子に化学結合して
いる塩素の全重量を示している。更に、前記メチルポリ
クロキサン加水分解物には主としてヘキナメチルーｔ５
−ジクロルトリシロキサン及びオクタメチル−ｔ７−シ
クロルテトラシロキサンからなる末端クロル基を有する
線状ポリジメチルシロキサンをメチルポリシロキサン加
水分解物の重量に基づき４８１量パーセント富有してい
た。又、メチルポリシロキサン加水分解物中のメチルシ
クロポリシロキサンの全１量はガスクロマトグラフ法に
よれば約４４Ｌ１１ｉ量パーセントであり、この内４ｔ
ｈ皺量−はオクタメチルシクロテトラシロキサンであう
た。
ｌｌのＭＯＬ溶液を用いてジメチルジクロルシラン１モ
ル当シ水約１９モルのモル比として実施例１０方法に従
いメチルポリシロキサン加水分解物を得え。得られ九メ
チルポリシロキサン中の全塩化物ｉｊ１ｍｌ水酸化カリ
のメタノール溶液で前記加水分解物を滴定した時五８−
であり、これ轢溶存ＨＯ１及び珪素原子に化学結合して
いる塩素の全重量を示している。更に、前記メチルポリ
クロキサン加水分解物には主としてヘキナメチルーｔ５
−ジクロルトリシロキサン及びオクタメチル−ｔ７−シ
クロルテトラシロキサンからなる末端クロル基を有する
線状ポリジメチルシロキサンをメチルポリシロキサン加
水分解物の重量に基づき４８１量パーセント富有してい
た。又、メチルポリシロキサン加水分解物中のメチルシ
クロポリシロキサンの全１量はガスクロマトグラフ法に
よれば約４４Ｌ１１ｉ量パーセントであり、この内４ｔ
ｈ皺量−はオクタメチルシクロテトラシロキサンであう
た。
上記メチルポリシロキサン加水分解物を少量に分け、各
部を異なる量の水及び２０％塩ａＩ２溶液で攪拌タンク
中約５分間洗浄した。二液相を分離後、水相及びメチル
ポリシロキサン加水分解相Ｏ塩化物含量、及びメチルポ
リクロキサン加水分解物の組成を測定した。
部を異なる量の水及び２０％塩ａＩ２溶液で攪拌タンク
中約５分間洗浄した。二液相を分離後、水相及びメチル
ポリシロキサン加水分解相Ｏ塩化物含量、及びメチルポ
リクロキサン加水分解物の組成を測定した。
全塩化物重量パーセントは実質的に減少してい良。更に
４得られたメチルポリシロキサン加水分解物中のメチル
シクロポリシロキサンの重量パーセントは増大した。例
えば、水の場合でるってメチルポリシロキサン加水分解
物−水の容積相比が約１：２の場合、３００ｐ１）１１
１１０全塩化物、４０１量−のオクタメチルシクロナト
２シロキサン及び５２直量−〇メチルシクロポリシロキ
サンの組成を有するメチルポリシロキサン加水分解物が
得られ九。これらの結果から、当業者であれば本発明に
よる洗浄ｌ−はメチルポリシロキサン加水分解物中の塩
化物全重量を本質的に減少させると同時にメチルシクロ
ポリシロキサンの電量パーセントを増大させることが分
るであろう。
４得られたメチルポリシロキサン加水分解物中のメチル
シクロポリシロキサンの重量パーセントは増大した。例
えば、水の場合でるってメチルポリシロキサン加水分解
物−水の容積相比が約１：２の場合、３００ｐ１）１１
１１０全塩化物、４０１量−のオクタメチルシクロナト
２シロキサン及び５２直量−〇メチルシクロポリシロキ
サンの組成を有するメチルポリシロキサン加水分解物が
得られ九。これらの結果から、当業者であれば本発明に
よる洗浄ｌ−はメチルポリシロキサン加水分解物中の塩
化物全重量を本質的に減少させると同時にメチルシクロ
ポリシロキサンの電量パーセントを増大させることが分
るであろう。
上記実施例は本発明の方法の多くの変形の内の二、三の
例を示し九にすぎないが１本発明は弐ＬＤＫ示すような
より広範囲なオルガノハロシラン類と共に実施例に先立
つ記載中に示した範囲Ｏ反応物Ｏモル比、温度、圧力、
滞留時間等をすべてその範囲に包含するものである。
例を示し九にすぎないが１本発明は弐ＬＤＫ示すような
より広範囲なオルガノハロシラン類と共に実施例に先立
つ記載中に示した範囲Ｏ反応物Ｏモル比、温度、圧力、
滞留時間等をすべてその範囲に包含するものである。
図面は本発明の方法を示すフローシートである。
図面中、１０＃ｉ加水分解反応器、２０Ｕ相分離器、ｓ
Ｏは洗浄タンク又は反応器、４０は相分離器である。
Ｏは洗浄タンク又は反応器、４０は相分離器である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ 実質上化学量論的に当量の下記式のオルガノハロシ
ラン Ｒ（ａ）Ｈ（ｂ）””（４−ａ−ｂ） （上式において、Ｒは０１〜Ｉｍの一価の炭化水素基及
び置換された一価の炭化水素基から選ばれる基、Ｘはク
ロル等のハロゲン基、ａｌｉ１〜ｓの整数。 ｂはＯ〜２０整数である、但しａ＋ｂＯ合針＃ｉｓまで
である）と斯るオルガノハロシランの加水分解に必要な
水とを利用して前記オルガノハロシランを加水分解反応
器中で加水分解してオルガノポリシロキサン加水分解物
を得、゛Ｈ！水溶液を加水分解反応器に再循積する結果
、得られ九オルガノポリシ四キサン加水分解物の１量に
基づき約５１量−を超える量のハロゲン基を溶存ｎａｚ
Ｘ Ｈ末端−８１ｘ基として前記オルガノポリシロキ
サン加水分解物が含有し、その結果ポリオルガノシロキ
ナン加水分解物を塩基で中和してその酸性度を減少させ
る時塩化物価が失なわれるオルガノＩ・ロシランの加水
分解法において、例えばオルガノクロルシラン加水分解
用給水源として少くとも３５直量−の塩化水素を含有す
る塩酸水溶液を水のモル数とオルガノクロル７２７０モ
ル数との比が約１０〜約３０とするに充分な食用いるこ
とによりオルガノポリシロキサン加水分解物の重量に基
づ＜ ／％ロゲン基の重量−を実質的に減少させかつオ
ルガノシクロポリシロキサンの収率を向上させてなる改
喪方法。 ２ 加水分解混合物中オルガツノ・ロタ２ン１毫ル当り
水は約１４〜２２モルの割合で使用されることからなる
特許請求の範囲第１項に記載Ｏ方法。 五 前記オルガノハロシランがジメチルジクロルシラン
である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ｇ［するに先立ちオルガノシロキサン加水分解物を更
に水又扛希ＨＸ流て洗浄又は反応させて化合結合してい
る一８１Ｘ基及び溶存）ＩＫ（但しＸｄハロゲン基であ
る）を更に除去することからなる特許請求の範囲第１項
に記載の方法。 ＆ 反応温度ｔ−０〜６０℃に保持し、滞留時間扛約２
０分以下としかつ圧力は２００ ｐａｉｇ 以下とする
特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/298,663 US4382145A (en) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | Method of hydrolyzing organochlorosilanes |
| US298663 | 1981-09-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5869890A true JPS5869890A (ja) | 1983-04-26 |
| JPS64956B2 JPS64956B2 (ja) | 1989-01-10 |
Family
ID=23151492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57151831A Granted JPS5869890A (ja) | 1981-09-02 | 1982-09-02 | オルガノハロシランの加水分解法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4382145A (ja) |
| JP (1) | JPS5869890A (ja) |
| DE (1) | DE3231196A1 (ja) |
| FR (1) | FR2512028A1 (ja) |
| GB (1) | GB2104906A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60172991A (ja) * | 1983-12-14 | 1985-09-06 | ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ | クロロシランの加水分解方法 |
| JPH028223A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-11 | Toshiba Silicone Co Ltd | オルガノクロロシランの加水分解方法 |
| JPH06172534A (ja) * | 1992-07-31 | 1994-06-21 | Dow Corning Corp | 有機官能シロキサンの調製のための縮合方法 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4578494A (en) * | 1985-06-14 | 1986-03-25 | Dow Corning Corporation | Preparation of polysiloxanes from halosilanes |
| US4950779A (en) * | 1989-12-04 | 1990-08-21 | General Electric Company | Nonaqueous method for making silicone oligomers |
| US5075479A (en) * | 1991-05-20 | 1991-12-24 | Dow Corning Corporation | Anhydrous hydrogen chloride evolving one-step process for producing siloxanes |
| DE4343033A1 (de) * | 1993-12-16 | 1995-06-29 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen |
| US5739370A (en) * | 1997-04-02 | 1998-04-14 | General Electric Company | Process the production of octaphenylcyclotetrasiloxane |
| DE19828390A1 (de) * | 1998-06-25 | 1999-12-30 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Hydrogenmethylpolysiloxanen mit Trimethylsilyl-Endgruppen |
| DE19918406A1 (de) * | 1999-04-22 | 2000-10-26 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Aufarbeitung des bei der Herstellung von Siliconharzen anfallenden Abwassers |
| US7208617B2 (en) | 2004-10-05 | 2007-04-24 | Dow Corning Corporation | Hydrolysis of chlorosilanes |
| DE602005009029D1 (de) * | 2005-01-13 | 2008-09-25 | Dow Corning | Verfahren zur neutralisierung von polysiloxan-hydrolysaten |
| KR101208324B1 (ko) | 2005-03-29 | 2012-12-05 | 다우 코닝 코포레이션 | 클로로실란의 반응성 증류 |
| EP2328952B1 (en) * | 2008-08-27 | 2016-11-09 | Dow Corning Corporation | Polysiloxane redistribution process |
| KR20150010748A (ko) * | 2012-05-23 | 2015-01-28 | 다우 코닝 코포레이션 | 실리콘을 생성하기 위한 섬유 반응기의 용도 |
| CN113248710A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-08-13 | 山东硅科新材料有限公司 | 一种(2,4,4-三甲基戊基)硅烷低聚物及其制备方法和应用 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| GB1058334A (en) * | 1964-02-27 | 1967-02-08 | Bayer Ag | Process and apparatus for the continuous hydrolysis of organo-chlorosilanes |
| JPS5231086A (en) * | 1975-08-29 | 1977-03-09 | Union Carbide Corp | Preparation method of circular syloxane |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2769829A (en) * | 1953-12-29 | 1956-11-06 | Union Carbide & Carbon Corp | Process for preparing octaethylcyclotetrasiloxane |
| US3070617A (en) * | 1957-09-09 | 1962-12-25 | Dow Corning | Cyclic bistrifluoropropyl siloxanes |
| US2911427A (en) * | 1957-12-11 | 1959-11-03 | Dow Corning | Chlorosiloxanes |
| GB1231448A (ja) * | 1968-12-11 | 1971-05-12 |
-
1981
- 1981-09-02 US US06/298,663 patent/US4382145A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-07-08 GB GB08219838A patent/GB2104906A/en not_active Withdrawn
- 1982-08-21 DE DE19823231196 patent/DE3231196A1/de not_active Withdrawn
- 1982-08-30 FR FR8214799A patent/FR2512028A1/fr active Pending
- 1982-09-02 JP JP57151831A patent/JPS5869890A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1058334A (en) * | 1964-02-27 | 1967-02-08 | Bayer Ag | Process and apparatus for the continuous hydrolysis of organo-chlorosilanes |
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| JPH06172534A (ja) * | 1992-07-31 | 1994-06-21 | Dow Corning Corp | 有機官能シロキサンの調製のための縮合方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS64956B2 (ja) | 1989-01-10 |
| FR2512028A1 (fr) | 1983-03-04 |
| US4382145A (en) | 1983-05-03 |
| GB2104906A (en) | 1983-03-16 |
| DE3231196A1 (de) | 1983-04-21 |
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