JPS5871614A - 電子材料用金属粉末及びその製造法 - Google Patents

電子材料用金属粉末及びその製造法

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JPS5871614A
JPS5871614A JP57175432A JP17543282A JPS5871614A JP S5871614 A JPS5871614 A JP S5871614A JP 57175432 A JP57175432 A JP 57175432A JP 17543282 A JP17543282 A JP 17543282A JP S5871614 A JPS5871614 A JP S5871614A
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boron
metal
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powder
metal powder
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JP57175432A
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ボルフ−ビ−ガント・アルブレヒト
ウベ・パツプ
デイ−タ−・ベ−レンス
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HC Starck GmbH
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    • H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
    • H01G9/004—Details
    • H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
    • H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
    • H01G9/052—Sintered electrodes
    • H01G9/0525—Powder therefor
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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  • Power Engineering (AREA)
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  • Powder Metallurgy (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電子材料用金属粉末からつくられる電子材料用
金属電解コンデンサー（ｃａｐａｃｉｔｏｒ　）の電気
的性質、特に比電荷と相対漏洩電流を改善する目的で電
子材料用金属粉末又はその原料に硼素又は硼素化合物を
ドーピングする方法に関する。
従来、例えばタンタル金属からつくられる乾式電解コン
デンサーの特定の電気特性を改−する目的で、コンデン
サー用の金−１例えばタンタルにドーピングを行なうに
は、穐々の混合物が用いられてきた。処理工程において
タンタルのＹ−ピング°は種々の工程段階で行なわれる
。即ち、（１）　　粗原料を還元して金属相にする粉末
タンタル金属の製造中。
（２）　　タンタル金属を焼結アノードにする粉末冶金
工程中。
（３）焼結した陰極を熱化学的又は湿式化学的方法によ
り処理する工程中。
大部分の場合、このような所望の「不純物」は粉末冶金
的工程を行なう前にドーピング剤と共に一定量りｙタル
金属粉末に加えられる。例えば、ドイツ特許公告明細書
１４０５４５９号に見られるように、モリブデンをタン
タル粉末に加えると、電気容量の温度依存性が著しく減
少する。
タンタルの薄層コンデンサーのドーピング剤トして懺素
を使用する方法はドイツ特許公開明細書第［００８１３
号に記載されている。電子材料用金属としてタンタルを
用いる場合、コンデンサー用としてのメンタルのドーピ
ング剤としてリンも挙げなければならない。リンを化合
物の形で、ドイツ特許公開明細書第２６１６３６７号記
載の如くアノードの焼呻を行なう前にタンタル金属粉末
に加えるか、或いはドイツ特許願ｐｓｏｏｓｔＯ７，４
号記軟の如く、タンタル粉末の製造中においてリンの化
合物の形で原料、例えばＫ　、　Ｔａ　Ｆ　。
Ｋ加える。
しかし金属の製造の前又は後で、リンをある形チタンタ
ルに加えると、このドーピング剤ハ、リンがドーピング
されたタンタルの焼結極の電解質の生成が８６℃以下の
温度で起る限り、タンタル・コンデンサーの残雪電流の
挙動に悪影響を及ぼす。
しかしコンデンサーの大規模生産の場合、高温を用いる
ことは技術及びエネルギーの両方で望ましくない出費を
生じる。
残留電流についての良好な挙動を得るためには、ドイツ
特許公開明細書第２６３８７９６号記載の如く、通常稀
リン酸を含む生成し九電解質に一定量の硼−を加える。
しかしタンタルのアノードの生成した誘電体の金属側は
この工程により影響を受は力いから、前述のドイツ特許
公開明細書記載の如くタンタルには硼素がドーピングさ
れていない。
本発明によれば驚くべきことには、タンタル金属のＶ−
ビンｒ剤としてリン又はその化合物の代ＤＫｓ硼素又は
その化合物、例えば硼酸又はその塩を用いると、残留電
流（＃Ａ／惰Ｃ）の挙動が所望の過少に改善されるばか
〉でなく、タンタル・コンデンサーの比電荷（ｍｃ／ｆ
）もかなり増加することが見出された。比電荷は明らか
にタンタルにリンをドーピングした場合以上に増加する
。
好ましくはドーｅンダ剤の硼素の部分は最大α勝重ｓ　
’ｓ、特にａｏｏｏｓ−６，５重１１％ｆ４る。この場
合、タンタルに硼素をドーピングする方法はタンタルの
アノードを粉末冶金的方法でつくる前にタンタルにリン
をドーピングする方法ばかりでなく、精製の前に、原料
の１種、例えば４ＴαＦ。
Ｋ一定の方法で硼素化合物をドーピングする場合にも有
効であり、この後の方法は例えばドイツ特許願ｐ　ｓ　
ｏ　ｏ　ｓ　ｔ　ｏ　１．４記載の如くリンをドーピン
グするのと同じ方法で行なうことができる。
以下にドーピング工程をいくつかの実施例で例示するが
、これらの実施例は本発明を限定するものではない、一
般に、リンを何轡かの形で、ある工１において、所望の
量だけコンデンサーのｗ１極（アノード）をつくるため
の電子材料用金属に加えれば、下記実施例以外でも本発
明の目的を達成することができる。さらに本発明の効果
は、例えば電子材料用の金属粉末の緊密化したものを、
予め焼結させた彼、或いは焼結させることなく、含硼素
溶液でソーキングし、次に主焼結工程に付すような場合
にも速用できる。
さらに、一定量のガス状の硼素化合物、例えばｆランを
焼結炉の中に入れ、硼素を金属面上に沈積させることに
より、焼結工程中に電子材料用金属のアノードにドーピ
ングを行なうことができる。
また他の電子材料用金属、例えばニオブ又はチタンの場
合には、本発明と同程度の量の硼素化合物を用いると同
様な効果が得られる。このことはタンタルと多くの性質
が似ているニオブの場合には特に明白である。この仮定
を検証するためのＦ験を実施例１〜４に掲げる。
電子材料用金属としては％にタンタル及びその合金、並
びに周期律衰のＴＶ＆ｓＶ＆及び■ｂ族の金属及びその
合金を挙げることができる。〔米−二エー奮−ｐ、マー
セル・デツカ−（Ｍａプロー１Ｄａｈｋａｒ　）社１９
丁ｇＩｆ−発行、ｙ！１ン・メツリュー・ディダル（Ｊ
・に鴨Ｗ、Ｄすｇ１＃）編、［オキサイズ・アンド・オ
キサイド・フイルムズ（Ｏｇｉｄａａａｎｄ　０ｘｉｄ
ｅ　Ｆｉｌｍｓ　）　Ｊ第１°巻、９４〜９Ｂ頁参照）
。
実施例１ 弗化タンタルカリウムの製造中において、硼素ｆＨ１８
０，の形でり／タル含量に関し０．００５〜ａｌｉｌｉ
ｌ−の量でＨ，Ｔ榔＾の溶液に、カリウムイオンで１塩
を沈殿させる前に加えた。カリウム塩で沈瞭させ九後に
得られる弗化タンタルカリウムは、母液を分離して乾燥
した状態において、交塙會熱冶金的Ｋ１元した螢、約２
０〜約２５００シシ鶴の硼素が金属タンタル中に→出さ
れるような量で硼素を含んでい友。
実施例！ 硼素をドーピングする他の一体什例においては、粗部化
タンタルカリウムを再結晶する間硼素を好ましくは硼酸
、Ｈ，ＢＯ，として加える。この再結晶は粗製塩・を２
Ｎの弗化水票酸に溶液ｔ９０〜１００℃に加熱して行な
う。硼酸は精製され丸部化カリウムタンタルを冷却して
析出させる前に添加する０例えば１５０に４０に、Ｔａ
Ｆ、（粗製）を！−の！ＮのＨＦ溶液に加え、攪拌しな
がら１００℃に加熱し、夫々！ＯｆＳ　＄１００を及び
ｇｏｏ。
ｔの硼酸（ＨａＢＯａ　）を透明な溶液に加えると、遠
心分離して乾燥した後、硼素がドーピングされ九に、Ｔ
ａＦｑが得られ、これを熱冶金的に還元すると夫々ｓ、
ｔｇｓ及び２１００ｊｌｊｌ情の硼素を含むタンタル金
属の粉末が得ぢれた。
実施例３ 本発明方法を実施できる他め方法はドイツ特許願Ｐ１５
１７１８０号記載の如くタンタル金属粉末を製造するの
に利用される。この方法においてはＫＢＦ、の形の硼素
會に、ＴａＦ、、アルカリ全綱及びハロダン化アルカリ
の原料混合物に加える。
次にタンタルを還元し、得られた塩の化合物から純金属
を分離する間に、硼素は殆ど全部タンタル金属粉末の構
成分となる。
例えばタンタル含量に関し１０　、１２０　、５００及
び１！００ｐｐｍの量の硼素をＫＢＦ、として原料混合
物に加えると、最終生成物として８，１１！、４８０及
び１１０２０ｐｐの硼素を含むタンタル粉末が得られた
。
実施例４ 本発明方法によるタンタル粉末に硼素をドーーンダする
他の具体化例においては、金属タンタルから出発する。
　。
熱的に凝固させる。前に烈しく攪拌して硼素を非常に細
かい粉末の形で「無定形」元素としてタンタル粉末に加
えた。実際には、硼素の粉末の稀薄水性又は有機性Ｓ濁
液を、僅かに加熱して攪拌し溶媒を蒸発させつつ、混合
可能な金属粉末の中に加える。粉末混合物中に８素が均
一に分布した後、硼素は次の真空加熱処理中、或いは不
活性ガス下で拡散させてタンタルの中に混入させること
がセきる。
このようにしてタンタル粉末中の硼素含量が５０．６０
０，１０００及び５゛０Ｏ０５ｙ＋惰に調節された試料
が得られた。凝集し九Ｔａ粉末において分析により硼素
は４２，４７６．９ｆｉ！、及び４１１１０ｐｐｍ含ま
れていることがわかった。
実施例４のように凝固させる前にタンタル粉末に硼素を
ドーピングを行う他に、前述の如く凝固させ九タンタル
粉末に、即ち凝固させた後粉末冶金によ）焼結アノード
をつくる前に、ドーピングを行なうこと屯可能である。
本発明の上述の実施例で得られた生成物の利点を評価す
るために、いくつかの選択された実験用試料から試験用
アノードをつくった。焼結、成形を行った後試験用アノ
ードｔｖ！、気的に試験した。
これらの電気的な試験の結果を下記表にまとめる。この
試験アノードの試験データを、同じ試験条件で、但し従
来法のリンをドーピングしてタンタルからつくられた試
験アノードのデータと比較した。またドーピング剤を含
まない、即ち硼素もリン本台まないアノードも試験した
。
すべての試料に対し次の一定の試験条件を付（７た。
生地を緊密化した重量：０．４ｆ０ プレス轡１ｊ　：　Ｌ　Ｏｆ　／　ｊ 情緒条件：ｔｓｏｏ℃（光学的に測定）、３０分 生成電解質：０．０１嗟Ｈ，ＰＯ。
生成電流：３ｓ愼Ａ／ｆ 測定電解質：ｌＯ重量ｑｂＨ１ＰＯ４ 生成時間：１２０分（最終電圧に：ｓＬ九稜）変化させ
得る試験条件の選択は下記の第１！！及び第２慶かられ
かるであろう。これらは生成電圧ＶＦ１牛成温度ＴＦ１
及びタンタル中のドーピング剤、即ち（ａ）硼素、（６
）リン、（１）なしの含量である。
第１表 変動パラメータの選択：生成１１度・０℃、生成電圧、
：試験項目 タンタル物京Ｏ硼素含量　　　　　　８　　　４１１　
　１！ｉ　　　４１１０　　　＋（ｐｐ愼） 比電荷（惰Ｃ／ｆ）　　　　　　　　１４１０　　１４
２’ｌ　　　ｌ＆１１　　１＆７０比漏洩電流（ｊＩＡ
／ｆ）　　　　　　　３．０　　　１ＯＩＬＩ　　　　
也Ｏ相対漏洩電流（ｆｉＡ／ｍｃ）　　　　　　０４１
　　　　ａ！１　　　　（Ｌｍ鵞　　　ａｔ？６フー タンタルφアノード １００＃ルト １１！！！　　　４１１１０　　　Ｙ−ｔンｙなし　　
Ｐを）’−＆ｙ／（５００ｐｐｍ）１４７１１表９鵞　
　　ｔＨ１λ７ ＆０　　　１α４　　　　！５　　　　　１６８０ａｓ
４　　　＆７６　　０？！６　　　　　　１２Ｌ＠実施
例５ 実施例４と同様に１凝集させたニオブの粉末（コンデン
サー級）を＠＠Ｏｐｐｍの無定形硼素と混合し、ドーピ
ングしないニオブ粉末と比較して電気的に試験した。
試験条件 緊密化したものの重量：ａＳｔ プレス密ｆ：表＠ｆ／− 焼結条件：１１１５０℃、８６分 生成電解質：ａＯ１’ｌＨｍＰＯａ 生成電流：１ＩＩｓＡ／ｐ 測定電解質：１・哄Ｈ，１０゜ 試験結果 Ｙ−ぜンダ　ＳＯＯνｐ愼の硼 なし　　　素をドーピング 出力キャΔシタンス （儒ａＣ／ｆ）　　　　　　　　　　　　　　ｔｓ　　
　　　　　　　　　フ、１比漏洩電流（ｓＡ／ ｌ）　　　　　　　　　　　１ｍ？　　　　　ｚｓ試験
結果の評価 本発明の方法の有利な効果を説明するために、多数の試
験結果の中からいくつかを選んだ。これらの結果は、タ
ンタルにリンをドーピングする従来法からすれば、高温
（ａＳ〜９５℃）を用いてアノードをつくるのに用いる
場合、タンタル・コンデンサーの比電荷を著しく増加さ
せ、漏洩電流を低下させ得る非常な利点をもっているこ
とを示している。しかし低い生成１１ｆ（＜ａＳｔ）で
は、キャΔシタ／スの著しい増加の利点がなくなり、ｌ
Ｉ！際上は無意味になる程［１で、Ｐ−型ドーピングは
漏洩電流の挙動に対しては悪影響を及理す。
（第１表８欄参照）。本発明により硼素又は硼素化合物
を添加すると、比電荷の利点がさらに得られる（第１表
１〜６欄）、このように実施例に示される種々の方法に
よる硼素のビー２ングでは、試験データに殆どｇｅｅｔ
与えない。測定値の差は試験法の誤差−回内であゐ。
ニオブ金属の粉末に硼素をドーピングする実施例５の場
合には、タンタルの場合と同様に、任意の処理工１にお
いて任意の形で硼素をニオブ金属にドーピングすること
にχヤ、それからつくられるニオブ・プンデンサーの比
電荷及び相対漏洩電流が―らかに敗勢されることが結論
される。
特許出１１１人　　ヘルマン・ラニー・スタルク・ベル
リン ６９−

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １゜粉末の全重量に関し最大α５重１％の量で硼素又は
    硼素の化合物を含み、該硼素又は硼素化合物はその粉末
    からつくられる電解コンデンサーの低い相対漏洩電流と
    高い比電荷を改善するのに十分なように該粉末金属の中
    に混入分散していることｔ特徴とする電解コンデンサー
    に用いられる電子材料用金属粉末。 ２　硼素又は硼素化合物は金属の少くともａｏｏｏｓ重
    量％で存在する特許請求の範囲第１項記載の電子材料用
    金属粉末。 龜　相対漏洩電流が低く比電荷が高い電解コンデンサー
    に用いられる電子材料用変性金属粉末の製造法において
    、皺電子材料用金属粉末の製造中、硼素又は硼素の化合
    物を電子材料用金属粉末の原料と混合し、咳電子材料用
    金属粉末が得られる粉末の全重量に間し最大ａ５重［チ
    の硼素又は硼素化合物を含むようにする方法。 表　相対漏洩電流が低く比電荷が高い電解コンデンサー
    に用いられる電子材料用変性金属粉末の製造法において
    、金属含量に関し最大α５重専チの硼素又は硼素化合物
    を電子材料用金属粉末と混合し、該粉末を熱的に凝集さ
    せる方法。 ＆　相対漏洩電流が低く比電荷が高い電解コンデンサー
    に用いられる電子材料用変性金属粉末の製造法において
    、金属含量に関し最大α５１量チの硼素又は硼素化合物
    を電子材料用金属粉末と混合し、ｒ粉末を粉末冶金処理
    に付す方法。 ａ　電子材料用金属粉末で生の市、子材料用金属アノー
    ドを成形し、該生の電子材側用金属アノードを焼結して
    焼結した電子材料用金属アノードをつくる方法において
    、焼結の前又はその途中で液相又は気相において硼素化
    合物を生の電子材料用金属アノードに加え、焼結した最
    終生成物中で金属含量の最大α５重量％の硼素が金拠相
    に存在するようにする方法。 ７、　タンタル及び／又はニオブ、或いはその合金をつ
    くり、それを電子材料用金属として用いる特許請求の範
    囲第３項記載の方法。 ＆　Ｂをドーピングしたタンタル金属粉末を製造する原
    料としてに、ＴａＦ、を用いる特許請求の範囲第７項記
    載の方法。 仮　硼素をドーピングした電子材料用金属の製造中、金
    属含量の最大０．５重量％の硼素又は硼素化合物を該電
    子材料用金属を製造する還元工程に用いられる１種又は
    それ以上の助剤に加える特許請求の範囲第３項記制の方
    法、。 ｌａ　　再結晶し沈殿させる前に、Ｋ、ＴａＦ、の溶液
    に可溶性化合物の形で硼翠ヲドーピング剤として加える
    特許請求の範囲第８項記載の方法。 ＩＬ　　％許請求の範囲第１項記載の方法でつくられた
    電子材料用金属粉末からつくられた焼結アノード。 １２、特許請求の範囲第６項配斂の方法によりつくられ
    九焼結し九電子材料用金−アノード。
JP57175432A 1981-10-09 1982-10-07 電子材料用金属粉末及びその製造法 Pending JPS5871614A (ja)

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DE31402488 1981-10-09
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