JPS5874512A - 立方晶窒化ほう素の製造法 - Google Patents

立方晶窒化ほう素の製造法

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JPS5874512A
JPS5874512A JP56171250A JP17125081A JPS5874512A JP S5874512 A JPS5874512 A JP S5874512A JP 56171250 A JP56171250 A JP 56171250A JP 17125081 A JP17125081 A JP 17125081A JP S5874512 A JPS5874512 A JP S5874512A
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佐藤 忠夫
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
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    • B01J3/08Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 う素の製造法に関する。
立方晶窒化はう素はダイヤモンドに匹敵する硬度を持ち
、特に、鉄鋼に対する研削材としての性能は、ダイヤモ
ンドをしのぐものである。
従来、高圧型窒化ほう素の製造法においては、出発原料
として六方晶窒化ほう素の粉末.その焼結体を用いて来
た。すなわち、六方晶窒化ほう素を静的高圧力あるいは
衝撃波による高圧力に曝し高圧型室.化ほう素に転換す
る方法においては、生成物は大部分ウルツ鉱型窒化ほう
素であり、少量の立方晶窒化ほう素が混在するものとな
る。ウルツ鉱型窒化ほう素社立方晶窒化ほう素に比べて
、焼結性が悪く、硬度が低く、勇開による鋭い角が出に
くいなどの欠点があ抄研削材としての性能が劣る。
立方晶窒化ほう素の収率を上げる方法として、静的高圧
力と同時に20000に以上の高温に曝し、また畔数回
繰り返し衝撃加圧する方法が行われている。
しかし、この方法では高価な装置を用い、煩雑な操作を
必要とするに亀かかわらず、立方晶窒化ほう素の収率は
低い欠点がある。また、触媒の存右下で六方晶窒化はう
素を高温高圧に曝す方法も行われている。しかし、この
方法では、大粒の立方晶窒化はう素が得られるが、高温
高圧下で長時間反応条件を維持する必要があるため、高
価な設備と技術が必要である。
本発明は前記の欠点のない立方晶窒化はう素を高収率で
且つ安価に製造し得られる智造法を提供するにある。
本発明者社菱面体晶窒化はう素と立方晶窒化はう素とは
、結晶構造上の単純な対応関係にあることに着目し、菱
面体晶窒化はう素を高圧に曝すと容易に立方晶窒化はう
素に転換し得られることを知見し、この知見に基いて本
発明を完成した。
菱面体晶窒化はう素は、第1vAK示すような三層周期
の積層構造を持つ窒化はう素で、六方晶窒化はう素は第
2図に示すよ□うな三層周期の積層構造を持つ窒化はう
素で、立i騙晶窒化はう素はくlllン方向から見れば
菱面体晶窒化はう素と同様な三層周期の構造を持つ窒化
はう素′である。(ただし、Oはほう素原子、・は窒素
原子、−は単位格子を示す。)菱面体晶窒化はう素は六
角網平面の層間を圧縮し、さらに第1図に示す一繁方向
に構成原子を移動する仁とによって立方晶窒化はう素に
変わる。この転換はBN構成原子相互の位置の入換えな
しに1結合距離および結合角のみが変化することによっ
ておこるいわゆる無拡散型転換である。
このような無拡散型転換では、二層周期の積層構造を持
つ大方晶窒化はう素は、同じく二層周期の積層構造管持
つウルツ鉱型窒化はう素に転換する。大方晶窒化はう素
を立方晶窒化はう素に転換しようとすれば、二層周期の
積層構造をくずし、三層周期の積層構造に変える過程が
必要である。
このための方法およびその方法に伴う欠点は前記した通
りである。
本発明は無−散型転換を利用して、菱面体晶窒化はう素
を立方晶窒化はう素に転換する方法であり、従来の六−
1窒化はう素を原料に用いる場合に比べて単純な操作で
、高収率で立方晶窒化はう素を製造することができ、製
造原価も低減し得られる特長を有する。
本発明の方法は菱面体晶窒化はう素に、熱力学的安定圧
力を加えるととKよ抄立方体晶窒化はう素を製造する方
法である。熱力学的安定圧力は、例えば爆薬の爆発によ
って生ずる爆轟波で飛行板を飛ばし、試料容器に衝突さ
せ、強い衝撃波を発生させる。この衝撃波圧を原料に加
えると、菱面体晶窒化はう素は立方晶窒化はう素に転移
する。
この衝撃波圧を加えた後、試料中K 1300℃以上の
温度が残留すると、生成した立方晶窒化はう素が低圧型
窒化はう素に逆転移する現象が生じ、立方晶窒化はう素
の収率が悪くなる。従って、衝撃波加圧によって発生し
た熱を急造に外界に拡散させ、残留温度を低下させるこ
とが好ましい。そ、の方法としては、菱面体晶窒化はう
素の粉末に金属粉末例えば銅粉末を混合分散させて、こ
れを成形したものを原料とするζ゛とによって、この−
転体の組成、成形体の空孔率に依存する。
衝撃波圧はioo〜/100 kbarであることが好
ましい。100 kbarよ炒低いと立方晶窒化はう素
を生成する圧力に不足し、/!00 k barを超え
ると過度の昇温か生じ、収率が低下する。衝撃加圧法は
爆薬の爆発によって生ずる燵轟波で飛行板を飛けし試料
容器に衝突させるようにする方法が好ましいが、他の衝
撃加圧法でもよい。
原料の菱面体晶窒化はう素は常法で製造されたものでよ
いが、できるだけ純粋で結晶性のよいものがよく、また
粒度は100ミクロン以下、好ましくはXミクロン以下
、特に好ましくは10 tクロン以下のものであること
がよい。粒度が大きいと圧力の伝達および放熱が急く収
率が低下する。
菱面体晶窒化はう素粉末に放熱を良好にするために混合
するQ属としては放熱が良好なもの、例えば銅粉、鉄粉
勢が挙けられるが特に銅が好ましい。その粒度は200
ミクロン以下、好ましくは9ミクロン以下のものがよい
。その混合割合は金属粉が10重量%以上であることが
好ましい。金属粉の混合割合が少ないと冷却効果が減じ
、生成した立方晶窒化はう紫が逆転移する傾向が大きく
なる。
巷に好ましい範囲は9j重量%以上である。
前記混合物の成形物の空孔率は30%以下が好ましい。
これは圧粉体中の空孔を少なくシ、温度の上昇を防ぎ、
同時に圧力の伝達を良くするためである。空孔率が高い
と発熱量が大きくな9、生成物が逆転移を起す。
衝撃加圧によって得られた生成物は、硝酸水溶液などに
より金属を溶解した後、重液分離法などによって立方晶
窒化はう素を未転移の窒化はう素と分離する。このよう
にして得たものはX@回折。
電子線回折、電子線マイクロアナライザー等の方法によ
や立方晶窒化はう素であることが確認された。
本発明の方法によると、従来法の六方晶窒化はう素を原
料として用いた衝撃加圧法に比べて、単純表操作で、か
つ高収率で立方晶窒化はう素を製造し得られ、さらに従
来法の加−年手段をそのまま活用し得られ、生産コスト
の面からも好適である効果を有する。
以下、図面に基づいて本発明の実施例を示す。
第3図、第参図、および第5図は本発明の方法を実施す
るために使用する装置の態様を示すもので、第3図はカ
プセルの縦断面図、第4図はカプセル収納容器の平面図
、第5図は爆薬の爆発によ抄飛行板を飛ばす構成の概略
図である。
実施例を 太さ約7ミクロンのひげ状結晶の集合体であり、第1図
のx11回折図を示す菱面体晶窒化はう素粉末1重量う
に、粒度約yミクロンの銅粉末99重量うの割合で混合
する。この混合粉体コをステンレスカプセルlに充填し
、プレス加圧により圧縮して空孔率J7%のものとし、
その後ネジ部3においてねじ締めする。
次にカプセルlを鉄製の収納容器ダのカプセル挿入孔j
に挿入する。金属棒tと爆薬7とをは知合せた起燈剤の
爆発によって、金属棒tを飛ピし、爆薬IK衝突させて
゛起爆、飛行板9を飛ばす。飛行板9は同時に主爆薬1
0’fc衝突すると共に、全面同時に起爆して、平面衝
撃波を金属板//に与え、金属板/lを飛ばし、混合粉
体コに平面衝突させる。
これによやステンレスカプセルI中の混合粉体2に衝撃
波を与える。この圧力の計算値は約100k barで
あった。
加圧格理後、試料を取抄出し、硝酸10%水溶液中に浸
して銅を溶解し沈殿物を採取する。沈殿物の主成分は第
7図のX線回折図に示すように、立方晶窒化はう素であ
り、少量の未転換窒化はう素が含まれていた。共存物質
を重液分離法により除去し、灰色の高純度の立方晶窒化
はう素が得られた。
実施例2 かに27%の六方晶窒化はう素を含むm*化はう素の粉
末参重量%に1鋼粉96重量%の割合で混合して空孔率
2D%の成形物とし、以下実施例1と同様にして衝撃加
圧して生成物を得た。生成物は第9図に示すような主成
分が立方晶窒化はう素で約10%のウルツ鉱型窒化はう
素と未転讐の窒化はう素を含んでいた。ウルツ鉱型窒化
はう素は原料中に混在していた六方晶窒化はう素が加圧
により転換したものである。生成物を実施例1と同様に
して灰色の高純度の立方晶窒化はう素が得られ念。
【図面の簡単な説明】
第7図は菱面体晶窒化はう素の結晶構造、゛第2図は六
方晶窒化はう素の結晶構造、第3図、第4図および第S
図は本発明の方法を実施するために使用する装置の態様
を示すもので、第3図はカプセルの縦断面図、第参図は
カプセル収納容器の平面図、第3図は爆薬の爆発により
飛行板を飛ばす構成の概要図、第6図、第7図、第1図
および第第1図および第2図中に蔚ける O=はう素原子、   ・:窒素原子、−二単位格子、 l:カプセル、    コニ試料、 3:ネジ部、り:カプセル収納容器、 !=カプセル挿入孔、  6:金属棒、7:起爆剤、 
     t:爆薬、 9:飛行板、      10:主爆薬。 なお、飽y n 4ノ、1’ t *S、6°+>1a
 44妃【辷+Lン1− r−*ろ、又4/、 l” 
t 11−3. ?°11太5:qLイシ1客うJ−、
+skゐすて)又ノスl#I@@ k表」’T特許出願
人  科学技術庁無機材質研究所長1)中廣 吉 第3図    第4図 第5図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 菱面体晶窒化はう素に熱力学的安定圧力を加えて
    菱面体晶窒化はう素を7立方晶窒化はう素に転換するこ
    とを特徴とする立方晶窒化はう素の製造法。 z 熱力学的圧力が衝撃波加圧で、その圧力が100 
    k bar N/!00 k barである特許請求の
    範囲第1項記載の製造法。 & 衝撃波加圧が爆発により試料容器に飛行板を衝突さ
    せるととKよる圧である特許請求の範囲第1項および第
    2項記載の製造法。 歳 菱面体晶窒化はう素粉末に金属粉末を混合し、成形
    したものを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の製造
    法。
JP56171250A 1981-10-26 1981-10-26 立方晶窒化ほう素の製造法 Expired JPS602245B2 (ja)

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US06/359,100 US4443420A (en) 1981-10-26 1982-03-17 Process for producing cubic system boron nitride

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JPS602245B2 JPS602245B2 (ja) 1985-01-21

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