JPS5876474A - 炭化珪素用接着剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は縦比珪素間相互の接合用接着剤及び該接着剤を
用いて炭化珪素量相互を接着する方法に関する。

炭化珪素は、％に高温における強度、耐熱衝撃性、耐薬
品性等に優れる所から、金属酸化物系ｔ５！！ツクス材
料とは異なった新しい高温耐熱材料として、近年脚光を
あび、その応用分野の開発が種々進められている。例え
ば該炭化珪素は、高温機器、高精密機械部品、熱交換器
等に、また瞬間的に高温になる磁器部品や特殊な高温絶
縁体等としての用途にその利用の開発が検討されつつあ
る。

しかして上記各種用途に炭化珪素を利用し、その機能を
充分に発揮させるためには、各種機器類やその部品等の
製造過程で上記炭化珪素材料相互を接着させる必要があ
シ、特に種々の形状に成形された炭化珪素材料相互の接
着技術の開発が不可欠となる。

しかしながら炭化珪素は、一般に溶融物の親和性所謂濡
れ性が極めて悪く、しかもア′ルミナ、マタネシア等の
金属酸化物系セラミックス材料とは異なって共有結合性
が強く、また他の化合物との反応性も非常に低く、加え
て熱膨張係数もアルミナの半分以下であシ、その接着は
極めて困難である。事実従来該炭化珪素相互の接着は、
専ら高温高圧下でのホットつりス法が知られているにす
ぎず、該ホットプレス法で社高温高圧下で操作せねばな
らないため、大型複雑異形の材料の接着社至難であり、
たとえ接着できたとしてもその接着強度は尚不充分であ
る欠点がある。

本発明者は上記現状に鑑み、ホットプレス法によること
なく、より温和な条件で容易にしかも大型複雑異形の材
料をも充分な接着強度通常約４００麺／−以上、実に約
１５００Ｋｔ／ｃｄにも及ぶ強力な接着力をもって接着
できる新しい接着剤及び接着方法を提供することを目的
として種々研究を重ねた。しかるに上記炭化珪素用接着
剤紘、該炭化珪素を充分な接着力にて接着できる特徴を
有することは勿論のこと、これと共に、形成される接着
層自体が化学的に安定でメジ、しかも上記炭化珪素の特
性を損わない程度の優れた耐熱性、耐熱衝撃性等を具備
することが要望され、現在知られている接着剤乃至その
有効成分は、到底上記特性を有するものではなかった。

本発明者らは引き続く研究において、特にフッ化カルシ
ウムが上記接着剤に要求される緒特性を具備することを
見い出し、ここに本発明を完成するに至った。

即ち本発明はフッ化カルシウム又はフッ化カルシウムと
力オリシとの混合物を有効成分とする炭化珪素量相互の
接合用接着剤及び該接着剤を炭化珪素間に介在させ、こ
れをフッ化カルシウムの分解温度以上に加熱することを
特徴とする炭化珪素量相互の接着方法に係る。

本発明接着剤は、単にこれを炭化珪素間に介在させ、約
１２００℃以上１５００℃程度に加熱するのみで、何ら
加圧することなく容易に炭化珪素を接着することができ
る。しかもその接着強度は通常４００〜／−以上、実に
約１５００Ｋｆ／−に屯及ぶもので６９、公知の方法で
は約３００［ｔ／ｃ１１が限度であったことに比し約３
割以上５倍もの向上を計り得る。更に本発明接着剤は、
公知方法では接着できない大型複雑異形な炭化珪素材料
の接着にも容易に適用でき、之等材料をも強力に接着さ
せることができる。加えて本発明接着剤は、その使用に
より形成される接着層が化学的に安定であり、また炭化
珪素にほは匹適する程度の耐熱性、耐熱衝撃性を有する
。

本発明接着剤の利用によって、上記各種の極めて卓越す
る効果が発揮される理由は、現在間明確ではないが、以
下の如く考えられる。即ち本発明接着剤を構成するフッ
化カルシウムは、これを炭化珪素間に介在させその分解
温度以上の温度に加熱するととによシ、分解してフッ素
ガスを発生し、該フッ素ガスが炭化珪素材料の表面を侵
食する一方、分解生成物のカルシウム又はこれとカオリ
ンとの反応物が、上記によシ浸食された材料内に浸透す
ると共に、被接着材料間に優れた接着力を有する接着剤
層を形成するものと考えられる。またカオリンを併用さ
れた本発明接着剤の場合は、該カオリンが、上記加熱に
より生成するカルシウムを活性化し、その炭化珪素材料
内への浸透を一層促進させるものと思われる。いずれに
せよ本発明は従来有効な接着方法のなかった炭化珪素の
新し・い接着技術を確立し友ものでアシ、これによシ炭
化珪素の利用分野が拡大されると共に、高温耐熱材料を
必要とする各種分野の一層の発展に貢献するものである
。

本発明接着剤の適用される炭化珪素材料は、特にその形
状や大きさに限定はなく、板状、柱状、塊状等のあらゆ
る形状を有していてよく、シかも接着すべき材料相互も
同一形状でも異形状でもよい。

本発明接着剤において有効成分とするフッ化カルシウム
としては、通常市販されるものをいずれも使用できる。

その純度は特に限定されないが接着強度を高めるために
は、できるだけ高純度であるのが好ましい。該フッ化カ
ルシウムは通常入手される粉末状形態で有利に用いられ
る。

また上記フッ化カルシウムと併用され得るカオリンとし
ては、市販のものをいずれも使用でき、ｌＩ＃にその産
地（原石の種類）、結晶の大きさ、履歴等に限定されな
い。ま九その成分組成も５ＬＯ２及びＡｔ２０３を主と
し他にＦｅ２Ｏ２、ＴｉＯ２、Ｃａｏ。

Ｉ２０等の若干量を含む通常のものでよいが、純度の高
いものの方が、その使用により接着強度をよ）高め得る
傾向がある。該カオリン紘フッ化カルシウムに対して約
１重量係以上の添加併用により該フッずヒカルシウムの
接着効果を増強する機能を奏し得、この作用効果はカオ
リンの併用量を増加させるに従い次第に向上していくが
あまりに多−用いると、接着剤層に余剰の力オリシが部
分的に分離残存してむしろ接着効果を低下させることが
ある。従って通常フッ化カルシウムに対して約９０重量
ｖＩまでの量で併用するのがよい。

本発明接着剤は、上記フッ化カルシウム又はこれとカオ
リンとを単に粉体混合した混合粉末状態でも使用でき、
また之等を通常のピしクル（バルサム勢の有機粘着物又
はこれと有機溶剤）に配合してペースト状形態等の形態
で用いることもできる。

かくして得られる本発明接着剤は、その使用に当っては
、これを接着すべき炭化珪素間に介在させ次いでフッ化
カルシウムの分解温度以上に加熱される。ここで本発明
接着剤の炭化珪素間への適用は、接着剤の形態に応じて
、例えば粉末形態のものではこれを被接着面に撒布すれ
ばよく、またペースト状のものでは通常の接着剤と同様
に塗付すればよい。その適用量は、用いる接着剤の組成
特にカオリンの併用量、該接着剤適用後の加熱条件、被
接着材とする炭化珪素の形状特に厚さ等に応じて適宜に
決定でき、特に限定されないが、本発明接着剤有効成分
重量換算で、被接着面積ｌ−当りに約０．０１〜５Ｆ、
好ましくは０．１〜１ｆ程度とするのが′好ましい。ま
た本発明接着剤を上ｉピによ）施工後の加熱狂、フッ化
カルシウムが分解してフッ素を放出する温度、通常約１
２００℃以上、好ましくは約１３００〜１５００℃とす
ればよい。本発明では特に上記加熱に際して何らの加圧
手段を採用する必要はないが、被接着面の密着性を確保
するため若干加圧することもできる。また上記加熱は、
一般に空気中で容易に行ない得るが、被接着材とする炭
化珪素の加熱による酸化が起るおそれのある場合は、窒
素雰囲気下で行なうこともできる。

かくして本発明によれば、曲げ強さ試験の結果４００１
］ｖ／−以上の高接着強度を有し、しかも耐薬品性、耐
熱□性及び耐衝撃性に優れた接着部を有する炭化珪素接
合体を容易に収得できる。

以下本発明を更に詳しく説明するため実施例を挙げる。

実施例　ｌ 二枚の炭化珪嵩板間に、フッ化カルシウム粉末を接着面
積１−当ヤ０．５　ｔとなる量で撒布介在させ、これを
電気炉中で１３５０’Ｃで３０分間加熱した。

得られた接合体試料の接着強度をスバシ２０ｍ。

荷重速度０．５　Ｍ　／　ｍｉルの条件下、三点荷重臼
は強度測定法に従い求めたところ、３８０〜／−であっ
た。また上記測定後の破断面を調べた所、接着部分の外
側（基材炭化珪素）で破壊されていた。

更に上記接合体試料を４８％水酸化カリウム水溶液中に
、７０℃下に５０時間浸漬して、耐薬品性を調べた所、
接着部には何等の異状も認められなかった。

また上記接合体試料を、１５００ｕに再加熱後、これを
水中に投入する急冷試験によ）、耐熱衝撃性を調べた所
、接着部には何らの異状も認められなかった。

実施例　２ フッ化カルシウム粉末５０重′ｊｊｋｅｓ及び力オリシ
タ０重量−から成る混合粉末を、二枚の炭化珪素板間に
、その璽−当夛０．５　ｔとなる量で撒布介在させ、こ
れを実施例１と同様に１３５０’Ｃで３０分間加熱して
、接合体を得た。

得られ九接合体試料の接着強度を実施例１と同様にして
測定し九所、９６０〜／−であった。

実施例　３〜８ 実施例２においてフッ化カルシウム粉末と力オリシ粉末
との配合比を種々変化させた、本発明接着剤を作成し、
これらを用いて同様にして炭化珪素材を接着した。得ら
れた各接合体試料の接着強度、耐薬品性及び耐熱衝撃性
を、実施例！と同様にして求めた結果を下記第鳳表に示
す。

第　　１　　表 （以　上）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■　フッ化カルシウム又はフッ化カルシウムとカオリン
   との混合物を有効成分とする炭化珪素量相互の接合用接
   着剤。 ■　炭化珪素間に、フッ化カルシウム又はフッ化カルシ
   ウムとカオリンとの混合物を有効成分とする接着剤を介
   在させ、これをフッ化カルシウムの分解温度以上に加熱
   することを特徴とする炭化珪素量相互の接着方法。