JPS5881995A - 金属酸化物膜の形成方法 - Google Patents
金属酸化物膜の形成方法Info
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- JPS5881995A JPS5881995A JP17830181A JP17830181A JPS5881995A JP S5881995 A JPS5881995 A JP S5881995A JP 17830181 A JP17830181 A JP 17830181A JP 17830181 A JP17830181 A JP 17830181A JP S5881995 A JPS5881995 A JP S5881995A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属酸化物特にセラミックの膜の新規な形成
方法に関する。
方法に関する。
セラミックは、耐熱性、耐蝕性、絶縁性等にすぐれ、又
、近年すぐれた誘電特性、圧電、焦電特性からもますま
す利用範囲は拡大しつつある。
、近年すぐれた誘電特性、圧電、焦電特性からもますま
す利用範囲は拡大しつつある。
しかしながら、セラミックの成型には種々の制約があり
、特に０．１ ｍ以下の薄膜の成型には困難性があり又
焼結温度が高いこと、複雑な形状の成型やライニングが
困難であること等の欠点によってその適用分野の拡張の
障害となっている。
、特に０．１ ｍ以下の薄膜の成型には困難性があり又
焼結温度が高いこと、複雑な形状の成型やライニングが
困難であること等の欠点によってその適用分野の拡張の
障害となっている。
本発明は、上記の従来のセラミック成型の欠点を克服す
る方法であって、より低温で焼結が可能であると共に、
薄膜の形成が容易であり、又、複雑な形状へも対応しう
る新規な金属酸化物膜の形成方法であり、回路基板、コ
ンデンサーを始めとする各種電気電子部品や耐熱、耐蝕
性にすぐれたライニング材等の多角的用途への対応を可
能にするものである。
る方法であって、より低温で焼結が可能であると共に、
薄膜の形成が容易であり、又、複雑な形状へも対応しう
る新規な金属酸化物膜の形成方法であり、回路基板、コ
ンデンサーを始めとする各種電気電子部品や耐熱、耐蝕
性にすぐれたライニング材等の多角的用途への対応を可
能にするものである。
すなわち、本発明は、粒径０５μ以下の金属酸化物微粒
子の水分散液中に浸漬された導電性物質上に、金属酸化
物微粒子を電気泳動で析出せしめた後、焼結を行って導
電性物質上に金属酸化物膜を形成することを特徴とする
金属酸化物膜の形成方法である。
子の水分散液中に浸漬された導電性物質上に、金属酸化
物微粒子を電気泳動で析出せしめた後、焼結を行って導
電性物質上に金属酸化物膜を形成することを特徴とする
金属酸化物膜の形成方法である。
本発明に用いる金属酸化物としては、例えば、アルミナ
、酸化マグネシウム、シリカ、酸化バリウム、酸化チタ
ン、酸化鉛、酸化ハフニウム、酸化トリウム、酸化ジル
コニウム、酸化イツトリウム、酸化ストロンチウム等が
あり、又複酸化物として例えば、アルミナシリカ複酸化
物、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタ
ン酸鉛、ジルコン酸ストロンチウム等、各種の複酸化物
があり、水層中で非電離性の酸化物であるが、粒子表面
に一部珪酸、アルミン酸の如き電離性の構造をもってい
ても差し支えない。
、酸化マグネシウム、シリカ、酸化バリウム、酸化チタ
ン、酸化鉛、酸化ハフニウム、酸化トリウム、酸化ジル
コニウム、酸化イツトリウム、酸化ストロンチウム等が
あり、又複酸化物として例えば、アルミナシリカ複酸化
物、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタ
ン酸鉛、ジルコン酸ストロンチウム等、各種の複酸化物
があり、水層中で非電離性の酸化物であるが、粒子表面
に一部珪酸、アルミン酸の如き電離性の構造をもってい
ても差し支えない。
本発明に用いる粒径０．５μ以下の金属酸化物粒子は、
通常上記金属のアルコラードを水で加水分解して得られ
、粒径０．５μ以下の水相において安定なゾルとして用
いられるが、水相において安定なゾルとなりうるもので
あれば、他の金属酸化物の製法であっても差波えない。
通常上記金属のアルコラードを水で加水分解して得られ
、粒径０．５μ以下の水相において安定なゾルとして用
いられるが、水相において安定なゾルとなりうるもので
あれば、他の金属酸化物の製法であっても差波えない。
本発明の金属酸化物の粒径は、０５μを超えると水層に
おけるゾルが不安定であると共に膜形成時の焼結温度が
高（なり不適当であって、好ましくは０．１μ以下、最
も好ましくは０．００２〜０．０５μの粒径な有するこ
とが望ましい。
おけるゾルが不安定であると共に膜形成時の焼結温度が
高（なり不適当であって、好ましくは０．１μ以下、最
も好ましくは０．００２〜０．０５μの粒径な有するこ
とが望ましい。
金属酸化物微粒子は、その種類に応じて水層中でプラス
又はマイナスの表面電位を有するので、導電性物質を電
極として通電すれば、プラス電荷を有する金属酸化物微
粒子は陰極に、又マイナス電荷を有す金属酸化物微粒子
は陰極に電気泳動し導電性物質表面上に析出して表面電
荷を失い堆積する。
又はマイナスの表面電位を有するので、導電性物質を電
極として通電すれば、プラス電荷を有する金属酸化物微
粒子は陰極に、又マイナス電荷を有す金属酸化物微粒子
は陰極に電気泳動し導電性物質表面上に析出して表面電
荷を失い堆積する。
すなわち、金属酸化物の析出基材となる導電性物質は、
原則として金属微粒子がプラス電荷の場合には陰極とし
、又マイナス電荷の場合には陽極として直流電′源に接
続される。
原則として金属微粒子がプラス電荷の場合には陰極とし
、又マイナス電荷の場合には陽極として直流電′源に接
続される。
又、上記の金属酸化物微粒子の水分散液である電気泳動
浴中に、水溶性高分子樹脂を加え、電気泳動速度の調整
や、電極に析出した金属酸化物の脱落防止を図ることも
可能であり、水溶性高分子樹脂としては、例えばポリビ
ニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロ
リドン、ヒドロキシエチルセルロース、でん粉、エチル
セルロースの如きノニオン系水溶性高分子、例えばポリ
アクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース、マレイン
酸樹脂等のアニオン系水溶性高分子、ポリアミン樹脂、
カチオン化ポリアクリルアミド、カチオン化澱粉、ポリ
エチレンイミン等のカチオン系水溶性高分子等、各種の
水溶性材料を金属酸化物微粒子の種類に応じ使いわける
ことができる。上記の水溶性高分子は通常金属酸化物微
粒子の析出と同時に電極となる導電性物質上に堆積する
が２、焼結時に分解し揮散する。従って水溶性高分子を
併用する場合には、焼結時の酸化物密度に影響するので
金属酸化物に対して２０重量係以下であることが好まし
く、特に５チ以下であることが好ましい。
浴中に、水溶性高分子樹脂を加え、電気泳動速度の調整
や、電極に析出した金属酸化物の脱落防止を図ることも
可能であり、水溶性高分子樹脂としては、例えばポリビ
ニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリビニルピロ
リドン、ヒドロキシエチルセルロース、でん粉、エチル
セルロースの如きノニオン系水溶性高分子、例えばポリ
アクリル酸塩、カルボキシメチルセルロース、マレイン
酸樹脂等のアニオン系水溶性高分子、ポリアミン樹脂、
カチオン化ポリアクリルアミド、カチオン化澱粉、ポリ
エチレンイミン等のカチオン系水溶性高分子等、各種の
水溶性材料を金属酸化物微粒子の種類に応じ使いわける
ことができる。上記の水溶性高分子は通常金属酸化物微
粒子の析出と同時に電極となる導電性物質上に堆積する
が２、焼結時に分解し揮散する。従って水溶性高分子を
併用する場合には、焼結時の酸化物密度に影響するので
金属酸化物に対して２０重量係以下であることが好まし
く、特に５チ以下であることが好ましい。
この他、上記電気泳動浴中に、アルコール類等の水可溶
な溶媒や消泡剤等の添加剤を共存させてもよい。又無機
繊維等を併用することも可能である。
な溶媒や消泡剤等の添加剤を共存させてもよい。又無機
繊維等を併用することも可能である。
本発明の電極に用いる導電性物質としては、例えば鉄、
アルミニウム、銅、銀等の各種金属類や成型されたカー
ボン、酸化錫や酸化インジウムの如き導電性酸化物等が
用いられるが、導電性がある材料は何であってもよく、
又任意の形状のものを用いることが出来る。
アルミニウム、銅、銀等の各種金属類や成型されたカー
ボン、酸化錫や酸化インジウムの如き導電性酸化物等が
用いられるが、導電性がある材料は何であってもよく、
又任意の形状のものを用いることが出来る。
電気泳動は、通常１０〜２５０ボルトの直流電源を用い
て、所望の析出量に応じた時間、通常１０〜１２０秒通
電して行う。
て、所望の析出量に応じた時間、通常１０〜１２０秒通
電して行う。
電気泳動終了後、必要に応じて水洗等を行い、つづいて
電気炉等で焼結を行う。一般的には水分が十分揮発する
２００°Ｃ以下の温度で予備加熱を行い、金属酸化物層
に応じ、微粒子同志が十分焼結しうる温度で焼成を行い
、導電性物質上に金属酸化物膜を形成する。水溶性高分
子併用のものは、該高分子の揮散条件も考慮して焼成を
行う。
電気炉等で焼結を行う。一般的には水分が十分揮発する
２００°Ｃ以下の温度で予備加熱を行い、金属酸化物層
に応じ、微粒子同志が十分焼結しうる温度で焼成を行い
、導電性物質上に金属酸化物膜を形成する。水溶性高分
子併用のものは、該高分子の揮散条件も考慮して焼成を
行う。
上記の如くして金属等の導電性物質上に、絶縁、耐蝕等
の各種機能を有する、金属酸化物層を形成することが出
来、例えばメタルコアーセラミック電子回路基板や、エ
ンジン部品や化学プラント部品等のセラミックライニン
グ部品等が容易にえられる。
の各種機能を有する、金属酸化物層を形成することが出
来、例えばメタルコアーセラミック電子回路基板や、エ
ンジン部品や化学プラント部品等のセラミックライニン
グ部品等が容易にえられる。
又、片面に有機物等で絶縁処理した銅、アルミニウム等
の金属箔等を導電材料とし、上記の工程によって片面に
金属酸化物膜を形成させた後、金属箔をエツチング等で
全面又は一部で除去して金属酸化物膜を得たり、セラミ
ック基板回路を得ることも可能である。
の金属箔等を導電材料とし、上記の工程によって片面に
金属酸化物膜を形成させた後、金属箔をエツチング等で
全面又は一部で除去して金属酸化物膜を得たり、セラミ
ック基板回路を得ることも可能である。
本発明の方法による金属酸化物膜の形成は、従来の金属
酸化物粉末粒子の焼結による方法に比しより低温での焼
結が可能であるとともに、５０μ以下の薄い膜の形成が
容易に行える。
酸化物粉末粒子の焼結による方法に比しより低温での焼
結が可能であるとともに、５０μ以下の薄い膜の形成が
容易に行える。
以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。なお
、チは特記なければ重量基準である。
、チは特記なければ重量基準である。
実施例１
アルミニウアルコラートを加水分解して得られたアルミ
ナ（平均粒径０，０１μ）の水分散液（濃度５％。、系
内にポリビニルア゛ルコール０．２チ及びイソプロピル
アルコール２チ含有）１０００ｍＡ’をスティンレス製
ビーカーに入れ、アルミニウム板（１００酩×５０朋×
０．２關）を浸漬し、アルミニウム板を陰極、スティン
レス製ビーカーを陽極となるように直流電源に接続し、
５０ボルトの電圧で通電し、３０秒間浸漬してからアル
ミニウム板をとりだし、１００°０で５分間乾燥した後
５５０゜Ｃで１時間電気炉で焼結を行った。アルミナは
、均質な被膜を形成し、アルミナ膜の厚みは３５μであ
った。
ナ（平均粒径０，０１μ）の水分散液（濃度５％。、系
内にポリビニルア゛ルコール０．２チ及びイソプロピル
アルコール２チ含有）１０００ｍＡ’をスティンレス製
ビーカーに入れ、アルミニウム板（１００酩×５０朋×
０．２關）を浸漬し、アルミニウム板を陰極、スティン
レス製ビーカーを陽極となるように直流電源に接続し、
５０ボルトの電圧で通電し、３０秒間浸漬してからアル
ミニウム板をとりだし、１００°０で５分間乾燥した後
５５０゜Ｃで１時間電気炉で焼結を行った。アルミナは
、均質な被膜を形成し、アルミナ膜の厚みは３５μであ
った。
実施例２
２０％水溶液（カタロイド８−２０Ｌ 触媒化成工業
株製商品）２５０ｇとアクリル酸エチルアクリル酸ソー
ダ（モル比９０／１０）共重合体１０チ水溶液２０ｇと
イオン交換水７３０ｇを混合して、電気泳動浴を調整し
スティンレス製ビーカーに入れ、冷延鋼板（１００ａｓ
Ｘ ５０ｍ５Ｘ ０．２ｓ！ｓ ）を浸漬し、冷延鋼板
を陽極、スティンレス製ビーカーを陰極となるように直
流電源に接続し、５０ボルトの電圧で通電し６０秒間浸
漬した後、冷延鋼板をとりだし、１００°Ｃで５分間乾
燥した後５ＯＯ０Ｃで１時間電気炉で焼結を行った。シ
リ′力は、均質な被膜を形成し、シリカ膜の厚みは２８
μであった。
株製商品）２５０ｇとアクリル酸エチルアクリル酸ソー
ダ（モル比９０／１０）共重合体１０チ水溶液２０ｇと
イオン交換水７３０ｇを混合して、電気泳動浴を調整し
スティンレス製ビーカーに入れ、冷延鋼板（１００ａｓ
Ｘ ５０ｍ５Ｘ ０．２ｓ！ｓ ）を浸漬し、冷延鋼板
を陽極、スティンレス製ビーカーを陰極となるように直
流電源に接続し、５０ボルトの電圧で通電し６０秒間浸
漬した後、冷延鋼板をとりだし、１００°Ｃで５分間乾
燥した後５ＯＯ０Ｃで１時間電気炉で焼結を行った。シ
リ′力は、均質な被膜を形成し、シリカ膜の厚みは２８
μであった。
実施例３
チタニウムアルコラ−トドバリウムアルコラードを混合
し、加水分解して得られたチタン酸バリウム（平均粒径
０．００６μ）の水分散液（濃度３チ、系内にポリビニ
ルアルコール０．２％、酢ｅ００５％及びイソプロピル
アルコール２チ含有）１０００−をスティンレス製ビー
カーに入れ、アルミニウム箔（１００闘×５０闘ＸＯ，
［］５惰惰）を浸漬し、アルミニウム箔を陰極、スティ
ンレス製ビーカーを陽極となるように直流電源に接続し
、８０ボルトの電圧で通電し、５０秒間浸漬した後、６
００゜Ｃで１時間電気炉で焼結を行った。
し、加水分解して得られたチタン酸バリウム（平均粒径
０．００６μ）の水分散液（濃度３チ、系内にポリビニ
ルアルコール０．２％、酢ｅ００５％及びイソプロピル
アルコール２チ含有）１０００−をスティンレス製ビー
カーに入れ、アルミニウム箔（１００闘×５０闘ＸＯ，
［］５惰惰）を浸漬し、アルミニウム箔を陰極、スティ
ンレス製ビーカーを陽極となるように直流電源に接続し
、８０ボルトの電圧で通電し、５０秒間浸漬した後、６
００゜Ｃで１時間電気炉で焼結を行った。
チタン酸バリウムは均質な被膜を形成し、チタン酸バリ
ウム膜の厚みは２２μであった。
ウム膜の厚みは２２μであった。
比較例
各々の実施例に対応して、従来通常用いられているアル
ミナ粉末、シリカ粉末及びチタン酸ノくリウム粉末１０
０ｇをポリビニルアルコール５φ水溶液８０ｇとねりあ
わせ、水蒸発させて得た粉末を１００＃／ｃｒｌのプレ
スでシート状にプレスし、各々５５０°０，８００°Ｃ
及び６００°Ｃで１時間電気炉で焼結したが、結果は不
完全で粒子同志の融着は出来なかった。
ミナ粉末、シリカ粉末及びチタン酸ノくリウム粉末１０
０ｇをポリビニルアルコール５φ水溶液８０ｇとねりあ
わせ、水蒸発させて得た粉末を１００＃／ｃｒｌのプレ
スでシート状にプレスし、各々５５０°０，８００°Ｃ
及び６００°Ｃで１時間電気炉で焼結したが、結果は不
完全で粒子同志の融着は出来なかった。
Claims (1)
- （１）粒径０，５μ以下の金属酸化物微粒子の水分散液
中に浸漬された導電性物質上に、金属酸化物微粒子を電
気泳動で析出せしめた後、焼結を行って導電性物質上に
金属酸化物膜を形成することを特徴とする金属酸化物膜
の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17830181A JPS5881995A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 金属酸化物膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17830181A JPS5881995A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 金属酸化物膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5881995A true JPS5881995A (ja) | 1983-05-17 |
| JPH0146599B2 JPH0146599B2 (ja) | 1989-10-09 |
Family
ID=16046073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17830181A Granted JPS5881995A (ja) | 1981-11-09 | 1981-11-09 | 金属酸化物膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5881995A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6114188A (ja) * | 1984-06-27 | 1986-01-22 | 神東塗料株式会社 | セラミツク材の形成方法 |
| JPH03150394A (ja) * | 1989-07-25 | 1991-06-26 | Nippon Alum Mfg Co Ltd | 金属酸化物被膜形成方法 |
| JPH06293997A (ja) * | 1993-04-07 | 1994-10-21 | Nippon Gijutsu Kaihatsu Center:Kk | 導電性物質に対する誘電性物質被膜の固着方法及び活性化処理剤 |
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| JP2005307299A (ja) * | 2004-04-23 | 2005-11-04 | Toppan Printing Co Ltd | 金属エッチング製品およびその製造方法 |
| JP2007021409A (ja) * | 2005-07-19 | 2007-02-01 | Chokoon Zairyo Kenkyusho:Kk | ディーゼルパティキュレートフィルターの製造方法 |
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| CN100432158C (zh) * | 2004-05-31 | 2008-11-12 | 关西涂料株式会社 | 电泳涂料 |
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| JPS5417915A (en) * | 1977-07-12 | 1979-02-09 | Fujitsu Ltd | Ceramic coating process |
-
1981
- 1981-11-09 JP JP17830181A patent/JPS5881995A/ja active Granted
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| WO2007148642A1 (ja) * | 2006-06-19 | 2007-12-27 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | 導電性基材上への金属酸化物微粒子層の形成方法 |
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| US7901742B2 (en) | 2006-06-19 | 2011-03-08 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Method for forming metal oxide fine particle layer on conductive substrate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0146599B2 (ja) | 1989-10-09 |
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