JPS5883088A - 高反応性ピツチ留分の製法及び高異方性炭素の製法 - Google Patents
高反応性ピツチ留分の製法及び高異方性炭素の製法Info
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- JPS5883088A JPS5883088A JP57186900A JP18690082A JPS5883088A JP S5883088 A JPS5883088 A JP S5883088A JP 57186900 A JP57186900 A JP 57186900A JP 18690082 A JP18690082 A JP 18690082A JP S5883088 A JPS5883088 A JP S5883088A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
- C10C1/18—Working-up tar by extraction with selective solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/05—Preparation or purification of carbon not covered by groups C01B32/15, C01B32/20, C01B32/25, C01B32/30
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
- C10B55/00—Coking mineral oils, bitumen, tar, and the like or mixtures thereof with solid carbonaceous material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、特に炭素の連続製造に使用し得る高反応性ピ
ッチ留分の製法に関する。
ッチ留分の製法に関する。
（２）
工業規模のコールタール蒸留の残留物であるコールター
ル標準ピッチは、主として高異方性工業用炭素の製造に
使用される。冶金産業用の電極製造においては、例えば
ピッチ製品である電極粘結剤及びピッチコークスが必要
である。
ル標準ピッチは、主として高異方性工業用炭素の製造に
使用される。冶金産業用の電極製造においては、例えば
ピッチ製品である電極粘結剤及びピッチコークスが必要
である。
その他のグラファイト−及び合成炭産業においても同様
に使用される。その他、コールタールぎツチからは高価
値な材料、例えば炭素繊維も得られる。。
に使用される。その他、コールタールぎツチからは高価
値な材料、例えば炭素繊維も得られる。。
コールタールピッチを異方性炭素に変換するだめの、あ
らゆる公知法の欠点は、４５０〜５５０℃の温度で長い
コークス化時間を要することである。これは特に、例え
ば炭素繊維を製造するための、連続式炭化法の場合にい
える。
らゆる公知法の欠点は、４５０〜５５０℃の温度で長い
コークス化時間を要することである。これは特に、例え
ば炭素繊維を製造するための、連続式炭化法の場合にい
える。
適当な触媒及び添加物、例えば塩化アルミニウム及び硫
黄を使用することにより、コークス化温度を下げ、又コ
ークス化時間を短くすることは公知である。しかしその
場合炭素中に残留した異物質によって性質が変り、適用
可能性が著しく狭められる。
黄を使用することにより、コークス化温度を下げ、又コ
ークス化時間を短くすることは公知である。しかしその
場合炭素中に残留した異物質によって性質が変り、適用
可能性が著しく狭められる。
更に、ピンチ抽出物から、高異方性コークスを製造する
ことも公知である。しかし公知法は、４５０℃以下の低
（・コークス化温度の場合疋は長いコークス化時間を必
要とするという欠点をもつ。その他、分析法として、ピ
クリン酸を使用するコールクールピッチの分留も記述さ
れている（コンベンゾイウム（Ｃｏｍｐｅｎｄｉｕｍ
） ７７／７８、別巻、エルドエール ラント コーン
、エル１ガス、イトロケミー（Ｆ：、ｒｄ’ｏｌ ｕｎ
ｄＫｏｈｌｅ 、 Ｅｒｄｇａｓ 、 Ｐｅｔｒｏｃｈ
’ｅｍｉｅ ）、２３５〜２５１頁）。
ことも公知である。しかし公知法は、４５０℃以下の低
（・コークス化温度の場合疋は長いコークス化時間を必
要とするという欠点をもつ。その他、分析法として、ピ
クリン酸を使用するコールクールピッチの分留も記述さ
れている（コンベンゾイウム（Ｃｏｍｐｅｎｄｉｕｍ
） ７７／７８、別巻、エルドエール ラント コーン
、エル１ガス、イトロケミー（Ｆ：、ｒｄ’ｏｌ ｕｎ
ｄＫｏｈｌｅ 、 Ｅｒｄｇａｓ 、 Ｐｅｔｒｏｃｈ
’ｅｍｉｅ ）、２３５〜２５１頁）。
従って、コールタールピッチから高収率で取得出来、か
つ低（・温度においても非常に速やかに高異方性炭素に
変換することが出来る高反応性ピッチ留分の製法を開発
する課題があった。
つ低（・温度においても非常に速やかに高異方性炭素に
変換することが出来る高反応性ピッチ留分の製法を開発
する課題があった。
この課題は、クロロホルム中にＭけたコールタールピッ
チ抽出物を、室温において攪拌しながら、固体沃素１〜
１０重鼠チで１〜３時間処理し、固体反応生成物を分離
し、クロロホルムの存在下でアンモニア水溶液で分解し
、自体公知の方法で水性相を分離し、溶剤を蒸留除去し
た後に残る高反応性イツチ留分を取得する方法により解
決される。
チ抽出物を、室温において攪拌しながら、固体沃素１〜
１０重鼠チで１〜３時間処理し、固体反応生成物を分離
し、クロロホルムの存在下でアンモニア水溶液で分解し
、自体公知の方法で水性相を分離し、溶剤を蒸留除去し
た後に残る高反応性イツチ留分を取得する方法により解
決される。
沃素との反応により得られるピッチ留分は、４２５℃以
上の温度及び１０パールまでの圧力において、有利には
連続的に、１〜２時間の中に高異方性炭素に変換する。
上の温度及び１０パールまでの圧力において、有利には
連続的に、１〜２時間の中に高異方性炭素に変換する。
溶剤は蒸留による精製が必要となるまで、幾度も抽出用
に使用出来る。蒸留残留物はアセトン及び固体炭素を含
まず、従って価値の高い原料であり、含浸剤として使用
出来るか、又は本来の標準ピッチの代りに、公知法で電
極用粘結剤に加工することが出来る。
に使用出来る。蒸留残留物はアセトン及び固体炭素を含
まず、従って価値の高い原料であり、含浸剤として使用
出来るか、又は本来の標準ピッチの代りに、公知法で電
極用粘結剤に加工することが出来る。
本発明を以下に実施例により詳述する。比較例としてピ
クリン酸を使用するピッチ留分の製造を記述する。
クリン酸を使用するピッチ留分の製造を記述する。
例
７２℃の軟化点くフレマー−サルノウ（Ｋｒｉｊｍｅｒ
Ｓａｒｎｏｗ ）の方法による）を有するコールタ
ール標準ビーツチＩＶ４を沸騰クロロホルム１ＧＫ９で
攪拌しながら抽出する。同溶液を室温に冷却し、不溶解
弁（２０６Ｆ）を濾別する。
Ｓａｒｎｏｗ ）の方法による）を有するコールタ
ール標準ビーツチＩＶ４を沸騰クロロホルム１ＧＫ９で
攪拌しながら抽出する。同溶液を室温に冷却し、不溶解
弁（２０６Ｆ）を濾別する。
クロロホルム中に溶けたピッチに、攪拌量中で、固体形
の沃素５０７を室温において少量ずつ添加する。２時間
の反応時間後に、沈殿生成物（２４２，６ｆ）を濾別す
る。溶剤は幾度も抽出のために還流させることが出来、
その後で蒸留精製する。ピッチ状の蒸留残留物は含浸剤
として使用するが、又は炭素成形体用の高価値な粘結剤
に加工する。
の沃素５０７を室温において少量ずつ添加する。２時間
の反応時間後に、沈殿生成物（２４２，６ｆ）を濾別す
る。溶剤は幾度も抽出のために還流させることが出来、
その後で蒸留精製する。ピッチ状の蒸留残留物は含浸剤
として使用するが、又は炭素成形体用の高価値な粘結剤
に加工する。
濾過残留物をクロロホルム１０Ｋｇ中に懸濁させ、１５
％のアンモニア水溶液２ｔずつで４回処理する。水性相
を分離し、クロロホルムを蒸留除去した後で、高反応性
ピッチ留分１８９．６２を得る。同生成物を４２５℃に
加熱し、３バールの圧力下で８０分間内でコークス化す
る。
％のアンモニア水溶液２ｔずつで４回処理する。水性相
を分離し、クロロホルムを蒸留除去した後で、高反応性
ピッチ留分１８９．６２を得る。同生成物を４２５℃に
加熱し、３バールの圧力下で８０分間内でコークス化す
る。
面の広い異方性結晶構造、揮発性物質含量８．３チ及び
１３００℃での焼成コークスの真密度２゜１７９ ｆ
、／ｃｒＩｌを有するコークスが８６係の収率で得られ
る。
１３００℃での焼成コークスの真密度２゜１７９ ｆ
、／ｃｒＩｌを有するコークスが８６係の収率で得られ
る。
比較例
７２℃ノ軟化点（フレマー−サルノウ（Ｋｒｉｉｍｅｒ
−Ｓａｒｎｏｗ ）による）を有するコールタール標
準ピッチｌ Ｋｇを、沸騰ドルオール５０Ｋｇで攪拌し
ながら抽出する。同溶液を室温に冷却し、不溶解分（１
９９Ｆ）を濾別する。ドルオール中に溶けたピッチに、
攪拌量中で、ドルオール１．２５ Ｋｇ中に溶かしたピ
クリン酸４０２を室温において添加する。３０分の反応
時間後に、沈殿生成物（１１７ｆ）を濾別する。
−Ｓａｒｎｏｗ ）による）を有するコールタール標
準ピッチｌ Ｋｇを、沸騰ドルオール５０Ｋｇで攪拌し
ながら抽出する。同溶液を室温に冷却し、不溶解分（１
９９Ｆ）を濾別する。ドルオール中に溶けたピッチに、
攪拌量中で、ドルオール１．２５ Ｋｇ中に溶かしたピ
クリン酸４０２を室温において添加する。３０分の反応
時間後に、沈殿生成物（１１７ｆ）を濾別する。
濾過残留物を、上記実施例におけると同様に、クロロホ
ルム１０Ｋｇ中に懸濁させ、１５チのアンモニア水溶液
で処理する。水性相を分離し、クロロホルムを蒸留除去
した後で、高反応性ピッチ留分９８ｆを得る。同生成物
を４２５℃に加熱し、１０・ぐ−ルの圧力下で７０分間
内でコークス化する。面の広い異方性結晶構造、揮発性
物質含量８チ及び真密度２．１７８ｆ／ｍを有するコー
クスを８８チの収率で得る。
ルム１０Ｋｇ中に懸濁させ、１５チのアンモニア水溶液
で処理する。水性相を分離し、クロロホルムを蒸留除去
した後で、高反応性ピッチ留分９８ｆを得る。同生成物
を４２５℃に加熱し、１０・ぐ−ルの圧力下で７０分間
内でコークス化する。面の広い異方性結晶構造、揮発性
物質含量８チ及び真密度２．１７８ｆ／ｍを有するコー
クスを８８チの収率で得る。
比較例が示す様に、ぎクリン酸法による高反応性ピッチ
の収率は、本発明方法によるそれのほぼ半分にすぎない
。
の収率は、本発明方法によるそれのほぼ半分にすぎない
。
第１頁の続き
０発 明 者 ロルフ・マレット
ドイツ連邦共和国力ストロ−
プーラオフセル・アイヒエンヴ
エータ１７
０発 明 者 マクシミリアン・ツアンダードイツ連邦
共和国力ストロー プーラオフセル・フリーアンン ユトラーセ９
共和国力ストロー プーラオフセル・フリーアンン ユトラーセ９
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、抽出により得られたコールタールピッチ溶液から、
高反応性ピッチ留分を製造するに当り、クロロホルム中
に溶けたコールタールピッチ抽出物を、室温において攪
拌しながら、固体沃素１〜１０重量％で１〜３時間処理
し固体反応生成物を分離し、クロロホルムの存在下でア
ンモニア水溶液で分解し、自体公知の方法で水性相を分
離し、溶剤を蒸留除去した後に残る高反応性ピッチ留分
を取得することを特徴とする、高反応性ピッチ留分の製
法。 ２、 抽出に使用したクロロホルムを、沃素処理及び固
体反応生成物の分離後に、少なくとも一部分、再びコー
ルタールピッチの抽出用に使用する、特許請求の範囲第
１項記載の方法３、抽出に使用したクロロホルムを、沃
素処理及び固体反応生成物の分離後に、少なくとも一部
分蒸留精製し、蒸留残留物を電極粘結−及び−含浸剤に
加工する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、高異方性炭素を製造するに当り、クロロホルム中に
溶けたコールタールピッチ抽出物を、室温にお（・て攪
拌しながら、固体沃素１〜１０重量係重量−３時間処理
し、固体反応生成物を分離し、クロロホルムの存在下で
アンモニア水溶液で分解し、自体公知の方法で水性相を
分離し、溶剤を蒸留除去した後に得られる高反応性ピッ
チ留分を、１〜１０パ〜ルの圧力下で１〜２時間４２５
℃以上に加熱して高異方性炭素に変換することを特徴と
する、高異方性炭素の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813142826 DE3142826A1 (de) | 1981-10-29 | 1981-10-29 | Verfahren zur herstellung einer hochreaktiven pechfraktion und deren verwendung |
| DE31428266 | 1981-10-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5883088A true JPS5883088A (ja) | 1983-05-18 |
Family
ID=6145060
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57186900A Pending JPS5883088A (ja) | 1981-10-29 | 1982-10-26 | 高反応性ピツチ留分の製法及び高異方性炭素の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4414192A (ja) |
| EP (1) | EP0078554B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5883088A (ja) |
| DE (2) | DE3142826A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06158054A (ja) * | 1992-11-19 | 1994-06-07 | Agency Of Ind Science & Technol | ピッチ類の不融化法 |
| JPH06158053A (ja) * | 1992-11-19 | 1994-06-07 | Agency Of Ind Science & Technol | 電導性ピッチ類の製法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3432886A1 (de) * | 1984-09-07 | 1986-03-20 | Rütgerswerke AG, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von nadelkoks mit geringen irreversiblen volumenausdehnungen aus steinkohlenteerpech |
| JPS649808A (en) * | 1987-07-01 | 1989-01-13 | Koa Oil Co Ltd | Production of elastic graphite material |
| US5057297A (en) * | 1987-07-01 | 1991-10-15 | Koa Oil Company, Limited | Method for producing elastic graphite structures |
| GB9215908D0 (en) * | 1992-07-27 | 1992-09-09 | Wellcome Found | Water dispersible tablets |
| CN117165155A (zh) * | 2023-10-12 | 2023-12-05 | 安徽新大陆特种涂料有限责任公司 | 一种水性吸波涂料的制备方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1048151A (fr) * | 1951-12-29 | 1953-12-21 | Perfectionnements à la fabrication de liants hydrocarbonés et produits industriels en résultant | |
| FR1423343A (fr) * | 1965-02-01 | 1966-01-03 | Atomic Energy Authority Uk | Procédé de fabrication du graphite |
| DE2029435A1 (ja) * | 1970-06-15 | 1971-10-07 | ||
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