JPS588407B2 - ポリエンカビニルノセイホウ - Google Patents
ポリエンカビニルノセイホウInfo
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- JPS588407B2 JPS588407B2 JP50071828A JP7182875A JPS588407B2 JP S588407 B2 JPS588407 B2 JP S588407B2 JP 50071828 A JP50071828 A JP 50071828A JP 7182875 A JP7182875 A JP 7182875A JP S588407 B2 JPS588407 B2 JP S588407B2
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- sulfate
- emulsifier
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
- C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C08J2327/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
乳化剤を含有するポリ塩化ビニルを、連続的に乳化重合
させることによって製造することは公知である。
させることによって製造することは公知である。
一般に水溶性触媒の存在及びイオン性乳化剤、例えばア
ルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、
アルキル硫酸塩及び脂肪酸のアルカリ金属塩の存在で操
作する。
ルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、
アルキル硫酸塩及び脂肪酸のアルカリ金属塩の存在で操
作する。
このようにして製造した重合体分散液の後処理は一般に
スプレ一乾燥によって行ない、その際微粒状粉末が生じ
、これは可塑剤で処理してペースト状流動性物質、いわ
ゆるペースト又はプラスチックゾルにすることができる
。
スプレ一乾燥によって行ない、その際微粒状粉末が生じ
、これは可塑剤で処理してペースト状流動性物質、いわ
ゆるペースト又はプラスチックゾルにすることができる
。
ペーストに対しては種々の加工法、例えば流出法（回転
成形）、浸漬法及び塗布法が存在する。
成形）、浸漬法及び塗布法が存在する。
塗布法による軟質フォームポリ塩化ビニルの製造は特別
の室を有する。
の室を有する。
その際ペーストには発泡剤、例えばアゾジカルボンアミ
ドを添加することができる。
ドを添加することができる。
ゲル化管の温度が高い場合には発泡剤は分解する二ペー
ストは発泡し、同時にゲル化する。
ストは発泡し、同時にゲル化する。
その際軟質プラスチックフォームが生じる。この方法は
例えば人造革を製造する場合に大きい費用を有する。
例えば人造革を製造する場合に大きい費用を有する。
この方法では塗布フォームの２つの性質が重要である。
一方ではペーストの粘度はゲル化前にできるだけ低くな
ければならず、他方ではゲル化管中の最短滞留時間（約
１．３分間）でも均一な微孔構造、小さい密度及び平滑
な表面を有する十分に発泡した生成物が生じることが要
求される。
ければならず、他方ではゲル化管中の最短滞留時間（約
１．３分間）でも均一な微孔構造、小さい密度及び平滑
な表面を有する十分に発泡した生成物が生じることが要
求される。
従来は２つの要求を同時に得ることはできなかった。
ペーストを形成する能力を有するポリ塩化ビニルを製造
する際、乳化剤としてのアルキルスルホン酸塩の公知使
用（米国特許第２７２７６２７号明細書参照）では十分
な粘度挙動を有するペーストが得られる。
する際、乳化剤としてのアルキルスルホン酸塩の公知使
用（米国特許第２７２７６２７号明細書参照）では十分
な粘度挙動を有するペーストが得られる。
しかしながらゲル化管中の短滞留時間では、例えば例５
からはプラスチックフォームを得ることはできない。
からはプラスチックフォームを得ることはできない。
重合の際公知方法で乳化剤としてアルキル硫酸塩を使用
する（フランス特許第９７７２９６号明細書）場合には
、この重合体から製造したペーストからは１．３分間の
短滞留時間でも既に十分な注質を有するフォームが得ら
れるが、例７の結果から明らかなように、ペーストの粘
度の性質は全く不十分である。
する（フランス特許第９７７２９６号明細書）場合には
、この重合体から製造したペーストからは１．３分間の
短滞留時間でも既に十分な注質を有するフォームが得ら
れるが、例７の結果から明らかなように、ペーストの粘
度の性質は全く不十分である。
公知技術のこの欠点は、水溶性触媒及び乳化剤の存在で
連続的に乳化重合させることによるポリ塩化ビニルの製
法によって克服され、これは（ａ）式：Ｒ−８０３Ｍｅ
Ｃ式中Ｒは炭素原子１０〜１８個を有するアルキル基を
表わし、ＭｅはＮａ又はＫを表わす〕のアルキル硫酸塩
７０〜３０重量％ （ｂ）式：Ｒ−（ＱＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−０８０３Ｍｅ
〔式中ｎは整数１〜５であり、Ｒ及びＭｅは前記のもの
を表わす〕のアルキルエーテル硫酸塩０〜６５重量％ （ｃ）アルキル連鎖が炭素原子ｌＯ〜２０個を有するＮ
ａ−アルキルスルホン酸塩０〜６０重量％より成る乳化
剤系の存在で操作し、その際乳化剤系の全量はモノマー
の全量に対して１．６〜２．８重量％であることを特徴
とする。
連続的に乳化重合させることによるポリ塩化ビニルの製
法によって克服され、これは（ａ）式：Ｒ−８０３Ｍｅ
Ｃ式中Ｒは炭素原子１０〜１８個を有するアルキル基を
表わし、ＭｅはＮａ又はＫを表わす〕のアルキル硫酸塩
７０〜３０重量％ （ｂ）式：Ｒ−（ＱＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−０８０３Ｍｅ
〔式中ｎは整数１〜５であり、Ｒ及びＭｅは前記のもの
を表わす〕のアルキルエーテル硫酸塩０〜６５重量％ （ｃ）アルキル連鎖が炭素原子ｌＯ〜２０個を有するＮ
ａ−アルキルスルホン酸塩０〜６０重量％より成る乳化
剤系の存在で操作し、その際乳化剤系の全量はモノマー
の全量に対して１．６〜２．８重量％であることを特徴
とする。
本方法の優れた実怖形式は
（ａ）成分 ６０〜３３ １／３重量％
（ｂ）成分 ３０〜３３ １／３重量％及び（ｃ）成分
１０〜３３ １／３重量％ より成る乳化剤系の存在で操作することである。
１０〜３３ １／３重量％ より成る乳化剤系の存在で操作することである。
本方法の特別の実施形式では
（ａ）成分 ３５〜６５ 重量％
（ｂ）成分 ６５〜３５ 重量％
より成る乳化剤系の存在で操作する。
本方法のもう１つの特別の実施形式では
（ａ）成分 ４０〜６０重量％
（ｂ）成分 ６０〜４０重量％
より成る乳化剤系の存在で操作する。
本発明によって製造した重合体は、好ましくは化学的発
泡剤を用いる塗布法による軟質プラスチックフォームの
製造に使用することができる。
泡剤を用いる塗布法による軟質プラスチックフォームの
製造に使用することができる。
その際得られた生成物はペーストの追好ないしは優れた
粘度挙動を示し、ゲル化管中の短滞留時間（１．３分間
）でも極めて良好なフォームの性質を有するプラスチッ
クフォームが得られる。
粘度挙動を示し、ゲル化管中の短滞留時間（１．３分間
）でも極めて良好なフォームの性質を有するプラスチッ
クフォームが得られる。
本発明により乳化剤として使用すべきアルキル硫酸塩は
、例えば次のものである二デシル硫酸Ｎａ１ラウリル硫
酸Ｎａ．テトラデシル硫酸Ｎａ，セチル硫酸Ｎａ，ステ
アリル硫酸Ｎａ０ しかしながら得ることが容易な理由
から、屡々個体ではなくｃｉｏ−ｃｘｓ−アルコール混
合物の硫酸ナトリウム塩を使用する。
、例えば次のものである二デシル硫酸Ｎａ１ラウリル硫
酸Ｎａ．テトラデシル硫酸Ｎａ，セチル硫酸Ｎａ，ステ
アリル硫酸Ｎａ０ しかしながら得ることが容易な理由
から、屡々個体ではなくｃｉｏ−ｃｘｓ−アルコール混
合物の硫酸ナトリウム塩を使用する。
好ましくはラウリル硫酸塩が過剰量で存在する混合物を
使用する。
使用する。
アルキルエーテル硫酸塩としては、好ましくはラウリル
エーテル硫酸のＮａ塩を使用する。
エーテル硫酸のＮａ塩を使用する。
工一テル基の数は１〜５個、好ましくは２〜３個である
。
。
例は次のものである：ラウリルオキセチル硫酸Ｎａ，ラ
ウリルジオキセチル硫酸Ｎａ，ラウリルトリオキセチル
硫酸Ｎａ，ラウリルテトラオキセチル硫酸Ｎａ１ラウリ
ルペンタオキセチル硫酸Ｎａ０相応するエーテル誘導体
はデシル硫酸Ｎａ１テトラデシル硫酸Ｎａ，セチル硫酸
Ｎａ及びステアリル硫酸Ｎａから誘導することができる
。
ウリルジオキセチル硫酸Ｎａ，ラウリルトリオキセチル
硫酸Ｎａ，ラウリルテトラオキセチル硫酸Ｎａ１ラウリ
ルペンタオキセチル硫酸Ｎａ０相応するエーテル誘導体
はデシル硫酸Ｎａ１テトラデシル硫酸Ｎａ，セチル硫酸
Ｎａ及びステアリル硫酸Ｎａから誘導することができる
。
経済的理由からこの化合物を製造するための原料として
は、屡屡炭素数１０〜１８個を有するアルコール混合物
を使用する。
は、屡屡炭素数１０〜１８個を有するアルコール混合物
を使用する。
好ましくはか＼る原料混合物は主要量のラウリルアルコ
ールを含有する。
ールを含有する。
本発明によって使用すべきアルキルスルホン酸塩のアル
カリ金属塩は炭素原子１０〜２０個を有する炭化水素、
例えばデカン、ドデカン、ヘプタデカン、ヘキサデカン
及びオクタデカンのスルホン酸塩のアルカリ金属塩、好
ましくはナトリウム塩である。
カリ金属塩は炭素原子１０〜２０個を有する炭化水素、
例えばデカン、ドデカン、ヘプタデカン、ヘキサデカン
及びオクタデカンのスルホン酸塩のアルカリ金属塩、好
ましくはナトリウム塩である。
一般にスルホキシ化又はスルホ塩素化するためには、好
ましくは最大限がＣ１５／Ｃ１６で存在する混合物を使
用する。
ましくは最大限がＣ１５／Ｃ１６で存在する混合物を使
用する。
スルホン酸塩を製造するための方法は、アシンゲル・ヘ
ミー・ウント・テクノロジー・デア・パラフインコーレ
ンバツサーシュトツフエ（Ａｓｉｎｇｅｒ Ｃｈｅｍｉ
ｅ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ｄｅｒ Ｐａｒ
ａｆｆｉｎｋｏｈｌｅ一ｎｗａｓｓｅｒｓｔｏｆｆｅ）
（ベルリンのアカデミー・ヘミー（Ａｋａｄｅｍｉｃ
Ｃｈｅｍｉｃ）版、１９５６年、４５３〜４６５頁〕に
記載されている。
ミー・ウント・テクノロジー・デア・パラフインコーレ
ンバツサーシュトツフエ（Ａｓｉｎｇｅｒ Ｃｈｅｍｉ
ｅ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ｄｅｒ Ｐａｒ
ａｆｆｉｎｋｏｈｌｅ一ｎｗａｓｓｅｒｓｔｏｆｆｅ）
（ベルリンのアカデミー・ヘミー（Ａｋａｄｅｍｉｃ
Ｃｈｅｍｉｃ）版、１９５６年、４５３〜４６５頁〕に
記載されている。
重合の際にはｐＨ３〜９、好ましくは５〜７である。
ｐＨを調節するためには種々の緩衝剤物質、例えばアル
カリ金属燐酸塩又は酢酸ナトリウムを使用することがで
きる。
カリ金属燐酸塩又は酢酸ナトリウムを使用することがで
きる。
緩衝剤物質の濃度は塩化ビニルに対して０．００１〜１
．０重量％、好ましくは０．０１〜０．５重量％である
。
．０重量％、好ましくは０．０１〜０．５重量％である
。
乳化剤及び緩衝剤物質は完全な脱塩水に溶解するので、
水の固体含量（乳化剤及び緩衝剤物質）は１，６〜２．
５重量％、好ましくは１．９〜２．３重量％である。
水の固体含量（乳化剤及び緩衝剤物質）は１，６〜２．
５重量％、好ましくは１．９〜２．３重量％である。
乳化剤含量は塩化ビニルに対して１．６〜２．８重量％
、好ましくは１．９〜２．６重量％である。
、好ましくは１．９〜２．６重量％である。
塩化ビニル対乳化剤水の相の割合（容量〕は１：０．７
〜１：２である。
〜１：２である。
一般に相の割合をできるだけこのようにして調節するの
で、分散液の固体含量は４８重量％以上である。
で、分散液の固体含量は４８重量％以上である。
重合は公知水溶性活性剤を用いて実捲する。
好ましくは過流酸カリウム又は過流酸アンモニウムを、
還元剤を用いるか又は用いないで使用する。
還元剤を用いるか又は用いないで使用する。
過酸化水素と還元剤、例えばアスコルビン酸とを用いて
重合させることもできる。
重合させることもできる。
過流酸カリウムの濃度は塩化ビニルに対してｏ．ｏｏｉ
〜１重量％、好ましくは０．０１〜０．５重量％である
。
〜１重量％、好ましくは０．０１〜０．５重量％である
。
Ｈ２０２の濃度は０．００１〜０，０２重量％、好まし
くは０．０１〜０．０２重量％である。
くは０．０１〜０．０２重量％である。
活性剤は水溶液として添加する。
乳化剤を水にとかした溶液（いわゆる乳化剤水）、塩化
ビニル及び活性剤溶液は連続的に重合缶に装入するので
、約６〜７時間の平均滞留時間が得られる。
ビニル及び活性剤溶液は連続的に重合缶に装入するので
、約６〜７時間の平均滞留時間が得られる。
重合温度はポリマーの所望の分子量によって４０〜６０
℃であり、圧力は４〜６ａｔｍ．ｇである。
℃であり、圧力は４〜６ａｔｍ．ｇである。
分散液の後処理はスプレー乾燥によって行なう。
次に実捲例につき本発明を説明する。
例 １（本発明による）
重合を３ｍ３のオートクレープ中で連続的に行なった。
次の量を装入する：塩化ビニル：２１０ｌ／時間
乳化剤水：１３８ｌ／時間
乳化剤水の組成：
ラウリル硫酸塩 １，２重量％ラウリルエ
ーテル硫酸塩 ０．６重量％アルキルスルホン酸塩
０．２重量％（Ｃ１，〜Ｃ２０で最大限を有す
るアル キル基Ｃ，。
ーテル硫酸塩 ０．６重量％アルキルスルホン酸塩
０．２重量％（Ｃ１，〜Ｃ２０で最大限を有す
るアル キル基Ｃ，。
〜Ｃ２０の連鎖長）酢酸Ｎａ Ｏ
．１重量％水 残存部 活姓剤：２．０１／時間（Ｋ２Ｓ２０２を水にとかした
３％の溶液） 重合温度＝５０℃ 重合圧：約５ａｔｍ．ｇ 分散液の固体含量：４８重量％ Ｋ値：７０ 分散液の後処理はスプレー乾燥装置で行なう。
．１重量％水 残存部 活姓剤：２．０１／時間（Ｋ２Ｓ２０２を水にとかした
３％の溶液） 重合温度＝５０℃ 重合圧：約５ａｔｍ．ｇ 分散液の固体含量：４８重量％ Ｋ値：７０ 分散液の後処理はスプレー乾燥装置で行なう。
その際乾燥空気の入口温度は約１６０℃であり、塔の出
口温度は６０℃である。
口温度は６０℃である。
その他は後処理はドイツ特許公開第２１４６７５３号明
細書に記載のようにして行なった。
細書に記載のようにして行なった。
ペーストの粘度はポリ塩化ビニル粉末６５部及びジオク
チルスタレート３５部を有する可塑剤バッチを用いて、
ハーケ（Ｈａａｋｅ）社製の粘度計で測定した。
チルスタレート３５部を有する可塑剤バッチを用いて、
ハーケ（Ｈａａｋｅ）社製の粘度計で測定した。
０．２７ｓｅｃ−１ １．６３ｓｅｃ−１ ４
４ｓｅｃ−１２時間 ３００ １８０
９０２４時間 ５００ ２６０ １２
０７日間 ６００ ３２０ １３０
発泡の性質及びポリ塩化ビニルフォームを試験するため
に、次の配合を有するペーストを製造した： ポリ塩仕ビニル １００部 ジオクチルフタレート ５４部ペンジルブチ
ルフタレート ３０部 アブジカルボンアミド ３部 Ｃｄ／Ｚｎ安定剤 ２部 Ｔｉ０２ １部 保存時間１８時間後に、ペーストを「離型紙」に塗布し
、ノズルゲルイヒ管中で滞留時間及び温度の変動下にゲ
ル化させ、膨張させた。
４ｓｅｃ−１２時間 ３００ １８０
９０２４時間 ５００ ２６０ １２
０７日間 ６００ ３２０ １３０
発泡の性質及びポリ塩化ビニルフォームを試験するため
に、次の配合を有するペーストを製造した： ポリ塩仕ビニル １００部 ジオクチルフタレート ５４部ペンジルブチ
ルフタレート ３０部 アブジカルボンアミド ３部 Ｃｄ／Ｚｎ安定剤 ２部 Ｔｉ０２ １部 保存時間１８時間後に、ペーストを「離型紙」に塗布し
、ノズルゲルイヒ管中で滞留時間及び温度の変動下にゲ
ル化させ、膨張させた。
ポリ塩化ビニルの密度、孔の構造及び表面を判定する。
発泡温度２００℃で次の結果が得られた：滞留時間＝
２分間 １．３分間 密度（９／ｃｍ３）：ｏ．２６０．３２ 孔の構造： 微孔 微孔 明らかなように、本発明によって１．３分間の著しく短
い滞留時間で優れたペーストの粘度並びに良好なフォー
ムの姓質が得られ、これは工業的に重要である。
２分間 １．３分間 密度（９／ｃｍ３）：ｏ．２６０．３２ 孔の構造： 微孔 微孔 明らかなように、本発明によって１．３分間の著しく短
い滞留時間で優れたペーストの粘度並びに良好なフォー
ムの姓質が得られ、これは工業的に重要である。
例 ２（本発明による）
例１のようにして重合させ、後処理する。
しかしながら乳化剤水は次の組成を有する：ラウリル硫
酸塩０．６６％、ラウリルエーテル硫酸塩０．６６％、
アルキルスルホン酸塩（Ｃ１３〜Ｃ２０で最大限を有す
るアルキル基ＣＩＯ−Ｃ２０の連鎖長）０．６６％，酢
酸Ｎａ０．１％、水残存部。
酸塩０．６６％、ラウリルエーテル硫酸塩０．６６％、
アルキルスルホン酸塩（Ｃ１３〜Ｃ２０で最大限を有す
るアルキル基ＣＩＯ−Ｃ２０の連鎖長）０．６６％，酢
酸Ｎａ０．１％、水残存部。
ぺ−ストの粘度を例１のようにして測定する：０．２７
ｓｅｃ−１ １．６５ｓｅｃ−１ ４４ｓｅｃ−
１２時間 ３００ １６０ ９０２４
時間 ３２５ １８０ １００７日間
４７５ ２４０ １１０発泡の性質
を例１のようにして試験する：滞留時間 ２分間
１．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３） ０．２６ ０．３１孔の
構造 微孔 中間の孔 著しく良好なペーストの粘度で均一な構造を有するフォ
ームが得られ、これは単に１．３分間の最短滞留時間で
明らかな微孔性を挙げることはできない。
ｓｅｃ−１ １．６５ｓｅｃ−１ ４４ｓｅｃ−
１２時間 ３００ １６０ ９０２４
時間 ３２５ １８０ １００７日間
４７５ ２４０ １１０発泡の性質
を例１のようにして試験する：滞留時間 ２分間
１．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３） ０．２６ ０．３１孔の
構造 微孔 中間の孔 著しく良好なペーストの粘度で均一な構造を有するフォ
ームが得られ、これは単に１．３分間の最短滞留時間で
明らかな微孔性を挙げることはできない。
例 ３（本発明による）
例１のようにして重合させ、後処理する。
乳化剤水は次の組成を有する：ラウリル硫酸塩１％、ラ
ウリルエーテル硫酸塩１％、酢酸ＮａＯ．１％、水残存
部。
ウリルエーテル硫酸塩１％、酢酸ＮａＯ．１％、水残存
部。
ペーストの粘度を例１のようにして測定する。
０．２７ｓｅｃニ１ １．６５ｓｅｃ一１ ４４ｓ
ｅｃ一１２時間 ７５０ ３２０ １０
０２４時間 ８１０ ３６０ １２０７
日間 ９００ ４００ １４０発泡
の性質を例１のようにして試験する二滞留時間＝
２分間 １．３分間 密度（．Ｆ／ｃｍ３）：ｏ．２ｓ Ｏ．３４孔の
構造： 微孔 微孔 ペーストの十分な粘度挙動で、最短滞留時間後でも極め
て良好な性質を有するフォームが得られる。
ｅｃ一１２時間 ７５０ ３２０ １０
０２４時間 ８１０ ３６０ １２０７
日間 ９００ ４００ １４０発泡
の性質を例１のようにして試験する二滞留時間＝
２分間 １．３分間 密度（．Ｆ／ｃｍ３）：ｏ．２ｓ Ｏ．３４孔の
構造： 微孔 微孔 ペーストの十分な粘度挙動で、最短滞留時間後でも極め
て良好な性質を有するフォームが得られる。
例 ４（本発明による）
例１のようにして重合させ、後処理する。
乳化剤水は次の組成を有する：ラウリル硫酸塩１％、ア
ルキルスルホン酸塩（ＣＩＯ−Ｃ１５で最大限を有する
アルキル基ｃｔｏ−ｃ２ｏの連鎖長）１％、酢酸ＮａＯ
、１％、水残存部。
ルキルスルホン酸塩（ＣＩＯ−Ｃ１５で最大限を有する
アルキル基ｃｔｏ−ｃ２ｏの連鎖長）１％、酢酸ＮａＯ
、１％、水残存部。
ペーストの粘度を例１のようにして測定する。
０．２７ｓｅｃ−１ １．６５ｓｅｃ−１ ４
４ｓｅｃ−１２時間 ５８０ ２５０
９４２４時間 ６７５ ３００ １０
８７日間 １０００ ４５０ １５０発泡
の性質を例１のようにして測定する：滞留時間：
２分間 １．３分間 密度（ｇ／ｉ）：０．３０ ０．４６孔の構造：
微孔 中間の孔 十分なペーストの粘度及び最短滞留時間でも十分な性質
を有するラオームが得られる。
４ｓｅｃ−１２時間 ５８０ ２５０
９４２４時間 ６７５ ３００ １０
８７日間 １０００ ４５０ １５０発泡
の性質を例１のようにして測定する：滞留時間：
２分間 １．３分間 密度（ｇ／ｉ）：０．３０ ０．４６孔の構造：
微孔 中間の孔 十分なペーストの粘度及び最短滞留時間でも十分な性質
を有するラオームが得られる。
例 ５（比較例）
例１のようにして重合させ、後処理する。
しかしながら乳化剤水はＣＩ５〜Ｃ２ｏで最大限を有す
るＣ１０Ｃ〜２０のＣ断部を有するアルキルスルホン酸
塩２％を含有するのに過ぎない。
るＣ１０Ｃ〜２０のＣ断部を有するアルキルスルホン酸
塩２％を含有するのに過ぎない。
ペーストの粘度はポリ塩什ビニル粉末６０部及びジオク
チルフタレート４０部を有する可塑剤バッチを用いてハ
ーケ（Ｈａａｋｅ）社製の粘度計で測定する。
チルフタレート４０部を有する可塑剤バッチを用いてハ
ーケ（Ｈａａｋｅ）社製の粘度計で測定する。
０．２７ｓｅｃ−１ １．６５ｓｅｃニ１ ４４ｓｅ
ｃ―１２時間 ４８０ ２８０ １３０
２４時間 ７００ ３６０ １５０７日
間 １０００ ４２０ １７０発泡の
性質を例１のようにして試験する：滞留時間二 ２
分間 １．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３）：ｏ．３ｏ ０．６４孔の構
造： 微孔 膨張せず 公知方法によればペーストの粘度は良好であるが、工業
的に重要な短滞留時間ではペーストからフォームは得ら
れない。
ｃ―１２時間 ４８０ ２８０ １３０
２４時間 ７００ ３６０ １５０７日
間 １０００ ４２０ １７０発泡の
性質を例１のようにして試験する：滞留時間二 ２
分間 １．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３）：ｏ．３ｏ ０．６４孔の構
造： 微孔 膨張せず 公知方法によればペーストの粘度は良好であるが、工業
的に重要な短滞留時間ではペーストからフォームは得ら
れない。
例 ６（比較例）
例１のようにして重合させ、後処理する。
しかしながら乳什剤水はラウリル硫酸塩２％及び酢酸Ｎ
ａ０．１％を含有するのに過ぎない。
ａ０．１％を含有するのに過ぎない。
ペーストの粘度を例１のようにして測定する。
０．２７ｓｅｃ二ｌ １．６５ｓｅｃニ１ ４４Ｓｅ
ｃ−１２時間 １６００ １１００ ９００
２４時間 １７８０ １２００ １０００７日
間 ２５００ １８００ １４００発泡の性
質を例１のようにして試験する：滞留時間＝ ２分
間 １．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３）：０．２６ ０．３０孔の構造
： 微孔 微孔 フォームの性質は十分であるが、粘度の挙動は全《不十
分であることが判明する。
ｃ−１２時間 １６００ １１００ ９００
２４時間 １７８０ １２００ １０００７日
間 ２５００ １８００ １４００発泡の性
質を例１のようにして試験する：滞留時間＝ ２分
間 １．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３）：０．２６ ０．３０孔の構造
： 微孔 微孔 フォームの性質は十分であるが、粘度の挙動は全《不十
分であることが判明する。
例 ７（比較例）
例１のようにして重合させ、後処理する。
しかしながら乳化剤水はラウリルエーテル硫酸塩２％及
び酢酸ＮａＯ．１％を含有するのに過ぎない。
び酢酸ＮａＯ．１％を含有するのに過ぎない。
ペーストの粘度を例１のようにして測定する二〇．２７
ｓｅｃニ１ １．６５ｓｅｃ一ｌ ４４ｓｅｃ−１２
時間 ３０５ １５０ ６５２４時間
３４０ １７０ ７２７日間 ４
１０ ２００ ８５発泡の性質を例
１のようにして試験する：滞留時間： ２分間
１．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３）：０．２３ ｏ．：３ｏ孔の
構造： 粗い孔 粗い孔 ペーストの粘度は十分であるが、フォームの性質は不十
分であることが判明する。
ｓｅｃニ１ １．６５ｓｅｃ一ｌ ４４ｓｅｃ−１２
時間 ３０５ １５０ ６５２４時間
３４０ １７０ ７２７日間 ４
１０ ２００ ８５発泡の性質を例
１のようにして試験する：滞留時間： ２分間
１．３分間 密度（ｇ／ｃｍ３）：０．２３ ｏ．：３ｏ孔の
構造： 粗い孔 粗い孔 ペーストの粘度は十分であるが、フォームの性質は不十
分であることが判明する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリ塩化ビニルを、水溶性触媒及び乳化剤としての
アルキルスルホン酸塩の存在で連続的に乳化重合させる
ことによって製造する方法において、（ａ）式：Ｒ−Ｓ
ｏ３Ｍｅ（式中Ｒは炭素原子１０〜１８個を有するアル
キル基を表わし、ＭｅはＮａ又はＫを表わす〕のアルキ
ル硫酸塩７０〜３０重量％ （ｂ）式：Ｒ−（ＯＣＨ２−ＣＨ２）ｎ−０ＳＯ３Ｍｅ
〔式中ｎは整数１〜５であり、Ｒ及びＭｅは前記のもの
を表わす〕のアルキルエーテル硫酸塩０〜６５重量％ （ｃ）アルキル連鎖が炭素原子１０〜２０個を有するＮ
ａ−アルキルスルホン酸塩Ｏ〜６０重量％より成る乳化
剤系の存在で操作し、その際乳化剤系の全量はモノマー
の全量に対して１．６〜２．８重量％であることを特徴
とするポリ塩化ビニルの製法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2428706A DE2428706C3 (de) | 1974-06-14 | 1974-06-14 | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid und dessen Verwendung zur Herstellung von Weichschaumstoffen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5111886A JPS5111886A (ja) | 1976-01-30 |
| JPS588407B2 true JPS588407B2 (ja) | 1983-02-16 |
Family
ID=5918108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50071828A Expired JPS588407B2 (ja) | 1974-06-14 | 1975-06-13 | ポリエンカビニルノセイホウ |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS588407B2 (ja) |
| AT (1) | AT338522B (ja) |
| BE (1) | BE830223A (ja) |
| BR (1) | BR7504044A (ja) |
| DE (1) | DE2428706C3 (ja) |
| DK (2) | DK247475A (ja) |
| FR (1) | FR2274635A1 (ja) |
| GB (1) | GB1498467A (ja) |
| IT (1) | IT1044401B (ja) |
| NO (1) | NO143404C (ja) |
| PL (1) | PL105053B1 (ja) |
| SE (1) | SE422688B (ja) |
| YU (1) | YU37480B (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1860122A1 (en) * | 2006-05-24 | 2007-11-28 | Rhodia Recherches et Technologies | Process of making aqueous dispersions of polymers, emulsions polymers and use thereof |
-
1974
- 1974-06-14 DE DE2428706A patent/DE2428706C3/de not_active Expired
-
1975
- 1975-04-02 YU YU0841/75A patent/YU37480B/xx unknown
- 1975-05-09 GB GB19594/75A patent/GB1498467A/en not_active Expired
- 1975-06-03 DK DK247475A patent/DK247475A/da unknown
- 1975-06-03 DK DK247475A patent/DK145677C/da active
- 1975-06-11 FR FR7518210A patent/FR2274635A1/fr active Granted
- 1975-06-11 IT IT50006/75A patent/IT1044401B/it active
- 1975-06-11 NO NO752067A patent/NO143404C/no unknown
- 1975-06-12 BR BR4761/75D patent/BR7504044A/pt unknown
- 1975-06-12 PL PL1975181160A patent/PL105053B1/pl unknown
- 1975-06-13 JP JP50071828A patent/JPS588407B2/ja not_active Expired
- 1975-06-13 SE SE7506834A patent/SE422688B/xx unknown
- 1975-06-13 BE BE157317A patent/BE830223A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-06-13 AT AT454575A patent/AT338522B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| YU84175A (en) | 1983-04-27 |
| PL105053B1 (pl) | 1979-09-29 |
| DK145677B (da) | 1983-01-24 |
| DK145677C (da) | 1983-07-18 |
| DE2428706C3 (de) | 1980-06-12 |
| GB1498467A (en) | 1978-01-18 |
| AT338522B (de) | 1977-08-25 |
| NO752067L (ja) | 1975-12-16 |
| DE2428706A1 (de) | 1976-01-08 |
| NO143404B (no) | 1980-10-27 |
| FR2274635A1 (fr) | 1976-01-09 |
| YU37480B (en) | 1984-08-31 |
| SE422688B (sv) | 1982-03-22 |
| DE2428706B2 (de) | 1979-10-04 |
| JPS5111886A (ja) | 1976-01-30 |
| NO143404C (no) | 1981-02-04 |
| IT1044401B (it) | 1980-03-20 |
| BE830223A (fr) | 1975-10-01 |
| FR2274635B1 (ja) | 1980-04-04 |
| BR7504044A (pt) | 1976-07-06 |
| DK247475A (da) | 1975-12-15 |
| SE7506834L (sv) | 1975-12-15 |
| ATA454575A (de) | 1976-12-15 |
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