JPS5884101A - 圧力変動吸着技術により水素を回収する方法 - Google Patents

圧力変動吸着技術により水素を回収する方法

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JPS5884101A JP57190906A JP19090682A JPS5884101A JP S5884101 A JPS5884101 A JP S5884101A JP 57190906 A JP57190906 A JP 57190906A JP 19090682 A JP19090682 A JP 19090682A JP S5884101 A JPS5884101 A JP S5884101A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は圧力変動方法による水素に富んだ気体を製造す
るための比較的高いパーセンテージのカルシウムを含有
している顆粒状ゼオライトＸの使用に関するものである
。
圧力変動吸着（ＰＶＡ）　の技術による水素に富んだ気
体からの高純度水素の製造はますます増加して行なわれ
ている。ＰＶＡ−分離用に使用される出発気体は精練所
気体、コークスか気体又は油。
ナフサもしくは天然ガスの改質及びその後の転化によ〕
製造された水素気体から選ばれる。この気体Ｈ約ｙｏ　
〜’ｒｓ−ｏ４　、ｔ　〜５ｂｏｃｏ、ｓ〜５％のＣＢ
、、１５〜ｔ７％のＣＯ，及び天然ガスを出発気体とし
て使用する場合には１〜ｓ％の窒素も含有している。
ＰＶＡ装酋では、不純物は固体吸着削土に１５〜３０バ
ールの気体圧力下でそして＋ｌθ〜＋３０Ｃの温ｋにお
いて吸着されそして１〜２／９−ル（絶対圧）の圧力下
で脱着される。脱着は洗浄気体、すなわち純粋水素、を
用いて実施される。
ＰＶＡ一方法の経済性は棟々の不純％ＩＪ（奴着物）に
対する吸着剤の高い吸着力及びさらに１贅なものとして
少蓋の洗浄気体に対する高い脱着速ｋを前提としている
。
最適なものを得るためには１個々の吸着剤が徳楠の吸′
４Ｉ物に対して選択され、すなわち水素の製造用のＰＶ
Ａ−吸着装置は一般に多層床からなっている。乾ｍｔユ
酸化アルミニウム（活性化Ａｔ、Ｏｌ）又はシリカグル
を用いて行なわれ、そしてＣＯ３及びＣＨｌの除去は活
性炭を用いて行なわれ、ＧＯの−Ｍも除去される。
残存ＣＯ及び全て、の音素を除去するために分子ふるい
ゼオライトが使用される。これらのゼオライトは分子が
一性である物質の吸着において特に有効である。Ｎ、は
四重極モーメントを有するため、そしてＧＯは容易に分
極するため、Ｎ、及びＧＯが分子ふるいゼオライト上に
最良にＷｋｙｉ！される。
ＰＶＡ一方法においては、生成物の損失が洗浄気体によ
り及び吸着圧力から洗浄気体圧力への膨張工程によシ生
ずる。吸着装置の体積が少なければ少ないほど、膨張損
失は少なくなる。このことは吸着剤の脱着速度はその谷
蓋に関係しその重置に関係するものではないことを意味
している。
一方では、ｊｐ張気体損失を最少にする点に関してｋｉ
種の方法が開発され成功している。この目的のために、
数個の吸着剤床が使用され、１個の吸％ｉ’ｋ［１は吸
着工程と並流状で数段階で減圧され。
そして同時に数個の吸着装置は吸着工程と向流状で再加
圧□される〔ドイツ公開明細書２６２４３４６参照〕。
不純物を脱着するための純粋表水素は１又は２個の膨張
段階から得られる。水素を製造するためのＰＶＡ−装置
では、ＣａＡ型のゼオライト上 が１分子ふるいゼオライトとしてこれまで常に使用され
てきていた。
しかしながら、ある場合にはＣａＡｆｊｌのゼオライト
はそれらの分離効果に関しては完全に満足のいくもので
はない、それらをこれらの欠点を有さない吸着剤と父換
しようとする試みがなされている。
本発明は、ゼオライト中に存在しているナトリウムの少
なくとも約５（ｌがカルシウムによシ置換されているＣ
ａ−ゼオライトＸ顆粒を＠″４装置床のためのゼオライ
ト充填材として使用することを待似とする。圧力震動吸
揄技術による水素に富んだ気体の分離方法を提供するも
のである。
Ｃａ−′型のゼオライトＸがゼオライトＣａＡよシはる
かに良好な分離剤であることが、篤ろくべきことに見出
された。
ナトリウム型のゼオライトＸは、天然ガスのスィートニ
ング用又は空気−冷凍剤分離プラントの採取空気からの
ＨＩＯ及びＧＯｌの除去用の吸着装置中で大規模にすで
に使用されている分子ふるい型であシ、この理由のため
に、これまで祥しく研究されており、そしてそれの例え
は窒素に対する劣った吸増力のために水素の製造用のＰ
ＶＡ−装置中で使用するには進していないことが見出さ
れている。
Ｎｌに従うと、Ｎα−ゼオライトＸＪｄＣａ−ゼ　　。
オライドＡのＮ、−吸着力の約５０％Ｌ、か有していな
い。従って、Ｎａ−ゼオライトＸ中のＮａの一部をＣａ
でＩｉ！換することによシ生成したゼオライトの吸着力
が３．５倍以上も増加可能なことは驚異的でろる。
約０．５以下のＣα０／Ａｔ、０．の如き少にのＣａに
よるＮａＸのｗ快では、ＰＶＡ−水素装置中での鞘製効
果を相当増加させるには不充分で弗ること及び分子ふる
いゼオライトＸがこれｌでの通常のＣａ−ゼオライトＡ
より有利にに用できるのは約０．５のＣ；ａＯ／Ａｌ、
Ｏ，水準を越えたときのみでおることｔ今見出した。
本発明に従う方法、すなわち水系の製造は１例えは米Ｉ
：ａｌ特計３，５６４８１６中又はドイツ公−明細曹２
８２３２１１中にｂピされている型のそれ自体は公知で
める方法により行なわれる。
ゼオライトＭ責はそれ自体は公知である方法により製造
される〔例えはドイツ特許４０２５．８９３及び２．０
１ａ８３Ｂ参照〕。
ゼオライトの適合性は予備試験で立証されそして牛−工
業的ＰＶＡ−試験で検査された。予備試験では、ゼオラ
イトの性質を成層及び脱盾段階に関して試験した。この
目的のために、Ｒ３及び吸眉物の混合物が５１８０（１
？Ｌｍゼオライト充填材中を１パール／２５Ｃの圧力下
で３ｃｒｎ／秒（空塔基準で）の流速で流れた。試験の
前に、全てのゼオライトを３０００で乾燥空気を用いて
再生し。
その結果残存Ｈ，Ｏ含１蓋は１ｍｋ％以下であった。
最初のＮ！負負荷　ｌ　ｏａｄ　）の脱着は試験男ラム
中で純粋水素を用いて行なわれた。成層は０．２容ｉｉ
！′チの＄Ｌ着物の出口濃度で終了し、−ｆ：の後水素
會ゼオライト充填材中に３ｃｒＲ／秒の速度で成層工程
とは自流状で通した。脱着咋〜は吸着時開と等しかった
。この時間に苅して、脱〜連＞ａ−−Ｄａｍ（Ａ／ｌ／
Ｋｇ）を測足したが、コ１７）１１Ｆ１は水ｇ−ＰＶＡ
−装置中の吸層斉ｌ−の性質に対して型費なものである
。
下記の分子ふるいゼオライトを試験用に使用した： 試料Ａ： ドイツ待１ｆ２．０２へ８３８に従って、結合剤の不イ
チ仕）で、０．７５のにａＯ／Ａ１１０．に相当するＣ
ａ−含有蓋を有する１粒子寸法が１〜４−のＧα−ゼオ
ライトＡの積粒を製造した。活性物質は７２５Ｗ／ｆ（
ＤＤＩＮ８９４８に従う見かけ密度ｔ−市していた。
試ＨＢ二 ドイツ％１ｉｏ１６．ｇａｓに従って、結合剤を用いず
に、ゼオライトＡ−含有鉦が２０亜−チで６ｐ、−ｔし
てゼオライトＸ−含有蓋のＳ　Ｓ　０１　／Ａｔ、０．
　　比が２５であるＸ型ゼオライトの顆粒を装造した。
これらのＮａ−ゼオライト顆粒（粒子寸法１〜４ａｍ）
を標準的Ｃα交換にかけるとそれらのＣａＯ／Ａｌ、Ｏ
，−含有蓋の異なる試料が製造された。迭択した顆粒は
６６０〜６８０　ｔ／ｌの見かけ穎度を有していた。
試料Ｃ： １０％の粘土で結合されているゼオライトＸ顆粒を製這
し、そのＮａ−ゼオライトＸの粉末を成形工程前に襟準
的Ｃａ某換にかけた。Ｎａ−ゼオライトＸ粉末は試料Ｂ
のそれと同一であった。活ａｍ粒は６５０　ｆ／ｌの見
かけ密度を有していた。
予備試験の結果を表１に示す、予備試験における吸漬物
の分圧は、水素に富んだ改質ガスにおける分圧に相当し
ており、その結果この試験は検査した試料の性質に対す
る良好な評価を与えるものでめる。　。
得られた結果によると１本発明に従うα５以上のＣａＯ
／Ａｌ、０３のＣａ−含有敏を有するゼオライトＸは、
高純度水素のｖ′！竜用のＰＶＡ−装置中で普通使用さ
れているＣａゼオライトＡよｐ・大きい利点を与えなが
ら使用できる。Ｎ、及びＧＯの他に非極性のアルゴン及
び酸素もＣａ−交換ゼオライドＸを用いて有利に除去で
きることは、驚くべきことである。
本発明の目的に対するＣａ−ゼオライトＸの適合性を、
添付図面を参照しながら以下に記載する中実用試験で詳
しく研究した。
図面を特にお照すると、第１図の吸着装置のそれぞれは
ａ５ｄ−の容量を有していた。
各場合とも、吸着は１６パール（絶対圧）において２０
Ｃの気体温度で行なわれ、一方説着は約１、４パール（
絶対圧）において行なわれ、第二膨張段階（Ｐｓ−Ｐｔ
）からの気体を脱着用に使用した。
ｂＬ入気体は常に下記の組成を鳴していた：Ｂ：？２Ｌ
ＣＯ，：１８ｅｓ、に＃、：５％、ＣＯ：１．５％、＃
、：１５％（谷ｉｉチ）。水含有門は０．１ｆ／　Ｎ　
ｎ？以下であった。
抄２はＣαゼオライトＡ（試験ｌ）及びＣαゼオシイ）
Ｘ（試験２）の間の比較試験から得られた１験結果をボ
している。
比較を可能ならしめるために、粗Ｓ＜供給−）気体及び
活性炭素の址の間の比を−ににしておいた。試験の結果
は、これまで使用されていたＧαＡゼオライトに比べて
ＣＧ−ゼオライトＸの鴬ろく＃ｌど尚い優秀性を明らか
に示している。
第２図に示されている如く、吸層装＠Ｃを脱着−するた
めの気体は、吸着装置１１ｉＡの膨！ｆｉｔ段階Ｐ、→
Ｐ電力・ら得られた。ｍ製気体の−に基くと、試験２に
おｉ）る紋宥装瀘の容量は試ｋｌにおけるよシも約１７
ｑｂ少ないから、同容鉦の洗浄気体を得るためには、上
ｂピの圧力減少を試験２では理論的には１７チだけ増加
させなければならないであろう。
’ｓ％際ニＩｄ、　ｒａ着物ノ恢脱着効果（ｐａｓｔ−
ｄａｓｏｒｐ−ｔｉｏｎ　ｅｆｆ’ａｃｔ　）のために
、圧力及び容積の一単位当りの圧力減少が増大して、線
区のよシ低い生成物が除去されるので、洗浄気体の膨張
圧力を２０チ“だけ増加させなければならなかった。
冥Ｍｖ／Ｉ３２の洗浄気体の圧力減少がより大きいとい
うことにかんがみ、さらに、洗浄段階（Ｐ、）の前で低
いｊｔＱＭ圧力が得られ、その結果さらにより少ない膨
張損失が（粗製気体の址を基にして）。
より少ない吸眉器谷誓によって生じる０本発明に従うゼ
オライトをせ用することによシ、実箆例１の７８チに対
して、実施例２でｔユ８２５チの水素収率を得ることも
でき７ＩＣ。
本発明に従うゼオライトは、７〜１０個の甑漸装置な有
しているいわゆる振数吸着装置系（Ｐイツ公開明細簀２
６２４３４６及び２８２３２１１）を用いる場合に大き
な利点を与える。この系では。
洗浄気体の除去用の中筒にある膨張相を用いて圧力平衡
が３〜４回生じる。その結果最後の再充填圧力及び洗浄
気体の圧力の間にはα２〜０．５／々−ルだけの圧力差
しか生じない。従って本発明によるゼオライトを石いて
吸漕装置全体の各音を減じることにより、Ｈ２の同一収
率を得るために％１個の再充横段鴎をその結果１個の吸
Ｎ装置を省くことが可能でるる。それにより得られるし
＠賀用に関する利点は相当なもので多る。
本明細曹及び実施例は説明用に示されており限陀用では
ないこと並びに本発明の精神及び範囲から逸脱せずに釉
々の改変を行なえることはｍ繊されるであろう。
【図面の簡単な説明】
′Ｍ１園ｒｉ４１緬吸層装置を有するＰＶＡ−装置の略
図的工程図でめり、そして第２図は第１図の装置の圧力
一時間チャートでめる。 図中の数字ｅよ下記を訣わす。 ■　供給気体 ■　洗浄気体及び説層物 ■　洗沙Ａ体 ■　最終光−ｉｘ　＜ｆｉｎａｌ　ｆｉｌｌｔｎｙ）■
　最終充填 ■　生成り ■　洗汐気体の採取 ■　洗浄

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　ゼオライト中に存在しているＮαの少なくとも５
    ０チがカルシウムによｊｉされているようなＧα−ゼオ
    ライトＸｗＡ粒を充填材として含有している１個以上の
    吸着装置の床に水素に富んだ気体を通しそれにより不純
    物を除去し、そして実質的に純粋な水素を回収すること
    を特徴とする圧力変動吸有技術により水素に冨んだ気体
    から水素を回収する方法・ ２１！ｉ用するゼオライト物質が２〜３のＳイＯ鵞／Ａ
    ｔ、Ｏｓモル比をＭする。特許請求の範囲第１項ｉ己畝
    の方法。 λ−ゼオライト顆粒が１０〜３０重量−の不活性結合剤
    及び７０〜９０重−一の活性ＣａゼオライトＸを含有し
    ている。特許請求の範囲第１又は２項記載の方法。 ４、　ゼオライト物質中のカルシウムのモル含装置が０
    ．５〜１．０の間のＣ；ａｏ／Ａｌ、Ｏ，でめる、特許
    請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。
JP57190906A 1981-11-05 1982-11-01 圧力変動吸着技術により水素を回収する方法 Granted JPS5884101A (ja)

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