JPS5892839A - 試料処理方法と装置 - Google Patents

試料処理方法と装置

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JPS5892839A
JPS5892839A JP57136800A JP13680082A JPS5892839A JP S5892839 A JPS5892839 A JP S5892839A JP 57136800 A JP57136800 A JP 57136800A JP 13680082 A JP13680082 A JP 13680082A JP S5892839 A JPS5892839 A JP S5892839A
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JP
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conduit
nozzle
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sample
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Application number
JP57136800A
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English (en)
Inventor
アレン・ジヨフリ−・ウエイズマン
ジヨン・ト−マス・ヒユ−バ−ツ
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Varian Techtron Pty Ltd
Original Assignee
Varian Techtron Pty Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Geology (AREA)
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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
  • Optical Measuring Cells (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は分光学などの手段管用いて試料の化学分析を行
なう方法と装置に関する。便宜上、管状黒鉛炉の中で試
料の分析を行なうような分光分析法を特に参照して本発
明を以下にMyl明する。化学分析においては、ls類
以上の添加物を加えて試料の霧化を行なわなけnばなら
ないことが時々ある。たとえは、添加物はマトリックス
−整俗液、標′1s溶液、!ランク浴液でおってよく、
シかもこ1ら添加物のλつ以上會任意の時に151時に
使用してもよい。試料は炉に導入さする前に1棹類また
は多m類の添加物と予備混合されるが、この予備混合は
全く満足すべきものだとは言い難い。そ1は予備混合の
ために時間がかかること、及びその上に各構成成分を正
確な各棟で混合するのが難かしいことに因る。精度は分
析結果がそのために影Vを受けることから:も、さらに
また特定の混合−の再現性を維持する上から吃極めて1
!賛なものである。混合物の傳成成分ケ炉の中に別々に
導入する方法かめるが、そ1には各成分′に個別に採取
して炉の中に導入する必要があるため、この方法もまた
時間がかかる。
本発明の主目的は化学分析用混合物試料の2種類以上の
成分の正確な分注ケ簡単に行なう方法と装置11′+r
提供することにある。本発明のその上の目的は分析すべ
き材料全分光光度計の管状炉の中に分注す6ための改良
方法と装置を提供することにある。
本発明の一悪様によnば、導管の中に試料混合物のl成
分の所定量、分離流体のスラップ及び前記混合物の別の
成分の所定tを順次装填する段階と札次ぐ前記諸成分を
分注区域において一段法により分注する段階とから成る
試料処理方法が提供さ7する。
本発明の別の態様によ1ば、専管、前記導管の一端に設
けら1fcノイル、前記ノズルから遠く離才lた場所に
おいて前記4管に練続可能な、正圧左負圧の圧力供給源
、前記導管により込らfるにすの分割さVた流体の流j
の各成分が七fぞ1に配t11さ11ている(k数個の
採取ステーション及び前記ノズルを担持すると共に、同
ノズルを前記ステーションのそ詐ぞnのステーションが
配置さjている位置に選択された順序で置き、続いて前
記ノズルを分注区域内に普くように動くことのできる支
持装置から成る試料処理装置が提供さjる。
本発明の本質的%*及びその上の選択随意の特徴は本明
細誓の以下の諸節中で添付図面?r#照して詳細に説明
さiる。しかしながら、箔付図ik]は本発明がどのよ
うにして実施さnるかに?ll示するものに過ぎず、し
たがって本発明の特徴全邸:示テる特定の形状や配置は
(よしんばそnらが本発明の本質的な特徴音〆1示する
ものであっても、あるいは本発明の選択随意の特徴全図
示するものでめったとしても)本発明を限定するもので
はないと理解すべきである。
第1図と第2図に略示するように、本発明の方法の特徴
は分析すべき混合物の撫々の取分1%2゜8及び番が同
時ではあるが分離さjた状態で分注区域九とえは管状炉
5に搬送さtするという点にある。混合物の諸成分は逐
次的に分注区域に側層するけnどもその時こnらの成分
1,2.8及び4は前記区域において一段法により分注
さnて、こnらの成分が分注区域に隣接乃至付着するよ
うになる前に同成分1,2.8及び4の混合が行なわす
るようにする。成分の個数はシ:示のように9個でなく
てもよい。前述のように、便宜上、管状黒鉛炉5を含む
分元光度廊[を特に参照して本発BAを祝明することに
する。
第3区lに略示さnている、本発明ケ通用可能な装置は
代衣的には吸引式採取装置6を含み、採取装rIII6
は複数個の容器7及び8の中にj幀次挿入可耗であり、
容b7及び8の中には分析すべき混合物の%足取分がそ
rぞnに入つ工いる。図示の採取装置は容器7及び8の
中に挿入可能な管状ノズル6と管状炉5の出入−口9と
を包含する。このノズル6に毛WIO1すなわち導管を
介して正圧と負圧の圧力供給源に接続さjる。したがっ
て、樵々の&分はノズル6の中に、そnから恐らくは毛
管1−00中に吸引−さnることになるが、この毛vl
Oは第1図に図示のようにノズルと直列に接続さnるよ
うに配置さjている。しかしながら、本発明によnば、
空気12のスラッゾ(第1ツ1)などの分離流体が各成
分の吸上けに続いて直ぐにノズル6の中に吸引さnる。
その結果、吸上げnた成分の系列中のgII接する二成
分は皆互に分啼している。
図示の装置は多数の試料壜7を及持するに使用さjるタ
ーンテーブル14を有するような種類の多′IK試料支
持台18に包含する。図示の例において、ターンテーブ
ル14は試料壜7の2群を支持することが出来、試料壜
の各群はターンテーブル14の回転軸と同軸の円上に配
置さする。試料壜の2群の各群に属する、そn(Jfl
の壜7は各自の試料溶液を保持することができる。ター
ンテーブル14はまたブランク溶液、マトリックス調節
浴液及び標準浴液といった添加物をそnぞjに収容する
ことの可能なビー1j−8を支持するための鉄ltk備
え、こIらのビーカー8は試料壜7の電も内部の群の内
側に便宜上配置さn60’図示の%足の配wVCおいて
、採取ノズル6eユ支持腕15によって支持さjる。支
持腕15はターンテーブル14の一方のillに配置さ
するが、この支持腕は旋回増付台16に連結さjる。旋
回増付合16はノズル6を沙数個のステーション會横断
して廷びる弓形通路18にそって動かすために旋回軸1
7の回りに旋回可能である。たとえば、第9坪に示すよ
うに、ターンテーブル14上の試料壜7の位置及びビー
°カー8の位置にそjぞn対応して3箇の採取ステーシ
ョン19.20及び21ケ、ターンテーブルの一方の側
に況浄ステーション22?、そして#l後に管状炉5?
含んでいる分圧ステーション28?設けることができる
。支持腕15は横方向のピボット240回りの上下運動
τも竹ない得るように■″1さnているので、ノズル6
は区料墳?、ビーカー8、及び各ステーションに設けら
1また開口に出入j0ことかできるはずである。しカー
しながら、上下運wJ11r行なわせる目的から丁nh
q回取付台が不可欠ということはない。直線状に上下運
動會さして覗この目的が叶えらrrるからで与る。
ターンテーブル14とノズル支持腕15の運動は恐らく
はマイクロプロセッサを含む電子装置により制御可能で
ある。この同じ電子装置がまた採取ノズル6の接続さ1
ている圧力供給@11の制御1行なうことも可能でめる
。負圧及び正圧の供給源11はシリンジ11であるのが
好ましく、このシリンジはオーストラリア国%計出wi
qgi年第7/31,9号の主題を形成しているような
軸類のものであってもよい。すなわち、シリンジのプラ
ンジャ24は軸継手26ケ介して往、(l)1型ステツ
プモータ25により駆動さ1て、シリンジ11が迅速か
つ正確に子側できる仕方でモータ25の作動に応答でき
るようにする。その上、モータの作動?精密に制御して
シリンジの正確な作動か村なえるようにすることが可能
である。
m3図に示すように、蒸箇水のような仇浄俗液28の供
給源27會シリンジ11と採取ノズル6との中間位置で
毛’110に接続丁ゐことが可能でおる。図示の例にお
いて、清#浴液供帖源27は洗浄浴[28の容器29會
含み、況浄俗液の谷器29は1&磁弁または他の制御可
能な弁80を介して毛管Illこ接続される。洗浄容總
z9の内部は:#r路31ケ介してたとえば922Kg
 /儂2(b psl )の圧力をもった不粘性ガスに
より加圧さnる。
代次的な組1作シークンスにおいて、ノズル6は仇浄ス
テーション22がら移11シてブランク浴液が入ってい
るビーカー8の真上に配置さnる。その段階において、
ノズル6と毛管10はたとえばノズル6の鼓先膚におけ
るlQa の空気82のステップ(#IJ、2図)奮励
に丁fばぴ伊浴液z8で光たさJlているのが好ましい
。ノズル6は降下してステーション21に記音さn”c
いるビーカー8の中に退入するが、いま論じている例で
はこのビーカー8eニブランク溶液會含6゜次いで、シ
リンジ11が作組・させらnてブランクmgv予足の普
たけ畝上け、この倉に相当する倉の洗浄液28が当然の
ことながらこのプロセス中にノズル6ρ1ら外に押出さ
716.ノズル6にユ次いでブランク浴液が人っている
ビーカー8から外に持上けらn、シリンジ11が再び作
動して第一回目の空気12のステップを(たとえば>i
os  だけ枚重する。
次いでこの動作ti%定の分析段階を行なうため管状炉
5に移すことの要求さする別の成分溶液の一つ一つに対
して反嶺さjる。
一例として、毛管10及びノズル6の最終内容物が所定
量の洗浄溶液28、空気82のステップ、ブランク溶液
l、空気12の塊、マトリックス−整浴液2、空気12
のステップ、標準溶液8、空気12のステップ、試料溶
亀4及び空気82のステップであって、こnらは洗浄溶
液28がノズル6の先端から一番遠くに来るようにこの
鵬序で配列さjているものとする(第1図)。ブランク
浴液とマトリックス調整溶液はそ1ぞnに別のビーカー
8の中に入っているので、こnらのビーカー8のそ1ぞ
n11−順兼に採取ステーション21の所に置くように
する1、採取動作の間ターンテーブル14rこ1と組合
わさnたステップモータ84により回転させる必要があ
る。
Ill液間の混5eをできるだけ少なくするが又はこn
を回j!するため溶液吸上は動作と次の溶液吸上は動作
の間ノズル6の外面會清浄にするのが好ましい。−例と
して、空気−12の塊を吸上けたらその廣にこの畝上け
の後直ぐにノズル6會洗浄溶液28の中に浸漬する。つ
いでノズル6を移動させてその位置が次の成分解散の吸
上けらnる場所に米るようにする。図示の配置において
、洗浄液28の実体は洗伊ステーション22内に配置さ
jている上部開放形洗浄34i85の中に入1られてい
る。
全ての#液がノズル6により吸上けらnてしまってから
、ノズル6は移動して分注ステーション28に至り、分
圧ステーションにおいてノズルは神子して管状炉すの炉
壁に貫設さ才]た出入開口9のP3部もしくは同−口の
真上の位置に運する。次いで、シリンジ11が作動して
試料浴液4、標準溶液8、マトリックス調整溶液2及び
ブランク浴液1に洗浄溶液28に最近接する空気スラツ
゛グ82の例えば手分と一緒に排出する。各排出浴液μ
炉5の内rkJ(第1図と第2図)に矢つぎ早やに向か
いはするが互に分離して進むので、各溶液の混合は前記
内面86上もしくは回内lVc碑接した部位において起
きる。したがって、混合物の諸成分は効果的に、しか虻
、その1iを正確に制御さnて搬送及び分注さjること
になる。
炉5への分注が終ると、ノズル6は洗浄ス1−ジョン2
2に徴帰し、このステーション22において所定量の洗
浄溶液がその答629から出て毛’lrl (1通過し
、その後この洗PP浴叡はノズル6を通って排出さする
。この排出祉ノズルが洗浄室−85中に収用さnている
洗浄液28の実体中に浸漬している間に起こり、洗浄室
85の隘流受は室87は過剰なma1!を逃がしてやる
。排出動作が完了した時、ノズル6は洗浄溶液28円に
&債さ1ていて別の動作シーケンスを起こさなくてtよ
ならなくなるまでこの状塾ヲ維持するのが好筐しい。
次のシフケンスが開始さすると、ノズル6は洗浄室85
から引上げら11次いで空気82の1ouhの塊を引入
するようにする、シリンジ11の作動が引起こさn、そ
の時採wjL装Wは(たとえは5.プランク浴f’を吸
上けるための位置に何時でも皺いて行くことのできる状
態にある。
以上記載した%足のシーケンスの場合、そjぞnに所足
曾だけ分取さまた試料浴g4と標準溶液8とに、炉5の
中に分注さnる順序に関してそれぞn第1番目と第2v
目にあり、その結果とiらの溶液はノズル6からすべて
押出さする。
上記の装置1 VCおいて、分注ステーションのノズル
Oの下部位置ケ正確に決めるために分注ステーションあ
るいはその近傍に制限スイッチ(図示さ4丁)?設ける
ことが望ましい。炉5は試料混合の分注の時に十分な作
動温度でりることを要しない。この時には、炉5は冷却
さr、すなわち比較的低い温度で暖めら1てもよい。さ
らに、色々の成分が炉内面86に別個に近接するものと
して述べらfているが、複数の成分がティップtlI1
1tする前にノズル6のティップにおいて合体して、単
一・1′ ホーとして炉内11186に接近してもよい、。介在す
る窒気スラッグ12はぐjらの状況のもとで小滴tic
よって濾過しるるいに拡散する。
ことFieしない。実際、一般には4管の端部がノズル
6ケ形成することが望ましい。
以上記載の方法と装置によハば、試料の処理に関して使
用してきた従来の方法と鉄w?大幅に上蝙る改良が得ら
する。この方法に試料成分の性質及び/又は1を容易に
選・択することができる。また基準柳追加力法を実施す
るために未知の試料會既知の基準物に加えるのに便利で
あり、また原子方式の化学マトリックスモデイ7アイヤ
の付加も可能にし、とjらは実懺上従来のマニアル法會
改良するものである。
口論制御によって操作者による誤差と#l!llの混父
とが回避さnることに加えて、%足の分析十N4を遂行
するに1!する時間が大−に蝮細さnる。
分析の直前に炉内で構成成分の混合11−竹うことはい
くつかの利点を有し、その利点には吸収及び沈111^ 殿による損失をできるだけ少なくできることが含まする
%許轄求の範囲に規定さ1ているような本発明の精神プ
たは範囲から逸することなく種々の変更、修正及び/又
は追加7以上に記載の#1部品の構造及び自ピ曽の中に
取入j得ることに理解さnよう。
【図面の簡単な説明】
第1し1は試料混合物の撞々の構成成分會分注区域に導
く方法r示す略図でおる。 第一図は第1図に極めて頌似した図であるが、p1図は
構成成分が分注区域に分注さnたところ?7T′−す。 第3図は本発明の方法を実施するに適した装置の一形態
r略示する斜視図でおる。 第4図に第3ト(にし1示の装置の部分の平面図である
。 l・・・ブランク解放、2・・・マトリックス―整溶液
、8・・・悼卑俗本、4・・・試料舒液、5・・・炉、
6・・・導管の端、ノズル、7.8・・・容器、lO・
・・導管、ll・・・シリンジ、■2・・・空気のステ
ップ、14・・・ターンテーブル、15・・・腕、16
・・・旋UO取付台、1B・・・弓形通路、19.20
、zl・・・採取ステーション、28・・・分圧区域、
24・・・シランジャ、25・・・ステップモータ、2
7・・・洗浄流体の供給源、28・・・洗浄溶液、80
・・・弁、32・・・空気のステップ、88・・・空気
のステップ、85・・・洗浄浴。 手続補正書(方式) 特許庁長官 殿 1 事件の表示 昭和!r7  手特許願  第13乙
♂θ0号2、発明の名称     試料処理方法と装置
3、 補正をする者 事件との関係  出願人 名 称   ヴアリア/ テクトロン プロゲライエタ
リーリミテッド 4、代理人 5、補正命令、)日付  ′昭和j7年//月30日6
、補正。対象  顛舎、委任状、明細書および全図面7
、補正の内容  別紙の通り 明細書および全図面の浄書(内容に変更なし)。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (11導管を洗浄溶液で充填する段階、分離流体の第1
    のスラッゾ、試料混合物の第1の成分の所定音、分離流
    体のWJコのスラッゾ及び試料混合物の第2の成分の所
    定11ケ順次前記導管の端に引入jる段階、各前記スラ
    ッゾと各前記成分は罰紀況浄俗液のそjぞjの庁足−に
    城って代わり、4′#の〜前記端會分注区域に配lする
    段階、及び前記区域において分′eEヲ村う一段法によ
    りA’tl配諸成分ケ4管の前記端を通って順次排出さ
    せる段階から成ることケ特徴とする試料処理方法。 (2)  罰配分#II匠体は空気でおり、前記第一の
    成分の彼に空気の第3のスラッゾが導管の前記端の中に
    引入f1らjる特許請求の範囲第(];項記載の方法。 (31各前記スラッゾが専管の前記端の中に引入jらt
    また彼でのって、しかも、次の前記成分が前記端の中に
    引入1らjる前に導管の前記端が洗浄浴の中に浸漬さj
    る特許請求の範囲第(1)項記載の方法。 (4)  少なくとも3つの異なる前記成分が4管の前
    記端の中に順次引入1ら1、前記分離流体は空気であり
    、前記スラッゾは各前記成分が導管の前記端の中に引入
    1らjた直後に導管の前記端の中に引入nらjる特許請
    求の範囲第(1)項6〔畝の方法。 (5)  前記分注区域は分光光度計のi!r状炉を含
    み、前記導管の中に引入jらするはすの前記成分のうち
    の最後の成分が試料溶液であり、そのため前記試料溶液
    は前記炉の中に排出さするはすの前記成分のうちの最初
    の成分である%ト請求の範囲第(4)項記載の方法。 +61 1rlA$溶液が前記試料浴液の直前に導管の
    前記端の中に引入1らt+ fc H記成分でめる特許
    請求の範囲第(5)項記載の方法。 (7)  前記憚準浴液と前配賦朴浴准に先立って専管
    の前記端の中に引入nらnた他のh’c分はプランり浴
    准とマトリックス調1M溶液と?含む特許請求の範囲第
    (6)項記載の方法。 (81前記ブランク溶液と前記マトリックス調整溶液は
    そ才1ぞjに前記第1の成分と前記第一の成分から成る
    %#!F悄求の範囲第171項記載の方法。 f’J+  !rII記第1記数1の排出にすぐ続き前
    記第1のステップの部分が排出さnる特許請求の範囲第
    (11項記載の方法。 un  4tの罰6己端は内■記城分の前記排出に続い
    て@+ Br23+注区域から移動し、その後に庁足首
    の前配仇fP浴液が専管の前記端を地って排出さ1、抗
    #溶敞の前記量の前記排出後に前記専管は前記洗浄#敵
    で充積さnたままでいる特許請求の蛇白纂(91項記載
    の方法・ aU  V:、科混合物の一成分の欣定倉、分IIII
    流体のステップ及び前記混せ智の他の成分の所足重を順
    次41rの中に装填する段階と、前記諸成分會分壮区域
    に2いて一段法で順次分注する段階とから成る試料取扱
    方法。 a’a  駆々に抗#俗液、空気の第1のステップ、試
    料混合物の第1の成分、空気の第2のステップ、前記混
    合物の第一の成分、及び空気の第゛3のステップから成
    る、流体の分割流を導管の中に装填する段階、空気の前
    記第3のステップは前記導管の一端に配置さ1、導管の
    In記端全炉の所に配置する段階、及び各前記成分、空
    気の前8ピ第3と第一のステップ、空気の前記第7のス
    テップの部分から成る前記流体のverの部分?−一段
    法より前記炉の中に排出する段階?包含する分光測光法
    に使用さjる試料処理方法。 αJ 導管、前記導管の一端におけるノズル、l!l前
    記導管により送らするはすの流体の分割さまた流nの各
    成分が配置さnる複数個の採取ステーション、分注さま
    た液体試料を霧化するよう動作可能な炉、前記ノズルを
    支持すると共に前記ノズルを選択さjた11illK各
    前記ステ゛−ジョンの所に配置し、続いて炉の所に配w
    jるよう動作可能な支持装置、前記ノズルがそfl−’
    Qflの前記ステーションの所におる時前記成分のうち
    の/Ji分會前記専管中に装填させるように動作可能で
    めゐことに加えてさらに分離流体のステップを前記24
    管中に装填してこのステップが前記成分の隣接各コ成分
    間に挾ま釘るように製作可能な装填装置、及び前記ノズ
    ルが前記炉の所に配置さまた時流体の1記流nの少なく
    とも袖分會前内已尋管から排出させるように動作可能な
    排出装v1ケ包含することを性徴とする試料処理装置′
    。 α4 前配装礒鉄箇は際圧供給源を含み、前記排出鉄i
    fは正圧供給源?含み、両前記圧力供給諒は鍔0記4管
    に前記ノズルから遠い位置において接続さnる特許請求
    の範囲第03項に載の装置。 α9 シリンジが町前記圧力供給源となり、ステップモ
    ータが前記シリンジのプランシャに連結さjてこのスゲ
    ツブモータはシリンジが#t、填モードで使淘さjるか
    排出モードで使用さjるかに従って前記プランジャを二
    方向のうちの一方の方間に(や・すようにする特許請求
    の範囲第04項6己−にの 鉄l虻。 Qe  洗伊流体の供給源が前記シリンノと前記ノズル
    との闇の位置において前記導管にahさn。 升が前記洗浄流体の供給源と前記4管とのl’MIにお
    ける流体の連通を制御する%許請求の範囲第09項記載
    の装置。 (Iη そj゛ぞnの前記成分を保持するための徴数1
    16!の容器を支持するように動作可能でおり、しかも
    前記容器のうちの選択さまた7つの容器を前記ステーシ
    ョンのうちの選択さむた1つのステーションの所に!¥
    宜するように動作可能であるターンテーブルを含む%計
    請求の範囲第03項記載の装置。 餞 前記支持装置tは前記ノズルが連結さnている腕、
    前記テーブルを@断して姑び少なくとも前記炉に到達す
    る弓形通路にそって前記ノズルが移粱可能な、前記量の
    旋回取付台、及び+uT =r:、ノズルが前記容器の
    うちの1つの容器に対し出入をするように同ノズルを動
    かすためflJ配腕を昇降させる装置ケ含む特許請求の
    範l第αn項配躯の装置。 α9 況浄俗液浴が前記弓形通路中に配−さt1s前配
    昇降鉄f11は前記ノズルが前記量に対し出入して動く
    ように動作可能である特許請求の範囲第O秒項鵬己載の
    装置。 ■ 専管、前記導管の一端に固着さnたノズル、前記ノ
    ズルから遠い位置において前記導管に接続可能な、正圧
    と負圧の圧力供給源、前記導管により込らnるはすの流
    体の分割さnた流nの各成分が1箇さする複数個の採取
    ステーション、及び前記ノズル會支持すると共に前記ノ
    ズルケ遇択さノまたj−に谷前記ステーションの所に配
    置し、絖いて分注区域に配置するように動くことのでき
    る支持装置il倉包含する試料支持装置。
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