JPS5896631A - 蒸着膜の表面処理法 - Google Patents
蒸着膜の表面処理法Info
- Publication number
- JPS5896631A JPS5896631A JP56194058A JP19405881A JPS5896631A JP S5896631 A JPS5896631 A JP S5896631A JP 56194058 A JP56194058 A JP 56194058A JP 19405881 A JP19405881 A JP 19405881A JP S5896631 A JPS5896631 A JP S5896631A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- deposited film
- treatment
- substrate
- annealing
- corrosion resistance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属文は金属化合物を主成分とする蒸着膜を改
質し、耐食性を向上させることを目的とする。
質し、耐食性を向上させることを目的とする。
真空中で蒸着により薄膜を作る方法としては真空蒸着法
、スパッタ法、イオンブレーティング法等が代表的であ
る。
、スパッタ法、イオンブレーティング法等が代表的であ
る。
ところで真空蒸着法によって作られた薄膜は蒸着条件に
よって大きく異なるものの、一般に通常のバルク状−の
物質に較べて原子の充填率が低く格子欠陥が多い。又、
スパッタ法やイオンブレーティング法によって製造され
た薄膜は真空蒸着法によって製造された薄膜は真空蒸着
法によって製造された薄膜よりは原子の充填率が高く格
子欠陥も少いが、通常のバルク状態と較べると原子の充
填率が低く格子欠陥が多い。このように蒸着によって製
造された薄膜は蒸着方法や蒸着条件によって大きく膜質
が異なるが、上述のようにバルク状態の物質に較べて原
子の充填率が低く、格子欠陥が多いことが知られている
。これらは蒸着膜の物性に大きな影響を与え、電気抵抗
、引っかき強度、機械的強度、耐食性が大きく変化する
ことはよく知られている。
よって大きく異なるものの、一般に通常のバルク状−の
物質に較べて原子の充填率が低く格子欠陥が多い。又、
スパッタ法やイオンブレーティング法によって製造され
た薄膜は真空蒸着法によって製造された薄膜は真空蒸着
法によって製造された薄膜よりは原子の充填率が高く格
子欠陥も少いが、通常のバルク状態と較べると原子の充
填率が低く格子欠陥が多い。このように蒸着によって製
造された薄膜は蒸着方法や蒸着条件によって大きく膜質
が異なるが、上述のようにバルク状態の物質に較べて原
子の充填率が低く、格子欠陥が多いことが知られている
。これらは蒸着膜の物性に大きな影響を与え、電気抵抗
、引っかき強度、機械的強度、耐食性が大きく変化する
ことはよく知られている。
蒸着膜中に含まれる格子欠陥を減らし蒸着膜の耐食性を
向上させる為に通常用いられる方法はアニリングである
。アニリングは高温で行うほど格子欠陥の減少が早く効
果が大きいので、蒸着膜と基板の温度特性の許す範囲内
でなるべく高温に長時間保たれる。アニリングによって
格子欠陥を減少させることは蒸着膜の組成、製法にかか
わらず常に有効な方法であり、蒸着膜の耐食性を向上さ
せる１つの有効な方法である。しかし高分子のように耐
熱性の低い材料を基板とする場合、温度を高くすると基
板が縮んだり溶けたりするため、短時間で処理しようと
すると基板に熱的影響が現われ、一方基板に熱的影響を
与えないためには長時間のアニリングが必要である。
向上させる為に通常用いられる方法はアニリングである
。アニリングは高温で行うほど格子欠陥の減少が早く効
果が大きいので、蒸着膜と基板の温度特性の許す範囲内
でなるべく高温に長時間保たれる。アニリングによって
格子欠陥を減少させることは蒸着膜の組成、製法にかか
わらず常に有効な方法であり、蒸着膜の耐食性を向上さ
せる１つの有効な方法である。しかし高分子のように耐
熱性の低い材料を基板とする場合、温度を高くすると基
板が縮んだり溶けたりするため、短時間で処理しようと
すると基板に熱的影響が現われ、一方基板に熱的影響を
与えないためには長時間のアニリングが必要である。
一方、金属又は金属化合物を主成分とする蒸着膜の場合
、表面層を酸化させた酸化物被膜で内部を保護し耐食性
を向上させることができる。安定な保護層を形成する方
法としては、高温酸化を用いる方法、水蒸気や雰囲気ガ
スを用いる方法、内部に添加物を加えることにより選択
酸化を用いる方法、プラズマによる酸化、化学的薬品を
用いる方法等が知られている。これらの方法のうちでプ
ラズマによる酸化はごく表面層だけに作用し、表面部の
みを実効的に高温にして酸化させるものであり、内部に
熱的作用をほとんど与えず、定量的に制御し易い方法で
ある。又高分子材料を基板として用いた場合一般に高分
子は高温に弱い為、熱を伴う酸化処理を行う゛ことは困
難であるが、プラズマによる酸化処理は基板温度を低く
保つことが可能であり、高分子上に蒸着された蒸着膜の
表面酸化処理に適した方法である。しかし表面酸化処理
法は一方では耐食性を向上させるものの、一方では蒸着
膜の様々な特性を変化させるだめ、表面酸化を行う膜厚
は必要とする蒸着膜の特性かち決まり、表面酸化層を非
常に厚くすることによって耐食性を大幅に向上させるこ
とは蒸着膜の特性を劣化させる。
、表面層を酸化させた酸化物被膜で内部を保護し耐食性
を向上させることができる。安定な保護層を形成する方
法としては、高温酸化を用いる方法、水蒸気や雰囲気ガ
スを用いる方法、内部に添加物を加えることにより選択
酸化を用いる方法、プラズマによる酸化、化学的薬品を
用いる方法等が知られている。これらの方法のうちでプ
ラズマによる酸化はごく表面層だけに作用し、表面部の
みを実効的に高温にして酸化させるものであり、内部に
熱的作用をほとんど与えず、定量的に制御し易い方法で
ある。又高分子材料を基板として用いた場合一般に高分
子は高温に弱い為、熱を伴う酸化処理を行う゛ことは困
難であるが、プラズマによる酸化処理は基板温度を低く
保つことが可能であり、高分子上に蒸着された蒸着膜の
表面酸化処理に適した方法である。しかし表面酸化処理
法は一方では耐食性を向上させるものの、一方では蒸着
膜の様々な特性を変化させるだめ、表面酸化を行う膜厚
は必要とする蒸着膜の特性かち決まり、表面酸化層を非
常に厚くすることによって耐食性を大幅に向上させるこ
とは蒸着膜の特性を劣化させる。
上に述べたように、高分子基板上に形成した金属又は金
属化合物を主成分とする蒸着膜の耐食性を向上させる方
法としてはアニリング及び表面酸化が有効であるが、蒸
着膜の使用環境によっては単にアニリング及び表面酸化
処理だけでは十分な耐食性を示さない場合がある。
属化合物を主成分とする蒸着膜の耐食性を向上させる方
法としてはアニリング及び表面酸化が有効であるが、蒸
着膜の使用環境によっては単にアニリング及び表面酸化
処理だけでは十分な耐食性を示さない場合がある。
本発明は高分子基板上に形成した金属又は金属化合物を
主成分とする蒸着膜において、基板に熱的影響を与えず
短時間に、従来のアニリングや表面酸化法によるものよ
りはるかに優れた耐食性を得ることのできる表面処理法
を提供するものである。
主成分とする蒸着膜において、基板に熱的影響を与えず
短時間に、従来のアニリングや表面酸化法によるものよ
りはるかに優れた耐食性を得ることのできる表面処理法
を提供するものである。
以下に図面を用い本発明の説明を行う。まず図において
１は冷却用金属ローラー、２は面上に蒸着膜２が形成さ
れた基板、３は放電電極、４は発光源である。
１は冷却用金属ローラー、２は面上に蒸着膜２が形成さ
れた基板、３は放電電極、４は発光源である。
図に示すように面上に金属又は金属化合物を主成分とす
る蒸着膜２赤形成された基板２は冷却用ローラ１によっ
て十分に冷却しながら蒸着膜２を発光源４からの光によ
って加熱しながら放電電極３による放電によって生じた
プラズマによりプラズマ酸化をうける。このように蒸着
膜の表面のみに処理を行うため、高分子基板の様に耐熱
性の低い基板を用いる場合でも、基板自体は冷却用ロー
ラによって十分冷却され、したがって縮んだり溶けたり
することはない。
る蒸着膜２赤形成された基板２は冷却用ローラ１によっ
て十分に冷却しながら蒸着膜２を発光源４からの光によ
って加熱しながら放電電極３による放電によって生じた
プラズマによりプラズマ酸化をうける。このように蒸着
膜の表面のみに処理を行うため、高分子基板の様に耐熱
性の低い基板を用いる場合でも、基板自体は冷却用ロー
ラによって十分冷却され、したがって縮んだり溶けたり
することはない。
なおここで、プラズマ処理単独でもある程度の加熱効果
があり、プラズマ自体の発光による加熱効果もあるが、
独立した別り加熱源を用いないと加熱効果は不十分であ
り、十分な加熱効果をプラズマ酸化だけから得ようとす
ると、酸化膜厚が非常に厚くなり、蒸着膜の特性を劣化
させてしまうことになる。
があり、プラズマ自体の発光による加熱効果もあるが、
独立した別り加熱源を用いないと加熱効果は不十分であ
り、十分な加熱効果をプラズマ酸化だけから得ようとす
ると、酸化膜厚が非常に厚くなり、蒸着膜の特性を劣化
させてしまうことになる。
次に具体的に本発明の詳細な説明する。
〔実施例１〕
０．０１Ｔｏｒｒのアルゴンガス雰囲気中でコバルト（
原子比ａｏ％）クロム（原子比２０％）−合金をポリエ
チレンテレフタレート基板上に１０Ａ／ｓｅｃの速度で
スパッタ蒸着して膜厚２０００ムの蒸着膜を形成しだ６
ｃｒｒＬ角の試料を用いて実験した。まず試料を６００
０でアニリングした後６０’Ｃ９０チＲ，Ｈ中での環境
試験を行い、錆の発生を光学顕微鏡で観察したところ、
アニリング時間の増加により耐食性が向上することが観
察された。しかしアニリングを３０日間以上行っても、
それ以上に耐食性は向上せず、６０℃９０％Ｒ，Ｈ中で
錆が観察されるまで２０日間を要した。又、蒸着直後の
試料を用イ０．１ Ｔ Ｏｒ ｒの酸素雰囲気中で１３
．５６ＭＨｚのＲＦ放電によるプラズマ処理により、２
０秒で約１ｏｏムの酸化層を形成したところ、６０°Ｃ
９ｏ％Ｒ０Ｈ中の環境試験で錆が観察されるまで１６日
間であった。３０日間のアニリング処理後ＲＦ放電によ
って約１ｏｏｉの酸化層を形成した場合６０°Ｃ９０％
Ｒ，Ｈ中で錆が観察されるまで６０日間であった。
原子比ａｏ％）クロム（原子比２０％）−合金をポリエ
チレンテレフタレート基板上に１０Ａ／ｓｅｃの速度で
スパッタ蒸着して膜厚２０００ムの蒸着膜を形成しだ６
ｃｒｒＬ角の試料を用いて実験した。まず試料を６００
０でアニリングした後６０’Ｃ９０チＲ，Ｈ中での環境
試験を行い、錆の発生を光学顕微鏡で観察したところ、
アニリング時間の増加により耐食性が向上することが観
察された。しかしアニリングを３０日間以上行っても、
それ以上に耐食性は向上せず、６０℃９０％Ｒ，Ｈ中で
錆が観察されるまで２０日間を要した。又、蒸着直後の
試料を用イ０．１ Ｔ Ｏｒ ｒの酸素雰囲気中で１３
．５６ＭＨｚのＲＦ放電によるプラズマ処理により、２
０秒で約１ｏｏムの酸化層を形成したところ、６０°Ｃ
９ｏ％Ｒ０Ｈ中の環境試験で錆が観察されるまで１６日
間であった。３０日間のアニリング処理後ＲＦ放電によ
って約１ｏｏｉの酸化層を形成した場合６０°Ｃ９０％
Ｒ，Ｈ中で錆が観察されるまで６０日間であった。
蒸着膜から１０（ｍ離れた位置に５００Ｗのハロゲンラ
ンプを１０本置き、ポリエチレンテレフタレート基板を
十分に冷却しながら２０秒間照射したところ、６０°Ｃ
９０％Ｒ，Ｈ中で錆が観察されるまで１８日間であった
。同様にハロゲンランプで加熱した後ＲＦ放電により膜
厚約１００ムの酸化層を形成したところ、６０ ’０９
０％Ｒ，Ｈ中で錆が観察されるまで４６日間であり、ハ
ロゲンランプによる加熱による蒸着膜表面のみの処理に
よりアニリングに近い効果が得られた。
ンプを１０本置き、ポリエチレンテレフタレート基板を
十分に冷却しながら２０秒間照射したところ、６０°Ｃ
９０％Ｒ，Ｈ中で錆が観察されるまで１８日間であった
。同様にハロゲンランプで加熱した後ＲＦ放電により膜
厚約１００ムの酸化層を形成したところ、６０ ’０９
０％Ｒ，Ｈ中で錆が観察されるまで４６日間であり、ハ
ロゲンランプによる加熱による蒸着膜表面のみの処理に
よりアニリングに近い効果が得られた。
次に、ハロゲンランプの照射下と酸素雰囲気中でのＲＦ
放電処理を同時に２０秒間行っだ。形成された表面酸化
層はＲＦ放電処理単独の場合と同様、膜厚が約１００ム
であったが、６０°Ｃ９０％Ｒ，Ｈ中での環境試験では
１００日以上経ても錆は観察されず、アニリングとＲＦ
放電処理、又はハロゲンランプの照射とＲＦ放電処理を
別々に行った場合よりはるかに高い耐食性を示しだ。
放電処理を同時に２０秒間行っだ。形成された表面酸化
層はＲＦ放電処理単独の場合と同様、膜厚が約１００ム
であったが、６０°Ｃ９０％Ｒ，Ｈ中での環境試験では
１００日以上経ても錆は観察されず、アニリングとＲＦ
放電処理、又はハロゲンランプの照射とＲＦ放電処理を
別々に行った場合よりはるかに高い耐食性を示しだ。
〔実施例２〕
５Ｘ１０ＴＯｒｒの酸素雰囲気中で鉄（原子比５０％）
コバルト（原子比３０％）ニッケル（原子比２０チ）合
金を芳香族ポリアミド基板上に９０％での環境試験を行
い、錆の発生を光学顕微アニリングを２０日以上行って
もそれ以上耐食性は向上せず、６０ ’０９０％Ｒ−Ｈ
中で錆が観察されるまで１２日間であった。又、蒸着直
後の試料を用い０．２ＴＯｒｒの酸素雰囲気中での直流
放電によるプラズマ処理により、１０秒間で約１０ｏム
の表面酸化層を形成したところ、６０ ’０９０％Ｒ，
Ｈの環境試験で錆が発生するまで８日間であった。
コバルト（原子比３０％）ニッケル（原子比２０チ）合
金を芳香族ポリアミド基板上に９０％での環境試験を行
い、錆の発生を光学顕微アニリングを２０日以上行って
もそれ以上耐食性は向上せず、６０ ’０９０％Ｒ−Ｈ
中で錆が観察されるまで１２日間であった。又、蒸着直
後の試料を用い０．２ＴＯｒｒの酸素雰囲気中での直流
放電によるプラズマ処理により、１０秒間で約１０ｏム
の表面酸化層を形成したところ、６０ ’０９０％Ｒ，
Ｈの環境試験で錆が発生するまで８日間であった。
２０日間のアニリング処理後直流放電によって約１ｏｏ
ムの表面酸化層を形成した場合、６０’Ｃ９０ＳＲ，Ｈ
中で錆が観察されるまで２０日間であった。
ムの表面酸化層を形成した場合、６０’Ｃ９０ＳＲ，Ｈ
中で錆が観察されるまで２０日間であった。
蒸着膜から１ｏｃＩｒＬ離れた所にｅｏｏＷの赤外線ヒ
ーターを１０本置き、基板を十分冷却しながら１０秒間
照射したところ、６０°Ｃ９０チＲ，Ｈ中で錆が観察さ
れるまで１２日間であった。同様に赤外線ヒーターで加
熱した後直流放電処理により約１００ムの表面酸化層を
形成したところ、６０°Ｃ９ｏ％Ｒ，Ｈ中で錆が観察さ
れるまで２０日間であり、赤外線ヒーターによる加熱に
より１６０°Ｃでのアニリングとほぼ等しい効果が得ら
れた。
ーターを１０本置き、基板を十分冷却しながら１０秒間
照射したところ、６０°Ｃ９０チＲ，Ｈ中で錆が観察さ
れるまで１２日間であった。同様に赤外線ヒーターで加
熱した後直流放電処理により約１００ムの表面酸化層を
形成したところ、６０°Ｃ９ｏ％Ｒ，Ｈ中で錆が観察さ
れるまで２０日間であり、赤外線ヒーターによる加熱に
より１６０°Ｃでのアニリングとほぼ等しい効果が得ら
れた。
次に赤外線ヒーターによる照射と酸素雰囲気中でのＲＦ
放電処理を同時に１０秒間行っだ。形成された表面酸化
層は直流放電単独の場合と同様、膜厚が約１００ムであ
ったが、６０’０９０％Ｒ，Ｈ中での環境試験では４０
日以上経ても錆は観察されず、アニリングと直流放電処
理、又は赤外線ヒーターによる加熱と直流放電処理を別
々に行った場合よりはるかに高い耐食性を示した。
放電処理を同時に１０秒間行っだ。形成された表面酸化
層は直流放電単独の場合と同様、膜厚が約１００ムであ
ったが、６０’０９０％Ｒ，Ｈ中での環境試験では４０
日以上経ても錆は観察されず、アニリングと直流放電処
理、又は赤外線ヒーターによる加熱と直流放電処理を別
々に行った場合よりはるかに高い耐食性を示した。
、上記実施例より明らかな様に、本発明により、高分子
基板上に形成した金属又は金属化合物を主成分とする蒸
着膜において、基板に熱的影響を与えることなく蒸着膜
の表面のみを加熱しながら放電による処理を行うことに
より、各々の処理を別々に行ったりアニリングや放電処
理を組み合わせたりする場合よりはるかに高い耐食性を
短時間に得ることができる。
基板上に形成した金属又は金属化合物を主成分とする蒸
着膜において、基板に熱的影響を与えることなく蒸着膜
の表面のみを加熱しながら放電による処理を行うことに
より、各々の処理を別々に行ったりアニリングや放電処
理を組み合わせたりする場合よりはるかに高い耐食性を
短時間に得ることができる。
なお、本発明の蒸着膜表面の加熱方法を何ら限定するも
のではないし、又、放電の方式、真空度。
のではないし、又、放電の方式、真空度。
プラズマ処理条件を何ら限定するものでもない。
図は本発明による蒸着膜の表面処理法を説明するだめの
図である。 １・・・・・・冷却用金属ローラー、２・・・・・・基
板、２′・・・・・・蒸着膜、３・・・・・・放電電極
、４・・・・・・発光源。
図である。 １・・・・・・冷却用金属ローラー、２・・・・・・基
板、２′・・・・・・蒸着膜、３・・・・・・放電電極
、４・・・・・・発光源。
Claims (1)
- 高分子基板上に形成した金属又は金属化合物を主成分と
する蒸着膜の表面を加熱手段を用いて加熱しながら上記
蒸着膜の表面にプラズマ処理を施すことを特徴とする蒸
着膜の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194058A JPS5896631A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | 蒸着膜の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194058A JPS5896631A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | 蒸着膜の表面処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5896631A true JPS5896631A (ja) | 1983-06-08 |
| JPH0414187B2 JPH0414187B2 (ja) | 1992-03-12 |
Family
ID=16318240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56194058A Granted JPS5896631A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | 蒸着膜の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5896631A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50142439A (ja) * | 1974-04-27 | 1975-11-17 |
-
1981
- 1981-12-02 JP JP56194058A patent/JPS5896631A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS50142439A (ja) * | 1974-04-27 | 1975-11-17 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0414187B2 (ja) | 1992-03-12 |
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